GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị TRÍCH LY LỎNG – LỎNG BÀI 8: MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Mục đích thí nghiệm nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết học thông qua thực hành thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động Khảo sát yếu tổ ảnh hưởng đến hiệu suất q trình trích ly, đặc biệt ảnh hưởng loại lượng dung môi đến hiệu suất tồn q trình PHÚC TRÌNH 2.1 Kết thí nghiệm Bảng 8-1: Số liệu thí nghiệm ban đầu Dung dịch Nhiệt độ (ºC) Tỷ trọng Nồng độ (%) n-Butanol 37 0,7887 99,5 Axit acetic 37 1,0212 99,5 Dung dịch butanol – axit acetic 37 0,7988 37 Nước Bảng 8-2: Kết chuẩn độ ban đầu NaOH 0,1M Dung dịch butanol - axit acetic Thể tích NaOH 0,1M chuẩn độ (mL) Lần 82,6 Lần 73,1 Lần 70,3 Trung bình 75,33 Bảng 8-3: Kết đo với tỉ lệ nhập liệu - dung môi 1÷4 Qnhập liệu (L/h) 13,6 3,4 VNaOH 0,1M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (mL) VNaOH 0,1M chuẩn độ sản phẩm đáy (mL) Lần Lần Lần Lần Lần Lần 6,6 6,3 6,4 12,4 13,3 14,4 6,43 13,37 Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Theo trang 74 “Cơ sở hóa học phân tích” tác giả Hồng Minh Châu ta có: Bảng 8-4: Giá trị pKa axit acetic Cường độ axit (pKa) pH tương đương 7,85 8,35 8,7 9,85 10,85 Từ bảng 8-4 ta nội suy giá thị pH tương đương với pKa = 4,74 axit axetic pHtđ = 8,61 2.2 Tính tốn Số liệu tính tốn cho thời gian hồn tất q trình 1h 2.2.1 Nồng độ ban đầu axit acetic nhập liệu Chất thị sử dụng thí nghiệm phenolphthalein, theo giáo trình “Hóa học phân tích” tác giả Lê Thị Mùi trang 50 có đề cập phenolphthalein có giá trị pT = Do điểm kết thúc chuẩn độ có giá trị pH = Từ giá thị nội mục 2.1 ta có: pHtđ = 8,61 [H+] = 10-8,61 Ta thấy giá trị pHtd = 8,61 < [OH-] >>[H+] Do ta kết luận q trình chuẩn độ kết thúc sau xa điểm tương đương Đặt: F = Với: C, V: nồng độ thể tích dung dịch NaOH : nồng độ axit axetic thể tích dung dịch chuẩn độ Ta có phương trình đường chuẩn độ: Do nên Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Mặt khác: Trong trường hợp sau xa điểm tương đương [OH-] >>[H+] bé (1) trở thành: Nồng độ axit acetic dòng nhập liệu: Nồng độ axit acetic sản phẩm đỉnh: Nồng độ axit acetic sản phẩm đáy: Nồng độ phần trăm axit acetic nhập liệu: 5,72% Với ta vẽ đoạn FS, sử dụng dung môi nguyên chất nên S ứng với đỉnh W Xác định điểm M FW, ta có: Lưu lượng dịng nhập liệu: F = Lưu lượng dịng dung mơi: S = Vậy điểm M nằm FW cho WM = 0,2 MF (2) theo tỉ lệ hình học, Đo đoạn FW = WM + MF= 160 mm (3) Giải hệ phương trình (2) (3) ta được: WM=27 mm MF = 133 mm Bảng 8-5 Tie – line Data (Wt.