ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - LÊ QUANG HÒA NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƢỚC NANO ĐƢỢC BIẾN TÍNH BẠC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - LÊ QUANG HÒA NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƢỚC NANO ĐƢỢC BIẾN TÍNH BẠC Chuyên ngành: Hóa vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS Ngô Sỹ Lƣơng Hà Nội - 2015 MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN .3 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TiO2 KÍCH THƢỚC NANO MÉT 1.1.1 Cấu trúc tính chất vật lý titan đioxit 1.1.2 Tính chất hóa học titan đioxit 1.1.3 Tính chất điện tử 1.2 QÚA TRÌNH QUANG XÚC TÁC CỦA TiO2 1.3 GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU TiO2 PHA TẠP 12 1.3.1 Pha tạp cấu trúc TiO2 kim loại 12 1.3.2 Pha tạp cấu trúc TiO2bởi phi kim loại .13 1.3.3 Pha tạp TiO2 hỗn hợp kim loại phi kim 13 1.4 MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA TiO2 VÀ TiO2 BIẾN TÍNH KÍCH THƢỚC NANO MÉT .14 1.4.1 Ứng dụng xúc tác quang hóa xử lý mơi trƣờng .16 1.4.2 Ứng dụng làm chất độn lĩnh vực sơn tự làm sạch, chất dẻo 17 1.4.3 Xử lý ion kim loại nặng nƣớc [9] 18 1.4.4 Các ứng dụng khác bột titan đioxit kích thƣớc nano mét 18 1.5 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU NANO TiO2 19 1.5.1 Phƣơng pháp sol-gel [2] 19 1.5.2 Phƣơng pháp thủy nhiệt 22 1.5.3 Phƣơng pháp vi sóng 22 1.5.4 Phƣơng pháp vi nhũ tƣơng .22 1.6 VẬT LIỆU TiO2 ĐƢỢC PHA TẠP BỞI BẠC 23 Chƣơng THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 MỤC ĐÍCH VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 27 2.1.1 Mục đích nghiên cứu luận văn 27 2.1.2 Nội dung nghiên cứu luận văn 27 2.2 THỰC NGHIỆM ĐIỀU CHẾ CHẤT QUANG XÚC TÁC TiO2 27 2.2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 27 2.2.2 Điều chế mẫu bột TiO2 Ag-TiO2 phƣơng pháp sol- gel 28 2.3 THỰC NGHIỆM ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA TiO2 29 2.3.1 Cơ sở lí thuyết 29 2.3.2 Dựng đƣờng chuẩn dung dịch xanh metylen 30 2.3.3 Đánh giá hoạt tính quang xúc tác TiO2 .31 2.4 CÁC PHƢƠNG PHÁP KHẢO SÁT CÁC TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU 33 2.4.1 Phƣơng pháp phân tích nhiệt (thermal analysis) .33 2.4.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 34 2.4.3 Phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX) 35 2.4.4 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM 35 Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT Ag-TiO2 37 3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ nung gel .37 3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian nung gel 41 3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ %mol Ag/TBOT .45 3.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ mol AgNO3 48 3.1.5 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ thể tích TBOT/IPA 51 3.2 QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ BỘT Ag-TiO2 KÍCH THƢỚC NM CĨ HIỆU SUẤT QUANG XÚC TÁC CAO 54 3.2.1 Các điều kiện thích hợp 54 3.2.2 Quy trình điều chế cách tiến hành 54 3.3 CÁC ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHẨM BỘT Ag-TiO2 TiO2 TINH KHIẾT 56 3.3.1 Hiệu suất quang phân hủy MB dƣới xạ đèn compact 56 3.3.2 Kết đo nhiễu xạ tia X (XRD) 56 3.3.3 Kết chụp TEM 58 3.3.4 Kết EDX 59 3.3.5 Phổ phản xạ khuếch tán UV – Vis 61 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO .64 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tnco Nhiệt độ nóng chảy λ Bƣớc sóng SBET Diện tích bề mặt TBOT Tetra-n-butyl orthotitanat TTIP Tetraisopropoxide IC Indigo carmine MB Dung dịch xanh metylen IPA Isopropyl ancol QXT Quang xúc tác DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Hình 1.2 Hình khối bát diện TiO2 Hình 1.3 Giản đồ MO anata Hình 1.4 Giản đồ miền lượng anata rutin Hình 1.5 Cơ chế phản ứng quang xúc tác vật liệu TiO2 chiếu sáng 10 Hình 1.6 Sơ đồ mơ tả số ứng dụng quan trọng TiO2 16 Hình 1.7 Lượng TiO2 sử dụng năm lĩnh vực quang xúc tác 17 Hình 1.8.Cơng nghệ sol-gel sản phẩm từ sol-gel 19 Hình 1.9 Hiệu suất khử màu dung dịch IC chất xúc tác TiO2 25 Hình 1.10 Khả tái chế chất quang xúc tác TiO2 26 Hình 2.1.Sơ đồ quy trình điều chế mẫu bột Ag-TiO2 phương pháp Sol-Gel 29 Hình 2.