Nghiên cứu biến tính khoáng Mica bằng ion sắt (III) và ứng dụng của nó

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - *** - NGUYỄN NGỌC VINH NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH KHỐNG MICA BẰNG ION SẮT (III) VÀ ỨNG DỤNG CỦA NÓ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - *** - NGUYỄN NGỌC VINH NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH KHỐNG MICA BẲNG ION SẮT (III) VÀ ỨNG DỤNG CỦA NĨ Chun ngành: Hóa vô Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGÔ KẾ THẾ PGS.TS NGHIÊM XUÂN THUNG Hà Nội – Năm 2014 LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nghiêm Xuân Thung, PGS.TS Ngô Kế Thế giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình thực đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Khoa Hóa học Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, phòng Polyme - Viện Khoa Học Vật Liệu giúp đỡ, tạo điều kiện cho tơi suốt q trình thực nghiệm Cuối tơi xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ động viên q trình học tập hồn thành luận văn Hà Nội, tháng 12 năm 2014 MỤC LỤC Trang PHẦN MỞ ĐẦU……………………………….……………………………… CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu khái quát mica 1.1.1 Khái niệm phân bố mica…………….…………………… 1.1.2 Cấu tạo, hình dạng màu sắc mica…………………………… 1.1.2.1 Cấu tạo mica… ………………………………………… 1.1.2.2 Hình dạng mica……………………….………………… 1.1.2.3 Màu sắc mica…………………………………………… 1.1.3 Đặc điểm cấu trúc tinh thể khoáng mica…………………………… 1.1.4 Một số ưu điểm ứng dụng mica……………………………… 1.2 Tổng quan phương pháp biến tính mica………………… ………… 1.2.1 Phương pháp biến đổi bề mặt trực tiếp……………………………… 1.2.2 Phương pháp biến đổi bề mặt gián tiếp……………………………… 13 1.2.3 Biến đổi khoáng mica phương pháp trao đổi ion bề 15 mặt………………………………………………………………………… 15 1.3 Ứng dụng mica cho việc gia cường vật liệu………………… 16 1.3.1 Mica gia cường cho vật liệu cao su…………………… ……… 17 1.3.2 Mica gia cường cho vật liệu polyme…………………………… 18 1.3.3 Mica gia cường cho lớp phủ bảo vệ…………………… ……… 19 1.3.4 Các nghiên cứu ứng dụng khoáng mica lĩnh vực polymer 20 Việt Nam…………………………………………………………………… 20 1.4 Tổng quan vật liệu sơn epoxy…………………………………………… 21 1.4.1 Giới thiệu sơn epoxy……………………………………… 21 1.4.2 Nguyên liệu sản xuất sơn epoxy…………………………… ……… 22 1.4.2.1 Tổng hợp nhựa epoxy ……………………………………… 22 1.4.2.2 Đóng rắn epoxy với amin…………….……….…… 24 1.4.3 Một số ưu điểm sơn epoxy.……….…………………….……… 25 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU…… 26 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị …….……….……………… ……………… 26 2.1.1 Hóa chất…………… … ……….……….……………… ……… 26 2.1.2 Dụng cụ… …….……….…………….……….………… ………… 28 2.1.3 Thiết bị…………….….……….…………………………………… 28 2.2 Phương pháp chế tạo mẫu………………… …….……….…….………… 29 2.2.1 Phương pháp điều chế mica biến tính….………………… ……… 29 2.2.2 Phương pháp chế tạo màng sơn phủ epoxy với mica 29 2.3 Phương pháp nghiên cứu mẫu………………… …….……………………… 31 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)……………………….………… 31 2.3.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)……………………… 33 2.3.3 Các phương pháp xác định tính chất lý màng sơn…………… 33 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…….