Tổng Hợp Các Dẫn Xuất Ester Của Monoglyceride Từ Mỡ Cá Basa

Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP CÁC DẪN XUẤT ESTER CỦA MONOGLYCERIDE TỪ MỠ CÁ BASA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN TS Bùi Thị Bửu Huê Lê Thị Như Lý MSSV: 2063980 Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học-Khóa 32 Tháng 11/2010 Lê Thị Như Lý 13 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học LỜI CẢM ƠN Trong trình thực luận văn, học hỏi nhiều kiến thức, kinh nghiệm kỹ chuyên môn bổ ích, thiết thực từ quý thầy cô bạn bè Tôi chân thành gửi lời cảm ơn sâu sắc đến: Ts Bùi Thị Bửu H, mơn Hóa - Khoa Khoa Học Tự Nhiên, trường Đại Học Cần Thơ Cô hướng dẫn tận tình, truyền đạt cho tơi kinh nghiệm thực nghiệm quý báu Cô tạo điều kiện tốt cho suốt thời gian nghiên cứu, thực hoàn thành luận văn Quý thầy cơ, Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học – Khoa Cơng Nghệ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình nghiên cứu đến lúc hồn thành luận văn tốt nghiệp Các anh chị, bạn - người đồng hành tôi, chia sẻ kinh nghiệm giúp đỡ nhiều suốt thời gian qua Cuối cùng, lời cảm ơn chân thành đến người thân u gia đình ln động viên, khuyến khích suốt q trình học tập thực luận văn Cần Thơ, ngày 10 tháng 11năm 2010 Lê Thị Như Lý Lê Thị Như Lý i Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc Khoa Công Nghệ Bộ mơn: Cơng nghệ hóa học Cần Thơ, ngày tháng năm 2010 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Ts Bùi Thị Bửu Huê Tên đề tài: Tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa Sinh viên thực hiện: Lê Thị Như Lý MSSV:2063980 Lớp Công Nghệ Hóa Học – Khóa 32 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày Lê Thị Như Lý tháng năm 2010 ii Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Cán hướng dẫn Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc Khoa Công Nghệ Bộ môn: Công nghệ hóa học Cần Thơ, ngày tháng năm 2010 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán hướng dẫn: Ts Bùi Thị Bửu Huê Tên đề tài: Tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa Sinh viên thực hiện: Lê Thị Như Lý MSSV:2063980 Lớp Cơng Nghệ Hóa Học – Khóa 32 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày tháng năm 2010 Cán phản biện Lê Thị Như Lý iii Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT vi DANH MỤC BẢNG viii DANH MỤC HÌNH VÀ SƠ ĐỒ ix LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược lipid 1.1.1 Định nghĩa 1.1.2 Phân loại lipid 1.1.2.1 Dựa vào phản ứng xà phịng hóa 1.1.2.2 Dựa vào độ hòa tan 1.1.2.3 Dựa vào thành phần cấu tạo 1.1.3 Chức lipid 1.1.4 Tính chất vật lý lipid 1.1.5 Tính chất hóa học lipid 1.1.5.1 Phản ứng thủy phân 1.1.5.2 Phản ứng cộng hydro 1.1.5.3 Phản ứng tự oxi hóa 1.1.5.4 Phản ứng cộng alcol 1.1.6 Một số tiêu chất lượng lipid 1.1.6.1 Chỉ số acid 1.1.6.2 Chỉ số xà phòng 1.1.6.3 Chỉ số iod 1.2 Sơ lược cá basa Lê Thị Như Lý iv Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 1.2.1 Khái quát chung 1.2.1.1 Các đặc điểm chung 1.2.1.2 Thành phần hóa học mỡ cá 1.2.2 Ứng dụng mỡ cá basa 1.2.2.1 Tổng hợp diesel sinh học 1.2.2.2 Tổng hợp chất hoạt động bề mặt 1.2.2.3 Tổng hợp dầu nhờn sinh học 1.3 Dẫn xuất ester monoglyceride 1.3A ester monoglyceride 12 1.3.3.1 Acetyl monoglyceride 12 1.3.3.2 Lactyl monoglyceride 13 1.3.3.3 Một số dẫn xuất khác 14 1.3.4 Ứng dụng 15 1.3.4.1 Ứng dụng số sản phẩm sữa socôla 15 1.3.4.2 Ứng dụng tổng hợp chất hoạt động bề mặt 16 1.4 Tổng quan chất hoạt