Nghiên cứu ảnh hưởng hình dạng của vi cấu trúc từ Nd-Fe-B chế tạo bằng kỹ thuật in phun đến sự biến thiên từ trường bề mặt : Luận văn ThS. Vật liệu và Linh kiện nano: 8440126.01

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ NGUYỄN DỖN THÀNH NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG HÌNH DẠNG CỦA VI CẤU TRÚC TỪ Nd-Fe-B CHẾ TẠO BẰNG KỸ THUẬT IN PHUN ĐẾN SỰ BIẾN THIÊN TỪ TRƢỜNG BỀ MẶT LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Hà Nội - 2018 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ NGUYỄN DỖN THÀNH NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG HÌNH DẠNG CỦA VI CẤU TRÚC TỪ Nd-Fe-B CHẾ TẠO BẰNG KỸ THUẬT IN PHUN ĐẾN SỰ BIẾN THIÊN TỪ TRƢỜNG BỀ MẶT Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: 8440126.01QTD LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Cán hƣớng dẫn: PGS.TS Phạm Đức Thắng Hà Nội - 2018 LỜI CẢM ƠN Trước tiên, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn chân thành tới Thầy, PGS.TS Phạm Đức Thắng, người hướng dẫn với tận tâm, tận tình tạo nhiều điều kiện để tơi thực q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tôi muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc TS.Bùi Đình Tú TS.Lê Việt Cường, người Anh, người Thầy giúp đỡ, động viên có tư vấn nhiệt tình, ý nghĩa giúp tơi có thêm động lực để hồn thành luận văn có thêm lý tưởng sống để sống tốt Tôi xin trân trọng cảm ơn GS.TS Nguyễn Huy Dân, Viện khoa học Vật liệu hỗ trợ vật liệu từ q trình nghiên cứu Tơi xin cảm ơn anh Nguyễn Tiến Sỹ, Trường Đại học Mỏ Hà Nội tư vấn hỗ trợ tơi q trình mơ Ngồi ra, tơi xin trân trọng cảm ơn tồn thể Thầy, Cơ đồng thời đồng nghiệp công tác Bộ môn Vật liệu linh kiện từ tính nano, Phịng thí nghiệm mục tiêu Vật liệu thấp chiều tiên tiến ứng dụng Khoa Vật lý kỹ thuật Công nghệ nano (Trường Đại học Công nghệ) Anh, Chị đồng nghiệp khác trường hỗ trợ, tạo điều kiện cho tơi q trình thực luận văn Luận văn tơi hồn thành với hỗ trợ phần đề tài 103.022015.80 Quỹ phát triển Khoa học Cơng nghệ Quốc gia Phịng thí nghiệm mục tiêu Vật liệu thấp chiều tiên tiến ứng dụng Cuối cùng, tơi muốn gửi tình cảm, tình u lớn đến vợ gia đình tơi người mà ln bên cạnh tơi hồn cảnh, ln cổ vũ động viên tơi để tơi hồn thành luận văn N n t n năm 2018 Học viên Nguyễn Doãn Thành T M TẮT Trong năm gần đây, nhờ có phát triển cơng nghệ vi chế tạo nên việc thu nhỏ kích thước loại vật liệu từ tính, có dạng màng, thành vi cấu trúc từ giữ tính chất từ chúng so với vật liệu dạng khối thực thuận tiện Hiện nay, thực tế hệ vi cấu trúc vật liệu sắt từ có kích thước cỡ micromet-nanomet sử dụng nhiều linh kiện, thiết bị ứng dụng lĩnh vực điện tử y sinh Các hệ vi cấu trúc từ đóng vai trị vi nam châm hỗ trợ nam châm từ cứng tạo khơng gian có từ trường biến thiên từ trường đủ lớn, đáp ứng số khả ứng dụng y sinh Tuy nhiên, hệ vi cấu trúc từ thường chế tạo chủ yếu phương pháp bốc bay pha Vật lý (như phún xạ, …) kết hợp với