………… …………… 40 3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế mica biến 40 tính……………………………………………………………………………… 40 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian khuấy trương nở………………… 40 3.1.2 Ảnh hưởng nồng độ Fe3+ (ppm) bổ sung………………… 44 3.1.3 Ảnh hưởng pH môi trường phản ứng…….……….…… 50 3.2 Nghiên cứu tác dụng gia cường khả bảo vệ màng sơn epoxy 54 mica biến tính.……….……….……………………… ……………………… 54 3.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng mica đến độ cứng màng 54 sơn………………………………………………………………… 54 3.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng mica đến độ bền va đập độ 57 bám dính màng sơn………………………………………………………… 57 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng mica đến độ bền uốn 59 màng sơn………………………………………………………………………… 59 KẾT LUẬN…….……….……….………………….……….……….…… … 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………… 62 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 Thành phần hóa học mica nghiên cứu 26 Bảng 2.2 Bảng đặc trưng kỹ thuật mica 27 Bảng 2.3 Phân bố kích thước hạt mica 28 Bảng 2.4 Thành phần pha trộn nhựa Epoxy với Mica 31 Bảng 2.5 Phân loại độ bám theo kết thử 39 Bảng 3.1 Ảnh hưởng thời gian khuấy đến giá trị d001 43 3+ Bảng 3.2 Ảnh hưởng nồng độ Fe (ppm) bổ sung 46 Bảng 3.3 Kết phân tích EDS mẫu mica chưa qua xử lý bề mặt 48 Bảng 3.4 Kết phân tích EDS mẫu mica qua xử lý bề mặt Fe3+ Bảng 3.5 Ảnh hưởng pH dung dịch 49 Bảng 3.6 Bảng thành phần pha trộn nhựa Epoxy với Mica 54 52 Bảng 3.7 Kết đo độ cứng mẫu sơn gia cường mica biến tính 55 Bảng 3.8 Kết đo độ cứng mẫu sơn gia cường mica chưa biến tính 56 Bảng 3.9 Kết đo độ bền va đập màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính 58 Bảng 3.10 Kết đo độ bám dính màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính 58 Bảng 3.11 Kết đo độ bền uốn màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính 59 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể khống mica Hình 1.2 Sự bóc lớp tinh thể mica Hình 1.3 Quá trình khuyếch tán mơi trường ăn mịn qua lớp sơn bảo vệ có pigment đẳng hướng (A) khơng đẳng hướng-mica (B) 16 Hình 2.1 Phân bố hạt mica nghiên cứu 27 Hình 2.2 Quy trình chế tạo màng sơn phủ Epoxy_Mica 30 Hình 2.3 Dụng cụ đo độ bền va đập 34 Hình 2.4 Dụng cụ đo độ cứng màng phủ 36 Hình 2.5 Dụng cụ I, II kiểm tra độ bền uốn 37 Hình 2.6 Dụng cụ xác định độ bám dính màng 38 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu khuấy 4h 40 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu khuấy 3h 41 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu khuấy 2h 41 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu khuấy 1h 42 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn thay đổi d 001 ( A0 ) thời gian khuấy 43 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu bổ sung Fe3+ (200ppm) 44 Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu bổ sung Fe3+ (400ppm) 45 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu bổ sung Fe3+ (600ppm) 45 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu bổ sung Fe3+ (800ppm) 46 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc d 001 ( A0 ) vào nồng độ Fe3+(ppm) 47 Hình 3.11 Kết phân tích EDS mẫu mica chưa qua xử lý bề mặt 48 Hình 3.12 Kết phân tích EDS mẫu mica qua xử lý bề mặt Fe3+ 49 Hình 3.13 Giản đồ XRD mẫu môi trường pH = 50 Hình 3.14 Giản đồ XRD mẫu mơi trường pH = 51 Hình 3.15 Giản đồ XRD mẫu môi trường pH = 51 Hình 3.16 Giản đồ XRD mẫu mơi trường pH = 