động bề mặt 17 1.4.1 Khái niệm 17 1.4.2 Phân loại chất hoạt động bề mặt 17 1.4.2.1 Chất hoạt động bề mặt anion 18 1.4.2.2 Chất hoạt động bề mặt không ion 19 1.4.2.3 Chất hoạt động bề mặt cation 21 1.4.2.4 Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính 22 1.4.2.5 Các chất hoạt động bề mặt đặc biệt 23 1.4.3 Tính chất vật lý chất hoạt động bề mặt 24 1.4.3.1 Nồng độ micelle tới hạn 24 1.4.3.2 Điểm Kraff 25 1.4.3.3 Điểm đục 25 1.4.3.4 Chỉ số cancium chấp nhận 25 Lê Thị Như Lý v Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 1.4.3.5 Cân ưa nước-kỵ nước 25 1.4.4 Các tính chất đặc trưng chất hoạt động bề mặt 27 1.4.4.1 Khả tẩy rửa 27 1.4.4.2 Khả tạo nhũ 28 1.4.4.3 Khả tạo bọt 29 1.4.4.4 Khả tạo huyền phù 30 1.4.4.5 Khả thấm ướt 30 1.4.5 Ứng dụng chất hoạt động bề mặt 30 1.4.5.1 Ứng dụng công nghiệp 30 1.4.5.2 Ứng dụng nông nghiệp 31 1.4.5.3 Ứng dụng môi trường 31 1.4.6 Ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt 31 1.4.6.1 Ảnh hưởng đến sức khỏe người 31 1.4.6.2 Ảnh hưởng đến môi trường 32 CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1 Phương tiện nghiên cứu 33 2.1.1 Dụng cụ thiết bị 33 2.1.2 Hóa chất 34 2.1.3 Nguyên liệu 34 2.2 Nội dung nghiên cứu 34 2.3 Phương pháp nghiên cứu 35 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM 37 3.1 Chuẩn bị nguyên liệu 37 3.2 Tổng hợp monoglyceride (2) 37 3.2.1 Tổng hợp monoglyceride (2) sử dụng xúc tác p-TsOH 37 3.2.2 Tổng hợp monoglyceride (2) sử dụng xúc tác KOH 38 3.3 Tổng hợp acetyl monoglyceride (3a) 38 3.4 Tổng hợp lactyl monoglyceride (3b) 39 Lê Thị Như Lý vi Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THẢO LUẬN 41 4.1 Tổng hợp monoglyceride (2) 41 4.1.1 Tổng hợp monoglyceride (2) sử dụng xúc tác p-TsOH 41 4.1.1.1 Khảo sát tỉ lệ mol 43 4.1.1.2 Khảo sát thời gian phản ứng 45 4.1.1.3 Khảo sát nhiệt độ phản ứng 45 4.1.1.4 Khảo sát lượng xúc tác 47 4.1.1.5 Điều kiện tổng hợp tốt 48 4.1.2 Tổng hợp monoglyceride (2) sử dụng xúc tác KOH 49 4.1.2.1 Khảo sát tỉ lệ mol 50 4.1.2.2 Khảo sát thời gian phản ứng 51 4.1.2.3 Khảo sát nhiệt độ phản ứng 52 4.1.2.4 Khảo sát lượng xúc tác 54 4.1.2.5 Điều kiện tổng hợp tốt 55 4.1.3 So sánh hiệu suất tổng hợp monoglyceride (2) hai trường hợp sử dụng xúc tác p-TsOH xúc tác KOH 56 4.2 Tổng hợp acetyl monoglyceride (3a) 56 4.2.1 Khảo sát tỉ lệ mol thời gian phản ứng 58 4.2.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng 60 4.2.3 Điều kiện tổng hợp tốt 61 4.3 Tổng hợp lactyl monoglyceride (3b) 64 4.3.1 Khảo sát tỉ lệ mol thời gian phản ứng 65 4.3.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng 67 4.3.3 Điều kiện tổng hợp tốt 68 4.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm sau tổng hợp 69 4.4.1 Đánh giá khả tạo nhũ 69 4.4.1.1 Khảo sát khả tạo nhũ acetyl monoglyceride (3a) 70 4.4.1.2 Khảo sát khả tạo nhũ lactyl monoglyceride (3b) 72 Lê Thị Như Lý vii Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 4.4.2 Xác định nồng độ micelle tới hạn 74 4.4.2.1 Giá trị CMC CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) 74 4.4.2.2 Giá trị CMC CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) 75 CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 76 5.1 Kết luận 75 5.2 Kiến nghị 77 TÀI LIỆU THAM KHẢO 78 Lê Thị Như Lý viii Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CHĐBM Chất hoạt động bề mặt CMC Critical micelle concentration PE Petroleum ether EtOAc Ethyl acetate MeOH Methanol ppm Parts per million Rf Retention factor HLB