(Luận văn thạc sĩ) nghiên cứu và chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng viba trên cơ sở các hạt nano fe luận văn ths vật liệu và linh kiện nano

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ - TẠ NGỌC BÁCH NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ CÁC HẠT NANO Fe LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội, 2017 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ - TẠ NGỌC BÁCH NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ CÁC HẠT NANO Fe Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS ĐÀO NGUYÊN HOÀI NAM TS TRẦN ĐĂNG THÀNH Hà Nội, 2017 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tớiTS.Đào Nguyên Hoài Namvà TS Trần Đăng Thành người thầy trực tiếp hướng dẫn khoa học, bảo tận tình tạo điều kiện tốt giúp em suốt trình thực luận văn Em xin gửi lời cảm ơn tới NCS.Chu Thị Anh Xn người ln tận tình bảo, hướng dẫn cho em kiến thức lý thuyết thực nghiệm quý giá, giúp đỡ, động viên để em hoàn thành tốt luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo Khoa Vật lý Kỹ thuật Công nghệ Nano – Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội, đặc biệt Thầy cô Bộ môn Vật liệu Linh kiện Nano người trực tiếp dạy dỗ, trang bị cho em kiến thức khoa học tạo điều kiện học tập thuận lợi cho em suốt thời gian qua Em xin gửi lời cảm ơntới PGS.TS Đỗ Hùng Mạnh người đứng đầu phòng Vật lývật liệu từ siêu dẫn,TS.Ngô Thị Hồng Lê người quan tâm, động viên giúp đỡ em thực đề tài Hơn nữa, Em xin gửi lời cảm ơn PGS Lê Văn Hồng, PGS.TS Vũ Đình Lãm, TS Phạm Hoài Linh, Ths.Đỗ Khánh Tùng hỗ trợ khuyến khích em q trình nghiên cứu Và đặc biệt, muốn gửi lời cảm ơn đến người bạn tơi: Phạm Trường Thọ Đồn Mạnh Quang, Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yến, Phạm Hồng Nam, Lê Thị Hồng Phong,là người bạn sẵn sàng giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu, để tơi hoàn thành luận văn thạc sỹ, xin cảm ơn tất bạn Cuối cùng, xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tình u thương tới gia đình, bạn bè đồng nghiệp tơi nguồn động viên quan trọng mặt tinh thần vật chất để tơi có đủ điều kiện học tập nghiên cứu khoa học Nghiên cứu thực tài trợ Quỹ Phát triển khoa học công nghệ Quốc gia (NAFOSTED) đề tài có mã số 103.02-2012.58 103.02-2015.06 Xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2017 Học viên Tạ Ngọc Bách LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng dƣới hƣớng dẫn TS.Đào Nguyên Hoài Nam TS Trần Đăng Thành.Các số liệu kết luận văn trung thực chƣa đƣợc công bố công trình khác Tác giả luận văn Tạ Ngọc Bách MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Danh mục bảng Danh mục hình vẽ Bảng kí hiệu chữ viết tắt MỞ ĐẦU .1 Chƣơng TỔNG QUAN VỀ CÁC HIỆN TƢỢNG VÀ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VIBA .4 1.1 Hấp thụ sóng viba chất dẫn điện 1.2 Hấp thụ sóng viba chất điện môi 1.2.1 Phân cực điện tử nguyên tử 1.2.2 Phân cực lưỡng cực .7 1.2.3 Ion dẫn 1.3 Hấp thụ sóng viba chất ferite sắt từ 1.3.1 Tổn hao từ trễ 1.3.2 Tổn hao tượng cộng hưởng sắt từ 1.3.3 Tổn hao hồi phục .10 Chƣơng KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Error! Bookmark not defined.1 2.1 Quy trình chế tạo hạt nano Fe .Error! Bookmark not defined.1 2.2 Các phƣơng pháp đặc trƣng đo đạc 13 2.2.1 Nhiễu xạ tia X 13 2.2.2.Hiển vi điện tử quét .14 2.2.3 Phổ tán sắc lượng (EDX) 16 2.2.4 Từ kế mẫu rung 17 2.2.5 Phép đo phản xạ truyền qua sóng vi ba 18 2.2.5.1 Quy trình chuẩn bị mẫu cho phép đo phản xạ truyền qua 18 2.2.5.2.Phƣơng pháp đo phản xạ, truyền qua sóng vi ba không