Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của nano spinel nife2o4 pha tạp co2+

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ MAI ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA 2+ NANO SPINEL NiFe2O4 PHA TẠP Co LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2020 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ MAI ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA 2+ NANO SPINEL NiFe2O4 PHA TẠP Co Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ TỐ LOAN THÁI NGUYÊN - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả luận văn Trần Thị Mai Anh i LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo Ban giám hiệu, phịng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Luận văn nhận giúp đỡ thực phép đo phịng thí nghiệm Hóa vơ - trường Đại học sư phạm Thái Nguyên, Khoa Hóa học trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội, Phòng thí nghiệm siêu cấu trúc Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương, Viện Khoa học Vật liệu Xin cảm ơn giúp đỡ quý báu Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình thực nghiệm hồn thành luận văn Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến giúp đỡ nhiệt tình NCS Nguyễn Thị Thúy Hằng - trường Đại học Công nghiệp Thái nguyên Sau xin dành lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình tơi, bố mẹ tơi, anh em họ hàng cho tơi động lực tâm hồn thành luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Trần Thị Mai Anh ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Định nghĩa phân loại vật liệu nano 1.1.2 Tính chất vật liệu nano 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano 1.1.4 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.1.5 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu nano 15 1.2 Tổng quan vật liệu nano spinel 21 1.2.1 Cấu trúc phân loại spinel 21 1.2.2 Tính chất spinel 22 1.2.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano spinel niken ferit 23 1.3 Giới thiệu metylen xanh 25 Chương THỰC NGHIỆM 27 2.1 Dụng cụ, hóa chất, máy móc 27 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 27 2.1.2 Hóa chất 27 2.2 Tổng hợp spinel CoxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,1) phương pháp đốt cháy dung dịch 27 2.3 Các phương pháp nghiên cứu mẫu 28 2.4 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 29 2.5 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh nano spinel CoxNi1-xFe2O4 29 2.5.1 Khảo sát thời gian đặt cân hấp phụ 29 2.5.2 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác mẫu 30 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 31 3.2 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ hồng ngoại 32 3.3 Kết nghiên cứu hình thái học vật liệu 33 3.4 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 35 3.5 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu 37 3.5.1 Kết xác định thời gian đạt cân hấp phụ 37 3.5.2 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu 38 3.5.3 Động học phản ứng 42 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên đầy đủ Tên viết tắt CH Cacbohydrazin CS Combustion Synthesis EDX Energy dispersive X-ray Spectroscopy GPC Gas Phase Combustion IR Infrared spectra MB Methylene xanh MDH Malonic dihydrazin axit ODH Oxalyl dihydrazin PGC Polimer Gel Combustion RhB Rhodamine B SEM Scanning Electron Microscopy SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process SSC Solid State Combustion TC Tetracycline TEM Transmission Electron Microscope TFTA Tetra formal trisazine UV-Vis Ultraviolet-Visible XRD X-Ray Diffraction iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Lượng chất ban đầu mẫu CNF0 ÷CNF10 28 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 29 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể (r), số mạng (a) thể tích mạng sở (V) mẫu CNF0 ÷ CNF10 32 Bảng 3.2 Số sóng đặc trưng cho dao động liên kết M-O hốc tứ diện (ν1) bát diện (ν2) mẫu