công nghệ micro-nano (như quang khắc, …) nên có thời gian chế tạo dài tốn Do việc tìm phương pháp chế tạo có thời gian chế tạo ngắn tốn thực cần thiết Sau tìm hiểu nghiên cứu sở trang thiết bị có, chúng tơi nhận thấy phương pháp in phun (inkjet-printing) sử dụng để chế tạo hệ vi cấu trúc từ để giải số vấn đề tồn nêu Trong luận văn này, chúng tơi trình bày sở lý thuyết từ trường, tính chất từ vật liệu từ dùng để chế tạo vi cấu trúc từ, kết mô hệ vi nam châm có cấu trúc hình học khác để khảo sát từ trường biến thiên từ trường bề mặt hệ Sau nghiên cứu chế tạo mực in có tính chất từ sử dụng hạt từ tính có kích thước nanomet, chế tạo hệ vi cấu trúc từ kích thước micromet khảo sát số tính chất đặc trưng vật liệu Từ khóa:Vật liệu sắt từ, tính chất từ, biến thiên từ trường bề mặt, hạt từ kíc t ước nm p ươn p p n p un v cấu trúc từ LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn kết nghiên cứu tơi thực nhóm nghiên cứu Các kết luận văn trung thực tài liệu tham khảo trích dẫn đầy đủ N n t n năm 2018 Học viên Nguyễn Doãn Thành MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.1 Từ trường .3 1.1.2 Nguồn gốc từ tính, vật liệu từ 1.1.3 Hạt từ tính 1.1.4 Vật liệu Nd-Fe-B 1.2 Một số phương pháp chế tạo hệ vi cấu trúc từ .9 1.2.1 Phương pháp phún xạ 10 1.2.2 Phương pháp quang khắc 11 1.2.3 Phương pháp in phun 12 CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 16 2.1 Các phương pháp khảo sát tính chất vật liệu 17 2.1.1 Hệ từ kế mẫu rung .17 2.1.2 Thiết bị nhiễu xạ tia X 18 2.1.3 Thiết bị đo độ pH 20 2.1.4 Thiết bị đo phân bố kích thước hạt 21 2.1.5 Thiết bị đo độ nhớt 22 2.1.6 Kính hiển vi quang học 24 2.1.7 Kính hiển vi lực nguyên tử 24 2.2 Thiết bị in phun để chế tạo vi cấu trúc vật liệu 25 2.3 Mô số hệ vi nam châm .28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .29 3.1 Chế tạo dung dịch in có từ tính .29 3.1.1 Khảo sát dung dịch mực chuẩn 29 3.1.2 Hạt từ Nd-Fe-B 30 3.2 Chế tạo vi cấu trúc từ thiết bị in phun .33 3.2.1 Hệ mẫu V .36 3.2.2 Hệ mẫu T .45 KẾT LUẬN 54 CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 BẢNG K HIỆU CH Ch ắ T CÁI VIẾT TẮT A h T Vệ AFM Atomic force microscope Kính hiển vi lực nguyên tử SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện tử quét VSM Vibrating sample magnetometer Từ kế mẫu rung XRD X-ray diffraction Nhiễu xạ tia X MS Từ độ bão hòa MR Độ từ dư HC Lực kháng từ HA Từ trường dị hướng  Độ cảm từ PZT Nd-Fe-B Piezoelectric Áp điện Nd2Fe14B MỞ ĐẦU Lý chọ đề tài Các vật liệu từ phân loại làm nhiều loại khác tùy thuộc vào tính chất từ chúng vật liệu nghịch từ, thuận từ, sắt từ, phản sắt từ, ferri từ Các vật liệu với thuộc tính khác có tính chất khác thể qua tương tác chúng đặt mơi trường có từ trường Trên thực tế, vật liệu sắt từ vật liệu mà thường gặp ứng dung nhiều Ví dụ, thời xưa người biết dùng la bàn, có vật liệu sắt từ nam châm để dị tìm phương hướng … Đến nay, vật liệu sắt từ sử dụng rộng rãi, xuất