gian tự 20 Chƣơng CHẾ TẠO, CÁC ĐẶC TRƢNG CƠ BẢN VÀ TÍNH CHẤT HẤP THỤ SĨNG VIBA CỦA CÁC HẠT NANO FE 24 3.1 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian nghiền lên tính chất từ cấu trúc hạt nano Fe 24 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian nghiền lên cấu trúc hạt nano Fe 24 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian nghiền lên tính chất từ hạt nano Fe 26 3.2 Các tính chất hấp thụ sóng vi ba hạt nano Fe với thời gian nghiền tối ƣu 30 3.2.1 Ảnh hưởng độ dày lớp hấp thụ lên tính chất hấp thụ sóng viba .30 3.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng bột hấp thụ chất mang lên tính chất hấp thụ sóng viba .36 KẾT LUẬN .40 TÀI LIỆU THAM KHẢO .Error! Bookmark not defined DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.Thông số cấu trúc mẫu bột Fe đƣợc chế tạo phƣơng pháp nghiền lƣợng cao 25 Bảng Kết khảo sát tính chất từ mẫu Fe theo thời gian nghiền khác nhau……… ………………………………………………………………27 Bảng Kết khảo sát phần trăm nguyên tố từ mẫu Fe10h đƣợc giữ thời gian khác mơi trƣờng khơng khí….……………… …….39 Bảng Các tham số đặc trƣng vật liệu Fe/nến với độ dày khác nhau………………………… ……………………………………………33 Bảng 5: Giá tri fp tính tốn quan sát đƣợc mẫu có tỷ lệ khối lƣợng khác nhau………… ………………………………………………………… 37 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Hằng số điện mơi phụ thuộc vào tần số ………………………………….5 Hình 1.2 Sự phụ thuộc độ từ thẩm vào tần số vật liệu sắt từ………………6 Hình 1.3 Sự phụ thuộc độ từ thẩm vào tần số vật liệu sắt từ………………8 Hình 2.1 Sơ đồ máy nghiền hành tinh……………………………………… ……11 Hình 2.2 Quy trình chế tạo hạt nano Fe……………….……………………… …12 Hình 2.3 Nhiễu xạ kế tia X D5000 VKHVL……………………………….… 14 Hình 2.4.Tồn cảnh hệ kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng Hitachi S4800…………….………………………….……………………………… 15 Hình 2.5 Phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX)………….………… …………….16 Hình 2.6 Hình ảnh minh họa vật liệu kích thƣớc 10cm x 10cm x 0,3cm 16 Hình 2.7 Mơ hình sóng tới vật liệu hấp thụ điển hình .19 Hình 2.8 Sơ đồ lắp mẫu phép đo truyền qua phản xạ……………………21 Hình 2.9 Mơ hình vật liệu đƣợc đặt đƣờng đồng trục (a) đƣờng tín hiệu(b) ………………………………………………………………….21 Hình 3.1.Giản đồ XRD mẫu sau đƣợc nghiền với thời gian nghiền khác …………….………………………………………………………….24 Hinh 3.2: Ảnh hiển vi điện tử quét mẫu đặc trƣng Fe10h (a) Fe20h(b)……….………….………………………….…………………….26 Hình 3.3.Sự phụ thuộc từ độ bão hòa MStheo thời gian nghiền cho mẫu…… ………….………………………….………………………….…27 Hình 3.4.Kết khảo sát tính chất từ mẫu Fe10h theo thời gian bảo quản….………………………………………………………………… .28 Hình 3.5: Phổ EDX mẫu Fe0h (a), Fe10h (b) Fe30h (c)…… ……… 29 Hình 3.6 Sự phụ thuộc RL vào tần số mẫu khơng có đế Al với độ dày d khác nhau…………………… ………………………………… 31 Hình 3.7 Sự phụ thuộc RL |Z/Z0| vào tần số vật liệu Fe/paraffin với độ dày khác nhau: (a) d = 1,5 mm; (b) d = mm; (c) d = mm (d) d = 3,5 mm…………………………………………………………….….…… 32 Hình 3.8:Sự phụ thuộc |S11| vào tần số vật liệu Fe/paraffin với độ dày khác với mẫu đƣợc gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau………………………………………………………………… ………34 Hình 3.9:Sự phụ thuộc RL vào tần số vật liệu Fe/paraffin với độ dày khác với mẫu đƣợc gắn đế Al phản xạ tồn phần phía sau…………………………………………………………………….…….35 Hình 3.10 Sự phụ thuộc RL vào tần số mẫu khơng có đế Al với tỉ lệ khối lƣợng bột/paraffin khác nhau…………………….………………… 36 Hình 3.11 Sự phụ thuộc RL |Z/Z0| vào tần số vật liệu Fe/paraffin với tỷ lệ khối lƣợng khác nhau: (a) r = 3/1; (b) r = 4/1; (c) r = 4,5/1 (d) r = 5/1……….……………………………………………………………….