Nghiên cứu, thiết kế và chế tạo thiết bị từ kế vector độ nhạy nanotesla dựa trên vật liệu sắt từ sắt điện dạng dãy cấu trúc micro nano phục vụ đo vẽ bản đồ từ trường trái đất

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ NGUYỄN VIỆT HÙNG NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO THIẾT BỊ TỪ KẾ VECTOR ĐỘ NHẠY NANOTESLA DỰA TRÊN VẬT LIỆU SẮT TỪ-SẮT ĐIỆN DẠNG DÃY CẤU TRÚC MICRO-NANO PHỤC VỤ ĐO VẼ BẢN ĐỒ TỪ TRƯỜNG TRÁI ĐẤT LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO HÀ NỘI – 2020 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ NGUYỄN VIỆT HÙNG NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO THIẾT BỊ TỪ KẾ VECTOR ĐỘ NHẠY NANOTESLA DỰA TRÊN VẬT LIỆU SẮT TỪ-SẮT ĐIỆN DẠNG DÃY CẤU TRÚC MICRO-NANO PHỤC VỤ ĐO VẼ BẢN ĐỒ TỪ TRƯỜNG TRÁI ĐẤT Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện Nano Mã số: 8440126.01QTD LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Đỗ Thị Hương Giang HÀ NỘI – 2020 LỜI CẢM ƠN Những nội dung nghiên cứu luận văn tơi hồn thiện hướng dẫn đến từ cán hướng dẫn giúp đỡ từ anh chị công tác nhóm nghiên cứu Đầu tiên, tơi xin tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS TS Đỗ Thị Hương Giang, trực tiếp hướng dẫn tơi tồn luận văn Bên cạnh kiến thức chuyên mơn kỹ nghiên cứu cịn người truyền cho nhiều động lực lịng nhiệt huyết nghiêm túc cơng việc Bên cạnh đó, tơi xin gửi lời cảm ơn tới anh chị nhóm nghiên cứu Phịng thí nghiệm Trọng điểm Cơng nghệ Micro – Nano thầy cô Khoa Vật lý kỹ thuật giảng dạy giúp đỡ cho thời gian học tập làm việc Cuối tơi xin cảm ơn Phịng thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ Micro – Nano trường Đại học Cơng Nghệ tạo điều kiện cho tơi hồn thiện tốt luận văn Luận văn hoàn thành với hỗ trợ phần Đề tài “Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm ứng dụng hệ thống đo định vị từ trường Trái đất dựa hiệu ứng từ giảo – áp điện kỹ thuật GPS” Mã số ĐTĐL.CN-02/17 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn cơng trình nghiên cứu tơi hồn tồn khơng có chép tài liệu hay cơng trình nghiên cứu người khác mà khơng thích rõ ràng mục tài liệu tham khảo Những kết số liệu luận văn chưa công bố hình thức Tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm, trước nhà trường điều cam đoan Hà Nội, ngày 10 tháng 07 năm 2020 Tác giả Nguyễn Việt Hùng ii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT v DANH MỤC HÌNH ẢNH vii MỞ ĐẦU .1 Chương 1: TỔNG QUAN .4 1.1 Tổng quan từ trường Trái đất 1.1.1 Nguồn gốc từ trường Trái đất .4 1.1.2 Cường độ từ trường Trái đất 1.1.3 Thành phần từ trường Trái đất .6 1.2 Ứng dụng từ trường Trái đất 1.3 Một số loại cảm biến đo từ trường Trái đất .10 1.4 Cảm biến đo từ trường Trái đất dựa hiệu ứng từ-điện 12 1.4.1 Tổng quan cảm biến từ-điện 12 1.4.2 Nguyên lý hoạt động cảm biến từ-điện 13 1.4.3 Đặc điểm cảm biến