Hydrophilic Lipophilic balance m Multiplet TLC Thin layer Chromatography Xt xúc tác p-TsOH para-Toluene Sulfonic acid Lê Thị Như Lý ix Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Rf = 0,429 Rf = 0,314 giờ Hình 4.22 Bản mỏng sắc ký thu tỉ lệ mol monoglyceride:acid lactic 1:3 (Hệ giải ly PE:EtOAc = 2:3) Hình 4.23 trình bày mỏng thu khảo sát tỉ lệ mol tác chất monoglyceride:acid lactic 1:4 Ở hai khoảng thời gian vết tác chất monoglyceride (Rf = 0,314) đậm kéo dài thời gian phản ứng đến vết tác chất còn, chứng tỏ tác chất chưa phản ứng hết Rf = 0,429 Rf = 0,314 giờ Hình 4.23 Bản mỏng sắc ký thu tỉ lệ mol monoglyceride:acid lactic 1:4 (Hệ giải ly PE:EtOAc = 2:3) Lê Thị Như Lý 66 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Ở tỉ lệ mol tác chất monoglyceride:acid lactic 1:5 mỏng sắc ký thu sau phản ứng trình bày Hình 4.24 Từ cho thấy thực phản ứng vết tác chất monoglyceride (Rf = 0,314) sau vết tác chất mờ dần vết tác chất hẳn Chứng tỏ tỉ lệ thời gian phản ứng tác chất monoglyceride phản ứng hết Vậy tỉ lệ mol thời gian thích hợp để tổng hợp lactyl monoglyceride Rf = 0,429 Rf = 0,314 giờ Hình 4.24 Bản mỏng sắc ký thu tỉ lệ mol monoglyceride:acid lactic 1:5 (Hệ giải ly PE:EtOAc = 2:3) Kết luận Từ trình khảo sát nhận thấy tỉ lệ mol tác chất monoglyceride:acid lactic 1:5 thời gian phản ứng là điều kiện tốt để thực phản ứng 4.3.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng Yếu tố cố định: Tỉ lệ mol tác chất monoglyceride:acid lactic = 1:5 Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút Thời gian phản ứng: Lê Thị Như Lý 67 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Yếu tố thay đổi: Khảo sát ba khoảng nhiệt độ 140C, 150C, 160C Kết mỏng sắc ký trình bày Hình 4.25 Trên mỏng, vết bên trái mỏng vết tác monoglyceride chấm đối chứng, vết bên phải hỗn hợp thu sau phản ứng Rf = 0,314 Rf = 0,429 140C 150C 160C Hình 4.25 Bản mỏng sắc ký thu khảo sát nhiệt độ (Hệ giải ly PE:EtOAc = 2:3) Nhận xét Kết thu từ mỏng sắc ký cho thấy nhận thấy ba khoảng nhiệt độ xuất vết sản phẩm lactyl monoglyceride (Rf = 0,429) Tuy nhiên nhiệt độ 140oC vết tác chất monoglyceride (Rf = 0,314) mờ còn, nhiệt độ 150 oC 160oC vết tác chất hẳn, chứng tỏ tác chất phản ứng hết Như vậy, yếu tố nhiệt độ ảnh hưởng đến độ chuyển hóa phản ứng, tăng dần nhiệt độ giúp phản ứng xảy tốt Kết luận Ở nhiệt độ 150C 160C hết tác chất monoglyceride Vì chọn nhiệt độ thấp 150C để thực phản ứng 4.3.3 Điều kiện tổng hợp tốt Lê Thị Như Lý 68 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Vậy điều kiện tốt để tổng hợp lactyl monoglyceride (3b) sau (Bảng 4.9) Bảng 4.9 Điều kiện tối ưu tổng hợp lactyl monoglyceride (3b) Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride:acid lactic 1:5 Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 150C Hỗn hợp sản phẩm thu sau phản ứng tiến hành tinh chế sắc ký cột sử dụng hệ giải ly PE:EtOAc =5:1 Kết thu hiệu suất tổng trình tổng hợp CHĐBM sinh học không ion lactyl monoglyceride (3b) từ nguyên liệu đầu mỡ cá 77,27% Hình 4.26 Sản phẩm lactyl monoglyceride (3b) 4.