….37 Hình 12 Sự phụ thuộc |S11| vào tần số vật liệu Fe/paraffin có tỷ lệ khối lƣợng khác đƣợc gắn đế Al phản xạ tồn phần phía sau……….………….………………………….……………………… .38 Hình 3.13.Sự phụ thuộc RL vào tần số vật liệu Fe/paraffin với tỷ lệ khối lƣợng khác đƣợc gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau………………….………….………………………….……………… 39 BẢNG KÍ HIỆU CÁC CHỮ VIẾT TẮT MAM Vật liệu hấp thụ sóng vi ba(Microwave Absorbing Material) RAM Vật liệu hấp thụ sóng radar(Radar Absorbing Material) RL Độ tổn hao phản xạ(Reflection Loss) SEM Ảnh hiển vi điện tử quét VSM Phƣơng pháptừ kế mẫu rung XRD Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X EDX Phổ tán sắc lƣợng tia X MS Từ độ bão hòa Fe10h RL(dB) -5 -10 1,5mm 2mm 3mm 3,5mm -15 -20 -25 10 11 14 15 Freq(GHz) 16 17 18 Hình 3.6 Sự phụ thuộc RL vào tần số mẫu đế Al với độ dày d khác Hình 3.6 biểu diễn đƣờng phụ thuộc vào tần số f hệ số tổn hao phản xạ RL lớp hấp thụ Fe/nến khơng có đế Al với độ dày d khác (d = 1,5; 2; 3,5 mm) dải tần số - 18 GHz Các đƣờng congRL(f) tất mẫu cho thấy có xuất đỉnh hấp thụ vùng tần số gần 6GHz, 10GHz 16GHz Tuy nhiên có đỉnh hấp thụ vùng tần số gần 6GHz 16 GHz rõ ràng Giá trị cực tiểu RL đạt xuống thấp đến -23 dB f ~ 15,6 GHz cho mẫu có độ dày d = mm, mẫu lại thể khả hấp thụ yếu sóng vi ba với giá trị RL> - dB Ở phía tần số thấp gần 6GHz 33 độ lớn đỉnh hấp thụ xấp xỉ RL> -7dB thể khả hấp thụ yếu sóng viba a) d = 1.5 mm -1 d=1,5 mm 12 -1 b) d = 2.0 mm d=2 mm 15 Z/Z0 RL -6 -7 -8 mm 10 d = 3.5 mm -2 d= 3,5 mm -4 -6 -20 Z/Z Z/Z0 RL Z/Z -15 Z/Z0 d) d = 3mm d= RL -7 -5 -10 -6 RL (dB) c) -5 10 -4 -8 Z/Z0 RL Z/Z = -25 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 -10 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 Freq (GHz) Freq (GHz) Hình 3.7 Sự phụ thuộc RL |Z/Z0| vào tần số vùng tần số ~16 GHz vật liệu Fe/nến với độ dày khác nhau: (a) d = 1,5 mm; (b) d = mm; (c) d = mm (d) d = 3,5 mm So sánh đƣờng cong RL(f) với phụ thuộc trở kháng Z cho phép xác định chế đỉnh hấp thụ Hình 3.7 trình bày phụ thuộc tần số RL Z vùng tần số cao gần ~16GHz Ta thấy mẫu có độ dày 1,5mm, 2mm 3,5mm có giá trị |Z|/Z0>2 vị trí đỉnh hấp thụ không thỏa mãn với điều kiện phù hợp trở kháng |Z|/Z0 = Tuy nhiên, riêng mẫu có độ dày d = mm có trở kháng đạt gần với điều kiện |Z|/Z0 = vị trí đỉnh hấp thụ, điều chứng tỏ hấp thụ mạnh sóng vi ba tần số cộng hƣởng chế phù hợp trở kháng định Trên thực tế, loại vật liệu hấp thụ lƣợng sóng điện từ theo chế đặc trƣng tùy thuộc 34 Z/Z -4 RL (dB) -3 -3 -5 RL(dB) 20 -2 10 Z/Z RL (dB) -2 14 vào đặc tính loại vật liệu Việc xác định chế hấp thụ nhƣ chất trình cộng hƣởng khe hấp thụ giúp tìm biện pháp tốt để tăng cƣờng điều chỉnh khả hấp thụ vật liệu Đối với mẫu hấp thụ sử dụng hạt nano Fe đƣợc nghiên cứu Luận văn này, hiệu ứng hấp thụcó thể đƣợc tối ƣu thơng qua thay đổi tỷ lệ Fe/nến, kích thƣớc hạt Fe hay độ dày lớp hấp thụ Thông thƣờng, hai chế cộng hƣởng đƣợc quan sát rõ vật liệu hấp thụ cộng hƣởng phù hợp trở kháng cộng hƣởng phù hợp pha Trong trƣờng hợp phù hợp trở kháng, điều kiện trở kháng vật liệu trở kháng môi trƣờng khơng khí đƣợc thỏa mãn, |Z| Z0 = 377 Ω, tƣợng phản xạ không xảy ra, giúp cho hầu nhƣ tồn sóng tới vào mẫu.Cho dù điều kiện |Z| = Z0 không đảm bảo có hấp thụ tuyệt đối nhƣng lại sở để hiệu ứng hấp thụ xảy mạnh khối vật liệu Trong trƣờng hợp phù hợp pha, sóng phản xạ từ hai mặt lớp hấp thụ triệt tiêu lẫn nhƣ độ lệch pha hai sóng  Hiệu ứng xảy tần số sóng tới trùng với tần số cộng hƣởng theo công thức: 𝑓𝑝 = 2𝑛 + 𝑐/(4𝑑 𝑟 𝜇𝑟 ) (3.1) Sự triệt tiêu hồn