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ dung dịch 31 Hình 2.3 Phổ bóng đèn Compact 40W sử dụng 32 Hình 2.4.Thiết bị phản ứng phân hủy MB 32 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu gel khơ 37 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu nung nhiệt độ 1-450oC, 2o o o o o 500 C, 3-550 C, 4-600 C, 5-650 C, 6-700 C ………………………………… 38 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ nung tới hiệu suất phân hủy MB 40 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu nung thời gian 0.5h, 1h, 1.5h, 2h, 3h, 4h 42 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian nung tới hiệu suất phân hủy MB 44 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ % mol Ag/TBOT 1.67, 2.51, 3.33, 4.17, 5.00, 5.83, 6.67% 45 Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ % mol Ag/TBOT tới hiệu suất phân hủy MB 47 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu có nồng độ mol AgNO3 1-0.1, 2-0.2, 3-0.3, 4-0.4, 5-0.5, 6-0.6M 49 Hình 3.9 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ mol AgNO3 tới hiệu suất phân hủy MB 50 Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ thể tích TBOT/IPA 1-1, 1-2, 1-3, 1-4, 1-5, 1-6 51 Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ thể tích TBOT/IPA tới hiệu suất phân hủy MB 53 Hình 3.11 Giản đồ XRD mẫu Ag-TiO2 điều chế điều kiện tối ưu 54 Hình 3.12 Sơ đồ biểu diễn quy trình điều chế Ag-TiO2 theo phương pháp sol-gel từ chất đầu TBOT AgNO3 55 Hình 3.13 Ảnh TEM mẫu Ag-TiO2 điều chế điều kiện tối ưu 57 Hình 3.14 Giản đồ XRD mẫu TiO2 tinh khiết 57 Hình 3.15 Ảnh TEM mẫu Ag-TiO2 điều chế điều kiện tối ưu 58 Hình 3.16 Ảnh TEM mẫu TiO2 tinh khiết điều chế điều kiện 59 Hình 3.17 Phổ EDX thành phần hóa học sản phẩm bột Ag-TiO2 điều chế điều kiện tối ưu 59 Hình 3.18 Phổ EDX thành phần hóa học sản phẩm bột TiO2 tinh khiết điều chế điều kiện 61 Hình 3.19 Phổ UV – VIS mẫu Ag-TiO2 điều chế điều kiện tối ưu 61 71 70 70 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 4h d=3.508 350 340 330 320 310 300 290 280 Lin (Cps) 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 d=3.240 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 4h(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 Left Angle: 24.152 ° - Right Angle: 26.612 ° - Left Int.: 46.6 Cps - Right Int.: 43.6 Cps - Obs Max: 25.374 ° - d (Obs Max): 3.507 - Max Int.: 287 Cps - Net Height: 242 Cps - FWHM: 0.441 ° - Chord Mid.: 1) 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 95.10 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 23.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ %mol Ag/TBOT d=3.514 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,5 Lin(Cps) 200 100 d=2.431 20 2-Theta - Scale File: Hoa K22 mau 0,5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.020 ° - Right Angle: 26.780 ° - Left Int.: 24.4 Cps - Right Int.: 29.5 Cps - Obs Max: 25.331 ° - d (Obs Max): 3.513 - Max Int.: 454 Cps - Net Height: 427 Cps - FWHM: 0.422 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 90.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 72 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1,0 d=3.508 500 400 Lin (Cps) 300 200 d=2.335 d=2.372 d=2.420 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hoa K22 mau 1,0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 24.350 ° - Right Angle: 26.630 ° - Left Int.: 30.5 Cps - Right Int.: 32.2 Cps - Obs Max: 25.376 ° - d (Obs Max): 3.507 - Max Int.: 395 Cps - Net Height: 363 Cps - FWHM: 0.464 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 93.33 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 320 310 Lin (Cps) 300 290 d=3.512 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 d=2.412 130 40 120 110 100 90 80 70 60 50 30 20 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: Hoa K22 mau 1,25.