Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua và ứng dụng để hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TƢ̣ NHIÊN - Dƣơng Thị Ngọc Lan NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH BENTONIT BẰNG DIMETYL DIOCTADECYL AMONI CLORUA VÀ ỨNG DỤNG ĐỂ HẤP PHỤ CÁC HỢP CHẤT PHENOL TRONG NƢỚC BỊ Ô NHIỄM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nợi - 2011 ĐẠI HỌC Q́C GIA HÀ NỢI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TƢ̣ NHIÊN - Dƣơng Thị Ngọc Lan NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH BENTONIT BẰNG DIMETYL DIOCTADECYL AMONI CLORUA VÀ ỨNG DỤNG ĐỂ HẤP PHỤ CÁC HỢP CHẤT PHENOL TRONG NƢỚC BỊ Ô NHIỄM Chuyên ngành: Hóa Mơi Trường Mã sớ: 60 44 41 ḶN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Nội Hà Nội - 20… MỤC LỤC MỞ ĐẦU… CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Khát quát khoáng sét bentonit 1.1.1.Cấu trúc tinh thể thành phần hóa học Montmorillonit .2 1.1.2 Các tính chất sét bentonit… 1.1.3 Hoạt tính xúc tác Mont……………………………………………… 1.1.4 Vật liệu chống polioxocation kim loại 1.1.5 Vật liệu hấp phụ sét hữu ( Organoclay) 10 1.1.6 Tái sinh vật liệu sét chống hữu ……………………………………….13 1.2 Giới thiệu hợp chất phenol…… … 16 1.2.1 Cấu tạo tính chất phenol… 16 1.2.2 Một số ứng dụng phenol .17 1.2.3 Độc tính phenol .17 1.2.4 Nguồn gốc ô nhiễm phenol nước… 17 1.2.5 Các phương pháp xử lý phenol hợp chất phenol… .18 1.3 Cơ sở lý thuyết phƣơng pháp hấp phụ… .18 1.3.1 Khái niệm… 18 1.3.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học .18 1.3.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ .19 1.3.4 Các phương trình trình hấp phụ .20 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 24 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 24 2.1.1 Hóa chất 24 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 24 2.2 Thực nghiệm 24 2.2.1 Chế tạo vật liệu sét hữu 24 2.2.2 Khảo sát tính chất vật liệu sét hữu 28 2.2.3 Khảo sát cảnh hưởng vật liệu sét hữu thu mẫu pha…29 2.2.4 Tái sinh vật liệu sét hữu ………………………………………………31 2.2.5 Khảo sát với mẫu thực tế ……………… ……………………………… 31 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………………… 32 3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tổng hợp sét hữu cơ… 32 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng HT75…………………………… 32 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch……… ………………………….32 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ…… ……………………………… 33 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng……… … 34 3.2 Đặc trƣng vật liệu điều kiện tối ƣu……… … 35 3.2.1 Cấu trúc vật liệu qua phổ nhiễu xạ tia X……… ……………………….35 3.2.2 Phổ hồng ngoại…………… …………………………………………….35 3.2.3 Phổ phân tích nhiệt……… ………………………………………….….36 3.2.4 Cấu tạo bề mặt sét hữu qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) … …37 3.3 Khả hấp phụ vật liệu sét hữu với hợp chất phenol ….37 3.3.1 Đường chuẩn xác định nồng độ mẫu pha………………………………37 3.3.2 Ảnh hưởng pH tới trình hấp pha……… ……………………… ….38 3.3.3 Thời gian đạt cân hấp phụ……… …………………………… 38 3.3.4 Tải trọng hấp phụ cực đại theo mơ hình đẳng nhiệt Langmuir……….39 3.4 Tái sinh vật liệu………………………………………………………… 42 3.4.1 Tải trọng hấp phụ cực đại sét chống Al hữu với DB53……… 42 3.4.2.Tải trọng hấp phụ cực đại VLTS với DB 53…………………… 43 3.4.3.Tải trọng hấp phụ cực đại VLTS với DB 53…………………… 45 3.4.4.Tải trọng hấp phụ cực đại VLTS với DB 53…………………… 46 3.5 Kết khảo sát khả xử lí mẫu nƣớc thải thực tế sét hữu 49 KẾT LUẬN………………………… ……………………………………………51 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………… ……………………………………… 53 PHỤ LỤC……………………………………………………………………… 55 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng STT Trang Ảnh hưởng hàm lượng HT 75 đến d001 32 Khả hấp phụ phenol đỏ theo lượng HT-75 32 Ảnh hưởng pH tới giá trị d001 32 Kết khảo sát khả hấp phụ phenol đỏ 33 Ảnh hưởng nhiệt độ đến giá trị d001 33 Khảo sát ảnh hưởng mẫu sét tới khả hấp phụ phenol đỏ 33 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị d001 34 Khảo sát ảnh hưởng mẫu sét tới khả hấp phụ phenol đỏ 34 Kết khảo sát ảnh hưởng pH 10 Thời gian đạt cân hấp phụ vật liệu loại 37 hợp chất phenol 39 11 Sự hấp phụ phenol vật liệu sét hữu 39 12 Kết khảo sát phụ thuộc tải trọng hấp phụ q vào nồng độ cân phenol đỏ 13 40 Kết khảo sát phụ thuộc tải trọng hấp phụ q vào nồng độ cân DB 53 41 14 Khả hấp phụ vật liệu loại phẩm nhuộm 42 15 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 sét chống Al hữu 16 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 với VLTS1 17 43 44 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 VLTS2 46 18 19 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 VLTS3 47 Kết xử lý mẫu thực tế 50 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình STT Trang Mạng cấu trúc Montmorillonite 2 Sơ đồ cấu trúc không gian Montmorillonite 3 Các vị trí trao đổi cation hạt sét 4 Các dạng nhóm hidroxi bề mặt khoáng sét Một số polioxocation kim loại Sơ đồ hình thành sét chống Pillar nhơm Mơ hình cấu trúc sét hữu 11 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 22 Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf 22 10 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich 23 11 Sự phụ thuộc lgA vào lgCr 23 12 Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp sét hữu 26 13 Phổ nhiễu xạ tia X bentonit sét hữu 35 14 Phổ hồng ngoại bentonit (a) sét hữu (b) 35 15 Phổ phân tích nhiệt bentonit (a ) sét hữu (b) 36 16 Ảnh SEM Bentonit (a) sét hữu (b) 37 17 Đường chuẩn phẩm DB 53 37 18 Đường chuẩn phenolsunfophtalein 37 19 Đường chuẩn phenol 37 20 Thời gian đạt cân hấp phụ 38 21 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir phenol 40 22 Đường hấp phụ phenylsunfophtalein đẳng nhiệt Langmuir 23 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir DB 53 24 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir sét chống Al hữu DB 53 41 42 43 25 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir VLTS1 DB 53 45 26 Phổ IR VLTS2 45 27 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir VLTS2 46 28 Phổ IR VLTS3 47 29 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir VLTS3 48 30 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS1 49 31 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS2 50 32 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS3 50 33 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế hàm lượng HT75 khác 34 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ khác 35 55 56 Giản đồ XRD mẫu sét điều chế thời gian phản ứng khác 57 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường MỞ ĐẦU Hiện nay, với phát triển mạnh mẽ cơng nghiệp giới, bên cạnh mặt tích cực đem lại thành to lớn phát triển kinh tế xã hội mặt trái việc thải mơi trường lượng lớn chất thải độc hại Chính vấn đề nhiễm mơi trường trở nên nóng bỏng, cấp bách cần quan tâm toàn nhân loại Gắn liền với việc bảo vệ môi trường việc kiểm soát ngăn chặn xử lý chất gây nhiễm mơi trường đất, nước, khơng khí Nhờ khả hấp phụ khả trao đổi ion tốt nên bentonit ứng dụng nhiều xử lý môi trường Bằng cách gắn kết vào bentonit gốc hữu cơ, bentonit biến tính thành vật liệu ưa hữu (sét hữu cơ) Sét hữu sử dụng vật liệu có khả hấp phụ tốt chất nhiễm có nguồn gốc hữu hợp chất phenol nước thải, loại phẩm nhuộm Đặc biệt, Bentonit vật liệu có sẵn tự nhiên có tính hấp phụ cao Các tác giả nước nghiên cứu tìm cách biến tính bentonit nhằm tăng khả hấp phụ bước đầu thu số kết Trong luận văn này, chúng tơi trình bày số kết đạt trong: “Nghiên cứu biến tính bentonit dimetyl dioctadecyl amoni clorua ứng dụng để hấp phụ hợp chất phenol nước bị ô nhiễm”, với nội dung cụ thể là: + Khảo sát điều kiện để chế tạo vật liệu sét hữu (organoclays) + Điều chế sét chống nhôm hữu + Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ phẩm màu, tải trọng hấp phụ cực đại vật liệu sét chống Al hữu phẩm xanh trực tiếp (DB – 53) + Khảo sát trình tái sinh vật liệu sét chống nhôm hữu + Khảo sát khả xử lý mẫu nước thải thực tế K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình 3.14 Phổ IR VLTS1 Tiến hành khảo sát khả hấp phụ VLTS1 xác định tải trọng hấp phụ cực đại vật liệu phẩm xanh Bảng 3.16 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 với VLTS1 STT Ci(mg/L) Cf (mg/L) q(mg/g) 300 40,33 259,67 450 157,33 292,67 540 196,00 344,00 600 237,33 362,67 750 303,33 446,67 900 496,67 403,33 1050 540,00 510,00 1200 773,33 426,67 1350 866,67 483,33 10 1500 969,67 530,33 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 46 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Langmuir VLTS 600 400 y = 70.002Ln(x) - 14.995 200 R2 = 0.8122 0 500 Cf/q q (mg/g) Langmuir VLTS1 y = 0.002x + 0.1507 R2 = 0.9824 1000 500 1000 Cf (mg/l) Cf (mg/l) Hình 3.15 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir VLTS1 DB 53 Nhận xét: Từ hình 3.15 cho thấy trình hấp phụ phẩm xanh VLTS1 mơ tả phù hợp mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir với hệ số hồi quy tương đối cao R2 > 0,9, tải trọng hấp phụ cực đại 500mg/g hay 0,53 mmol/g 3.4.3.Tải trọng hấp phụ cực đại VLTS với DB 53 VLTS1 sau hấp thụ DB 53 có nồng độ ban đầu 500mg/L sau thời gian 120 phút, nồng độ DB 53 lại 114,67mg/L, sau giải hấp vật liệu sau 12 giờ, sấy khô thu VLTS2 Tiến hành khảo sát khả hấp phụ VLTS2 Hình 3.16 Phổ IR VLTS2 Bảng 3.17 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 VLTS2 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 47 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường STT Ci(mg/L) Cf (mg/L) q(mg/g) 272 108,00 164,00 408 193,33 214,67 489,6 254,67 234,93 544 288,00 256,00 650 326,67 323,33 764 416,67 347,33 952 590,33 361,67 1088 730,33 357,67 1120 784,67 335,33 10 1250 863,33 386,67 Langmuir VLTS lan y = 104.02Ln(x) - 319.41 500 400 300 200 100 R2 = 0.8829 Cf/q q(mg/g) Langmuir VLTS y = 0.0022x + 0.4236 R2 = 0.9666 0 500 Cf (mg/l) 1000 500 1000 Cf (mg/l) Hình 3.17 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir VLTS2 Từ hình 3.17 cho thấy trình hấp phụ phẩm xanh VLTS2 mơ tả phù hợp với mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir, với hệ số hồi quy tương đối cao R2 > 0.9, tải trọng hấp phụ cực đại 454 mg/g hay 0,48 mmol/g 3.4.4.Tải trọng hấp phụ cực đại VLTS 3với DB 53 VLTS2 sau hấp thụ DB 53 có nồng độ ban đầu 500mg/L sau thời gian 120 phút, nồng độ DB 53 lại 101,53mg/L, sau giải hấp vật liệu sau 12 giờ, sấy khô thu VLTS3 Tiến hành khảo sát khả hấp phụ VLTS3 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 48 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình 3.18 Phổ IR VLTS3 Bảng 3.18 Kết khảo sát phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu DB 53 VLTS3 STT Ci(mg/L) Cf (mg/L) q(mg/g) 144,67 23,67 121,00 289,33 114,00 175,33 434,00 205,33 228,67 520,80 272,00 248,80 578,67 292,00 286,67 723,34 435,00 288,34 868,00 503,33 364,67 988,67 620,00 368,67 1157,34 793,33 364,00 10 1215,00 850,00 365,00 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 49 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình 3.18 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir VLTS3 Nhận xét: Từ hình 3.18 cho thấy trình hấp phụ phẩm xanh VLTS1 mô tả phù hợp mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir, với hệ số hồi quy tương đối cao R2 > 0.9, tải trọng hấp phụ cực đại 500mg/g hay 0,53 mmol/g Giản đồ phân tích nhiệt VLTS Hình 3.19 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS1 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 50 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình 3.20 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS2 Hình 3.21 Giản đồ phân tích nhiệt VLTS3 Nhận xét : Từ giản đồ phân tích nhiệt hình 3.19, 3.20 3.21 cho thấy, sau tái sinh vật liệu phương pháp oxy hoá kiểu Fenton dị thể, phần cation amoni hữu bị phân huỷ trình tái sinh K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 51 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường 3.5 Kết khảo sát khả xử lí mẫu nƣớc thải thực tế sét hữu Mẫu nước thải lấy trực tiếp sau trình nhuộm từ bể nhuộm Cơng ty trách nhiệm hữu hạn thương mại An Huy, thuộc làng La Cả, xã Dương Nội, Hà Đông Các thông số đầu vào là: COD = 1713,3 mg/L, pH= Nước thải tiến hành xử lý theo phương pháp gián đoạn, kết trình bày bảng 3.18 Bảng 3.19 Kết xử lý mẫu thực tế 120 phút Mẫu / Thời gian COD (mg/L) 180 phút Hiệu suất COD (mg/L) xử lý (%) Hiệu suất xử lý (%) Sét hữu 442,67 74,16 289 83,13 Sét Al-hữu 382,67 77,67 246 85,64 Nhận xét: Kết bảng 3.19 cho thấy, vật liệu sét hữu sét hữu chống Al có khả nước thải xử lý tốt nước thải dệt nhuộm (hiệu suất xử lý đạt 84%) K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 52 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường KẾT LUẬN Qua trình khảo sát nghiêu cứu dựa kết thí nghiệm thu được, rút số kết luận sau: Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới trình điều chế sét hữu từ bentonit Thanh Hóa Dimetyl dioctadexyl amoniclorua (HT 75) khả hấp phụ chúng với phenol hợp chất phenol Từ thiết lập quy trình điều kiện thích hợp cho q trình điều chế sét hữu cơ, là: hàm lượng HT 75 125% dung lượng trao đổi cation, pH = 9, nhiệt độ tiến hành phản ứng 55oC, thời gian phản ứng 4h Đã đặc trưng vật liệu sét hữu phương pháp SEM, XRD, IR, phân tích nhiệt: - Khoảng cách hai lớp phiến sét tăng từ 15,6Å đến 40,8 Å - Vật liệu chuyển từ ưa nước sang ưa dầu - Phối tử hữu định vị thành công bề mặt vật liệu Đã khảo sát khả hấp phụ mẫu pha chứa hợp chất phenol vật liệu sét hữu cơ, thu kết sau: - Dung lượng hấp phụ cực đại phenol 49,75 mg/g ( 0,53 mmol/g)sét hữu - Dung lượng hấp phụ cực đại phenol đỏ 85,47 mg/g (0,24mmol/g) sét hữu - Dung lượng hấp phụ cực đại DB 53 333,33 mg/g (0,35mmol/g) sét hữu Đã khảo sát khả khả tái sinh vật liệu sét chống Al hữu với DB 53, thu kết sau: - Dung lượng hấp phụ cực đại sét chống Al hữu 769,23mg/g ( 0,81 mmol/g.) - Dung lượng hấp phụ cực đại VLTS1 500mg/g ( 0,53mmol/g) - Dung lượng hấp phụ cực đại VLTS2 454mg/g (0,48mmol/g) - Dung lượng hấp phụ cực đại VLTS3 500mg/g ( 0,53mmol/g) K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 53 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Đã tiến hành xử lý mẫu nước thải sở dệt nhuộm thuộc xã Dương Nội, Hà Đông Kết xử lý cho thấy, vật liệu sét hữu sét hữu chống Al có khả xử lý tốt loại nước thải dệt nhuộm (hiệu suất xử lý đạt 84%) K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 54 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Cao Anh Dũng, Trần Xuân Phương, Nguyễn Lan Hương, Lê Minh Sơn, Lê Anh Đào, Hoàng Linh, Thân Hoàng Cường, Phạm Lê Minh, Bùi Lê Phương (2005), Nghiên cứu công nghệ sản xuất sét hữu Báo cáo tổng kết khoa học kỹ thuật ngành dầu khí Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu, Nguyễn Văn Tuế (1997) Hóa lý, II.NXB Giáo Dục Đinh Quang Năng (2003) Vật liệu làm khuôn cát NXB Khoa học Kỹ thuật Dương Thị Hạnh (2007) Nghiên cứu chế tạo sét hữu sở bentonit ứng dụng để xử lý chất hữu độc hại nước thải Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Hồi Thư (2010) Nghiên cứu biến tính bentonit benzyl dimetyl stearyl amoni clorua ứng dụng để hấp phụ hợp chất phenol nước bị ô nhiễm Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh B Rhouta, M Amjoud, D Mezzane, A Alimoussa, L Daoudi, E Ech-chamikh, H Kaddami (2006), “Proton conductivity in Al – Stevensite pillared clays”, The Moroccan Statistical Physical Society, 7(1), pp 77 – 81 M Sergio, M Musso, J Medina and W Diano (2006), Aluminum – Pillaring of a Montmorillonitic Clay: Textural Properties as a Function of the Starting Mineral Particle Size, http://www.azom.com/oars.asp J Theo Kloprogge, Rhys Evans, L Hickey and Ray, L Frost (2002), Characterisation and Al – pillaring of smectites from Miles, Queensland, Centre for Instrumental and developmental Chemistry, Queensland University of Technology, GPO Box 2434, Brisbane Q 4001, Australia K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 55 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Yasser Z El-Nahhal and Jamal M Safi (2004), Adsorption of phenanthrene on organoclays from distilled and saline water, Journal of Colloid and Interface Science 269, pp 265–273 Lucilene Betega de Paiva et al (2008), Properties, preparation and applications, Applied Clay Science, 42, pp 8–24 An, T., Chen, J., Li, G., Ding, X., Sheng, G., Fu, J., Mai, B., O’Shea, K.E (2008), Characterization and the photocatalytic activity of TiO2 immobilized hydrophobic montmorillonite photocatalysts, degradation of decabromodiphenyl ether (BDE 209), Catal Today 139, pp 69–76 Runliang Zhu at al, Regeneration of spent organoclays after the sorption of organic pollutants, Journal of Environmental Management 90 3212–3216 (2009) Barbara Witthuhn, Peter Klauth, Erwin Klumpp, Hans-Dieter Narres, Holger Martinius (2005), Sorption and biodegradation of 2,4-dichlorophenol in the presence of organoclays, Applied Clay Science, 28, pp 55– 66 Maosheng Xia et al (2009), Preparation and characterization of bimodal mesoporous montmorillonite by using single template, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 338, pp 1–6 10 A Khenifi · Z Bouberka · F Sekrane ·M Kameche ·Z Derriche (2007), Adsorption study of an industrial dye by an organic clay, Springer Science+Business Media, LLC, pp 149–158 11 Toxicological review of phenol (CAS No.108-95-2) (2002), In Support of Summary information on the Integrated Risk Information System (IRIS), U.S Environmental Protection Agency Washington D.C 12 Ji-Hoon Kim, Won Sik Shin, Dong-Ik Song and Sang June Choi (2006), Equential competitive sorption and desorption of chlorophenols in organoclay, Korean J Chem Eng., 23(1), pp 63-70 13 Fatma Tomul, Suna Balci (2008), Synthesis and Characterization of Al – pillared interlayered Bentonites, G.U Journal of Science, 21(1), pp 21 – 31 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 56 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường PHỤ LỤC Mau TH115 700 Mau TH75 300 290 280 600 270 260 250 240 230 500 220 d=39.526 210 200 Lin (Cps) 190 170 d=37.517 Lin (Cps) 180 160 150 140 400 300 130 50 100 d=2.456 d=2.504 d=3.346 200 d=4.250 60 d=4.436 70 d=7.233 d=4.507 80 d=4.263 90 d=19.204 100 d=2.537 d=3.343 110 d=24.299 120 40 30 20 10 0 10 20 30 40 10 20 40 File: Mau TH115.raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 40.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 5.93 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 10.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113 File: Mau TH 75.raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 40.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 6.37 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 9.68 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113.0 Mau TH 125 700 600 600 500 500 400 400 Lin (Cps) d=40.577 700 d=2.460 d=4.478 d=2.557 d=3.348 100 d=4.250 d=2.533 d=4.250 200 d=7.233 d=7.214 100 d=4.485 d=19.543 200 d=19.303 300 d=3.347 300 d=40.867 Mau TH100 Lin (Cps) 30 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale 10 20 30 40 10 20 30 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale File: Mau TH 100%.raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 40.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Ph 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 5.88 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 11.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113 File: Mau TH 125.raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 40.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 6.35 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 8.90 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113.0 40 Mau TH150 400 d=7.214 d=2.535 d=4.250 d=4.464 100 d=3.347 200 d=19.357 Lin (Cps) d=41.528 300 10 20 30 40 2-Theta - Scale File: Mau TH 150.raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 40.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgO·Al2O3·5SiO2·xH2O - Y: 8.19 % - d x by: - WL: 1.5406 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 15.57 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 113 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 57 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế hàm lượng HT75 khác TH45 (LAN) 1000 TH35 (LAN) 1000 900 900 d=39.394 d=39.058 800 800 700 700 Lin (Cps) 600 Lin (Cps) 600 500 500 400 300 d=19.288 d=18.939 400 300 200 200 100 100 0 10 10 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale File: CamNoi TH45(Lan).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° File: CamNoi TH35(Lan).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° TH75 (LAN) 1000 TH65 (LAN) 1000 900 900 800 800 700 d=38.972 700 500 d=38.268 600 Lin (Cps) Lin (Cps) 600 500 400 400 d=19.200 d=18.870 300 300 200 200 100 100 0 10 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale File: CamNoi TH65(Lan).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° File: CamNoi TH75(Lan).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° 10 TH85 (LAN) 1000 900 d=39.762 800 700 Lin (Cps) 600 500 d=19.360 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: CamNoi TH85(Lan).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 58 Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Mơi Trường Hình 2.Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ khác TH 3h (HL) 600 TH 2h (HL) d=39.222 600 500 500 300 300 d=19.676 d=39.529 400 Lin (Cps) Lin (Cps) 400 200 d=19.153 200 100 100 0 10 TH 5h (HL) 10 TH 6h (HL) 800 700 700 d=39.350 800 d=39.368 600 500 Lin (Cps) 500 Lin (Cps) File: CamNoi TH3h(HL).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 File: CamNoi TH2h(HL).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.960 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 600 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale 400 400 300 200 d=19.349 d=19.156 300 200 100 100 0 10 2-Theta - Scale 10 2-Theta - Scale File: CamNoi TH5h(HL).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 File: CamNoi TH6h(HL).raw - Type: Locked Coupled - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 Hình Giản đồ XRD mẫu sét điều chế thời gian phản ứng khác K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN 59 Thank you for evaluating AnyBizSoft PDF Merger! To remove this page, please register your program! Go to Purchase Now>> AnyBizSoft PDF Merger  Merge multiple PDF files into one  Select page range of PDF to merge  Select specific page(s) to merge  Extract page(s) from different PDF files and merge into one