tồn sóng phản xạ thực tế khó xảy cƣờng độ tín hiệu phản xạ từ hai mặt mẫu thƣờng không nhau, nhƣng cho dù cƣờng độ tín hiệu phản xạ tổng cộng bị suy giảm nhiều, vài trƣờng hợp S11 gần nhƣ vị trí cộng hƣởng Bảng Các tham số đặc trưng vật liệu Fe/nếnvới độ dày khác Trong fr1 fr2 tương ứng tần số đỉnh hấp thụ vùng tần số thấp tần số cao, tương ứng giá trị tổn hao phản xạ RL(r1) RL(r2) fp tần số cộng hưởng phù hợp pha tính tốn theo phương trình 3.1 d (mm) 1,5 3,5 fp(n=2)(GHz) fr1(GHz) fr2(GHz) RL(r1) RL(r2) RL(r1)(GHz) có đế Al 5,5 5,7` 15,6 -6,5 -5,5 -52,7 5,6 5,6 15,6 -6,4 -6,9 -44,6 5,4 5,5 15,6 -6 -23 -44,1 5,6 5,6 15,5 -5 -9 -13,2 35 RL(r2)(GHz) có đế Al -9,8 -7,7 -16,8 -13,5 Nhƣ thấy hình 3.6, khe hấp thụ quan sát thấy vùng tần số cao fr2(lân cận 16 GHz), đỉnh hấp thụ với cƣờng độ nhỏ khác xuất tần số fr1~6 GHz, gần với giá trị tần số fp (~5,5 GHz) tính tốn đƣợc theo chế phù hợp pha đƣợc liệt kê bảng Việc gần nhƣ trùng khớp giá trị fp fr1 chứng cho thấy hiệu ứng cộng hƣởng gây phù hợp pha Tín hiệu cộng hƣởng phù hợp pha vùng ~6GHz yếu đƣợc giải thích bù trừ khơng hồn tồn sóng phản xạ Sóng phản xạ thứ cấp từ mặt sau hấp thụ có cƣờng độ yếu nhiều so với sóng phản xạ bề mặt phía trƣớc Tuy điều kiện ngƣợc pha đạt đƣợc, chênh lệch cƣờng độcủa hai sóng phản xạ làm cho hiệu ứng bù trừ trở nên không hiệu Để tăng cƣờng cƣờng độ sóng phản xạ từ mặt sau lớp hấp thụ giúp cho triệt tiêu sóng phản xạ tổng cộng đƣợc tốt hơn, chúng tơi gắn mẫu lên đế Al (phản xạ hoàn toàn) tiến hành phép đo phản xạ sóng vi ba cho tất mẫu, kết thu đƣợc đƣợc trình bày trênhình 3.8 1,2 a) 11 |S | 0,8 0,4 1,5mm 2mm 3mm 3,5mm 10 11 14 15 16 17 18 Freq (GHz) Hình 3.8:Sự phụ thuộc |S11| vào tần số vật liệu Fe/nến với độ dày khác với mẫu gắn đế Al phản xạ tồn phần phía sau Hình 3.8 cho thấy tín hiệu phản xạ |S11| giảm mạnh vùng tần số thấp ~6 GHz, không thay đổi nhiều mạnh vùng tần số cao Với 36 mẫu có độ dày 1,5mm 2mm, tín hiệu phản xạ gần nhƣ bị triệt tiêu hoàn toàn Kết cho thấy tƣợng hấp thụ cộng hƣởng vùng gần GHz hoàn toàn phù hợp theo chế phù hợp pha quan sát rõ nhiều mẫu đƣợc gắn đế phản xạ kim loại 10 b) RL (dB) -10 -20 -30 1,5mm 2mm 3mm 3,5mm -40 -50 -60 10 11 14 15 16 17 18 Freq(GHz) Hình 3.9:Sự phụ thuộc RL vào tần số vật liệu Fe/nến với độ dày khác với mẫu gắn đế Al phản xạ tồn phần phía sau Các đƣờng cong phụ thuộc tần số độ tổn hao phản xạ RL cho mẫu có gắn đế Al đƣợc trình bày hình 3.9 Tƣơng tự nhƣ hình 3.8, đỉnh hấp thụ mạnh xuất đƣờng cong RL(f) vùng tần số gần 6GHz với tất mẫu Giá trị cực tiểu RL thu đƣợc trƣờng hợp đạt xuống đến -52,7 dB tần số 8,3 GHz cho lớp hấp thụ có độ dày d = 1,5 mm (tƣơng đƣơng khả hấp thụ mạnh lên đến 99,99% lƣợng sóng vi ba) Tuy nhiên kết hình 3.9 cịn cho thấy có dịch khe hấp thụ cực tiểu phía vùng tần số thấp độ dày lớp hấp thụ tăng lên Sự dịch chuyển tần số cộng hƣởng phù hợp với chế phù hợp pha kết tính tốn fp Các kết thực nghiệm phân tích chúng tơi phù hợp với kết Wang cộng đƣợc báo cáo trƣớc [30] Các kết thực nghiệm phân tích chúng tơi cho thấy việc sử dụng đế phản xạ toàn phần đƣợc dùng nhƣ phƣơng pháp hiệu việc dị tìm xác định đỉnh hấp thụ cộng hƣởng xảy theo chế phù hợp pha 37 3.2.2 Ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng bột hấp thụ chất mang lên tính chất hấp thụ sóng viba Nhƣ đề cập hiệu ứng hấp thụ đƣợc tối ƣu thông qua thay đổi tỷ lệ Fe/nến Các kết đo phần 3.2.1 cho thấy mẫu có độ dày d=3mm cho tín hiệu hấp thụ khả quan Để khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng bột hấp thụ chất mang lên tính chất hấp thụ sóng viba chúng tơi giữ ngun độ dày hấp thụ 3mm thay đổi tỷ lệ khối lƣợng bột Fe nến, kết thu đƣợc đƣợc trình bày hình 3.10 hình 3.11 -2 RL(dB) -4 -6 -8 3/1 4/1 4.5/1 5/1 -10 -12 10 12 14 16 18 Freq(GHz) Hình 3.10 Sự phụ thuộc RL vào tần số mẫu có độ dày d=3mm khơng có đế Al với tỉ lệ khối lượng bột/nến khác Hình 3.10 hình 3.11 biểu diễn đƣờng phụ thuộc vào tần số f hệ số tổn hao phản xạ RL trở kháng Z lớp hấp thụ Fe/nến khơng có đế Al với tỉ lệ khối lƣợng bột Fe/nếnr = 3/1; 4/1; 4.5/1 5/1 dải tần số – 18GHz Tất mẫu cho đỉnh cộng hƣởng hấp thụ yếu cƣờng độ đỉnh hấp thụ thay đổi không đáng kể ta thay đổi tỷ lệ khối lƣợng từ 3/1 đến 5/1 Quan sát toàn dải tần số ta thấy vùng tần số gần 14 GHz cho khả hấp thụ mạnh mẫu Giá trị tổn hao phản xạ RL thấp đạt đƣợc vùng tần số ~ - 11dB cho mẫu có tỷ lệ khối lƣợng 4/1 tần số 13,6GHz, mẫu lại cho thấy giá trị RL lớn – 10 dB 38 m /m Fe Paraffin m /m Fe -2 Paraffin = 4/1 -4 -6 -8 RL 2.5 -12 1.5 10 12 14 Freq(GHz) m /m c) Fe Paraffin 16 -2 -5 RL(dB) Z/Z -4 10 12 14 16 18 Freq(GHz) 10 m /m d) -1 -3 -1 18 = 4,5/1 Fe Paraffin = 5/1 -2 -3 -4 -5 -6 -6 RL -7 RL -7 -8 -8 Z/Z0 Z/Z0 -10 Z/Z0 -10 Z/Z RL Z/Z0 Z/Z RL(dB) -6 Z/Z 3.5 -4 4.5 -8 RL(dB) b) = 3/1 -2 RL(dB) 5.5 a) 10 12 Freq(GHz) 14 16 18 10 12 14 16 18 Freq(GHz) Hình 3.11 Sự phụ thuộc RL |Z/Z0| vào tần số vật liệu Fe/nến vớitỷ lệ khối lượng khác nhau: (a) r = 3/1; (b) r = 4/1; (c) r = 4,5/1 (d) r = 5/1 Hình 3.11 cho thấy tần số đạt đỉnh hấp thụ tất mẫu, tỷ số Z/Z0 có giá trị lần lƣợt 1,76; 1,83; 2,23; 2,36 tƣơng ứng với mẫu có độ dày 3/1; 4/1; 4,5/1; 5/1 Các giá trị Z/Z0 lớn 1, chứng tỏ trở kháng |Z| lớn so với Z0, điều phần giải thích lý khả hấp thụ yếu mẫu đƣợc nghiên cứu Khoảng tỉ lệ bột/nến từ 3/1 đến 5/1 có lẽ hẹp để khả hấp thụ mẫu có thay đổi đáng kể Bảng 5: Giá tri fp tính tốn quan sát mẫu có tỷ lệ khối lượng khác r=mFe/mnến 3/1 4/1 4,5/1 5/1 fp(n=2)(GHz)(tính tốn) 5,3 5,3 5,2 5,1 fp (GHz) (quan sát) 6,6 6,1 5,8 5,9 39 Để khảo sát hiệu ứng phối hợp pha, giá trị fp tính tốn theo cơng thức (3.1) đƣợc liệt kê bảng Kết tính tốn cho thấy tồn đỉnh hấp thụ hiệu ứng phối hợp pha vùng tần số thấp gần 5GHz Tuy nhiên hình 3.11 lại cho thấy khơng có đỉnh cộng hƣởng đáng kể vùng tần số đƣờng cong RL(f).Điều giải thích sóng phản xạ từ mặt sau hấp thụ yếu nhiều so với sóng phản xạ từ mặt trƣớc, hai sóng dù có lệch pha góc π cƣờng độ không tƣơng đồng nên triệt tiêu mà bù trừ lƣợng nhỏ không đáng kể Để xác minh giả định này, tiến hành đo phép đo phản xạ mẫu đƣợc gắn kim loại (Al) phẳng nhƣ mẫu phần 3.2.1.Nhờ vào khả phản xạ tồn phần Al, cƣờng độ sóng phản xạ từ mặt sau mẫu đƣợc tăng cƣờng đáng kể giúp triệt tiêu tốt với sóng phản xạ từ mặt trƣớc.Các kết đo đƣợc trình bày hình 3.12 3.13 dƣới 1,2 3/1 4/1 4,5/1 5/1 0,6 11 |S | 0,8 0,4 0,2 -0,2 10 12 14 16 18 Freq(GHz) Hình 12 Sự phụ thuộc |S11| vào tần số vật liệu Fe/nến có tỷ lệ khối lượng khác gắn đế Al phản xạ tồn phần phía sau 40 -10 RL(dB) -20 -30 3/1 4/1 4,5/1 5/1 -40 -50 -60 10 12 14 16 18 Freq(GHz) Hình 3.13.Sự phụ thuộc RL vào tần số vật liệu Fe/nến với tỷ lệ khối lượng khác gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau Từ hình 3.13 ta thấy, giá trị tín hiệu S11 suy giảm mạnh tới gần giá trị vùng tần số gần fr1~ 6GHz cho hầu hết mẫu (trừ mẫu có tỷ lệ khối lƣợng 5/1), tần số gần với giá trị tần số fptính tốn đƣợc Một cách tƣơng ứng hình 3.12 ta quan sát thấy giá trị RL thấp đỉnh hấp thụ giảm mạnh, giá trị RL nhỏ đạt đƣợc trƣờng hợp - 56,7dB cho mẫu có tỷ lệ khối lƣợng 4,5/1 tần số 5,4GHz Điều chứng tỏ vùng tần số tƣợng phản