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 23.960 ° - Right Angle: 26.720 ° - Left Int.: 33.7 Cps - Right Int.: 33.5 Cps - Obs Max: 25.312 ° - d (Obs Max): 3.516 - Max Int.: 249 Cps - Net Height: 215 Cps - FWHM: 0.661 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 95.71 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1,5 60 70 270 260 250 d=3.511 240 230 220 210 200 190 180 170 Lin (Cps) 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Hoa K22 mau 1,5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.810 ° - Right Angle: 26.990 ° - Left Int.: 28.9 Cps - Right Int.: 31.5 Cps - Obs Max: 25.364 ° - d (Obs Max): 3.509 - Max Int.: 213 Cps - Net Height: 182 Cps - FWHM: 0.787 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 93.60 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 73 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1,75 250 240 230 220 d=3.503 210 200 190 180 170 160 Lin (Cps) 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 d=3.235 250 240 230 220 210 200 190 20 180 170 160 Lin (Cps) 150 140 File: Hoa K22 mau 1,75.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 130 120 1)Left 110 Angle: 24.080 ° - Right Angle: 26.930 ° - Left Int.: 33.0 Cps - Right Int.: 28.6 Cps - Obs Max: 25.460 ° - d (Obs Max): 3.496 - Max Int.: 184 Cps - Net Height: 153 100 90 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 84.88 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 18.96 % - d x by: - WL: 1.5406 80 70 60 50 40 30 20 10 d=3.509 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 2,0 20 2-Theta - Scale File: Hoa K22 mau 2,0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.780 ° - Right Angle: 27.230 ° - Left Int.: 30.0 Cps - Right Int.: 32.9 Cps - Obs Max: 25.371 ° - d (Obs Max): 3.508 - Max Int.: 199 Cps - Net Height: 167 Cps - FWHM: 0.771 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 87.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ mol AgNO3 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 Lin (Cps) 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Faculty of Chemi stry, HUS, VNU, D8 ADVA NCEBruker Sampl e 0,1M 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,1M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 24.462 ° - Right Angle: 26.262 ° - Left Int.: 42.4 Cps - Right Int.: 44.7 Cps - Obs Max: 25.351 ° - d (Obs Max): 3.510 - Max Int.: 203 Cps - Net Height: 159 Cps - FWHM: 0.537 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 87.82 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 76.46 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 74 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,2M 350 340 330 320 d=3.250 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 Lin (Cps) 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 d=3.517 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,2M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.800 ° - Right Angle: 25.970 ° - Left Int.: 23.5 Cps - Right Int.: 18.4 Cps - Obs Max: 25.310 ° - d (Obs Max): 3.516 - Max Int.: 112 Cps - Net Height: 91.1 Cps - FWHM: 0.342 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 38.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 81.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,3M 300 290 280 d=3.507 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 Lin (Cps) 170 160 150 140 130 120 110 100 d=2.369 90 80 70 60 50 40 30 20 10 30 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,3M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.185 ° - Right Angle: 27.275 ° - Left Int.: 29.5 Cps - Right Int.: 30.6 Cps - Obs Max: 25.379 ° - d (Obs Max): 3.507 - Max Int.: 243 Cps - Net Height: 213 Cps - FWHM: 0.737 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 91.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 600 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,4M d=3.508 500 300 200 100 d=3.242 Lin (Cps) 400 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,4M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.530 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 33.3 Cps - Right Int.: 34.1 Cps - Obs Max: 25.371 ° - d (Obs Max): 3.508 - Max Int.: 474 Cps - Net Height: 440 Cps - FWHM: 0.357 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 89.68 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 13.76 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 75 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,5M d=3.512 600 500 300 200 d=3.247 100 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,5M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.230 ° - Right Angle: 26.660 ° - Left Int.: 31.3 Cps - Right Int.: 37.5 Cps - Obs Max: 25.340 ° - d (Obs Max): 3.512 - Max Int.: 487 Cps - Net Height: 453 Cps - FWHM: 0.409 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 94.