đồ dùng gia dụng bếp từ, tủ lạnh …các thiết bị máy tính, hệ thống lưu trữ liệu … phương tiện giao thông xe máy, ô tô … Với xu thu gọn thiết bị điện tử vật liệu từ nghiên cứu để sử dụng lĩnh vực vi điện tử thử nghiệm ứng dụng y tế Hiện có nhiều nhóm nghiên cứu giới tập trung nghiên cứu xây dựng mơ hình vi cấu trúc từ có kích thước nhỏ, vài chục đến vài trăm µm (cịn gọi vi cấu trúc từ) có biên thiên từ trường bề mặt lớn Nhìn chung, hệ vi nam châm nhóm nghiên cứu thường chế tạo phương pháp phức tạp đắt tiền nhiều thời gian, hạn chế cần cải tiến để chế tạo hệ vi nam châm với thời gian chế tạo ngắn, giá thành thấp, qua tăng khả ứng dụng thực tế Gần đây, phương pháp đơn giản nghiên cứu để chế tạo vi cấu trúc từ phương pháp in phun Việc nghiên cứu chuẩn bị dung dịch mực in chứa hạt từ tính kích thước nm, phù hợp cho thiết bị in phun quan trọng Mục đích h ê cứu Trên sở nội dung nêu trên, dự kiến triển khai nghiên cứu luận văn với đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng hình dạng vi cấu trúc từ Nd-Fe-B chế kỹ thuật in phun đến biến thiên từ trường bề mặt” Bên cạnh đó, khảo sát ảnh hưởng hình dạng khác cấu trúc vi từ định chế tạo lên phân bố từ trường bề mặt chúng cần thiết để lựa chọn vi cấu trúc từ có tính chất thích hợp cho định hướng ứng dụng y sinh Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu tổng quan vấn đề dự định nghiên cứu - Nghiên cứu sử dụng thiết bị in phun chế tạo dung dịch in có từ tính - Mơ phỏng, tính tốn ảnh hưởng số thơng số (kích thước, hình dạng…) lên tính chất từ vi cấu trúc từ - Chế tạo số vi cấu trúc từ kỹ thuật in phun Đố ƣợng phạm vi nghiên cứu Các hệ vi cấu trúc từ cứng Nd-Fe-B chế tạo phương pháp in phun Phƣơ pháp h ê cứu Bên cạnh việc mô tính tốn phân bố từ trường bề mặt vi cấu trúc từ, nghiên cứu chế tạo hệ vi cấu trúc từ sử dụng thiết bị in phun, khảo sát tính chất vật liệu thiết bị đo phân bố kích thước hạt, thiết bị đo độ pH, thiết bị đo độ nhớt, kính hiển vi quang học, kính hiển vi lực nguyên tử, nhiễu xạ tia X từ kế mẫu rung Giả thuy t khoa học (đóng góp mới) - Chế tạo số hệ vi cấu trúc từ cứng Nd-Fe-B có biến thiên từ trường bề mặt để thử nghiệm cho ứng dụng y sinh - Đóng góp việc chuẩn mực in từ tính sử dụng để in vi cấu trúc kỹ thuật in phun Trong luận văn này, phần Bảng biểu chữ viết tắt hình vẽ, tài liệu tham khảo, nội dung luận văn chia thành chương sau: Chương Tổng quan Chương Phương pháp thực nghiệm Chương Kết thảo luận CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Từ rƣờng, nguồn gốc từ tính, vật liệu từ hạt từ 1.1.1 Từ trường Từ trường môi trường vật chất đặc biệt sinh quanh điện tích chuyển động biến thiên điện trường có nguồn gốc từ mơmen lưỡng cực từ nam châm.Thành phần đóng góp chủ yếu để sinh từ trường vật liệu từ spin điện tử (quay quanh nó) Các điện tử quay xung quanh hạt nhận (chuyển động quỹ đạo) sinh từ trường đóng góp nhỏ so với từ trường gây spin điện tử Thơng thường có hai cách để tạo từ trường, sử dụng cuộn dây có dịng điện chạy dây dẫn nam châm vĩnh cửu [1] Một số biểu thức xác định từ trường H sinh số dịng điện có dạng đơn giản sau: - Từ trường dịng điện thẳng: [A/m] đó: (1.1) + I cường độ dòng điện + r khoảng cách tính từ dây dẫn + véc tơ đơn vị tiếp tuyến với đường trịn bán kính r - Từ trường tâm dịng điện trịn có bán kính r: [A/m] đó: + (1.2) véc tơ pháp tuyến đơn vị mặt phẳng vòng dây - Từ trường tâm cuận solenoid với chiều dài l số vịng dây N: [A/m] đó: + (1.3) véc tơ đơn vị hướng dọc theo trục cuộn dây Cảm ứng từ B, độ từ thẩm µ, độ cảm từ  Cảm ứng từ B cường độ từ trường H thường sử dụng khái niệm đồng nghĩa.Tuy nhiên, chúng có ý nghĩa vật lý khác Cường độ từ trường H mơ tả từ trường dịng điện sinh độc lập với khơng gian vật chất xung quanh Cảm ứng từ B khơng biểu diễn từ trường dòng điện sinh mà biểu diễn đóng góp từ độ vật liệu có mặt từ trường [2] Chúng liên hệ với phương trình: Hình 3.17 Hình ảnh cấu trúc V4 thực tế chế tạo (a), hình ảnh mặt cắt (b) đường cong từ trễ (c) hình thái học bề mặt (d) màng Tổng kết kết hệ V cho thấy mẫu hệ V sau in có sai số định Độ dày cấu trúc ~ 40µm, chiều rộng khung sai số khoảng 10 µm Các số đo theo phương song song với từ trường tất cấu trúc cao so với đo theo phương vng góc, tất mẫu thể tính từ cứng yếu Trong mẫu mẫu V1 có số đo theo phương song song với từ trường cao nhất: HC ~ 392 G, MR ~ 0.11 emu/g, MS ~ 0.31 emu/g Các mẫu có độ gồ ghề bề mặt ~ từ 200nm đến 300 nm 43 b) a) c) Hình 3.18 Giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc V4 giá trị d khác dọc t eo đườn quét đ qua c ín ữa vi cấu trúc từ Các giá trị tính toán Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc V4 độ cao d khác dọc theo đường quét qua vi cấu trúc từ dựa giả thiết momen từ vi cấu trúc từ định hướng hoàn tồn theo phương vng góc với bề mặt vi cấu trúc từ MR, HC, MS vi cấu trúc từ có giá trị theo đồ thị 3.18c Chúng ta thấy rằng, khoảng cách gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại mép cạnh khung vng cịn khoảng cách xa bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại vùng cạnh khung vuông Bz lớn gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt giá trị cao khung vng ngồi ~ 0.06 mT (hình 3.18a) độ cao µm Sự biến thiên Bz theo phương song song với bề mặt vi cấu trúc từ thay đổi nhiều theo độ cao d, gần bề mặt vi cấu trúc từ giá trị dBz/dy lớn đạt cực đại vị trí mép cạnh khung vng (hình 3.18b) Trong đó, dBz/dz gần khơng thay đổi thay đổi theo độ cao d (hình 3.18c) 44 Như vậy, thấy hệ V hệ V1 có giá trị từ trường Bz lớn vị trí viền khung ngồi cùng, vị trí từ trường khung ngồi sinh khơng bị suy giảm tác động khung phía Mặc dù hệ V1 có diện tích chứa hạt từ nhỏ hệ V2, V3 V4 nhiên diện tích nhỏ nên chứa hạt mực có tính nghịch từ so với hệ V2, V3 V4 nên hệ V1 có từ tính Bz cao Tương tự, hệ V1 có giá trị dBz/dy, dBz/dz lớn so với hệ V lại 3.2.2 Hệ mẫu T a Mẫu T1 Vi