xạ gần nhƣ khơng xảy Sự biến sóng phản xạ mẫu có đế Al minh chứng rõ ràng cho chế phù hợp pha Sự sai khác nhỏ tần số pha fptính tốn tần số fr1 quan sát đƣợc tiếp xúc khơng hồn hảo mẫu Al Các kết nghiên cứu phù hợp với kết đƣợc báo cáo [30] Ta thấy cộng hƣởng phù hợp trở kháng Z không đƣợc quan sát tất mẫu có khơng có Al phía sau, thay vào thấy cộng hƣởng yếu xung quanh vùng tần số gần 14 GHz cho mẫu khơng có đế Al.Sự suy giảm đáng kể hệ số phản xạ | S11|, chí bị triệt tiêu hoàn toàntrong vùng tần số thấp mẫu có Al phía sau chứng rõ ràng cho tƣợng phối hợp pha Chúng tơi dự đốn rằng, để tăng khả hấp thụ mẫu vùng tần số cao, dải tỷ lệ pha trộn Fe/nến cần đƣợc mở rộng 41 KẾT LUẬN Chúng chế tạo thành công hệ hạt nano kim loại Fe phƣơng pháp nghiền lƣợng cao sử dụng máy nghiền hành tinh, đồng thời xác định đƣợc thời gian nghiền mẫutối ƣu (10 h) cho khả hấp thụ mạnh sóng vi ba Kết khảo sát ảnh hƣởng độ dày (d) nhƣ tỷ lệ khối lƣợng mFe/mparaffin (r) lên tính chất hấp thụ sóng vi ba vùng tần số 4-18 GHz lớp hấp thụ Fe/ paraffin cho thấy, hiệu ứng cộng hƣởng phù hợp trở kháng không đƣợc quan sát rõ ràng vùng tần số cao từ 14-16 GHz cho mẫu khơng có đế Al (trừ mẫu có d = mm r = 4/1) Thay vào đó, mẫu có đế Al cho thấy tồn hiệu ứng cộng hƣởng phù hợp pha Theo đó, giá trị thấp RL đƣợc quan sát tần số cộng hƣởng xuống đến dƣới -56 dBcho mẫu có r = 4,5/1, d = mm r = 4/1, d = 1,5 mm Các nghiên cứu tác giả đƣa phƣơng pháp đơn giản để phân biệt hai hiệu ứng cộng hƣởng phù hợp pha cộng hƣởng phù hợp trở kháng với việc phủ lớp hấp thụ lên kim loại phẳng Nhƣ luận văn hoàn thành mục tiêu đề ra, chế tạo thành công hạt nano Fe, tiến hành khảo sát tính chất tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu, dải tần số 4-18 GHz Các hiệu ứng đƣợc quan sát thấy đƣợc giải thích chế vật lý tƣơng ứng 42 Các cơng trình cơng bố liên quan đến luận văn Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Đỗ Hùng Mạnh, Ngô Thị Hồng Lê, Nguyễn Xuân Phúc Đào Ngun Hồi Nam, Tính chất hấp thụ sóng điện từ hệ hạt nano kim loại Fe vùng tần số Viba, Tạp chí Khoa học Đại học Sƣ phạm 2, ISSN 1859-2325 (2016), số 40 (16-23) Xuan T A Chu, Bach N.Ta, Le T.H Ngo, Manh H Do, Phuc X Nguyen, and Dao N.H Nam, Microwave Absorption Properties of Iron Nanoparticles Prepared by Ball-Milling, Journal of Electronic Materials, Vol 45, No 5, 2016, DOI: 10.1007/s11664-015-4248-9 Các cơng trình cơng bố khác thời gian thực luận văn Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Đỗ Hùng Mạnh, Ngô Thị Hồng Lê, Nguyễn Xuân Phúc Đào Nguyên Hoài Nam, Chế tạo nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng Viba tổ hợp hạt nano (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Đại học thái Nguyên, ISSN 1859-2171 (2016), số 157 (177-181) Ta N Bach, Chu T A Xuan, Do H Manh, Ngo T H Le, Nguyen X Phuc and Dao N H Nam, Microwave absorption propertiesLa1.5Sr0.5NiO4/ La0.7Sr0.3MnO3nanocomposites with and without metal backing, Journal of Science of HNUE Vol.61, No 7, pp 128-137 (2016) T.N Bach ,C.T.A Xuan, N.T.H Le, D.H Manh, D.N.H Nam, Microwave absorption properties of (100_x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4 nanocomposites, Journal of Alloys and Compounds 695 (2017) 1658-1662 Chu Thi Anh Xuan , Ta Ngoc Bach , Tran Dang Thanh , Ngo Thi Hong Le , Do Hung Manh , Nguyen Xuan Phuc , Dao Nguyen Hoai Nam, “High-energy ball milling preparation of La0.7Sr0.3MnO3 and (Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption applications”, Vietnam Journal of Chemistry, International Edition, (12-2016), 