Phân tích mẫu đá quý văn hóa ốc eo trên máy huỳnh quang tia x titan s800

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Hƣng PHÂN TÍCH MẪU ĐÁ QUÝ VĂN HÓA ÓC EO TRÊN MÁY HUỲNH QUANG TIA X−TITAN S800 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội − Năm 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Hƣng PHÂN TÍCH MẪU ĐÁ Q VĂN HĨA ĨC EO TRÊN MÁY HUỲNH QUANG TIA X−TITAN S800 Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử Mã số: 8440130.04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Bùi Văn Loát Hà Nội − Năm 2019 Lời cảm ơn Em xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới giáo viên hướng dẫn PGS.TS Bùi Văn Loát trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ em trình làm luận văn tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS Nguyễn Quang Miên Viện Khảo Cổ học Việt Nam, chủ nhiệm đề tài “Phân tích mẫu đá q văn hóa Ĩc Eo máy huỳnh quang tia X−TITAN S800” tạo điều kiện sở vật chất hướng dẫn em trình làm thực nghiệm Em xin bày tỏ kính trọng lịng biết ơn sâu sắc tới thầy cô Bộ môn Vật lý hạt nhân − Khoa Vật lý dạy, giúp đỡ em trình học tập Những giảng tỉ mỉ lôi thầy, cô giúp em nhiều chuyển sang học chuyên ngành Tác giả xin gửi lời cảm ơn tới: Các thầy, cô giáo tham gia giảng dạy lớp Cao học Vật lý 2017−2019 Viện Khảo cổ học tạo điều kiện trang thiết bị, phịng thí nghiệm sử dụng hệ đo phục vụ cho luận văn Các bạn học viên cao học khóa 2017−2019 ngành Vật lý nói chung chuyên ngành Vật lý nguyên tử nói riêng, đồng hành học tập, nghiên cứu hoạt động khác Cuối cùng, xin bày tỏ lịng cảm ơn tới gia đình bạn bè thường xuyên động viên, khuyến khích tạo điều kiện để tác giả hoàn thành luận văn Hà Nội, tháng 11 năm 2019 Nguyễn Văn Hƣng MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vài nét văn hóa Ĩc Eo 1.2 Phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X xác định hàm lƣợng nguyên tố 1.1.1 Cơ sở vật lý 1.2.2 Q trình kích thích nguyên tử 1.2.3 Phổ tia X đặc trưng .8 1.2.4 Hiệu suất huỳnh quang 10 1.2.5 Cường độ chùm tia X đặc trưng 11 1.3 Kỹ thuật đo phân tích phổ tia X 15 1.3.1 Yêu cầu nguồn kích thích 15 1.3.2 Yêu cầu mẫu phân tích 16 1.3.3 Yêu cầu Detector đo tia X .16 1.4 Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng .17 1.4.1 Phương pháp so sánh tương đối 17 1.4.2 Phương pháp chuẩn 17 1.5 Các nguồn sai số 18 1.5.1 Sai số bắt nguồn từ trình làm mẫu .18 1.5.2 Sai số hiệu ứng ma trận hiệu ứng bậc cao 18 1.6 Ứng dụng .18 CHƢƠNG 2: THIẾT BỊ VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .20 2.1 Thiết bị 20 2.2 Detector tia X SDD .21 2.2.1 Các phận detector SDD 23 2.2.2 Cơ chế hoạt động SDD 25 2.3 Ống phóng tia X 27 2.3.1 Cấu tạo 27 2.3.2 Cơ chế phát tia X 27 2.4 ích thích đo mẫu tính hàm lƣợng ngu n tố 30 CHƢƠNG 3: ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Các ƣ c tiến hành phân tích mẫu 33 3.1.1 Chuẩn 3.1.2 i 3.2 ẫu đo 33 tra độ ch nh xác thiết v ố tr h nh h c đo 34 ết phân tích mẫu đá q văn hóa Ĩc Eo 38 ẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM HẢO 45 PHỤ LỤC .47 DANH MỤC BẢNG TRONG LUẬN VĂN Bảng 1.1 Ký hiệu vạch tia X đặc trưng, trạng thái đầu trạng thái cuối dịch chuyển tương ứng với vạch [3] Bảng 2.1 Các vạch tia X đặc trưng nguyên tố đư c chọn để xác định hàm lư ng 32 Bảng 3.1 Kết tốc độ đếm đỉnh đặc trưng hàm