từ-điện 14 1.5 Vật liệu từ-điện hiệu ứng từ-điện 16 1.5.1 Vật liệu đa pha sắt (Multiferroics) 16 1.5.2 Vật liệu từ-điện (Magnetoelectric) .17 1.5.3 Vật liệu sắt từ, vật liệu sắt điện 17 1.6 Từ kế vector 20 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 2.1 Mơ tính chất từ FeSiC .21 2.2 Khảo sát tính chất vật liệu FeSiC .22 2.2.1 Khảo sát tính chất từ 22 2.2.2 Khảo sát bề mặt độ dày 23 iii 2.2.3 Khảo sát thành phần vật liệu .23 2.3 Chế tạo cảm biến từ-điện FeSiC/PZT 23 2.4 Khảo sát tín hiệu thơng số cảm biến 25 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Kết mô 27 3.2 Kết khảo sát tính chất vật liệu FeSiC 31 3.2.1 Khảo sát tính chất từ 31 3.2.2 Khảo sát thành phần vật liệu .33 3.2.3 Khảo sát cấu trúc bề mặt độ dày 33 3.3 Kết khảo sát cấu hình cảm biến 35 3.3.1 Khảo sát cảm biến với cấu hình nối liền .35 3.3.2 Khảo sát cảm biến với cấu hình nhiều 37 3.4 Kết khảo sát tín hiệu cảm biến dạng dãy 41 3.5 Kết khảo sát độ nhạy và độ phân giải cảm biến 42 3.6 Tới đa hóa tín hiệu cảm biến 44 KẾT LUẬN 47 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT AC Xoay chiều Beff Cảm ứng từ hiệu dụng c Chiều dài phần nối liền vật liệu D Độ từ thiên DC Một chiều djk Hệ số áp điện theo phương tác dụng lực ĐTNL Cấu hình đa nối liền ĐTTR Cấu hình đa tách rời e Phần kéo dài vật liệu EDX Phổ tán xạ lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) F Cường độ từ trường điểm đo fch Tần số cộng hưởng cảm biến FeSiC Vật liệu băng từ Fe96Si2C2 g Khoảng cách hai vật liệu cấu hình đa H Cường độ từ trường h0 Biên độ từ trường xoay chiều hac Cường từ trường xoay chiều Hc Lực kháng từ Hd Từ trường khử từ Hdc Từ trường chiều Heff Từ trường hiệu dụng Hs Từ trường bão hòa Hx , Hy , Hz Các vector thành phần hệ tọa độ I Góc nghiêng từ kH Hệ số chuyển đổi cuộn Helmholtz Kp Hệ số máy đo từ trường proton L Chiều dài mẫu vật liệu chế tạo L_tg Chiều dài mẫu vật liệu mô v Ls Vùng khả dụng vật liệu (vùng cảm nhận) m Số cảm biến đơn vị cảm biến dãy M Từ độ vật liệu ME Từ-điện (Magnetoelectric) Mr Độ từ dư Ms Từ độ bão hòa n Số vật liệu từ giảo cấu hình Pj Độ lớn vector phân cực điện PZT Vật liệu áp điện Pb(TiZr)O3 qac Điện lượng biến thiên Qdc Điện tích cảm ứng vật liệu áp điện r Độ đồng mật độ từ thơng SEM Kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscope) t Độ dày vật liệu Vac Điện áp xoay chiều kích thích VME Thế từ điện VSM Từ kế mẫu rung (vibrating sample magnetometer) W Chiều rộng mẫu vật liệu chế tạo W_tg Chiều rộng mẫu vật liệu mô Wm Kích thước vật liệu từ giảo αE Hệ số từ-điện δ-, δ+ Điện tích hai mặt vật liệu áp điện λ(µ0.H) Từ giảo có tác dụng từ trường H σ Độ lệch chuẩn σac Ứng suất dao động σk Ứng suất tác dụng τ Thời gian trì điện tích áp điện χM Độ cảm từ χλ Độ cảm từ giảo vi DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình Số lượng cơng bố đưa có từ khóa magnetoelectric multiferroic [33] .2 Hình 1.1 Từ trường Trái đất tác động Mặt trời (nguồn: NASA) .4 Hình 1.2 Mơ hoạt động vật chất bên Trái đất (XSHELLS) Hình 1.3 Hệ tọa độ tham chiếu quốc tế hướng tâm Trái đất (North-East-Center) Hình 1.4 Từ trường gây mỏ quặng sắt từ đồ từ vùng khảo sát Hình 1.5 Dữ liệu dị thường từ trường thẳng đứng có mỏ dầu Hình 1.6 Hình minh họa đường sức từ trường khơng gian vùng có tầu ngầm .9 Hình 1.7 Sơ đồ cấu tạo ảnh chụp thiết bị đo từ trường flux-gate 10 Hình 1.8 Ảnh thiết bị, sơ đồ khối phổ tín hiệu đo máy đo từ trường proton 11 Hình 1.9 Sơ đồ nguyên lý hoạt động máy đo từ lượng tử .12 Hình 1.10 Biểu đồ giao động vật liệu cảm biến từ-điện [3] 14 Hình 1.11: Liên kết từ-điện vật liệu từ-điện thay đổi phân cực điện từ trường (a); thay đổi độ từ hóa điện trường ngồi (b) 15 Hình 1.12 Sơ đồ phân loại loại vật liệu đa pha sắt (Multiferroic) [32] 17 Hình 1.13 Đường cong từ hóa vật liệu sắt từ 18 Hình 1.14 Ảnh chụp ba cảm biến từ trường đơn trục mơ hình từ kế vector với ba cảm biến đơn trục .20 Hình 2.1 Thiết bị từ kế mẫu rung Lakeshore 7404 22 Hình 2.2 Vật liệu PZT dạng (a); vật liệu FeSiC dạng màng mỏng (b) 24 Hình 2.3 Hệ máy cắt phiến Sherline 5410 máy tính điều khiển 24 Hình 2.4 Sơ đồ lắp đặt hệ đo khảo sát tín hiệu cảm biến 26 Hình 3.1 Kết mơ phân bố từ thông (a); Cảm ứng từ hiệu dụng Beff tồn thể tích vật liệu (b) .28 vii Hình 3.2 Phân bố từ thơng bề mặt vật liệu từ giảo với cấu hình (a); Độ đồng phân bố từ thơng vùng khả dụng cấu hình (b) .30 Hình 3.3 Đường cong từ hóa vật liệu FeSiC 0.8x50 mm 32 Hình 3.4 Kết đo phân tích thành phần vật liệu FeSiC 33 Hình 3.5 Ảnh chụp SEM độ dày vật liệu FeSiC 34 Hình 3.6 Ảnh chụp SEM bề mặt vật liệu FeSiC 34 Hình 3.7 Mơ tả cấu hình cảm biến chế tạo 35 Hình 3.8 Tín hiệu cảm biến theo tần số (a); Tín hiệu cảm biến theo từ trường (b) 36 Hình 3.9 Kích thước khoảng rỗng hai vật liệu 38 Hình 3.10 Tỷ số hiệu ứng “shear lag” theo số (màu đỏ); Tỷ số tỷ phần thể tính hai pha vật liệu (màu đen) .38 Hình 3.11 Cảm biến với cấu hình đa nối liền chế tạo .39 Hình 3.12 Kết tín hiệu cảm biến (a) Hệ số từ-điện độ nhạy với số khác (b) 39 Hình 3.13 Cấu hình tối ưu vật liệu từ giảo cảm biến từ-điện (a); Cấu tạo cảm biến từ-điện với cấu hình tối ưu (b) .41 Hình 3.14 Kết tín hiệu cảm biến cảm biến dãy có số đơn vị cảm biến khác (a); Hệ số từ-điện với cảm biến dãy có số đơn vị khác (b) 42 Hình 3.15 Tín hiệu cảm biến dãy dải từ trường thấp (a); Tín hiệu cảm biến theo bước nhảy cố định (b) 43 Hình 3.16 Tín hiệu thả trơi cảm biến từ trường (a); Đồ thị phân bố kết thả trôi hai cảm biến dãy với m = m=4 (b),(c) 43 Hình 3.17 Tín hiệu cực đại cảm biến tăng từ trường kích thích 45 Hình 3.18 Độ nhạy tín hiệu cảm biến khảo sát vùng từ trường nhỏ 45 viii Đường cong ghi nhận từ-điện lối cảm biến từ-điện ME khảo sát dải từ trường DC đầy đủ thể hình 3.8 (b) dải DC hẹp thể hình 3.8 (c) Có thể dễ dàng thấy vượt trội tín hiệu ghi nhận cấu hình đa nối liền (ĐTNL) so với hai cấu hình cịn lại dải từ trường quét rộng hẹp Đồ thị đường điện áp đáp ứng cảm biến theo từ trường tạo cuộn Helmholtz hai hình 3.8 (b) (c) minh chứng cho hiệu việc thay đổi cấu hình cảm biến dẫn tới cải thiện tín hiệu lối Trong đồ thị trên, đường hai đỉnh cao thấp đồ thị cung cấp thông tin độ nhạy cảm biến Phần đồ thị hai điểm với độ dốc tín hiệu lớn độ nhạy cảm biến cao Có thể giải thích điều sau: từ trường cấp vào, đồ thị tín hiệu cảm biến có thay đổi nhiều hay độ dốc đồ thị lớn cảm biến có độ nhạy lớn Ngoài ra, từ điểm từ trường có giá trị tín hiệu thấp đến điểm từ trường có tín hiệu thu lớn vùng làm việc cảm biến Độ dốc đường cong quan sát mẫu cảm biến cấu hình đa nối liền lớn rõ rệt so với hai mẫu lại Hệ số điện áp từ-điện lối cấu hình lên tới 629,9 V/cm.Oe lớn 1,47 lần so với giá trị E = 427,6 V/cm.Oe cấu hình đơn Tuy nhiên, vùng làm việc cấu hình đa nối liền lại hẹp so với đơn đa rời Điều thực tế khơng ảnh hưởng q nhiều tới mục đích cảm biến dải tuyến tính đường tín hiệu từ cảm biến hồn tồn đáp ứng yêu cầu để thực khảo sát từ trường Trái đất với dải đo yêu cầu khoảng 120.000 nT Đến kết luận cấu hình đa nối liền cấu hình vượt trội so với cấu hình tách rời 3.3.2 Khảo sát cảm biến với cấu hình nhiều Sau kết luận cấu hình dạng nối liền cấu hình cho tín hiệu cảm biến tốt việc tăng tín hiệu theo hướng tăng số lượng vật liệu từ giảo cảm biến Số lượng cảm biến tăng đồng nghĩa với kích thước vật liệu áp điện cảm biến tăng theo Kích thước vật liệu áp điện lại yếu tố liên quan tới hiệu ứng “shear lag” đề cập phần tổng quan Điều dẫn ý tưởng tăng số lượng từ giảo cảm biến lên tín hiệu lối cảm biến tăng theo cách tuyến tính Bởi thể tích mẫu lớn, tỷ số diện tích mẫu chu vi tăng nên hiệu ứng “shear lag” giảm Dó mà ý tưởng luận văn chế tạo cảm biến dạng đa nối liền có số lượng cao (n > 2) sau kiểm chứng hiệu chúng Tuy vậy, tín hiệu lối cảm biến phụ thuộc vào yếu tố khác mà phần tổng qua đưa tỷ lệ tỷ phần thể tích vật liệu áp điện so vật liệu từ giảo Tỷ phần hiểu đơn giản diện tích tiếp xúc hai pha 37 vật liệu từ giảo áp điện Diện tích lớn phần ứng xuất tạo vật liệu từ giảo truyền sang vật liệu áp điện nhiều dẫn đến tín hiệu lớn Trong trường hợp này, ý tưởng việc tăng số cấu hình cảm biến lên dẫn tới tỷ lệ thay đổi thay đổi có chiều hướng giảm dần tăng số lượng từ giảo cảm biến Hình 3.9 Kích thước khoảng rỗng hai vật liệu Trong trình chế tạo cảm biến, với cấu hình dạng đa nối liền, phân rãnh tạo phần khoảng rỗng nhỏ có dạng hình chữ nhật hình 3.9 Đây khoảng cách hay vật liệu phần lại phần diện tích khơng tạo ứng xuất Phần diện tích tăng lên tương ứng số cảm biến tăng lên Diện tích phần khơng tạo tín hiệu phần lãng phí cấu hình cảm biến nhiều nối liền Yếu tố có xu hướng ngược với hoạt động hiệu ứng “shear lag” mà so sánh cần thiết để đưa nhận xét trường hợp Sự trái ngược hai yếu tố tác động tới tín hiệu cảm biến giúp đưa nhận định có cấu hình tối ưu cân hai yếu tố Hình 3.10 Tỷ số hiệu ứng “shear lag” theo số (màu đỏ); Tỷ số tỷ phần thể tính hai pha vật liệu (màu đen) 38 Tỷ số tỷ phần thể tích tỷ số hiệu ứng “shear lag” thể trong hình 3.10 Trong đó, hiệu ứng “shear lag” pha vật liệu áp điện biểu diễn thông qua tỷ số diện tích chu vi vật liệu (Sáp điện/Cáp điện) Cịn tỷ số tỷ phần thể tích xác định diện tích pha từ giảo pha áp điện (Stừ giảo/Sáp điện) Cả hai tỷ số có thay đổi tăng dần số sắt từ lên tỷ số xu hướng thay đổi tín hiệu điện áp lối cảm biến thay đổi số lượng cấu hình Để đánh giá cụ thể hai xu hướng trái ngược khảo sát thực nghiệm thực Việc thử nghiệm giúp đánh giá yếu tố chiếm ưu thay đổi số từ kết luận cấu hình tối ưu nhất, cho tín hiệu lớn Tín hiệu lối cảm biến có cấu hình với số 1,2,3,4 hình 3.11 khảo sát với kết thu được trình bày hình 3.12 Hình 3.11 Cảm biến với cấu hình đa nối liền chế tạo Hình 3.12 Kết tín hiệu cảm biến (a) Hệ số từ-điện độ nhạy với số khác (b) 39 Như kết hình 3.12 thấy khác biệt tín hiệu lối cực đại cảm biến với cấu hình khác Với cảm biến cấu hình thơng thường tín hiệu cực đại thu khoảng 330 mV, với cấu hình hai khoảng 530 mV, cấu hình ba khoảng 490 mV, bốn 450 mV sáu 320 mV Trong tất cấu hình cảm biến đa nối liền, từ thông phân bố đồng tất từ giảo nhiên tín hiệu thu lại có khác biệt Sự khác biệt thể tín hiệu biến có tăng lên tăng số từ lên hai thanh, điều biểu hiệu ứng “shear lag” giảm Khi số lượng vật liệu cảm biến tăng lên hai diện tích áp điện tăng lên theo tỷ số “shear lag” tăng theo Đối với cấu hình dạng hai nối liền tín hiệu cảm biến cải thiện đáng kể so với cấu hình thơng thường cấu hình có phần diện tích lãng phí khơng tạo ứng xuất 17,5 mm2 Tỷ phần thể tích hiệu dụng mẫu chiếm 82.5% tồn thể tích cảm biến nên suy giảm chưa đáng kể Khi số cấu hình tăng lên ba tín hiệu cực đại thu từ cảm biến ba nối liền lại giảm so với tín hiệu thu cấu hình hai Điều giải thích cấu hình ba nối liền có tỷ phần thể tích hiệu dụng giảm so với mẫu hai 76,7% Sự cải thiện hiệu ứng “shear lag” cấu hình khơng cịn thể ưu rõ ràng so với cấu hình hai Các cấu hình tăng số lượng cho thấy xu giảm tương tự tín hiệu Việc tăng số cấu hình cảm biến trường hợp bị hạn chế tỷ phần thể tích hai pha vật liệu Ở Hình 3.12 (a) cho thấy rõ đường cong tín hiệu cấu hình đa nối liền với số hai (n = 2) có màu đỏ vượt trội tín hiệu cực đại so với cấu hình có số lượng khác Điều chứng tỏ số tăng tỷ phần lại giảm thể qua suy giảm tín hiệu, xuất phát từ diện tích truyền ứng suất giảm cấu hình Trong hiệu ứng “shear lag” khơng cịn giúp tăng tín hiệu cách đáng kể Tuy nhiên tăng lên số vật liệu cấu hình (n > 2) vùng từ trường hoạt động cảm biến lại mở rộng Nhưng mục tiêu hướng tới ban đầu luận văn xây dựng cấu hình có tín hiệu lối lớn đồng nghĩa độ nhạy cao nên cấu hình quan tâm Hình 3.12 (b) đường đồ thị thể thay đổi hệ số từ-điện độ nhạy cảm biến ứng với số 1,2,3,4 cấu hình cảm biến Với hệ số từ-điện độ nhạy cảm biến rút từ độ dốc đường cong mẫu cảm biến thấy hệ số từ-điện thu lớn E = 629.9 V/cm.Oe mẫu hai nối liền Tuy giá trị thua nhiều so với hệ số từ-điện khổng lồ 5kV/cm.Oe thu từ cấu trúc màng mỏng [18] lại lớn 1,26 lần so với giá trị cao E = 500V/cm.Oe công bố cảm biến từ-điện tổ hợp đa lớp 40 FeBSiC/piezofiber [27] Đến kết luận cấu hình hai nối liền cấu hình cho tín hiệu lỗi lớn (a) (b) Hình 3.13 Cấu hình tối ưu vật liệu từ giảo cảm biến từ-điện (a); Cấu tạo cảm biến từ-điện với cấu hình tối ưu (b) Tổng kết lại kết từ ba phần trình bày kết luận cảm biến đơn trục dựa vật liệu FeSiC/PZT với cấu hình hai nối cấu hình cho tín hiệu lối cảm biến lớn Tuy nhiên chưa dừng lại đó, phần khảo sát việc ghép nối đơn cảm biến với cấu hình thành dạng cấu trúc dãy nghiên cứu 3.4 Kết khảo sát tín hiệu cảm biến dạng dãy Trong phần kết nghiên cứu luận văn, bốn cảm biến giống với cấu hình tối ưu kết luận phần 3.3 chế tạo thực ghép nối theo cấu trúc dãy Những cảm biến chế tạo theo quy trình để đạt độ đồng chất lượng Độ đồng định đến độ tương đồng tần số làm việc cảm biến Tần số đóng vai trị để lựa chọn tần số làm việc chung cho bốn cảm biến sau ghi ghép nối Đối với cảm biến từđiện cảm biến có tần số làm việc riêng Do tần số gần chọn tần số làm việc cho cảm biến ghép dãy dễ dàng Tần số làm việc chung không bị rơi vào vị trí tần số có tín hiệu thấp cảm biến độ đồng cao, điều phụ thuộc hồn tồn vào q trình chế tạo Vậy nên cảm biến phải thống quy trình chế tạo để cảm biến ghép dãy có tín hiệu thu tốt 41 Hình 3.14 Kết tín hiệu cảm biến cảm biến dãy có số đơn vị cảm biến khác (a); Hệ số từ-điện với cảm biến dãy có số đơn vị khác (b) Để tích hợp đơn cảm biến thành dạng dãy luận văn tiến hành chế tạo cảm biến có cấu hình hai nối liền (n = 2) Các cảm biến đơn vị ghép nối thành dạng dãy hình 3.14 (a) Việc kết nối khảo sát tín hiệu cảm biến thực với số cảm biến ghép dãy m = 1, 2, Thế từ-điện lối cảm biến thể hình 13.4 (a) hệ số từ-điện tương ứng tính tốn hình 13.4 (b) Có thể thấy kết thu từ thử nghiệm đo từ-điện cảm biến hệ số từ-điện thể xu hướng rõ ràng Cả hai kết hình 3.14 tăng lên theo tỷ lệ thuận với số lượng đơn vị cảm biến ghép nối vào cảm biến dãy Cụ thể hệ số từ-điện E tăng 3.6 lần từ 630 V/cm.Oe lên 2,238 kV/cm.Oe số lượng đơn vị cảm biến m tương ứng tăng từ lên cảm biến Kết chứng minh việc tăng độ nhạy cảm biến từ-điện khơng thực qua việc thay đổi cấu hình cảm biến mà cịn thực cách ghép nối đơn cảm biến thành dạng dãy Trong thử nghiệm này, cảm biến xem tụ điện