CNF0 ÷ CNF10 33 Bảng 3.3 Thành phần % khối lượng có mẫu CNF0 CNF6 37 Bảng 3.4 Hiệu suất phân hủy MB có mặt H2O2 vật liệu CNF0 ÷ CNF10, sau 300 phút chiếu sáng 40 Bảng 3.5 Bảng giá trị ln(Co/Ct) theo thời gian có mặt H2O2 vật liệu CNF0÷ CNF10 42 Bảng 3.6 Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy MB có mặt H 2O2 vật liệu CNF0 ÷ CNF10 43 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số ví dụ vật liệu nano: hạt nano (a), ống nano (b), màng nano (c) vật liệu có cấu trúc nano (d) Hình 1.2 Hai phương pháp để điều chế vật liệu nano Hình 1.3 Sơ đồ minh họa tam giác cháy 13 Hình 1.4 Cấu trúc tinh thể spinel 21 Hình 1.5 Cơng thức cấu tạo phổ Uv-Vis dung dịch metylen xanh 26 Hình 2.1 Phổ UV-Vis dung dịch MB (a) đường chuẩn xác định nồng độ MB (b) 29 o Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu CNF0 ÷ CNF10 nung 500 C 31 Hình 3.2 Phổ IR mẫu CNF0 ÷CNF10 33 Hình 3.3 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu CNF0 34 Hình 3.4 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu CNF6 34 Hình 3.5 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu CNF0 35 Hình 3.6 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu CNF6 35 Hình 3.7 Phổ EDX vật liệu CNF0 36 Hình 3.8 Phổ EDX vật liệu CNF6 36 Hình 3.9 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt vật liệu CNF0, bóng tối 37 Hình 3.10 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt H2O2; CNF0 + chiếu sáng 38 Hình 3.11 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu CNF0; CNF2 39 Hình 3.12 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu CNF4; CNF6 39 Hình 3.13 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu CNF8; CNF10 40 Hình 3.14 Minh họa chế quang xúc tác phân hủy hợp chất hữu chất bán dẫn ferit 41 Hình 3.15 Sự phụ thuộc ln(Co/Ct) vào thời gian có mặt H2O2 vật liệu CNF0 ÷ CNF10 43 vii KẾT LUẬN Căn vào kết đạt đưa kết luận sau đây: Đã tổng hợp 06 mẫu nano spinel CNF0 ÷ CNF10 phương pháp đốt cháy dung dịch với chất glyxin Đã nghiên cứu đặc trưng mẫu tổng hợp số phương pháp vật lí hóa lí Cụ thể sau: - Bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cho thấy, nung mẫu o 500 C, thu pha NiFe2O4 với kích thước tinh thể thay đổi khoảng từ 13 ÷ 20 nm Riêng mẫu CNF8, ngồi pha NiFe2O4 cịn lẫn pha -Fe2O3 - Đã xác định số sóng đặc trưng cho dao động liên kết kim loạioxi hốc tứ diện bát diện mẫu CNF0 ÷CNF10 - Nghiên cứu hình thái học cho thấy, mẫu CNF0 CNF6 thu có dạng hình đa giác, phân bố đồng Mẫu CNF6 có kích thước hạt nhỏ độ phân tán tốt so với mẫu CNF0 - Đã xác định có mặt nguyên tố Ni, Fe, O, Co mẫu CNF0 CNF6 Đã nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu CNF0 ÷ CNF10 với có mặt H2O2 chiếu sáng đèn Led Kết cho thấy, mẫu CNF2 ÷ CNF10 có hiệu suất phân hủy metylen xanh cao mẫu CNF0 Hiệu suất phân huỷ metylen xanh đạt cao 83,06% sau 300 phút chiếu sáng có mặt CNF6 H2O2 Phản ứng phân hủy metylen xanh mẫu vật liệu có mặt H2O2 vật liệu CNF0 ÷ CNF10 tuân theo phương trình động học bậc Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy metylen xanh có mặt mẫu CNF2 ÷ CNF10 cao mẫu CNF0 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Lương Ngọc Anh (2016), “Nghiên cứu chế tạo tính chất ferit spinel niken chứa Zn, Cr Y, La có kích thước nanomet”, Luận án Tiến sĩ Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001), “Các phương pháp vật lý hóa học”, Nhà xuất Giáo dục Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - Vis, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano - Cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất khoa học Tự nhiên Công nghệ Tiếng Anh Andrew R Barron (2011), Physical Methods in Inorganic and Nano Chemistry, Rice University, Houston, Texas Aparna Nadumane, Krushitha Shetty, K.S Anantharaju, H.P Nagaswarupa, Dinesh Rangappa, Y.S Vidya, H Nagabhushana, S.C Prashantha (2019), Sunlight photocatalytic performance of Mg-doped nickel ferrite synthesized