%) Variety Water n-Butanol Acetic acid R1 10 85,5 4,5 E1 86 10,5 3,5 Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị R2 12,5 77,5 10 E2 81 10,5 8,5 R3 17 68,5 14,5 E3 77,5 12 10,5 R4 24 60,5 15,5 E4 69 17,5 13,5 Kết hợp với bảng 8.5, từ giản đồ ta vẽ đường đối tuyến RE qua M Từ thu giá trị tương ứng: Thành phần E: Thành phần R: Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị 100 100 90 90 80 80 70 70 60 60 50 50 40 40 30 30 20 20 10 0 10 10 20 30 40 50 60 70 80 Hình 2.1 Giản đồ pha cấu tử nước – Acid acetic – Buthanol Nhóm 2.4 90 10 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Từ giả đồ ta có tỷ lệ: = 10 (4) Ta có: E+ R = F + S = 2,68 +13,45 = 16,13 kg(5) Từ (4),(5) ta được: E = 14,66 kg R = 1,47 kg Tính tốn khối thành phần pha: Pha Extract: Pha Raffinate: Tính hiệu suất pha trích Khối lượng riêng trung bình pha trích: 0,967 (kg/l) Khối lượng acid theo lý thuyết pha trích: 146,6 g Khối lượng acid thực tế pha trích: 121,89 g Hiệu suất trích ly theo pha trích: Tính hiệu suất pha Raffinate: Khối lượng riêng trung bình pha Raffinate: ) = 0,803 (kg/l) Khối lượng acid theo lý thuyết pha Raffinate: Khối lượng acid thực tế pha Raffinate: 7,03 g H= x100%=37,07% Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị 2.3 BÀN LUẬN 2.3.1 Hiệu suất trích ly Theo lý thuyết, hiệu suất pha trích pha raffinate, nhiên số sai sót thiếu kinh nghiệm chuẩn độ nên dẫn đến kết sai lệch pha rafinate 2.3.2 Nước chọn làm dung mơi trích ly Nước acid acetic chất phân cực nên chúng hòa tan tốt vào Nước rẻ tiền, dễ kiếm, khơng độc Có khác biệt khối lượng riêng nước Toluen nên dễ dàng phân tách 2.3.3 Các yếu tố ảnh hướng đến trình trích ly lỏng - lỏng Tính chất lượng dung mơi Tính chất dung mơi: ảnh hưởng lớn đến q trình trích ly Vì u cầu chung dung mơi: Có tính chọn lọc Tính khơng hịa tan dung mơi Khơng độc, rẻ tiền, dễ kiếm Khả thu hồi dễ Khối lượng riêng khác xa cấu tử khơng hịa tan tốt Nhiệt độ sơi thấp để tiết kiệm lựơng Thông thường ta chọn dung mơi có nhiệt độ sơi thấp như: ethyl acetate, methyl isobuthyl ketone… Hệ số phân bố lớn Lượng dung mơi: hiệu suất q trình trích ly phụ thuộc lớn vào lượng dung môi Với lượng dung môi nước sử dụng nhiều, tức làm tăng diện tích tiếp xúc pha với làm tăng khả tách axit acetic khỏi hỗn hợp toluen - acid acetic cao Hiệu suất q trình theo mà tăng lên Thời gian tiếp xúc pha Nếu thời gian tiếp xúc pha đủ trình truyền vật chất xảy đạt cân hai pha Sau nhập lệu vào cột trích ly, ta phải chờ có tương tách lớp xảy tháo lấy sản phẩm Đây khoảng thời gian pha tiếp xúc xảy trích ly Do đó, cần khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định, tháo lấy sản Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị phẩm sớm trước khoảng thời gian thu hồi lượng acid thấp, làm giảm hiệu suất trình Nhiệt độ áp suất Nhiệt độ: Nhiệt độ tăng cấu tử hịa tan nhiều làm q trình tách khó hơn, thu sản phẩm Nhưng nhiệt độ tăng cao cấu tử hịa tan hồn tồn vào ta khơng thực q trình trích ly Q trình tách phụ thuộc vào vùng hai pha nên phải tiến hành nhiệt độ thích hợp để có hiệu suất tối đa Bởi vậy, tùy theo trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp Trong ta thực nhiệt độ 340C, nhiệt độ ổn định không làm ảnh hưởng đến q trình trích ly Áp suất: ảnh hưởng đến q trình trích ly ảnh hưởng lên độ khuếch tán cấu tử, trừ trường hợp áp suất cao, ảnh hưởng áp suất lên đường cân xem không đáng kể cần thực q trình