52 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn thay đổi d 001 ( A0 ) pH dung dịch 53 Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica biến tính 55 Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica chưa biến tính 56 Hình 3.20 Đồ thị so sánh độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica biến tính chưa biến tính 57 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ PHẦN MỞ ĐẦU Ngay từ ngày đầu tiên, chất độn dạng hạt đóng vai trị sống cịn ứng dụng thương mại vật liệu polyme [11] Đầu tiên, chúng xem chất pha loãng để giảm giá thành, có tên chất độn Tuy nhiên, khả lợi ích chúng sớm nhận ra, ngày sử dụng với nhiều mục đích khác Thuật ngữ chất độn chức thường sử dụng để mô tả vật liệu không để giảm giá thành mà cịn cải thiện nhiều tính chất chất nền, nên gọi chất gia cường Muội than chất độn gia cường sử dụng rộng rãi công nghiệp polyme, nhờ đặc trưng lý-hóa khả ứng dụng mà mang lại cho cao su lưu hóa [13] Tuy nhiên, tính khơng ổn định giá dầu mỏ làm gia tăng quan tâm đến khoáng tự nhiên khác, hợp chất oxit silic Năm 1950, oxit silic điều chế bắt đầu sử dụng làm chất độn gia cường cho sản phẩm cao su [13] Năm 1976, Wagner nghiên cứu kỹ việc sử dụng oxit silic silicat cao su nhận thấy rằng, với có mặt thành phần số tính chất đặc trưng vật liệu cải thiện kháng rách, tính mềm mại, kháng mài mịn, cách nhiệt, tăng độ cứng, mơđun, tích nhiệt thấp, tính đàn hồi cao màu sắc khơng rõ rệt Kết hợp với thay đổi trình sản xuất, cần phải thích nghi với q trình xử lý bề mặt chất độn xử lý nhiệt trình trộn hợp với cao su, xử lý nhiệt với có mặt chất hoạt hóa hay việc sử dụng tác nhân ghép nối (titanat, silan) Tuy nhiên, việc sử dụng oxit silic làm tăng giá thành sản phẩm, nhiều trường hợp, giá thành sản phẩm tăng lên đáng kể, người ta phải kết hợp sử dụng chất độn khống khác sét, đá vơi (CaCO 3) Điều lại làm giảm tính kỹ thuật sản phẩm Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Mica2 1000 d=3.335 900 800 700 500 d=5.000 d=1.352 d=1.428 d=1.496 d=1.453 d=1.542 d=1.524 d=1.598 d=1.662 d=1.645 d=1.730 d=1.972 d=2.147 d=2.126 d=2.283 d=2.239 d=2.378 d=2.586 d=2.559 d=2.500 d=2.456 d=2.860 d=2.793 d=3.198 d=3.878 100 d=3.724 d=3.586 d=3.488 d=4.595 d=4.451 d=4.267 d=4.104 200 d=3.062 d=2.987 300 d=1.839 d=1.817 400 d=1.999 Lin (Cps) 600 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Minh K22 mau mica2(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 23.92 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 01-080-0742 (C) - Muscovite 2M1 - (K0.82Na0.18)(Fe0.03Al1.97)(AlSi3)O10(OH)2 - Y: 10.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19100 - b 9.00600 - c 20.06800 - alpha 90.000 - beta 95.770 - gam 00-026-0911 (I) - Illite-2M1 [NR] - (K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2 - Y: 24.75 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19000 - b 9.00000 - c 20.16000 - alpha 90.000 - beta 95.180 - gamma 90.000 - Base-cen 00-046-1308 (I) - Pyrophyllite-2M - Al2Si4O10(OH)2 - Y: 13.59 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.17500 - b 8.90200 - c 18.67300 - alpha 90.000 - beta 100.100 - gamma 90.000 - Base-centered - Hình 3.14 Giản đồ XRD mẫu môi trường pH = Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Mica 1000 d=3.339 900 800 700 500 400 d=1.999 