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 8.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.0 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0,6M d=3.510 200 d=3.245 100 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 0,6M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.142 ° - Right Angle: 26.182 ° - Left Int.: 25.9 Cps - Right Int.: 44.2 Cps - Obs Max: 25.349 ° - d (Obs Max): 3.511 - Max Int.: 450 Cps - Net Height: 413 Cps - FWHM: 0.394 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 87.25 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 10.53 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ thể tích TBOT/IPA Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:1 d=3.244 60 50 40 30 20 d=3.513 Lin (Cps) 400 10 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 7.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 01-089-4920 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 85.44 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.58400 - b 4.58400 - c 2.95300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62 76 d=2.429 Lin (Cps) d=3.515 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:2 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.780 ° - Right Angle: 26.630 ° - Left Int.: 25.2 Cps - Right Int.: 25.6 Cps - Obs Max: 25.325 ° - d (Obs Max): 3.514 - Max Int.: 367 Cps - Net Height: 341 Cps - FWHM: 0.410 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 91.16 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:3 d=3.518 500 Lin (Cps) 400 300 d=2.428 200 100 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.750 ° - Right Angle: 26.330 ° - Left Int.: 27.6 Cps - Right Int.: 40.2 Cps - Obs Max: 25.302 ° - d (Obs Max): 3.517 - Max Int.: 424 Cps - Net Height: 389 Cps - FWHM: 0.442 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 93.13 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - d=2.425 Lin (Cps) d=3.509 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:4 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 24.230 ° - Right Angle: 26.750 ° - Left Int.: 32.5 Cps - Right Int.: 35.0 Cps - Obs Max: 25.379 ° - d (Obs Max): 3.507 - Max Int.: 373 Cps - Net Height: 340 Cps - FWHM: 0.496 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 93.42 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 77 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:5 300 290 280 270 260 250 240 d=3.510 230 220 210 200 190 180 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 d=2.438 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 23.867 ° - Right Angle: 26.867 ° - Left Int.: 67.1 Cps - Right Int.: 64.5 Cps - Obs Max: 25.334 ° - d (Obs Max): 3.513 - Max Int.: 203 Cps - Net Height: 137 Cps - FWHM: 0.734 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 92.97 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1:6 35 34 33 32 31 d=3.513 Lin (Cps) 170 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 20 14 13 2-Theta - Scale File: Lien K23 mau 1-6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 12 11 1) Left Angle: 23.540 ° - Right Angle: 26.780 ° - Left Int.: 29.3 Cps - Right Int.: 39.2 Cps - Obs Max: 25.329 ° - d (Obs Max): 3.513 - Max Int.: 251 Cps - Net Height: 216 Cps - FWHM: 0.804 ° - Chord Mid.: 10 90 80 70 60 50 40 30 20 10 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 87.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 78 ... tài nghiên cứu cho luận văn là: ? ?Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác bột titan đioxit kích thƣớc nano đƣợc biến tính bạc? ?? Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TiO2 KÍCH THƢỚC NANO. .. HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - LÊ QUANG HÒA NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƢỚC NANO ĐƢỢC BIẾN TÍNH BẠC Chuyên ngành: Hóa vơ Mã số: 60440113... 2.1 MỤC ĐÍCH VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1.1 Mục đích nghiên cứu luận văn Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 kích thƣớc nanomet đƣợc pha tạp bạc có hoạt tính quang xúc tác cao vùng ánh sáng nhìn thấy