54(6): 704-709 Chu T A Xuan, Pham T Tho, Doan M Quang, Ta N Bach, Tran D Thanh,Ngo T H Le, Do H Manh, Nguyen X Phuc, and Dao N H Nam, “Microwave Absorption in La1.5Sr0.5NiO4/CoFe2O4 Nanocomposites” , IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, VOL 50, NO 6, JUNE 2014 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài Liệu Tiếng Việt [1] Nguyễn Hữu Đức, Vật liệu từ cấu trúc nano điện tử học spin, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội,(2008) [2] Nguyễn Hoàng Hải, “Hiệu ứng nhớ từ vật liệu từ cứng FeCo/(Nd, Pr)2Fe14B”,Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ 25 (2009) [3] Nguyễn Thị Thái, “Ảnh hƣởng đƣờng kính tỉ số hình dạng lên tính chất từ dây nano”, Luận văn thạc sĩ Vật lí, trường Đại học Khoa học tự nhiên, đại học QGHN,(2014) [4] Đào Thị Trang, “Nghiên cứu ảnh hƣởng nồng độ P lên vật liệu CoNi”,Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học tự nhiên, đại học QGHN,(2015) Tài Liệu Tiếng Anh [5] Abbas, S M., A K Dixit, R Chatterjee, and T C Goel, “Complex permittivity and microwave absorption properties of BaTiO3-polyaniline composite”, Materials Science and Engineering B, Vol 125, pp 167-171 (2005) [6] C T A Xuan, P T Tho, D M Quang, T N Bach, T D Thanh, N T H Le, D H Manh, N X Phuc, and D N H Nam, “Microwave Absorption in La1.5Sr0.5NiO4/CoFe2O4 Nanocomposites”IEEE Transactions on Magnetics, Vol 50, No 6, p 2502804, June 2014 [7] C Zet, C Fosalau, “Magnetic nanowire based sensors”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, Vol 7, pp 299 – 306 (2012) [8] D D L Chung, “Electromagnetic interference shielding effectiveness of carbon materials”, Carbon 39, 279.(2001) [9] D Zhang, Z Liu, S Han, C Li, B Lei, M P Stewart, J M Tour, C Zhou, “Magnetite (Fe3O4) Core-Shell Nanowires: Synthesis and Magnetoresistance”,Nano Lett, 4, pp: 2151-2155.(2004) [10] Englishnews@chosun.com, N.Korea's Stealth Warfare Manual Revealed, The 44 Chosunilbo (http://english.chosun.com), Aug 23, 2010 [11] Grant, I S and Phillips, W R (, Electromagnetism, 2nd ed.John Wiley & Sons, Chichester, (1995) [12] http://www.microwavetec.com/theor_basics.php [13] Huo, J.& Wang, L.& Yu, H., “Polymeric nanocomposites for electromagnetic wave absorption”, J Mater Sci., vol 44, pp 3917-3927 (2009) [14] J.Baker-Jarvis, “Transmission/reflection and short-circuit line permittivity Measurements”, NIST Technical Note.(1990) [15] J Michael Cole, Taiwanese military reportedly develops „stealth‟ coating, Taipei Times (www.taipeitimes.com), Jun 5, (2011) [16] K Cui, Y Cheng, J Dai, J Liu, Mater, “A promising broadband and thin microwave absorber based on ternary FeNi@C@polyaniline nanocomposites”, Chem Phys 138 810– 816.(2013) [17] L F Chen, C K Ong, C P Neo, V V Varadan and V K Varadan, “Microwave Electronics Measurement and Characterization”(John Wiley & SonsLtd., 2004) [18] Metaxas, A.C & Meredith, R.J “Industrial Microwave Heating”The Institution of Electrical Engineers, London, (1983) [19] M H Shams, S M A Salehi and A Ghasemi, “Electromagnetic Wave Absorption Characteristics of Mg-Ti Substituted Ba-Hexaferrite”, Materials, Vol 62, No 10-11, pp 1731-1733.(2008) [20] MINGOS, D M P & BAGHURST, D R “Applications of microwave dielectric heating effects to synthetic problems in chemistry”,Chemical society reviews, 20, 1-47,(1991) [21] M Nicolson and G F Ross, “Measurement of the Intrinsic Properties of Materials by Time-Domain Techniques”, IEEE Transsactions on Instrumentation and Measurement IM-19, 377.