by a green sol-gel route, Journal of Science: Advanced Materials and Devices, 4(1), 89-100 Apparao R Chavan, Jitendra S Kounsalye, Rahul R Chilwar, Swati B 2+ Kale, K.M Jadhav (2018), Cu substituted NiFe2O4 thin films via spray pyrolysis technique and their high-frequency devices application, Journal of Alloys and Compounds,769, 1132-1145 A Manikandan, L John Kennedy, M Bououdina, J Judith Vijaya (2014), Synthesis, optical and magnetic properties of pure and Co-doped ZnFe2O4 nanoparticles by microwave combustion method, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 349, 249-258 10 Aparna Nadumane, Krushitha Shetty, K.S Anantharaju, H.P Nagaswarupa, Dinesh Rangappa, Y.S Vidya, H Nagabhushana, S.C Prashantha (2019), “Sunlight photocatalytic performance of Mg-doped nickel ferrite synthesized by a green sol-gel route”, Journal of Science: Advanced Materials and Devices, 4(1), 89-100 11 Darrell J Irvine, Melissa C Hanson, Kavya Rakhra and Talar Tokatlian (2015), “Synthetic Nanoparticles for Vaccines and Immunotherapy”, ACS Publications, 115 (19), 11109-11146 12 E Ranjith Kumar, Ch Srinivas, M.S Seehra, M Deepty, I Pradeep, A.S Kamzin, M.V.K Mehar, N Krisha Mohan (2018), “Particle size dependence of the magnetic, dielectric and gas sensing properties of Co substituted NiFe2O4 nanoparticles”, Sensors and Actuators A: Physical, 279, 10-16 13 Gang Huang,Xinchuan Du, Feifei Zhang Dongming Yin and Limin Wang (2015), A Facile Molten-Salt Route for Large-Scale Synthesis of NiFe2O4 Nanoplates with Enhanced Lithium Storage Capability, Chemistry A European Journal, 21, 14140-14145 14 Guo, Ming-Zhi & Maury-Ramirez, Anibal & Poon, Chi Sun (2015), Selfcleaning ability of titanium dioxide clear paint coated architectural mortar and its potential in field application, Journal of Cleaner Production, 112, 10, 1016 15 Guozhong Cao (2011), “Nanostructures and nanomaterials: synthesis, Properties and Applications”, published by: Imperial College press 16 J.Y Patil, D.Y Nadargi, J.L Gurav, I.S Mulla, S.S Suryavanshi (2014), Synthesis of glycine combusted NiFe2O4 spinel ferrite: A highly versatile gas sensor, Materials Letters, 124, 144-147 17 Kebede K Kefeni, Bhekie B Mamba, Titus A.M Msagati (2017), Application of spinel ferrite nanoparticles in water and wastewater treatment: A review, Separation and Purification Technology,188, 399-422 18 Kebede Keterew Kefeni, Bhekie B Mamba (2020), Photocatalytic application of spinel ferrite nanoparticles and nanocomposites in wastewater treatment: Review, Sustainable Materials and Technologies, 23, e00140 19 Loan T T Nguyen, Lan T H Nguyen¸ N T T Hang, Nguyen Quang Hai, Vu Thi Hau, Duy Trinh Nguyen, To-Uyen T Dao (2019), Influence of fuel on the structure, morphology, magnetic properties and photocatalytic activity of NiFe2O4 nanoparticles, Asian Journal of Chemistry, Vol 31 (12), 2865-2870 20 K C Patil, M S Hegde, Tanu Rattan, S T Aruna (2008), Chemistry of Nanocrystalline Oxide Materials: Combustion synthesis, Properties and Applications, World Scientific Publishing Co Pte Ltd 21 Kashinath C.Patil S T A, Tanu Mimani (2002), "Combustion synthesis: an update", Current Opinion in Solid State annd Materials Science, 6, 507512 22 Mostafa Khaksar, Davar M Boghaei, Mojtaba Amini (2015), “Synthesis, structural characterization and reactivity of manganese tungstate nanoparticles in the oxidative degradation of methylene blue”, Comptes Rendus Chimie, 18, 199-203 23 M Sundararajan, L John Kennedy, P Nithya, J Judith Vijaya, M Bououdina (2017), Visible light driven photocatalytic degradation of rhodamine B using Mg doped cobalt ferrite spinel nanoparticles synthesized by microwave combustion method, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 108, 61-75 24 M Sundararajan, V Sailaja, L John Kennedy, J Judith Vijaya (2017), Photocatalytic degradation of rhodamine B under visible light using