trích ly áp suất cao áp suất bay hỗn hợp Tỉ lệ dung môi - nguyên liệu Tỉ lệ dung môi - ngun liệu lớn hiệu suất trích ly cao Nhưng không lớn làm cho thời gian trích ly dài cơng đoạn tách dung chất khỏi dung môi tốn Ta cần phải xem xét việc chọn dung môi cho phù hợp tránh tượng lãng phí dung mơi đặc biệt dung môi đắt tiền Chiều cao cột trích ly Cột cao thời gian tiếp xúc pha tăng, trình tách pha dễ dàng Tuy nhiên, khó tháo lắp sửa chữa Vật liệu chêm diện tích bề mặt tiếp xúc pha Các chêm làm tăng diện tích tiếp xúc pha làm cho trình khuếch tán tốt có khả dính ướt tốt với dung chất dung mơi, thường chọn loại vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn, ngồi độ rỗng lớn để giảm trở lực cho pha khí, vật liệu để chế tạo phải có khối lượng nhỏ bền hóa học 2.3.4 Ưu nhược điểm q trình trích ly lỏng - lỏng Ưu điểm: Có thể tách hổn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sôi gần mà phương pháp chưng cất khơng thực Có thể thực nhiệt độ thường nên phương pháp phù hợp với chất bền nhiệt độ cao Nhóm 2.4 GVHD: Thiều Quang Quốc Việt TT Q trình thiết bị Phương pháp dễ vận hành hiệu suất cao Nhược điểm: Khi sử dụng dung mơi đắt tiền cần thu hồi lại dung mơi sau trích ly, ta phải đầu tư thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng kềnh, chi phí chế tạo, chi phí vận hành cao Trong trường hợp ta cần thu hồi cấu tử trích ly việc dùng nhiều lượng dung môi gây bất lợi cho việc tách chúng Vì cần phải lựa chọn lượng dung mơi thích hợp để hiệu suất tối ưu 2.3.5 Ý nghĩa vật chêm tháp trích ly Vật chêm tháp trích ly giúp làm tăng diện tích tiếp xúc thời gian tiếp xúc pha, làm khuếch tán tốt Bên cạnh đó, vật chêm cịn giúp hạn chế khuấy trộn theo trục, giúp làm thay đổi đường hạt phân tán, làm tăng tốc độ truyền khối Vật chêm cần có khả dính ướt tốt với dung chất dung mơi, có diện tích bề mặt riêng lớn, độ rỗng lớn, giảm trở lực cho pha khí Tuy nhiên sử dụng tháp chêm thường chiếm thể tích phần tháp chưng cất, tháp cao người ta phải chai tầng tầng có đặt thêm phận phân phối lỏng TÀI LIỆU THAM KHẢO Các tác giả, 1999 Sổ tay q trình thiết bị cơng nghệ hóa chất, Tập NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Các tác giả, 2005 Sổ tay trình thiết bị cơng nghệ hóa chất, Tập NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Vũ Bá Minh Võ Văn Bang, 1999 Quá trình & Thiết bị CNHH&TP – Tập 3: Truyền khối NXB ĐHQG TP.HCM Nhóm 2.4 ... Quang Quốc Việt TT Quá trình thiết bị Phương pháp dễ vận hành hiệu suất cao Nhược điểm: Khi sử dụng dung mơi đắt tiền cần thu hồi lại dung mơi sau trích ly, ta phải đầu tư thêm thiết bị thu hồi dung... phân tách 2.3.3 Các yếu tố ảnh hướng đến q trình trích ly lỏng - lỏng Tính chất lượng dung mơi Tính chất dung mơi: ảnh hưởng lớn đến q trình trích ly Vì u cầu chung dung mơi: Có tính chọn lọc... q trình trích ly Áp suất: ảnh hưởng đến q trình trích ly ảnh hưởng lên độ khuếch tán cấu tử, trừ trường hợp áp suất cao, ảnh hưởng áp suất lên đường cân xem khơng đáng kể cần thực q trình trích