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm sau tổng hợp 4.4.1 Đánh giá khả tạo nhũ Lê Thị Như Lý 69 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Để đánh giá chất lượng sản phẩm tổng hợp tiến hành khảo sát khả tạo nhũ với tỉ lệ khác phần trăm khối lượng chất tham gia tạo nhũ để tìm công thức tạo nhũ bền Tiến hành khảo sát điều kiện tạo hệ nhũ bền với yếu tố cố định cho Bảng 4.10 Bảng 4.10 Điều kiện tạo nhũ Các yếu tố cố định Giá trị Thời gian khuấy 10 phút Nhiệt độ phản ứng 30C Tốc độ khuấy 700 vòng/phút 4.4.1.1 Khảo sát khả tạo nhũ CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) Bảng 4.11 Các tỉ lệ phối nhũ sử dụng CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) Thành phần % khối lượng hỗn hợp Kết 1% CHĐBM + 40% nước + 59% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 20% nước + 79% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 79% nước + 20% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 20% nước + 79% parafin Nhũ không bền 2% CHĐBM + 78% nước + 20% parafin Nhũ không bền 2% CHĐBM + 83% nước + 15% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM + 77%nước + 20% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM + 82% nước + 15% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM + 87% nước + 10% parafin Nhũ bền Lê Thị Như Lý 70 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Vậy công thức tạo nhũ bền CHĐBM không ion acetyl monoglyceride (3a) là: 3% CHĐBM + 87% nước + 10% paraffin Nhũ tạo thành có màu trắng mịn có độ bền 15 ngày chưa tách lớp Hình 4.27 Hình ảnh hệ nhũ tương bền sử dụng chất tạo nhũ acetyl monoglyceride (3a) Để xác định kiểu nhũ hệ nhũ tương tạo thành chúng tơi tiến hành hịa tan nhũ nước dầu Kết trình bày Hình 4.28 Từ cho thấy nhũ tan nước tan tốt dầu Vậy hệ nhũ tạo thuộc loại nhũ nước dầu Nhũ hòa tan dầu Nhũ hòa tan nước Hình 4.28 Xác định kiểu nhũ sử dụng chất tạo nhũ acetyl monoglyceride (3a) Lê Thị Như Lý 71 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 4.4.1.1 Khảo sát khả tạo nhũ CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) Bảng 4.12 Các tỉ lệ phối nhũ sử dụng CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) Thành phần % khối lượng hỗn hợp Kết 1% CHĐBM + 40% nước + 59% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 20% nước + 79% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 79% nước + 20% parafin Nhũ không bền 1% CHĐBM + 20% nước + 79% parafin Nhũ không bền 2% CHĐBM + 78% nước + 20% parafin Nhũ không bền 2% CHĐBM + 83% nước + 15% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM + 77% nước + 20% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM + 82% nước + 15% parafin Nhũ không bền 3% CHĐBM +85% nước + 12% parafin Nhũ bền Vậy công thức tạo nhũ bền CHĐBM không ion lactyl monoglyceride (3b) là: 3% CHĐBM + 85% nước + 12% paraffin Nhũ tạo thành trắng mịn có độ bền 15 ngày chưa tách lớp Lê Thị Như Lý 72 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Hình 4.29 Hình ảnh hệ nhũ tương bền sử dụng chất tạo nhũ lactyl monoglyceride (3b) Chúng tơi tiến hành hịa tan nhũ nước dầu để kiểm tra kiểu nhũ hệ nhũ tạo thành Kết trình bày Hình 4.30 Từ cho thấy nhũ tan nước tan tốt dầu Vậy hệ nhũ tạo thuộc loại nước dầu Nhũ hịa tan dầu Nhũ hịa tan nước Hình 4.30 Xác định kiểu nhũ lactyl monoglyceride (3b) Lê Thị Như Lý 73 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 4.4.2 Xác định nồng độ micelle tới hạn (CMC) Chúng xây dựng đồ thị biểu diễn thay đổi sức căng bề mặt theo nồng độ CHĐBM tổng hợp Giá trị CMC CHĐBM xác định từ đồ thị Giá trị CMC nồng độ mà đó, tiếp tục tăng nồng độ CHĐBM dung dịch giá trị sức căng bề mặt không thay đổi 4.4.2.1 Giá trị CMC CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) Giá trị sức căng bề mặt dung dịch CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) khoảng nồng độ tăng dần trình bày Bảng 4.13 