(1970) [22] M T Ma, M Kanda, M L Crawford, and E B Larsen, Proc, “Recommended Practice for the Measurement of Potentially Hazardous Electromagnetic FieldsߞRF and Microwave”, IEEE 73, 388 (1985) 45 [23] Nguyen Thi Lan Anh, “Magnetic behavior of arrays of CoNi/CoNiP nanowires”,Graduate studies, VNU University of Science, VNU, Hanoi.(2015) [24] P.T Tho, C.T.A Xuan, D.M Quang, T.N Bach, T.D Thanh, N.T.H Le, D.H Manh, N.X Phuc, and D.N.H Nam, “Microwave absorption properties of dielectric La1.5Sr0.5NiO4ultrafineparticles” Materials Science and Engineering B, Vol 186, pp 101–105, (2014) [25] Q Yuchang, Z Wancheng, L Fa, Z Dongmei, J Magn, “Microwaveabsorbing properties of silver nanoparticle/carbon nanotube hybrid nanocomposites”,Magn.Mater 323 600–606, (2011) [26] Roy Sujoy, Dubenko Igor, Edorh Dossah D and Ali Naushad, “Size Induced Variations in Structural and Magnetic Properties of Double Exchange La0.8Sr0.2MnO3−δ Nano-Ferromagnet,”Journal of Applied Physics, 96 No 1204-1208, (2004) [27] S J Yan, L Zhen, C Y Xu, J T Jiang, W Z Shao, L Lu, and J Tang, “The influence of Fe content on the magnetic and electromagnetic characteristics for Fex(CoNi)1-x ternary alloy nanoparticles”, J Appl Phys 109, 07A320 (2011) [28] S Motojima, Y Noda, S Hoshiya, Y Hishikawa, “Electromagnetic wave absorption property of carbon microcoils in 12–110 GHz region”, J Appl Phys,94, 2325 (2003) [29] S Sugimoto, T Maeda, D Book, T Kagotani, K Inomata, M Homma, H Ota, Y Houjou, and R Sato, “GHz microwave absorption of a fine a-Fe structure produced by the disproportionation of Sm2Fe17 in hydrogen”, Journal of Alloys and Compounds 330–332, 301 (2002) [30] T Wang, R Han, G Tan, J Wei, L Qiao, and F Li, “Reflection loss mechanism of single layer absorber for flake-shaped carbonyl-iron particle composite,” J Appl Phys., vol 112, no 10, pp 104903-1–104903-6, Nov (2012) [31] W.B Weir, ”Automatic measurement of complex dielectric constant and permeability at microwave frequencies”, Proceeding of the IEEE, vol 62 (1974) 46 [32] W Callister, Materials Science and Engineering: An Introduction,Wiley, (2006) [33] W Mingzhong, Huahui He, Zhensheng Zhao, Xi Yao, “ Electromagnetic and microwave absorbing properties of iron fibre-epoxy resin composites”, Applied Physics, 33, 2398, (2000) [34] X Chi, H Yi, W Zuo, L Qiao, T Wang, and F Li, “Complex permeability and microwave absorption properties of Y2Fe17 micropowders with planar anisotropy”, J Phys D: Appl Phys 44, 295001 (2011) [35] X G Liu, D Y Geng, H Meng, P J Shang, and Z D Zhang, “Microwaveabsorption properties of ZnO-coated iron nanocapsules”, Appl Phys Lett 92, 173117 (2008) [36] Z Ma, Y Zhang, C T Cao, J Yuan, Q Liu, and J Wang, “ Attractive microwave absorption and the impedance match effect in zinc oxide and carbony1 iron composite,” Physica B 406, 4620–4624 (2011) [37] Z Xie, D Geng, X Liu, S Ma, and Z Zhang, “Magnetic and Microwaveabsorption Properties of Graphite-coated (Fe, Ni) Nanocapsules”, J Mater Sci Technol 27, 607 (2011) 47 ... NGHỆ - TẠ NGỌC BÁCH NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ CÁC HẠT NANO Fe Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng... thấp dễ gia công, chế tạo Các hạt carbonyl Fe cho thấy khả hấp thụ mạnh sóng vi ba vật liệu [25,36] Vì lý trên, nên chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo số vật liệu hấp thụ sóng vi batrên sở hạt nano. .. chất hấp thụ sóng vi ba hạt nano tổng hợp Fe Chƣơng 1: TỔNG QUAN VỀ CÁC HIỆN TƢỢNG VÀ VẬT LIỆU HẤP THỤ SÓNG VIBA 1.1 Hấp thụ sóng viba chất dẫn điện Tổn hao xốy xảy có sóng điện từ lan truyền vật