cấu trúc từ T1 chế tạo có chiều rộng khung hình vng xác so với hình thiết kế, khung có chiều rộng ~ 50 µm (hình 3.19a), có chiều dày đồng xấp xỉ 40 µm (hình 3.19b) Vi cấu trúc T1 thể tính chất từ cứng yếu với HC ~ 393 G, MR ~ 0.17 emu/g, MS ~ 0.3 emu/g (hình 3.19c) Độ gồ ghề bề mặt chi tiết vi cấu trúc ~ 250 nm Các kết vi cấu trúc từ T1 phù hợp với có mặt với tỉ lệ thấp hạt Nd-Fe-B khung in 45 Hình 3.19 Hình ảnh cấu trúc T1 thực tế chế tạo (a), hình ảnh mặt cắt (b) đường cong từ trễ (c) hình thái học bề mặt (d) màng Hình 3.20 Giá trị tính toán Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T1 giá trị d khác dọc t eo đườn quét đ qua c ín 46 ữa vi cấu trúc từ Các giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T1 độ cao d khác dọc theo đường quét qua vi cấu trúc từ dựa giả thiết momen từ vi cấu trúc từ định hướng hồn tồn theo phương vng góc với bề mặt vi cấu trúc từ MR, HC, MS vi cấu trúc từ có giá trị theo đồ thị 3.20c Chúng ta thấy rằng, khoảng cách gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại mép cạnh khung vng cịn khoảng cách xa bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại vùng cạnh khung vuông Bz lớn gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt giá trị cao khung vng ngồi ~ 0.25 mT (hình 3.20a) độ cao µm Điều được giải thích khung vng ngồi có đường sức từ khơng bị ảnh hưởng đường sức khung nên có giá trị từ trường bề mặt lớn Sự biến thiên Bz theo phương song song với bề mặt vi cấu trúc từ thay đổi nhiều theo độ cao d, gần bề mặt vi cấu trúc từ giá trị dBz/dy lớn đạt cực đại vị trí mép cạnh khung vng (hình 3.20b) Trong đó, dBz/dz gần khơng thay đổi thay đổi theo độ cao d (hình 3.20c) b Mẫu T2 Vi cấu trúc từ T2 chế tạo có chiều rộng khung hình vng xác so với hình thiết kế, khung có chiều rộng ~ 50 µm (hình 3.21a), có chiều dày đồng xấp xỉ 40 µm (hình 3.21b) Vi cấu trúc T2 thể tính chất từ cứng yếu với HC ~ 393 G, MR ~ 0.07 emu/g, MS ~ 0.25emu/g (hình 3.21c) Độ gồ ghề bề mặt chi tiết vi cấu trúc ~ 300 nm Kết tính chất từ độ gồ ghề bề mặt vi cấu trúc từ cho phù hợp với có mặt với tỉ lệ thấp hạt Nd-Fe-B tồn thể tích thực chi tiết vi cấu trúc từ 47 Hình 3.21 Hình ảnh cấu trúc T2 thực tế chế tạo (a), hình ảnh mặt cắt (b) đường cong từ trễ (c) hình thái học bề mặt (d) màng Hình 3.22 Giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T2 giá trị d khác dọc t eo đườn quét đ qua c ín 48 ữa vi cấu trúc từ Các giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T2 độ cao d khác dọc theo đường quét qua vi cấu trúc từ dựa giả thiết momen từ vi cấu trúc từ định hướng hoàn toàn theo phương vng góc với bề mặt vi cấu trúc từ MR, HC, MS vi cấu trúc từ có giá trị theo đồ thị 3.22c Chúng ta thấy rằng, khoảng cách gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại mép cạnh khung vng cịn khoảng cách xa bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại vùng cạnh khung vuông Bz lớn gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt giá trị cao khung vng ngồi ~ 0.2 mT (hình 3.22a) độ cao µm Tương tự hệ V diện tích phần mực in tăng lên nên có mặt hạt mực có tính nghịch từ tăng lên, ta thấy có suy giảm độ từ dư từ độ bão hòa hệ T2 so với hệ T1 Sự biến thiên Bz theo phương song song với bề mặt vi cấu trúc từ thay đổi nhiều theo độ cao d, gần bề mặt vi cấu trúc từ giá trị dBz/dy lớn đạt cực đại vị trí mép cạnh khung vng (hình 3.22b) Trong đó, dBz/dz gần không thay đổi thay đổi theo độ cao d (hình 3.22c) c Mẫu T3 Vi cấu trúc từ T3 chế tạo có chiều rộng khung hình vng xác so với hình thiết kế, khung có chiều rộng ~ 100 µm (hình 3.23a), có chiều dày đồng xấp xỉ 40 µm (hình 3.23b) Vi cấu trúc T3 thể tính chất từ cứng yếu với HC ~ 393 G, MR ~ 0.07 emu/g, MS ~ 0.21emu/g (hình 3.23c) Độ gồ ghề bề mặt chi tiết vi cấu trúc ~ 300 nm 49 Hình 3.23 Hình ảnh cấu trúc T3 thực tế chế tạo (a), hình ảnh mặt cắt (b), đường cong từ trễ (c) hình thái học bề mặt (d) màng Hình 3.24 Giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T3 giá trị d khác dọc t eo đườn quét đ qua c ín 50 ữa vi cấu trúc từ Các giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T3 độ cao d khác dọc theo đường quét qua vi cấu trúc từ dựa giả thiết momen từ vi cấu trúc từ định hướng hoàn toàn theo phương vng góc với bề mặt vi cấu trúc từ MR, HC, MS vi cấu trúc từ có giá trị theo đồ thị 3.24c Chúng ta thấy rằng, khoảng cách gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại mép cạnh khung vng cịn khoảng cách xa bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại vùng cạnh khung vuông Bz lớn gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt giá trị cao khung vng ngồi ~ 0.2 mT (hình 3.24a) độ cao µm Tương tự hệ T2 ta thấy có suy giảm độ từ dư từ độ bão hòa hệ T3 so với hệ T2 Sự biến thiên Bz theo phương song song với bề mặt vi cấu trúc từ thay đổi nhiều theo độ cao d, gần bề mặt vi cấu trúc từ giá trị dBz/dy lớn đạt cực đại vị trí mép cạnh khung vng (hình 3.24b) Trong đó, dBz/dz gần khơng thay đổi thay đổi theo độ cao d (hình 3.24c) d Mẫu T4 Vi cấu trúc từ T4 chế tạo có chiều rộng khung hình vng xác so với hình thiết kế, khung có chiều rộng ~ 100 µm (hình 3.25a), có chiều dày đồng xấp xỉ 40 µm (hình 3.25b) Vi cấu trúc T4 thể tính chất từ cứng yếu với HC ~ 392 G, MR ~ 0.04 emu/g, MS ~ 0.14 emu/g (hình 3.25c) Độ gồ ghề bề mặt chi tiết vi cấu trúc ~ 200 nm 51 Hình 3.25 Hình ảnh cấu trúc T4 thực tế chế tạo (a), hình ảnh mặt cắt (b) đường cong từ trễ (c) hình thái học bề mặt (d) màng Hình 3.26 Giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T4 giá trị d khác dọc t eo đườn quét đ qua c ín 52 ữa vi cấu trúc từ Các giá trị tính tốn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) bề mặt vi cấu trúc T4 độ cao d khác dọc theo đường quét qua vi cấu trúc từ dựa giả thiết momen từ vi cấu trúc từ định hướng hồn tồn theo phương vng góc với bề mặt vi cấu trúc từ MR, HC, MS vi cấu trúc từ có