Bảng 4.13 Giá trị sức căng bề mặt nồng độ CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) Nồng độ CHĐBM  10-3(g/l) Sức căng bề mặt  10-3(N/m) 2,368 1,37 1,093 1,002 1,002 1,002 Đồ thị biểu diễn thay đổi sức căng bề mặt theo nồng độ CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) trình bày Hình 4.31 Sức căng bề mặt (N/m) 0.0025 0.002 CMC 0.0015 0.001 0.0005 0 0.002 0.004 0.006 0.008 Nồng độ (g/l) Hình 4.31 Đồ thị xác định giá trị CMC CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) Lê Thị Như Lý 74 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Từ đồ thị xác định nồng độ micellce tới hạn (CMC) acetyl monoglyceride (3a) 0,003 (g/l) 4.4.2.2 Giá trị CMC CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) Giá trị sức căng bề mặt dung dịch CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) khoảng nồng độ tăng dần kết trình bày Bảng 4.14 Bảng 4.14 Giá trị sức căng bề mặt nồng độ CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) Nồng độ CHĐBM  10-3 (g/l) Sức căng bề mặt  10 -3 (N/m) 2,368 1,09 1,002 0,911 0,911 0,091 0,091 Đồ thị biểu diễn sức căng bề mặt theo nồng độ CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) trình bày Hình 4.32 Sức căng bề mặt (N/m) 0.0025 0.002 CMC 0.0015 0.001 0.0005 0 0.002 0.004 0.006 0.008 Nồng độ (g/l) Hình 4.32 Đồ thị xác định giá trị CMC CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) Vậy từ đồ thị xác định nồng độ micellce tới hạn (CMC) lactyl monoglyceride (3b) 0,003 (g/l) Lê Thị Như Lý 75 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Đề tài “Tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa” thu số kết sau: Ở giai đoạn tổng hợp monoglyceride (2), khảo sát hai loại xúc tác p-TsOH KOH Kết cho thấy sử dụng xúc tác KOH hiệu suất cao hơn, sinh sản phẩm phụ sử dụng xúc tác p-TsOH Điều kiện tối ưu tìm khảo sát tổng hợp monoglyceride (2) sử dụng xúc tác KOH sau: - Tỉ lệ mol mỡ cá:glycerol = 1:5 - Thời gian phản ứng: - Nhiệt độ phản ứng: 110ºC - Lượng xúc tác KOH: 5% so với khối lượng mỡ cá - Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút - Hiệu suất phản ứng: 60,22% Ở giai đoạn tổng hợp CHĐBM acetyl monoglyceride (3a) sử dụng hai tác chất anhydride acetic acid acetic Kết cho thấy sử dụng anhydride acetic tỉ lệ mol, thời gian phản ứng giảm nhiều so với sử dụng acid acetic Đồng thời, hiệu suất tổng hợp acetyl monoglyceride (3a) từ anhydride acetic cao từ acid acetic Điều kiện tối ưu thu sau trình khảo sát trình bày sau: Lê Thị Như Lý 76 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học - Tỉ lệ mol monoglyceride:anhydride acetic = 1:2 - Thời gian phản ứng: - Nhiệt độ phản ứng: 160ºC - Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút - Hiệu suất phản ứng: 62,27% Lê Thị Như Lý 13 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học Ở giai đoạn tổng hợp CHĐBM lactyl monoglyceride (3b) khảo sát thu kết sau: - Tỉ lệ mol monoglyceride:acid lactic = 1:5 - Thời gian phản ứng: - Nhiệt độ phản ứng: 150ºC - Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút - Hiệu suất phản ứng: 77,27% Sản phẩm thu sau tổng hợp tiến hành đánh giá chất lượng sản phẩm qua khả tạo nhũ giá trị CMC Đối với CHĐBM không ion acetyl monoglyceride (3a) - Công thức nhũ bền 3% CHĐBM + 87% nước + 10% paraffin Hệ nhũ tạo thành tan tốt dầu, hệ nhũ nước dầu - Giá trị CMC đo 0,003 (g/l) Đối với CHĐBM không ion lactyl monoglyceride (3b) - Công thức nhũ bền 3% CHĐBM + 85% nước + 12% paraffin Hệ nhũ tạo