nanostructured zinc doped cobalt ferrite: Kinetics and mechanism, Ceramics International, 43, 540-548 25 Muhammad Mujahid, Rafi Ullah Khan, Muhammad Mumtaz, Mubasher, Sumair Ahmed Soomro, Shafiq Ullah (2019), NiFe2O4 nanoparticles/MWCNTs nanohybrid as anode material for lithium-ion battery,Ceramics International, 45(7), 8486-8493 26 P Annie Vinosha, Belina Xavier, A Ashwini, L Ansel Mely, S Jerome Das (2017),Tailoring the photo-Fenton activity of nickel ferrite nanoparticles synthesized by low-temperature coprecipitation technique, Optik, 137, 244-253 27 Rimi Sharma, Sonal Singhal (2013), Structural, magnetic and electrical properties of zinc doped nickel ferrite and their application in photo catalytic degradation of methylene blue, Physica B, 414, 83-90 28 Sidra Zawar, Shahid Atiq, Saira Riaz, Shahzad Naseem (2016), Correlation between particle size and magnetic characteristics of Mnsubstituted ZnFe2O4 ferrites, Superlattices and Microstructures, 93, 50-56 29 Sharareh Mirzaee, Yashar Azizian-Kalandaragh, Parisa Rahimzadeh (2020), Modified co-precipitation process effects on the structural and magnetic properties of Mn-doped nickel ferrite nanoparticles, Solid State Sciences,99, 106052 30 Ting Luo, Xianhua Hou, Qian Liang, Guangzu Zhang, Fuming Chen, Yingchun Xia, Qiang Ru, Lingmin Yao, Yuping Wu (2018), The influence of manganese ions doping on nanosheet assembly NiFe2O4 for the removal of Congo red, Journal of Alloys and Compounds, 763, 771780 31 V.D Sudheesh, Nygil Thomas, N Roona, P.K Baghya, Varkey Sebastian (2017), Synthesis, characterization and influence of fuel to oxidizer ratio on the properties of spinel ferrite (MFe2O4, M = Co and Ni) prepared by solution combustion method, Ceramics International, 43(17), 15002-15009 32 Xiaojun Guo, Dianguo Wang (2019), Photo-Fenton degradation of methylene blue by synergistic action of oxalic acid and hydrogen peroxide with NiFe2O4 hollow nanospheres catalyst, Journal of Environmental Chemical Engineering, 7(1), 102814 33 Xinliang Hui, Yicheng Wang, Dandan Wen, Zhiyong Zhong, Huaiwu Zhang, Fei Ye and Feiming Bai (2014), Self-assembled 1-3D Pb(ZrTi)O3NiFe2O4 magnetoelectric nanocomposite films with narrow FMR linewidth, Materials Research Express, 1(2), 025011 34 Xiaowei Li, Haifen Xu, Li Wang, Lei Zhang, XiaoFeng Cao, YanChuan Guo (2018), Spinel NiFe2O4 nanoparticles decorated BiOBr nanosheets for improving the photocatalytic degradation of organic dye pollutants, Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, 85, 257-264 35 Yuanzhi Hong, Ao Ren, Yinhua Jiang, Jinhua He, Lisong Xiao, Weidong Shi (2015), Sol–gel synthesis of visible-light-driven Ni(1−x)Cu(x)Fe2O4 photocatalysts for degradation of tetracycline, Ceramics International, 41(1), 1477-1486 PHỤ LỤC o Giản đồ XRD mẫu CNF0 ÷ CNF10 nung 500 C 200 190 180 d=2.510 170 160 150 140 130 110 d=1.473 100 90 80 d=1.703 50 40 30 d=1.275 d=1.604 60 d=1.646 70 d=2.081 d=2.951 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: HangTN NF1245.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 34.340 ° - Right Angle: 36.710 ° - Left Int.: 26.3 Cps - Right Int.: 32.1 Cps - Obs Max: 35.730 ° - d (Obs Max): 2.511 - Max Int.: 146 Cps - Net Height: 117 Cps - FWHM: 0.421 ° - Chord Mid.: 35.734 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF0 d=1.271 d=1.704 d=1.606 d=1.474 d=2.521 Lin (Cps) 120 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Left Angle: 34.250 ° - Right Angle: 36.830 ° - Left Int.: 66.4 Cps - Right Int.: 62.0 Cps - Obs Max: 35.592 ° - d (Obs Max): 2.520 - Max Int.: 210 Cps - Net Height: 146 Cps - FWHM: 0.512 ° - Chord Mid.: 35.556 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 1) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF2 80 F a 0 9 8 7 6 2 2 0 d=2.959 0 d=2.951 1 Lin (Cps) d=2.089 Lin (Cps) d=2.517 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CNF4 0 1 0 0 