d=5.003 d=1.353 d=1.384 d=1.374 d=1.429 d=1.454 d=1.497 d=1.542 d=1.524 d=1.597 d=1.664 d=1.647 d=1.730 d=1.840 d=1.818 d=1.971 d=2.149 d=2.128 d=2.058 d=2.379 d=2.282 d=2.236 d=2.588 d=2.562 d=2.500 d=2.459 d=2.864 d=2.793 d=3.882 d=3.730 100 d=3.586 d=3.492 d=4.605 d=4.466 d=4.268 d=4.112 200 d=3.200 d=3.065 300 d=2.990 Lin (Cps) 600 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Minh K22 mau mica3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.0 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 26.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 01-080-0742 (C) - Muscovite 2M1 - (K0.82Na0.18)(Fe0.03Al1.97)(AlSi3)O10(OH)2 - Y: 6.82 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19100 - b 9.00600 - c 20.06800 - alpha 90.000 - beta 95.770 - gamm 00-026-0911 (I) - Illite-2M1 [NR] - (K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2 - Y: 19.62 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19000 - b 9.00000 - c 20.16000 - alpha 90.000 - beta 95.180 - gamma 90.000 - Base-cen 00-046-1308 (I) - Pyrophyllite-2M - Al2Si4O10(OH)2 - Y: 16.29 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.17500 - b 8.90200 - c 18.67300 - alpha 90.000 - beta 100.100 - gamma 90.000 - Base-centered - Hình 3.15 Giản đồ XRD mẫu môi trường pH = 51 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 70 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Mica1 800 d=3.347 700 600 Lin (Cps) 500 400 d=1.354 d=1.385 d=1.429 d=1.498 d=1.455 d=1.544 d=1.525 d=1.665 d=1.649 d=1.734 d=1.841 d=1.821 d=2.002 d=1.974 d=2.149 d=2.131 d=2.063 d=2.387 d=2.288 d=2.244 d=2.589d=2.567 d=2.507 d=2.463 d=2.869 d=2.800 d=3.211 d=3.503 d=3.890 d=3.742 100 d=3.597 d=4.623 d=4.482 d=4.293 d=4.118 200 d=3.074 d=2.999 d=5.021 300 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Minh K22 mau mica1(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 34.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 01-080-0742 (C) - Muscovite 2M1 - (K0.82Na0.18)(Fe0.03Al1.97)(AlSi3)O10(OH)2 - Y: 11.50 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19100 - b 9.00600 - c 20.06800 - alpha 90.000 - beta 95.770 - gam 00-026-0911 (I) - Illite-2M1 [NR] - (K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2 - Y: 32.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.19000 - b 9.00000 - c 20.16000 - alpha 90.000 - beta 95.180 - gamma 90.000 - Base-cen 00-046-1308 (I) - Pyrophyllite-2M - Al2Si4O10(OH)2 - Y: 14.91 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.17500 - b 8.90200 - c 18.67300 - alpha 90.000 - beta 100.100 - gamma 90.000 - Base-centered - Hình 3.16 Giản đồ XRD mẫu mơi trường pH = Từ giản đồ XRD ta có bảng kết sau: Bảng 3.5 Ảnh hưởng pH dung dịch pH dung dịch d 001 ( A0 ) 3,347 3,339 3,336 3,334 Từ kết bảng 3.5 ta có đồ thị sau: 52 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 70 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn thay đổi d 001 ( A0 ) pH dung dịch Kết thu lý giải sau: pH thấp ion H3O+ hình thành ảnh hưởng tới trao đổi cation Fe3+ với cation vơ khống mica Khi pH cao (pH = 2, 3, 4) giá trị d001 thay đổi đáng kể hàm lượng ion H3O+ giảm thiểu, đồng thời pH tăng dẫn đến khả thủy phân muối Fe3+ tăng theo tạo trạng thái kết tủa dạng keo Fe3+ với nhóm OH- Đặc biệt, tăng pH = lượng kết tủa xuất lớn lẫn vào với bột mica, khiến cho q trình lọc khó khăn, đồng thời, lọc bột mica kết tủa lẫn vào Chính vậy, chúng tơi chọn mơi trường phản ứng có pH =1 cho nghiên cứu Kết luận: Điều kiện thích hợp cho phản ứng điều chế khống mica biến tính ion Fe3+ là: - Thời gian khuấy trương nở: - Nồng độ ion Fe3+ bổ sung: 600 ppm - pH môi trường phản ứng: 53 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa vơ 3.2 Nghiên cứu tác dụng gia cƣờng khả bảo vệ màng sơn epoxy mica biến tính Tính chất lý màng sơn thể phép đo độ bền uốn, bền va đập, độ bám dính độ cứng Các mẫu sơn epoxy gia cường mica với tỷ lệ theo bảng thành phần sau: Bảng 3.6 Bảng thành phần pha trộn nhựa epoxy với mica Mẫu 00 Mẫu 01 Mẫu 02 Mẫu 03 Epoxy 67 g 67 g 67 g 67 g Đóng rắn 33 g 33 g 33 g 33 g Mica 0g 10 g 15 g 20 g TiO2 30 g 20 g 15 g 10 g Mẫu sơn epoxy khơng bổ sung mica, kí hiệu là: M00 (Cũng MF00) Các mẫu sơn epoxy gia cường mica qua xử lý bề mặt, ký hiệu là: MF01; MF02; MF03 Các mẫu sơn Epoxy gia cường mica chưa qua xử lý bề mặt kí hiệu là: M01; M02; M03 3.2.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng mica đến độ cứng màng sơn Từ quy trình chế tạo màng sơn phủ Epoxy_Mica mục 2.2.2 tiến hành phép đo độ cứng màng sơn thu kết sau: 54 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Bảng 3.7 Kết đo độ cứng mẫu sơn gia cường mica biến tính Mẫu Độ cứng Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình MF00 0,123 0,118 0,123 0,121 MF01 0,125 0,128 0,128 0,127 MF02 0,138 0,143 0,148 0,143 MF03 0,140 0,145 0,145 0,143 Từ kết bảng 3.7 ta có đồ thị sau: 0.160 0.140 MF00 MF02 MF03 MF01 0.120 0.100 0.080 0.060 0.040 0.020 0.000 Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica biến tính 55 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa vơ Bảng 3.8 Kết đo độ cứng màng sơn gia cường mica chưa biến tính Mẫu Độ cứng Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình M00 0,123 0,118 0,123 0,121 M01 0,118 0,120 0,128 0,122 M02 0,130 0,138 0,123 0,130 M03 0,145 0,130 0,138 0,138 Từ kết bảng 3.8 ta có đồ thị sau: 0.140 M03 0.135 M02 0.130 0.125 M00 M01 0.120 0.115 0.110 Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica chưa biến tính 56 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Qua bảng 3.7 3.8, chúng tơi có so sánh kết độ cứng trung bình màng sơn khơng bổ sung mica M00 với mẫu có bổ sung mica biến tính bổ sung mica chưa biến tính thơng qua biểu đồ 0.150 MF03 MF02 0.145 0.140 M03 0.135 M02 0.130 0.125 MF01 M01 M00 M00 0.120 0.115 0.110 0.105 Hình 3.20 Đồ thị so sánh độ cứng trung bình mẫu sơn gia cường mica biến tính mica chưa biến tính Trên đồ thị hình 3.18 3.19 cho thấy độ cứng màng sơn cải thiện đáng kể bổ sung khoáng mica so với không bổ sung, qua so sánh độ cứng mẫu MF00; MF01; MF02; MF03 tương ứng với mẫu M00; M01; M02; M03 theo hình 3.20 màng sơn gia cường mica xử lý bề mặt có độ cứng tốt so với màng sơn gia cường mica thường (chưa biến tính) 3.2.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng mica đến độ bền va đập độ bám dính màng sơn Tiến hành đo độ bền va đập độ bám dính màng sơn mẫu: M00; MF01; MF02; MF03 M01; M02; M03 cho kết qua bàng 57 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Bảng 3.9 Kết đo độ bền va đập màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính Mẫu Độ bền va đập (Kg.cm) Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình M00 >100 >100 >100 >100 MF01 >100 >100 >100 >100 MF02 >100 >100 >100 >100 MF03 >100 >100 >100 >100 M01 >100 >100 >100 >100 M02 >100 >100 >100 >100 M03 >100 >100 >100 >100 Bảng 3.10 Kết đo độ bám dính màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính Mẫu Độ bám dính (điểm) Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình M00 1 1 MF01 1 1 MF02 1 1 MF03 1 1 M01 1 1 M02 1 1 M03 1 1 58 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ Từ bảng 3.9 3.10 thấy rằng, bổ sung khoáng mica không làm thay đổi rõ rệt độ bền va đập độ bám dính màng sơn epoxy Các tính chất đạt giá trị cao thang đo không khác biệt với màng epoxy ban đầu M00 (khơng có bổ sung mica) 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng mica đến độ bền uốn màng sơn Kết đo độ bền uốn màng sơn mẫu: M00; MF01; MF02; MF03 M01; M02; M03 Bảng 3.11 Kết đo độ bền uốn màng sơn gia cường mica chưa biến tính mica biến tính Mẫu Độ bền uốn (mm) Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình M00 2 2 MF01 1 1 MF02 1 1 MF03 1 1 M01 1 1 M02 1 1 M03 1 1 Kết cho thấy màng sơn bổ sung mica có độ uốn tốt so với không bổ sung mica: kết đo mẫu có mica MF01; MF02; MF03 M01; M02; M03 mức cao (mức 1mm) cịn mẫu khơng có mica M00 tiến hành đo mức 1mm bề mặt sơn có dấu hiệu bị nứt, đo mức 2mm khơng bị nứt Có thể lý giải điều khống mica sau tiến hành khuấy trương nở ngồi việc kích thước hạt thay đổi (kích thước tăng) tăng 59 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ thêm khả biến dạng dẻo mica, tính chất dẻo màng sơn tăng cường Như mẫu phủ gia cường khoáng mica biến tính chưa biến tính cho hiệu ứng gia tăng tính chất lý màng sơn, đặc biệt tăng giá trị độ cứng độ bền uốn màng sơn so với mẫu sơn không bổ sung mica Đặc biệt, màng sơn gia cường mica xử lý bề mặt tăng độ cứng rõ rệt hẳn so với loại 60 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ KẾT LUẬN Các điều kiện tối ưu trình xử lý bề mặt khống mica ion Fe3+ đề tài nghiên cứu xác định là: - Thời gian khuấy trương nở: - Nồng độ ion Fe3+ bổ sung: 600 ppm - pH môi trường phản ứng: Sản phẩm khoáng mica sau xử lý bề mặt ion Fe3+ thu sau: - Khoảng cách phiến sét d001: 3.347 Å - Kết đo EDS cho thấy Fe3+ có thay Al3+ bề mặt khống mica Khống mica sau biến tính có tác dụng gia tăng tính chất lý màng sơn epoxy - Với tỷ lệ khối lượng Mica : Epoxy = : màng sơn cho độ cứng tốt nhất, kết đo độ cứng màng sơn gia cường mica biến tính tăng rõ rệt so với màng sơn không gia cường - Màng sơn epoxy gia cường mica cho độ bền uốn tốt so với màng sơn epoxy ban đầu ko có mica - Việc bổ sung mica vào màng sơn epoxy chưa cho thấy khác biệt độ bền va đập độ bám dính so với khơng bổ sung 61 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý hóa học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Trịnh Hân, Ngụy Tuyết Nhung (2007) Cơ sở hóa học tinh thể, NXB ĐHQG Hà Nội PGS.TS Triệu Thị Nguyệt, Giáo án chuyên đề: Các phương pháp nghiên cứu hóa vơ Nguyễn Đức Nghĩa (2007) “Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn”, NXB Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Quang Kháng, Ngô Kế Thế, Lương Như Hải cộng (2004), Hội nghị hố học tồn quốc lần thứ IV, Hà nội, 10 2003, Tr 10-15 Báo cáo khoa học, Viện KH Vật liệu, Ngô Kế Thế (2008), Nghiên cứu ứng dụng bột khoáng sericit để tăng cường khả bảo vệ cho hệ sơn dùng môi trường ẩm xâm thực cao, Viện Khoa học Vật liệu Ngô Kế Thế (2007), Nghiên cứu khả ứng dụng khoáng mica-sericit để gia cường cho vật liệu polyme-compozit, Viện Khoa học Vật liệu PGS.TS Nghiêm Xuân Thung (2008), Bài giảng chuyên đề : Hóa học silicat Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vơ cơ, giáo trình chun đề, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Quách Đăng Triều (2003), Nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu nano polyme Compozit, KC.02.07 62 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ TIẾNG ANH 11 Rothon and Roger (2002) “Particulate filler for Polymer”, Smithers Rapra 12 Karian, Ph.D., Harutun G (1999) “Handbook of Polypropylene and Polypropylene Composites”, Marcel Dekker Incorporated 13 C.R.G Furtado, J.L Leblanc, R.C.R Nunes (2000) European Polymer Journal (36), 1717-1723 14 Gelest (2006) Hydrophobicity, hydrophilicity and silane surface modification., Inc 15 Dow Corning A Guide to Silane Solutions from Dow Corning 16 Krishna G Bhattacharyya (1993) Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 63, 289-306 17 Peter Herder, Lena Vagberg and Per Stenius (1988) Colloid and Surfaces , 34, 117-132 18 E Kiss and C-G Golander (1990) Colloids and Surfaces, 49, 335-342 19 B D Favis, Blandchard, J Leonard and R.E Prud’homme (1983) Journal of Applied Polymer Science, 28, 1235-1244 20 B D Favis, M Leclerc and R.E Prud’homme (1983) Journal of Applied Polymer Science, 28, 3565-3572 21 Tariq M Malik (1991) Polymer Bulletin, 26, 709-714 22 Industrial Grade, C A> S>, 12001/26/2 Sericit 2000 23 Daniel F Castro et Al (2003) Journal of Applied Polymer Science, 90, 21562162 63 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chuyên ngành Hóa vơ 24 S Debnath, S K De, D Khastgir (1987) Journal ò Materials Science, 22, 44534459 25 H S Katz and J V Milewske (1987), “Handbook of fillers for plastics”, New York, Van Nostrand 26 J Luss, R T Woodhams and M Xanthos (1973): Polym Eng Sci., 13, 139 27 S E Tausz and C E Chaffey (1982), J Appl Polym Sci., 27, 4493 28 K Okuno and R T Woodhams (1975), Polym Eng Sci., 15, 308 29 C Busign, C M Martines and R T Woodhams (1983), Polym Eng Sci., 23, 766 30 M Xanthos, Plast (1979) Compos., 2, 19 31 C Busign, R Lahtinen, C M Martines, G Thomas and R T Woohams (1984), Polym Eng Sci., 24, 169 32 P L Fernando (1988), Polym Eng Sci., 28, 806 33 T Vu-Khanh, B Sanschgrin and B Fisa (1985), Polym Compos.,,5, 249 34 D L Faulkner, J Appl (1988) Polym Sci., 36, 467 35 T Vu-Khanh and B Fisa (1986), Polym Compos., 7, 219 36 M R Piggott, J Mayer (1973) Sci., 8, 1373 37 M S Boara and C E Chapffey (1977), Polym Eng Sci., 17, 715 64 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22 Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa vơ 38 A Sodergard, K Ekman, B Stenlund and A Lassas, J Appl (1996) Polym Sci., 59, 1709-1714 39 Puspha Bajaj, N K Jha and A Kumar, J Appl (1988) Polym Sci.,, 56, 13391347 40 Xiadong Zhou, Ruohua, Quangfang Lin (2006) Journal of Materials Science , 41, 7879-7885 41 Dipak Baral, P P De, Golok B Nando (1999) Polymer Degradation and Stability, 65, 47-51 42 Petr Kalenda et al (2004) Progress in Organic Coatings, 49, 137-145 65 Nguyễn Ngọc Vinh Cao học K22