thành tan tốt dầu, hệ nhũ nước dầu - Giá trị CMC đo 0,003 (g/l) 5.2 Kiến nghị Vì thời gian điều kiện thực đề tài có hạn nên từ kết đạt q trình thực nghiệm, chúng tơi có số kiến nghị sau: - Tiến hành khảo sát tiếp điều kiện tối ưu tổng hợp monoglyceride sử dụng chất xúc tác khác NaOH, Na2CO3 nhằm hoàn chỉnh qui trình tổng hợp - Cần có biện pháp cải tiến để thu monoglyceride tinh khiết cải tiến hệ thống phản ứng, cải tiến hệ thống chưng cất monoglyceride - Khảo sát tìm điều kiện tối ưu tổng hợp acetyl monoglyceride (3a) từ anhydric acetic - So sánh khả tạo nhũ CHĐBM tổng hợp với CHĐBM bán thị trường - Đánh giá khả ứng dụng sản phẩm CHĐBM tổng hợp lĩnh vực khác bảo quản nông sản, thực phẩm Lê Thị Như Lý 77 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học TÀI LIỆU THAM KHẢO Hà Thanh Mỹ Phương (2010), luận văn thạc sỹ “Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion từ mỡ cá Tra, cá Basa”, Đại học Cần Thơ Hà Thị Kim Quy (2010), luận văn đại học “Biến đổi cấu trúc hóa học triacylglyceride mỡ cá basa ứng dụng tổng hợp dầu nhờn sinh học”, Đại học Cần Thơ Khưu Lê Hải Yến (2010), luận văn thạc sỹ “Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion từ mỡ cá Tra, cá Basa”, Đại học Cần Thơ Lê Thị Ngọc Trâm Bài giảng Chất Hoạt Động Bề Mặt, Đại học Cần Thơ Louis Hồ Tấn Tài Các sản phẩm tẩy rửa chăm sóc cá nhân, 1999, Cơng ty LIKSIN-TP.HCM Lương Thị Mỹ Tiên (2010) luận văn đại học “Nghiên cứu tổng hợp số dẫn xuất monoglyceride từ acid béo”, Đại học Cần Thơ Lương Thị Phương Hồng (2010), luận văn thạc sỹ “Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt anion từ mỡ cá Tra, cá Basa”, Đại học Cần Thơ Nguyễn Hà Diệu Trang Chất nhũ hóa sử dụng sản phẩm sữa sơcơla Tạp chí khoa học – Cơng nghệ thủy sản, 2008, 01, Đại học Nha Trang Nguyễn Trương Việt Thư (2008) luận văn đại học “Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt cation từ mỡ cá basa”, Đại học Cần Thơ 10 Phan Tiến Sĩ (2010), luận văn đại học “ Nghiên cứu tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ acid oleic”, Đại học Cần Thơ 11 Stig E.Fribery university of Missouri – Rolla and Clarkson university Potsdam, New York, U.S.A Food Emulsions, 2004, pp.60-76 12 http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:snjNGsoxD8J:www.ntu.edu.vn/bomon/cnthucpham/privateres/bomon/cnthucpha m/file/baibaokh/chat%2520nhu%2520hoa.pdf 13 http://en.wikipedia.org/wiki/Monoglyceride 14 http://tintuc.xalo.vn/001320060305/san_xuat_dau_biodiesl_tu_mo_ca_tra_ca_ ba_sa_tot_moi_truong_loi_kinh_te.html Lê Thị Như Lý 78 Luận Văn Tốt Nghiệp Đại Học 15 http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%A1_ba_sa 16 http://www.cyberlipid.org/glycer/glyc0002.htm 17 http://www.patentstorm.us/patents/6635299/description.html 18 http://www.rikenvitamin.jp/int/emulsifier/basic/kind.html Lê Thị Như Lý 79 ... Chính vậy, đề tài ? ?Tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa? ?? thực Đề tài nhằm mục tiêu tổng hợp hai dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa quy mơ phịng thí nghiệm Từ kết thu qua nghiên... trình tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa 34 Hình 3.1 Hỗn hợp tách lớp sau phản ứng tổng hợp monoglyceride (2) 38 Hình 3.2 Hỗn hợp tách lớp sau phản ứng tổng hợp lactyl monoglyceride. .. ngày tháng năm 2010 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Ts Bùi Thị Bửu Huê Tên đề tài: Tổng hợp dẫn xuất ester monoglyceride từ mỡ cá basa Sinh viên thực hiện: Lê Thị Như Lý