lư ng nguyên tố mẫu chuẩn % 37 Bảng 3.2 Kết xác định hàm lư ng nguyên tố mẫu 378 39 Bảng 3.3 Kết xác định hàm lư ng nguyên tố mẫu phân tích .40 Bảng 3.4 Kết xác định hàm lư ng nguyên tố mẫu phân tích .40 DANH MỤC HÌNH VẼ TRONG LUẬN VĂN Hình 1.1 Chuỗi hạt đá q văn hóa Ĩc Eo phịng 10 bảo tàng thành phố Hồ Chí Minh [21] Hình 1.2 Chuỗi trang sức gồm hạt chuỗi thạch anh tím 33 hạt chuỗi pha lê, khai quật di Gò Hàng (Long An) Thế kỷ Trước CN - Sau CN Hiện vật Bảo tàng Long An [18] Hình Sơ đồ kích thích nguyên tử photon trình phát tia X đặc trưng kèm theo [9] Hình Sơ đồ dịch chuyển mức ký hiệu vạch tia X đặc trưng [9] Hình Phổ tia X đặc trưng [27] 10 Hình 1.6 Hình học nguồn-mẫu-detector phân tích huỳnh quang đặc trưng [30] 12 Hình Đồ thi mơ tả sử phụ thuộc cường độ tia X [30] 13 Hình Thiết bị huỳnh quang tia X, TITAN S800, phịng thí nghiệm Viện Khảo cổ học [22] 20 Hình 2 Cấu trúc detector SDD [19] 21 Hình Phổ thu đư c detector SDD (25 mm /500 µm) [19] 22 Hình Độ phân giải lư ng detector SDD đỉnh 5,89 keV [19] .22 Hình Cấu tạo mạch TKĐ detector SDD [19] 24 Hình Cơ chế hoạt động detector SDD TKĐ kèm [19] 24 Hình Cơ chế hoạt động SDD [19] 26 Hình Cấu tạo ống phóng tia X [27] 27 Hình 2.9 Quá trình làm chậm điện tử trường Culông 29 Hình 2.10 Phổ phát xạ tia X đư c bắn chùm điện tử đư c gia tốc với điện khác [16] 30 Hình 3.1 Xử lí mẫu trước đo 33 Hình 3.2 Đo thử nghiệm mẫu chuẩn 35 Hình 3.3 Sơ đồ lắp đặt hệ đo huỳnh quang tia X phịng thí nghiệm Viện Khảo cổ học 36 Hình 3.4 Xử lí phổ máy tính phịng thí nghiệm Viện Khảo cổ học 36 Hình 3.5 Phổ thu đư c mẫu chuẩn với thời gian đo 60 s 37 Hình 3.6 Mẫu hạt phân tích 38 Hình 3.7 Phổ tia X đặc trưng mẫu 378 đo 30 s 39 DANH MỤC KÍ HIỆU VIẾT TẮT ADC : Analog Digital Converter FET : Field- effect transistor - Transitor ppm : parts per million - phần triệu NTĐT : Nguyên tố đặc trưng SDD : Silicon Drift Detectors - Đầu dò t TKĐ : Tiền khuếch đại UNESCO: United Nations Educational Scientific and Cultural Organization -Tổ chức Khoa học Văn hóa Giáo dục Liên H p Quốc XRF : X-ray fluorescent - Huỳnh quang tia X : Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng MỞ ĐẦU Văn hóa Ĩc Eo văn hóa cổ hình thành phát triển khoảng từ kỉ I đến kỉ VII sau công nguyên vùng hạ lưu châu thổ sông Mê Kông (Nam Bộ) Từ sau năm 1975, văn hóa Ĩc Eo vấn đề đư c giới khảo cổ học Việt Nam quốc tế quan tâm đặc biệt Đã có nhiều khảo sát khai quật tìm kiếm di khảo cổ Các sưu tập trang sức kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tìm thấy di khảo cổ Điều chứng tỏ văn hóa Ĩc Eo tồn với tư cách văn minh rực rỡ có ảnh hưởng quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ Hiện nay, Bộ văn hóa làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị đư c cơng nhận Ĩc Eo Di sản văn hóa Thế giới Trong cổ vật tìm thấy di sản văn hóa Ĩc Eo cho thấy có nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm thủy tinh, chuỗi đá quý Nghiên cứu cho thấy đồ trang sức đư c làm thủy tinh, đá quý khai quật đư c văn hóa Ĩc Eo có chứa h p chất Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn dạng oxit Đối với cổ vật phương pháp nghiên cứu xác định hàm lư ng yêu cầu không gây phá hủy mẫu Vì để xác định hàm lư ng nguyên tố sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X thích h p Mục tiêu luận văn sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X máy TiTan-S800 xác định hàm lư ng nguyên tố có mẫu đá quý thời kỳ văn hóa Óc Eo Kết thu đư c luận văn nhận diện xác định đư c hàm lư ng nguyên tố đặc trưng có đá quý văn hóa Ĩc Eo Các kết luận văn sở khoa học khẳng định tồn văn hóa Ĩc Eo đồng thời góp phần vào hồ sơ khoa học trình lên UNESCO cơng nhận Ĩc Eo Di sản văn hóa giới Bản luận văn ngồi phần mở đầu kết luận đư c chia thành chương Chương Tổng quan Chương Thiết bị phương pháp thực nghiệm Chương Thực nghiệm kết Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vài nét văn hóa Ĩc Eo Năm 1944 nhà khảo cổ người Pháp Louis Malleret phát văn hóa Ĩc Eo Vọng Thê, An Giang Đây văn hóa cổ hình thành phát triển khoảng từ kỉ I đến kỉ VII sau công nguyên vùng Nam Bộ Từ sau năm 1975, văn hóa Ĩc Eo vấn đề đư c khảo cổ học quan tâm đặc biệt Đã có nhiều khảo sát khai quật tìm kiếm đư c hàng trăm ngàn cổ vật di khảo cổ Trong cổ vật tìm thấy, có nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tinh xảo tìm thấy di khảo cổ Điều chứng tỏ văn hóa Ĩc Eo tồn với tư cách văn minh rực rỡ có ảnh hưởng quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ Hiện nay, Bộ văn hóa làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị đư c cơng nhận Ĩc Eo Di sản văn hóa Thế giới Các vật khảo cổ chứng khoa học chứng minh cho văn hóa Các kết khảo cổ văn hóa Ĩc Eo có nhiều hạt thủy tinh, đá quý từ đồ trang sức làm thủy tinh, chuỗi đá quý Các khảo sát, điền dã khai quật thu đư c hàng vạn vật phong phú, đa dạng vừa mang tính địa, vừa có tính giao lưu kinh tế với trung tâm lớn thời Trung Quốc, Ấn Độ, La Mã, Ba Tư… Sau hàng ngàn năm bị hoang phế thiên nhiên (lũ lụt, bồi lấp phù sa), nguyên nhân xã hội chiến tranh, phá hoại vô thức cuả người, dấu tích văn hố Ĩc Eo cịn phế tích “các mảnh vụn” Các nhà khảo cổ khai quật 90 di tích (hoặc khu di tích) đư c kiểm chứng phát Nhiều di cư trú kiểu nhà sàn, di xưởng thủ công chế tác đồ đá, kim loại, gốm đư c ghi nhận Hàng chục di đền đài, đền tháp, mộ táng đư c xây gạch gạch đá hỗn h p đư c khai quật, xử lý Hàng vạn cổ vật nhiều chất liệu: đá, đồng, gốm, kim loại quý… đư c thu thập di tích Những di vật văn hóa Ĩc Eo chứa đựng nhiều giá trị lớn vật chất – tinh thần, khoa học kỹ thuật, kinh tế xã hội Ngoài di tích đền tháp, mộ táng, sưu tập tư ng đá, tư ng gỗ tuyệt tác đư c làm theo phong cách Hindu giáo, Phật giáo Các Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp ph n t ch hạt nhân, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội [2] Thái Khắc Định, Bùi Văn Lốt (2009), Các phương pháp xử lí số liệu thực nghiệm hạt nhân, Đại học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh, Hồ Chí Minh [3] Bùi Văt Lốt (2016), Vật lý hạt nhân, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [4] Bùi Văn Loát (2006), Báo cáo đề tài ứng dụng đồng v nghiên cứu hảo cổ h c v đ a chất ôi trường, Hà Nội 14 C [5] Phạm Quốc Triệu (2018), Phương pháp thực nghiệm vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [6] Nguyễn Triệu Tú (2006), Vật lý hạt nhân, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [7] Nguyễn Triệu Tú (2006), Ghi nhận v đo lường xạ, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội Tiếng Anh [8] AKIKO HOKURA, TAKASHI SAWADA, IZUMI NAKAI, YOKO SHINDO and TAKASHI TANIICHI (2009), Chemical Analysis of the Glass Vessel in Toshodaiji Temple Designated a National Treasure Through a Portable X-Ray Fluorescence Spectrometer — Where Did theGlass Vessel Come From?, Ancient glass research along silk road, Chapter 10 [9] James E Matin (2006), Physics for Radiation Protection, A handbook, Willye−VCH Lerlag GmbH & Co KgsA [10] Bui Van Loat, Le Tuan Anh, Dong Van Thanh, Nguyen The Nghia, Pham Duc Khue (2012), Measurement of some characteristics of the BEGe detector, VNU Jour Sci., Math.−Physics Vol 28, 19−25 [11] PETER FRANCIS, JR 1990, Glass Beads in Asia, Part two Indo−Pacific Beads Asian Perspectives, XXIX (1),p: 1−23 45 Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng [12] QIAN WEI (2010), On the Glass Origins in Ancient China from the Relationship Between Glassmaking and Metallurgy, Ancient Glass Research Along the Silk Road, p:243−263 [13] YOSHIYUK IIZUKA (2008), Analytical report of glass beads from Hoa Diem site, Khanh Hoa, Viet Nam, (Institute of Earth Sciences, Academia Sinica) [14] ZULISKANDAR RAMLI., NIK HASSAN SHUHAIMI NIK ABD RAHMAN and ADMAN JUSOH (2012), Sungai Mas and OC−EO Glass Beads: A Comparative Study, Journal of Social Sciences (1): 22−28, ISSN 1549−3652 [15] http://admin.phongthinghiemvn.com [16] http://hyperphysics.phy−astr.gsu.edu [17] http://images.elektroda.net [18] http://tapchicovat.vn [19] http://www.amptek.com [20] https://www.azom.com [21] http://www.baotanglichsutphcm.com.vn [22] https://www.bruker.com [23] http://www.canberra.com [24] http://www.circuitstoday.com [25] https://www.elprocus.com [26] http://www.oxford−instruments.com [27] https://www.researchgate.net [28] http://www.selectscience.net [29] https://www.upload.wikimedia.org Tiếng Nga [30] Финлипов (1973), Ядерная Геофизика, Науч Изд Новосибирск 46 Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng PHỤ LỤC Phụ lục Kết xác đ nh hàm lượng ngun tố có thành phần hạt chuỗi thủy tinh, đơn v % Hạt chuỗi Si Đỏ nâu 59 Xanh 62 Xanh 61 Đen 62 Vàng 58 Vàng 59 Phụ lục Hình ảnh phổ mẫu phân tích Phổ thu đư c mẫu 380 47 Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng Phổ thu đư c mẫu 381 Phổ thu đư c mẫu 383 48 Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng Phổ thu đư c mẫu 384 Phổ thu đư c mẫu 385 49 Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng Phụ lục Bảng xác đ nh số đếm mẫu NTĐT 377 Na 1352 Mg 1520 Al 1626 Si 1612 K 2052 Ca 1074 Ti 730 Mn 90 Fe 4124 Ni 454 Cu 13456 Zn 694 50 Luận văn Thạc sĩ Phụ lục Bảng xác đ nh tốc độ đếm mẫu Ngu n tố đặc trƣng Na Mg Al Si K Ca Ti Mn Fe Ni Cu Zn Ngu n tố đặc trƣng Na Mg Al Si K Ca Ti Mn Fe Ni Cu Zn 51 ... nhẹ cho kết x? ?c Luận văn với tên ? ?Phân tích mẫu đá q văn hóa Ĩc Eo máy huỳnh quang tia X? ? ?TITAN S800? ?? Đối tư ng nghiên cứu luận văn mẫu đá q văn hóa Ĩc Eo Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng Nội... QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Hƣng PHÂN TÍCH MẪU ĐÁ QUÝ VĂN HÓA ÓC EO TRÊN MÁY HUỲNH QUANG TIA X? ? ?TITAN S800 Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử Mã số: 8440130.04 LUẬN VĂN... tia X Thiết bị phân tích: Máy huỳnh quang tia X? ? ?TITAN S800 Trên Hình 1.1 Hình 1.2 vật đá quý thời kỳ văn hóa Óc Eo đư c thu thập bảo tàng Hình 1.1 Chuỗi hạt đá q văn hóa Ĩc Eo phòng 10 ảo t ng