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Left Angle: 34.250 ° - Right Angle: 36.830 ° - Left Int.: 66.4 Cps - Right Int.: 62.0 Cps - Obs Max: 35.592 ° - d (Obs Max): 2.520 - Max Int.: 210 Cps - Net Height: 146 Cps - FWHM: 0.512 ° - Chord Mid.: 35.556 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 1) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF2 80 d=1.474 30 40 d=1.273 d=1.705 d=1.606 d=2.085 20 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 34.100 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 60.4 Cps - Right Int.: 51.8 Cps - Obs Max: 35.646 ° - d (Obs Max): 2.517 - Max Int.: 192 Cps - Net Height: 137 Cps - FWHM: 0.572 ° - Chord Mid.: 35.604 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CNF6 300 290 280 270 260 250 240 d=2.522 230 220 210 200 190 170 160 d=2.961 150 140 130 120 110 100 d=1.607 90 d=1.475 d=2.088 80 70 d=1.706 60 50 40 30 20 10 d=1.272 Lin (Cps) 180 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Left Angle: 34.340 ° - Right Angle: 36.860 ° - Left Int.: 75.3 Cps - Right Int.: 68.0 Cps - Obs Max: 35.553 ° - d (Obs Max): 2.523 - Max Int.: 217 Cps - Net Height: 145 Cps - FWHM: 0.478 ° - Chord Mid.: 35.535 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 1) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF6 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CNF8 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 d=2.704 160 150 140 130 120 d=2.524 170 d=3.686 Lin (Cps) 180 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF10 40 50 d=1.258 d=1.311 d=1.368 60 d=1.278 d=1.488 d=1.574 d=1.606 30 d=1.453 d=1.695 d=1.843 d=2.214 20 70 80 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF8.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Left Angle: 34.250 ° - Right Angle: 36.710 ° - Left Int.: 54.7 Cps - Right Int.: 52.0 Cps - Obs Max: 35.528 ° - d (Obs Max): 2.525 - Max Int.: 124 Cps - Net Height: 71.1 Cps - FWHM: 0.523 ° - Chord Mid.: 35.486 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 79.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21= 01-089-0598 (C) - Hematite, syn - alpha-Fe2O3 - Y: 95.01 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03800 - b 5.03800 - c 13.77600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 302.8 1) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF8 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CNF10 300 290 280 270 260 250 d=2.521 240 230 220 210 200 190 170 d=2.962 160 150 140 130 120 110 d=1.475 d=2.088 100 d=1.606 90 80 70 d=1.700 60 50 40 30 20 10 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: HuongTN CNF10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 33.950 ° - Right Angle: 36.470 ° - Left Int.: 84.2 Cps - Right Int.: 78.8 Cps - Obs Max: 35.587 ° - d (Obs Max): 2.521 - Max Int.: 220 Cps - Net Height: 139 Cps - FWHM: 0.614 ° - Chord Mid.: 35.530 ° - Int Br 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21 d=1.273 20 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu CNF10 d=1.256 d=1.247 Lin (Cps) 180 PHỤ LỤC Phổ hồng ngoại mẫu CNF0 ÷CNF10 Phổ hồng ngoại mẫu CNF0 Phổ hồng ngoại mẫu CNF2 Phổ hồng ngoại mẫu CNF4 Phổ hồng ngoại mẫu CNF6 Phổ hồng ngoại mẫu CNF8 Phổ hồng ngoại mẫu CNF10 ... NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ MAI ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA 2+ NANO SPINEL NiFe2O4 PHA TẠP Co Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN THẠC... cho tính chất NiFe2O4 thay đổi đáng kể, hoạt tính quang xúc tác 2+ Nhằm mục đích nghiên cứu ảnh hưởng ion Co đến cấu trúc, tính chất NiFe2O4, tiến hành thực đề tài: ? ?Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng. .. thể, tính chất từ, hoạt tính xúc tác NiFe2O4 bị thay đổi Ảnh hưởng ion kim loại pha tạp đến cấu trúc, tính chất vật lí, hóa học, điện, từ hoạt tính xúc tác NiFe2O4 nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu