Xác định hàm lượng nước, H2SO4 trong chất hoạt động bề mặt ACID ANKYLBENZENSUNFONIC MẠCH THẲNG

chất hoạt động bề mặt là gì; phân loại chất hoạt động bề mặt; các tính chất cơ bản của chất hoạt động bề mặt; công thức cấu tạo của acid alkylbenzensunfonic (LAS); LAS là gì; quá trình phát triển của LAS; tính chất vật lý của LAS; tính chất hóa học của LAS; ứng dụng của LAS; nhược điểm của LAS; ưu điểm của LAS; TCVN 6535:1999; xác định hàm lượng nước bằng phương pháp karl Fisher; xác định hàm lượng H2SO4 trong chất hoạt động bề mặt acid ankyl benzensunfonic

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC -o0o - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC, HÀM LƯỢNG H2SO4 TRONG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ACID ANKYLBENZENSUNFONIC MẠCH THẲNG (TCVN 6535:1999) Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2020 Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm- phân loại chất hoạt động bề mặt 1.2 Các tính chất 1.2.1 Tính thẩm ướt: 1.2.2 Khả tạo bọt: 1.2.3 Khả hòa tan: 1.2.4 Khả hoạt động bề mặt: 1.2.5 Khả nhũ hóa : 1.2.6 Điểm Kraft – điểm đục: 1.2.7 HLB (tính ưa nước – tính ưa dầu – cân bằng) 1.3 Định nghĩa acid ankylbenzenesulphonic CHƯƠNG II: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC, HÀM LƯỢNG H2SO4 TRONG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ACID ANKYLBENZENSUNFONIC 2.1 Xác định hàm lượng nước phương pháp Karl Fisher 2.1.1.Phạm vi áp dụng 2.1.2 Nguyên tắc 2.1.3 Hóa chất thuốc thử 2.1.4 Thiết bị dụng cụ 2.1.5 Quy trình xác định hàm lượng nước mẫu 2.1.6 Điều kiện xác định 10 2.1.7 Tính tốn kết quả: 11 2.1.8 Đánh giá 11 2.2 Xác định hàm lượng H2SO4 chất hoạt động bề mặt acid ankyl benzensunfonic 11 2.2.1 Nguyên tắc 11 2.2.2 Quy trình xác định 11 2.2.3 Điều kiện xác định 13 2.2.4 Hóa chất thuốc thử 13 2.2.5 Thiết bị dụng cụ 13 2.2.6 Tính tốn 13 i Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 2.2.7 Đánh giá 14 TÀI LIỆU THAM KHẢO 15 DANH MỤC BẢNG Bảng – Các tiêu ngoại quan Bảng – Các tiêu hóa, lý ii Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm- phân loại chất hoạt động bề mặt Là chất có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt chất lỏng Phân tử chất hoạt động bề mặt gồm phần: + Đầu kỵ nước (Hydrophop): phải đủ dài, mạch carbon từ – 21, ankyl thuộc mạch ankal, anken mạch thẳng hay có gắn vòng cylo vòng benzene + Đầu ưa nước phải nhóm phân cực mạnh cacboxyl ( COO-), Hydroxyl (-OH), amin (-NH2 ), sulfat (-OSO3 )… Phân loại  Chất hoạt động bề mặt không sinh ion (NI) Các chất tẩy rửa hòa tan vào nước không phân ly thành ion gọi chất tẩy rửa không sinh ion Hiện để tổng hợp chúng, phương pháp dùng phổ biến trình etoxy hóa từ rượu béo với oxyt etylen  Chất hoạt động bề mặt anion Chất hoạt động bề mặt mà hòa tan vào nước phân ly ion âm, có khả hoạt động bề mặt mạnh so với loại khác Có tác động tẩy rửa phối liệu, khả lấy dầu cao, tạo bọt to bền, bị thụ động hóa hay khả tẩy rửa nước cứng ion kim loại nặng (Fe3+, Cu2+ ) Chất hoạt động bề mặt anion thường có nguồn gốc từ thiên nhiên, dầu mỏ…  Chất hoạt động bề mặt cation Chất hoạt động bề mặt mà hòa tan vào nước phân ly ion dương Có khả làm bền bọt, tạo nhũ tốt, chủ yếu dùng làm mềm, xốp xơ sợi Chất hoạt động bề mặt cation có nhóm ưa nước ion dương (thơng thường dẫn xuất muối amin bậc bốn clo)  Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính Những chất hoạt động bề mặt mà tùy theo môi trường axit hay bazo mà có hoạt tính cation với axit hay anion với bazo, hay nói cách khác chất hoạt động bề mặt có nhóm lưỡng cực vừa tích điện âm vừa tích điện dương (amin, este) Ở pH thấp chúng chất hoạt động bề mặt cationic anionic pH cao Chúng có đặc tính lấy dầu nhẹ, ổn định nên thường dùng sản phẩm chăm sóc cá nhân làm gia dụng Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính có khả phân hủy sinh học Lượng dùng khoảng 0,2% -1% sản phẩm tẩy rửa 1.2 Các tính chất 1.2.1 Tính thẩm ướt: Tính thẩm ướt tạo điều kiện để vật cần giặt rửa, vết bẩn tiếp xúc với nước cách dễ dàng nên đóng vái trị quan trọng Vải sợi có khả thắm ướt dễ dàng nước khó thắm sâu vào bên cấu trúc sức căng bề mặt lớn, vải sợi bị dây bẩn dầu mỡ Vì thế, dùng xà phịng để làm giảm sức căng bề mặt nước vải sợi – nước Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 1.2.2 Khả tạo bọt: Bọt hình thành phân tán khí mơi trường lỏng Hiện tường làm cho bề mặt dung dịch chất tẩy rửa tăng lên Khả tăng tạo bọt độ bền bọt phụ thuộc vào cấu tạo chất đó, nồng độ, nhiệt độ dung dịch, độ pH hàm lượng ion Ca2+, Mg 2+ dung dịch chất tẩy rửa 1.2.3 Khả hòa tan: Tính hịa tan phụ thuộc vào yếu tố: - Bản chất vị trí nhóm ưa nước Nhóm ưa nước đầu mạch dễ hịa tan nhóm mạch - Chiều dài mạch Hydrocacbon Nhóm kỵ nước mạch thẳng dễ hòa tan mạch nhánh - Nhiệt độ - Bản chất ion kim loại: với ion Na+ , K + dễ hòa tan ion Ca2+ , Mg 2+… 1.2.4 Khả hoạt động bề mặt: Nước có sức căng bề mặt lớn Khi hòa tan xà phòng vào nước, sức căng bề mặt nước giảm Một lớp hấp thụ định hướng hình thành bề mặt nhóm ưa nước hướng vào nước, nhóm kỵ nước hướng ngồi Nhờ có lớp hấp thụ mà sức căng bề mặt nước giảm bề mặt nước – khơng khí đc thay kỵ nước – khơng khí (giữa pha) 1.2.5 Khả nhũ hóa : Nhũ tương hệ phân tán không bền vững nên muốn thu hệ bền vững phải cho thêm chất nhũ hóa Xà phịng thường dùng làm chất ổn định nhũ tương Tác dụng chúng làm giảm sức căng bề mặt hai hướng dầu – nước Sau đó, làm cho hệ nhũ tương dễ dàng ổn định 1.2.6 Đểm Kraft – điểm đục: Khả hòa tan chất hoạt động bề mặt anion tăng lên theo nhiệt độ Khả hòa tan tăng trưởng đột ngột tác nhân bề mặt hòa tan đủ để tạo thành Micell Điểm Kraft điểm mà nhiệt độ Micell hịa tan Độ tan chất hoạt động bề mặt NI phụ thuộc vào liên kết hidro nước với chuỗi polyoxyetylen Năng lượng liên kết hydro lớn tăng nhiệt độ nước làm giảm độ tan Điểm đục điểm nhiệt độ chất hoạt động bề mặt NI khơng hịa tan 1.2.7 HLB (tính ưa nước – tính ưa dầu – cân bằng) HLB đơn vị đo lường lưỡng tính đối cực phân tử Gía trị HLB 1–4 khơng phân tán nước 3–6 phân tán – 10 phân tán đục ổn định 13 dung dịch Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 1.3 Định nghĩa acid ankylbenzenesulphonic a Công thức cấu tạo acid alkylbenzensunfonic (LAS) LAS hay LABSA (Linear Alkyl Benzene Sulphonic Acid) hỗn hợp Benzene Sulfonic Axit mạch thẳng có cơng thức phân tử R-C6H4-SO3H (R=C9-C16) chứa dãy alkyl có tổng số nguyên tử carbon khác (C9: nhỏ 1%; C10: từ 816%; C11: 26-38%; C12: 26-38%; C13: 15-27%, dài C13: 2.5%) Trong có nhóm alkyl mạch thẳng (phần kỵ nước) nhóm -SO3H (phần ưa nước) liên kết trực tiếp vào nhân thơm Benzene Công thức chung là: (C11,6 H24,2 ) C6 H4 SO3 H hay RSO3 H Khối lượng phân tử M = 320.4 (tính theo C12 ) b Qúa trình phát triển LAS LAS lần thương mai hóa vào đầu thập niên 60 chất có khả phân hủy sinh học LAS xem tác nhân tẩy rửa “ xanh “ đầu tiên, chất hoạt giới thiệu chất giải vấn đề môi trường Những nghiên cứu tiếp tục thực suốt 40 năm qua không ngừng cải thiện chất lượng, độ an toàn phát triển sản xuất LAB ( nguyên liệu thô LAS ) sunfornat hóa LAS muối acid sulfonic thu sau q trình sulformat hóa akylbenzen mạch thẳng ( LAB ) tương ứng Đây chất hoạt động bề mặt tổng hợp dạng ion âm (anion) thuộc nhóm sulfornat – nhóm quan trọng số chất hoạt động bề mặt tổng hợp quan trọng LAS chất hoạt động bề mặt animonic tổng hợp từ ankylbenzen mạch thẳng (LAB) Khoảng 99% sản lượng LAB chuyển thành LAS qua trình sulphonat LAS hầu hết sử dụng dành riêng thành phần chất tẩy rửa Và vài trình đặt biệt LAS củng sản xuất từ dẫn xuất khác c Tính chất vật lý LAS - LAS dễ phân hủy sinh học điều kiện hiếu khí - Khả hịa tan nước giảm chiều dài chuỗi alkyl tăng tùy thuộc vào ion dương muối - Ở nhiệt độ phòng, LAS (C12) chất rắn màu vàng nhạt - LAS bền mơi trường oxy hóa - LAS có tính tương thích cao - LAS hợp chất tính ổn định cao d Tính chất hóa học LAS Là acid mạnh nên tác dụng với cation hóa trị cao acid dạng tự điều tan nhiều nước tạo dung dịch có tính chất đặc Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học trưng dung dịch tẩy rửa Nó dùng nước cứng môi trường acid Khi LAS hòa tan nước phân ly H+ LAS tác dụng với oxit – bazo tạo muối nước 2R – SO3H + Cu + H2SO4  (R-SO3)2Cu + SO2 + H2 LAS tác dụng với bazo tạo muối R – SO3H + NaOH  R – SO3Na + H2O LAS bị phân hủy theo nhiệt độ LAS chất tạo bọt dùng nhiều sản xuất tẩy rửa, ngồi cịn dùng để tẩy rửa, sát trùng chuồng trại Ứng dụng: Là chất hoạt động bề mặt anion sử dụng rộng rãi giới, chủ yếu sử dụng chất tẩy rửa giặt ủi sản phẩm làm LAS chất có khả loại bỏ vết cặn, bẩn, Trong sản phẩm công nghiệp nước rửa xe, lau sàn, LAS sử dụng nồng độ cao Trong sản phẩm gia dụng dầu gội đầu, kem đánh răng, bọt cạo râu, nồng độ LAS sử dụng thấp LAS thành phần quan trọng cơng thức tạo bọt bong bóng Nhược điểm: LAS xâm nhập vào da thể khó giải phóng ngồi Sản phẩm dành cho tóc có LAS gây rụng tóc LAS cơng vào nang tóc làm nang chết LAS không trực tiếp gây ung thư, LAS phản ứng tốt với số thành phần hóa học sản phẩm tạo thành chất gây ung thư Ưu điểm: Khả lấy chất dầu cao (3-4%) dầu gội đặc biệt cho tóc có dầu Không thủy phân kiềm (các sunfonic axit mạnh) giá thành thấp Tiêu chuẩn kỹ thuật: Chất hoạt động bề mặt LAS phải phù hợp với qui định bảng bảng (TCVN 6535:1999) Bảng – Các tiêu ngoại quan Tên tiêu Yêu cầu Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học Trạng thái Lỏng sệt, đồng Màu Nâu sáng Bảng – Các tiêu hóa, lý Tên tiêu Mức chất lượng Hàm lượng LAS, tính phần trăm khối lượng, không nhỏ 95,5 Khối lượng phân tử trung bình, tính gam 322 – 324 Hàm lượng H2SO4, tính phần trăm khối lượng, khơng lớn 1,5 Hàm lượng nước, tính phần trăm khối lượng, không lớn 1,0 Hàm lượng dầu tự do, tính phần trăm khối lượng, khơng lớn 2,0 185 – 188 Chỉ số axit, tính mg KOH 70 Độ màu, tính theo độ Klett, không lớn Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học CHƯƠNG II: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC, HÀM LƯỢNG H2SO4 TRONG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ACID ANKYLBENZENSUNFONIC 2.1 Xác định hàm lượng nước phương pháp Karl Fisher 2.1.1.Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng nước không lớn 1% chất hoạt động bề mặt LAS Hàm lượng nước bao gồm nước tự do, nước kết tinh, nước hấp thụ nước sản phẩm 2.1.2 Nguyên tắc Chuẩn độ phương pháp Karl Fisher Dung dịch chuẩn độ thuốc thử Karl Fisher Thiết bị dùng để chuẩn độ: thiết bị Karl Fisher tự động bán tự động Thuốc thử Karl Fisher có màu nâu, kết hợp với nước mẫu thử trở thành khơng màu Dung dịch thuốc thử chuẩn hóa trước cách chuẩn độ với khối lượng nước xác biết trước Hàm lượng nước tính % khối lượng từ lượng thuốc thử dùng 2.1.3 Hóa chất thuốc thử  Metanol, hàm lượng nước nhỏ 0,005% (m/m)  Thuốc thử Karl Fisher, tốt mua sẵn thị trường điều chế Chuẩn bị dung dịch thuốc thử Karl Fischer Cho 670 ml metanol vào bình cầu dung tích lít có nút lie khoảng 85 g iot Đậy nút bình lắc iot tan hồn tồn Sau cho thêm 270 ml pyridin (trong kg pyridin chứa 500 mg nước) Đậy nút lắc trịn (Chú thích : Nút lie có nhiệt kế ống thủy tinh dẫn khí SO2 xuyên qua, đầu ống cách đáy bình 10 mm ống mao quản nhỏ nối với ngồi bình.) Khi phản ứng bắt đầu tỏa nhiệt, giữ bình 0oC chậu đá Đặt tồn bình chậu đá lên cân cân chúng đến độ xác 1g, ghi giá trị Nối bình với ống dẫn khí oxit sunfurơ, điều chỉnh dịng khí cho tất khí hấp thụ hết mà dung dịch khơng bị đẩy lên ống mao quản nhỏ Giữ dung dịch bình 20oC, cân Khóa bình dẫn khí SO2 trọng lượng bình tăng lên từ 60 g đến 70 g Đậy bình, lắc dung dịch để yên 24 trước sử dụng Dung dịch thuốc thử có lượng nước tương đương khoảng 3,5 mg đến 4,5 mg H2O/ml thuốc thử Nếu muốn có dung dịch hàm lượng nước nhỏ pha lỗng metanol Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học Bảo quản dung dịch thuốc thử bình tối tránh hút ẩm từ vào 2.1.4 Thiết bị dụng cụ  Thiết bị Karl Fisher tự động bán tự động  Bình chuẩn độ có điện cực bạch kim kép bình thường, dung tích 100 ml       Buret tự động bình thường, 25 ml có phân vạch 0,1 ml Bình làm khơ có chứa silicagel hoạt tính, clorua canxi, dung tích 500 ml Bình chứa dung dịch chuẩn độ, dung tích lít Thiết bị khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vịng/phút Bơm tiêm microlit, dung tích 100 ml Bơm tiêm thủy tinh, dung tích 20 ml có đường kính từ mm đến mm gắn thay đổi kim khác Thiết bị chuẩn độ thuốc thử Karl Fisher phương pháp chuẩn độ hay chuẩn độ đo điện Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 2.1.5 Quy trình xác định hàm lượng nước mẫu a Xác định hàm lượng nước tương đương dung dịch Karl Fisher Phải xác định hàm lượng nước tương đương bình dung dịch thuốc thử Karl Fisher phải kiểm tra lại trước sử dụng CHUẨN ĐỘ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN (KHI THIẾT BỊ CÓ BỘ ĐIỆN CỰC BẠCH KIM GHÉP) Đưa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fisher bơm tiêm 20ml, bật máy khuấy từ chuẩn độ với dung dịch thuốc thử Karl Fisher Điều chỉnh điện cực cho chúng nhúng ngập bề mặt - mm Chuẩn độ dung dịch thuốc thử Karl Fisher đạt điểm tương đương, lúc kim điện kế máy đo điện giữ khơng đổi 30 giây sau thêm thuốc thử Không ghi thể tích tiêu tốn lần chuẩn độ Đưa xác 40 ml nước cất từ bơm tiêm microlit tương đương 40 mg H2O (m mg) vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fischer Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học CHUẨN ĐỘ BẰNG PHƯƠNG PHÁP THAY ĐỔI MÀU TẠI ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG (KHI THIẾT BỊ KHƠNG CĨ BỘ ĐIỆN CỰC BẠCH KIM GHÉP) Đưa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fisher bơm tiêm 20ml, bật máy khuấy từ chuẩn độ với dung dịch thuốc thử Karl Fisher Chuẩn độ dung dịch thuốc thử Karl Fisher đạt điểm tương đương, dung dịch khơng màu trở thành màu nâu Thể tích thuốc thử Karl Fisher tiêu tốn lần chuẩn độ V1 ml Đưa xác 40 ml nước cất từ bơm tiêm microlit tương đương 40 mg H2O (m mg) vào bình chuẩn độ thiết bị Karl Fischer b Xác định hàm lượng nước mẫu Chuẩn bị mẫu thử Nếu mẫu có hàm lượng nước nhỏ 1% (m/m) cân g đến 10 g, mẫu có hàm lượng nước lớn 1% (m/m) cân g đến g (chính xác đến 0,001 g) (phần mẫu để xác định có khoảng 10 mg đến 50 mg nước tốt nhất) Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học Đưa mẫu thử (cân khoảng 5-10g mẫu, cân xác đến 0,001g) vào bình chuẩn độ khuấy kỹ cho tan mẫu, chuẩn độ đến điểm tương đương Thể tích dung dịch Karl Fisher chuẩn độ lần tiêu tốn V ml Thực phép xác định lần thứ hai cách cho tiếp lượng mẫu thử lặp lại chuẩn độ c Lưu ý cách tiến hành Độ ẩm môi trường nguyên nhân sai số lớn phương pháp chuẩn độ Karl Fisher Đặc biệt phải ý làm khơ tồn thiết bị sử dụng thao tác nhanh với dung môi mẫu thử Khi tiến hành cần sử dụng thuốc thử loại tinh khiết để phân tích nước cất có độ tinh khiết tương đương 2.1.6 Điều kiện xác định - - Mẫu: cân mẫu xác đến 0,001g (phần mẫu để xác định có khoảng 10mg đến 50mg nước tốt nhất) Thao tác cân, pha mẫu nhanh xác Thuốc thử Karl Fisher: + Mua sẵn thị trường (tốt nhất), pha theo tỷ lệ chuẩn (phần 3.1.3) + Được chuẩn hóa trước cách chuẩn độ với khối lượng nước xác biết trước + Có màu nâu, kết hợp với nước mẫu thử trở thành không màu + Thao tác pha dung dịch chuẩn nhanh xác Methanol: hàm lượng nước nhỏ 0,005% (m/m) Thao tác thực nhanh Điểm tương đương: dung dịch chuyển từ không màu sang màu nâu Tất dụng cụ, thiết bị phải làm khô trước sử dụng 10 Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 2.1.7 Tính toán kết quả: a Hàm lượng nước tương đương mililit thuốc thử Karl Fisher (mg/ml): (H2O) = Trong đó: m1 (mg/ml) V1  m1 khối lượng nước đưa vào chuẩn độ, tính (mg);  V1 thể tích thuốc thử Karl Fisher dùng chuẩn độ, tính (ml) b Hàm lượng nước mẫu (bao gồm nước tự do, nước kết tinh, nước hấp thụ nước sản phẩm), tính phần trăm, theo cơng thức: % H2O = Trong đó: (H2O) x V x100 m  V thể tích thuốc thử karl fisher dùng để chuẩn độ mẫu, tính (ml);  m khối lượng mẫu đưa vào chuẩn độ, tính (mg) 2.1.8 Đánh giá Độ xác phương pháp: Chênh lệch tuyệt đối hai kết thu mẫu thử không vượt 0,05% khối lượng H2O 2.2 Xác định hàm lượng H2SO4 chất hoạt động bề mặt acid ankyl benzensunfonic 2.2.1 Nguyên tắc Hàm lượng H2SO4 (là lượng H2SO4 khơng sunfonic hóa) mẫu xác định:  Được xác định dựa phương pháp chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn chì Pb(NO3)2 theo thị dithizon, mơi trường đệm axeton có pH =  0,2  Điểm cuối chuẩn độ: dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ gạch 2.2.2 Quy trình xác định  Bước 1: Cân khoảng g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc 250 ml  Bước 2: Hòa tan mẫu 10 ml etanol  Bước 3: Trung hòa mẫu dung dịch NaOH 1N theo thị phenolphtalein  Bước 4: Pha loãng nước, định mức tới vạch 100 ml, lắc kỹ  Bước 5: Hút 10 ml dung dịch vào bình tam giác 250 ml, thêm vào 75 ml axeton ml thị dithizon 11 Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học  Bước 6: Thêm ba giọt axit nitric 1N ml dung dịch đệm amoni dicloaxetat  Bước 7: Chuẩn độ mẫu máy khuấy từ dung dịch chì Pb(NO3)2 với tốc độ giọt giây màu dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ gạch, bền 15 giây Thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ V ml Pb2+ + SO42- → PbSO4 Pb2+ + Đithizon → Phức chì Cân 3g mẫu 10 ml dung dịch Hòa tan mẫu etanol Thêm 75 ml axeton + ml thị dithizon Trung hòa NaOH 1N+ thị PP Thêm giọt axit nitric 1N + ml dung dịch đệm amoni dicloaxetat Dung dịch (Dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ gạch) Chuẩn độ máy khuấy từ dung dịch chì 0,05M Tính tốn hàm lượng H2SO4 12 Trường ĐH Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 2.2.3 Điều kiện xác định  Mẫu : cân lượng mẫu 3g xác ( đến 0,001g)  pH : điều kiện mơi trường đệm axeton có pH = ± 0,2  Chỉ thị: Sử dụng thị dithizon  Nhận biết điểm tương đương: dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ gạch 2.2.4 Hóa chất thuốc thử + + + + + + Axeton 99% Etanol 95% Axit nitric, dung dịch 1N Amoni hidroxit, dung dịch 10% Natri hidroxit, dung dịch 40 g/lit N Dithizon, dung dịch 0,5 g/lit axeton, bảo quản chai nâu bền tuần + Amoni dicloaxetat, dung dịch đệm pH 1,5  1,6 + Hòa tan 110 ml axit dicloaxetic 500 ml H2O Trung hòa dung dịch amoni hidroxit theo giấy đo pH đến pH khoảng để nguội, thêm tiếp 55 ml axit dicloaxetic Thêm nước đến 1000 ml (Dung dịch đệm môi trường axeton 70-85% (V/V) có giá trị pH = 4,1 = 0,2) + Dung dịch chuẩn độ chì 0,01 M – Hịa tan 3,35 g Pb (NO3)2 1000 ml H2O 2.2.5 Thiết bị dụng cụ + + + + + + Cốc, dung tích 250 ml; Burret 25 ml, phân vạch 0,1 ml; Bình tam giác, dung tích 250 ml; Bình định mức, dung tích 100 ml, 1000 ml; Máy khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vòng/phút que khuấy; Cân phân tích có độ xác 0,001 g 2.2.6 Tính tốn Hàm lượng axit sunfuric tính phần trăm khối lượng, theo công thức: % H2SO4 = V  C  98,08  100 m  1000 Trong đó:  V thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn độ, tính mililit;  C nồng độ dung dịch chì, tính mol;  m khối lượng mẫu lấy để chuẩn độ, tính gam;  98,08 khối lượng phân tử H2SO4, tính gam 13 Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học 2.2.7 Đánh giá Độ xác công thức:  Độ lặp lại: Chênh lệch tuyệt đối hai kết xác định song song tiến hành mẫu thử thực liên tiếp, người phân tích, sử dụng loại thiết bị không vượt 0,05% axit sunfuric  Độ tái lập: Chênh lệch tuyệt đối hai kết thu mẫu thử hai phịng thí nghiệm khơng vượt q 0,08 % axit sunfuric 14 Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học BẢNG PHÂN CƠNG CƠNG VIỆC STT Họ tên Nguyễn Thị Yến Nhi Nhóm đề tài Hồ Thị Thu Thảo Chuyên cần Làm word,powerpoint phần xác định hàm lượng H2SO4 Làm word,powerpoint phần xác định hàm lượng nước Phát biểu phản biện 15 Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 6535:1999:CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT AXIT ANKYL BENZENSUNFONIC MẠCH THẲNG Louis Hồ Tấn Tài, Các sản phẩm tẩy rửa chăm sóc cá nhân, Unilever Việt Nam, 1999 16 ... 1.3 Định nghĩa acid ankylbenzenesulphonic CHƯƠNG II: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC, HÀM LƯỢNG H2SO4 TRONG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ACID ANKYLBENZENSUNFONIC 2.1 Xác định hàm lượng nước phương... TP.HCM Khoa Cơng nghệ hóa học CHƯƠNG II: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC, HÀM LƯỢNG H2SO4 TRONG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ACID ANKYLBENZENSUNFONIC 2.1 Xác định hàm lượng nước phương pháp Karl Fisher 2.1.1.Phạm... thụ động hóa hay khả tẩy rửa nước cứng ion kim loại nặng (Fe3+, Cu2+ ) Chất hoạt động bề mặt anion thường có nguồn gốc từ thiên nhiên, dầu mỏ…  Chất hoạt động bề mặt cation Chất hoạt động bề mặt