giá trị theo đồ thị 3.26c Chúng ta thấy rằng, khoảng cách gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại mép cạnh khung vng cịn khoảng cách xa bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt cực đại vùng cạnh khung vuông Bz lớn gần bề mặt vi cấu trúc từ Bz đạt giá trị cao khung vng ngồi ~ 0.2 mT (hình 3.26a) độ cao µm Điều phù hợp với phân bố đường sức từ trường vi cấu trúc từ sinh ra, phù hợp với tính đối xứng điều kiện biên vi cấu trúc Cụ thể, đường sức từ tập trung đảo chiều mạnh mép cạnh khung vng, vị trí gần khung vng phía có thêm ảnh hưởng từ trường khung bên gây Sự biến thiên Bz theo phương song song với bề mặt vi cấu trúc từ thay đổi nhiều theo độ cao d, gần bề mặt vi cấu trúc từ giá trị dBz/dy lớn đạt cực đại vị trí mép cạnh khung vng (hình 3.26b) Trong đó, dBz/dz gần khơng thay đổi thay đổi theo độ cao d (hình 3.26c) Tổng kết kết hệ T cho thấy mẫu hệ T sau in có độ rộng khung xác so với thiết kế độ dày cấu trúc ~ 40 µm Tất mẫu thể tính từ cứng yếu Trong mẫu mẫu T1 có số từ tính cao nhất: HC ~ 393 G, MR ~ 0.17 emu/g, MS ~ 0.3 emu/g Các mẫu có độ gồ ghề bề mặt ~ từ 200 nm đến 300 nm So sánh hệ trịn vng với ta thấy hệ trịn có tính chất từ tốt so với hệ vuông Và cụ thể hệ T1 có số từ tính cao nhất, đồng thời có thơng số hình dạng xác so với thiết kế 53 KẾT LUẬN Trong luận văn đạt số kết sau: - Đã thực mơ khảo sát biến thiên từ trường bề mặt số hệ vi cấu trúc từ gồm khung vng lồng vào khung trịn lồng vào Các kết thu cho thấy hệ gồm khung tròn cho biến thiên từ trường bề mặt lớn - Nghiên cứu chế tạo thành công dung dịch mực từ cho máy in phun DMP 2831 cách pha trộn hạt Nd-Fe-B (kích thước hạt cỡ 300 nm, từ độ lực kháng từ 37.7 emu/g 780 G) vào dung dịch mực chuẩn theo tỉ lệ khối lượng 1:1 Dung dịch mực in từ tính có thơng số độ pH, độ nhớt, phân bố kích thước hạt phù hợp với yêu cầu kỹ thuật thiết bị in - Chế tạo hai hệ vi cấu trúc từ Nd-Fe-B có dạng khung trịn (hệ T) vuông lồng (hệ V) vào nhau, chiều rộng khung 50 m 100 m, khoảng cách khung 50 m 100 m Hệ T có hình dạng, kích thước, cấu trúc hình học phù hợp với thiết kế so với hệ V Mẫu T1 có từ tính số cao với HC ~ 393 G, MR ~ 0.17 emu/g, MS ~ 0.3 emu/g, mẫu hệ V với mẫu V1 có số từ lớn với HC ~ 392 G, MR ~ 0.11 emu/g, MS ~ 0.31 emu/g Bên cạnh đó, biến thiên từ trường bề mặt vi cấu trúc từ hệ T lớn biến thiên từ trường bề mặt vi cấu trúc từ hệ V Cụ thể, so sánh hai hệ tròn vng với ta thấy hệ trịn có tính chất từ tốt so với hệ vng Cụ thể với hệ trịn mẫu T1 có số Bz ~ 0.25 mT so với 0.1 mT mẫu V1, mẫu T1 có dBz/dz ~ 58 mT/µm dBz/dy ~ 38 mT/µm cịn mẫu V1 có dBz/dz ~ 0.005 mT/µm dBz/dy ~ 1.5 mT/µm 54 CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ L V Cuong, N D Thanh, N T M Hong, B D Tu, Q D Truong, P D Thang, Study of fabrication and properties of Fe3O4 micro-arrays, Hanoi National University of Education Journal Science: Physical Science 61 (2016), p 48 L V Cường, N D Thành, B Đ Tú, N T M Hồng, Q D Trường, P Đ Thắng, Nghiên cứu chế tạo nguồn vi lượng vĩnh cửu dựa vật liệu FePt, Kỷ yếu hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ 10 (SPMS 2017), 19-21/10/2017, Huế, 2, trang 707 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Ti ng Việt [1] Thân Đức Hiền, Lưu Tuấn Tài, Từ học vật liệu từ, NXB ĐHBKHN, 2008, tr 18 [2] Nguyễn Phú Thùy, Vật lý tượng từ, NXB ĐHQGHN, 2002, tr 10 – 58 [3] Nguyễn Năng Định, Đạ cươn k oa ọc vật liệu, NXB ĐHQGHN, 2013, tr 173 – 182 [4] Nguyễn Năng Định, Vật lý kỹ thuật màng mỏng, NXB ĐHQGHN, 2015, tr 156 -157 [5] Đinh Trần Thêu, Nâng cao lực kháng từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B cách pha tạp vào biên hạt, Luận văn t ạc sĩ 2016 tr.43 [6] Lê Việt Cường, Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ Fe có cấu trúc MicroNano địn ướng ứng dụng y sinh, Luận án tiến sĩ trườn Đ Côn nghệ, 2018, tr 97 Ti ng Anh [7] Kittel, Charles (1986) Introduction to Solid State Physics (sixth ed.) John Wiley and Sons ISBN 0-471-87474-4 336-338 [8] M.sagawa et al., Permanent magnet materials based on the Rare-earth-IronBoron tetragonal componds (invited), IEEE Trans Magn 20 (1984) 15841589 [9] Scarberry KE, Dickerson EB, McDonald JF, Zhang ZJ (2008) “Magnetic nanoparticle-peptide conjungates for in Vitro and in vivo targeting and extraction of cancer cells”.Journal of the American Chemical Society 130 (31) : 10258-62 [10] Paola Tiberto, G Barrera, F Celegato, M Coisson, A Chiolerio, P Martino, P Pandolfi, and P Allia,Magnetic properties of jet-printer inks containing dispersed magnetite nanoparticles, Eur Phys J B (2013) 86, 173 [11] Zhao, X-A; Kolawa, E; Nicolet, M-A (1986) "Reactions of thin metal films with crystalline and amorphous Al2O3" California Institute of Technology 56 [12] Semiconductor Lithography (Photolithography) - The Basic Process [13] Madhusudan Singh, Hanna M Haverinen, Parul Dhagat, and Ghassan E Jabbour.Inkjet Printing—Process and Its Applications Adv Mater 2010, 22, 673-685 [14] Buschow K.H.J, de Boer F.R (2004) Physics of Magnetism and Magnetic Materials Kluwer Academic / Plenum Publishers [15] The-Long Phan, Y D Zhang, D S Yang, N X Nghia, T D Thanh et al Defect-induced ferromagnetism in ZnO nanoparticles prepared by mechanical milling [16] Symon, Keith (1971) Mechanics (3rd ed.) Addison-Wesley ISBN 0-20107392-7 [17] Binnig, G.; Quate, C F.; Gerber, Ch (1986) "Atomic Force Microscope" Physical Review Letters 56 (9) 930933 [18] H Chetouani, C Jeanday, V Haguet, H Rostaing, C Dieppedale, and G Reyne 2006, “Diamagnetic levitation with permanent magnets for contactless guiding and trapping of microdroplets and particles in air and liquids,” IEEE Trans Magn., vol 42, no 10, pp 3557–3559, 2006 [19] L V Cuong, N D Thanh, N T M Hong, and P D Thang (2018) “ Fabrication of microsized magnetic materials by ink-jet printing” accepted for publication in Mater Trans 57