độc lập ghép nối cảm biến hệ số áp điện tăng theo Nguyên tác ghép cảm biến trường hợp vận dụng theo phương pháp ghép tụ làm tăng điện dung tụ điện 3.5 Kết khảo sát độ nhạy và độ phân giải cảm biến Đối với ứng dụng sử dụng cảm biến từ trường thấp để khảo sát từ trường Trái đất địi hỏi cảm biến sử dụng phải có độ nhạy độ phân giải cỡ nanoTesla Để ước tính độ nhạy độ phân giải cảm biến thực luận văn khảo sát vùng từ trường thấp gần với từ trường Trái đất thực Một từ trường khảo sát nằm dải từ đến 3000 nT tạo cuộn dây Helmholtz để đánh giá chất lượng cảm biến Bên cạnh thử nghiệm đo tín hiệu đầu cảm biến theo thời gian thực với từ trường DC biến đổi theo bước với có giá trị 50 nT khảo sát Kết thu từ hai thử nghiệm trình bày hình 3.15 42 Hình 3.15 Tín hiệu cảm biến dãy dải từ trường thấp (a); Tín hiệu cảm biến theo bước nhảy cố định (b) Rõ ràng đáp ứng điện áp lối thu hình 3.15 (a) ứng với từ trường đặt vào thấp hoàn toàn tuyến tính cho hai cảm biến có m = m = Từ kết đo tín hiệu đáp ứng cảm biến hình 3.15 (a) suy độ nhạy mẫu cảm biến dạng dãy ghép từ cảm biến đơn vị tương ứng m = 18.1 V/nT Giá trị lớn gấp gần lần so với kết mẫu cảm biến với m = V/nT Độ nhạy cảm biến cịn tăng mạnh mẽ cách tăng từ trường kích thích AC cho cảm biến Khảo sát cụ thể báo cáo kết cuối Hình 3.16 Tín hiệu thả trơi cảm biến từ trường (a); Đồ thị phân bố kết thả trôi hai cảm biến dãy với m = m=4 (b),(c) Độ phân giải cảm biến khảo sát cách khảo sát độ ổn định cảm biến từ trường đặt cố định 1000 nT thời gian phút Kết thể hình 3.15 (b) cung cấp biểu đồ thống kê lại tín hiệu cảm biến dãy với m = m = Phương pháp phân phối chuẩn (phân phối Gauss) dùng để xây dựng phân bố sai số cảm biến phép đo thả trơi tự tín hiệu từ trường cố định Độ xác cảm biến thể hình 3.16 (a) (b) Từ bảng tính tốn độ lệch chuẩn σ cảm biến vào 43 khoảng 0.0058 mV 0.0053 mV 7000 điểm liệu trung bình liệu từ cảm biến dãy m = m = Kết cho thấy nhiễu gây hai mẫu cảm biến gần tương đồng Do đó, tỷ lệ tín hiệu nhiễu S/N (signal to noise) hai mẫu coi nhau, từ-điện tăng lên đóng góp cấu hình cảm biến Từ thông số độ lệch chuẩn σ cảm biến tính tốn độ phân giải cảm biến vào khoảng 10-1 nanoTesla với môi trường từ trường thấp 3.6 Tới đa hóa tín hiệu cảm biến Như nêu phần trước, độ nhạy cảm biến từ-điện dạng dãy tăng lên cách tăng từ trường kích thích AC cảm biến Với khảo sát thực hiện, cuộn dây kích thích tạo từ trường có độ lớn hac = 1.75×10-2 Oe tín hiệu cực đại thu từ cảm biến dãy vào khoảng 2V hình 3.17 Trong khảo sát từ trường kích thích tạo dây kích thích tăng lên cách tăng đầu vào cấp cho cuộn kích thích Nguồn ni cho cuộn lấy từ khuếch đại lock-in với khả cung cấp nguồn cho cuộn AC với Vac lớn lên tới 5V Giá trị hac = 1.75×10-2 Oe tạo cuộn dây tương ứng với giá trị Vac cấp thiết bị lock-in 0.2V Kết thể hình 3.17 bên thu từ khảo sát cảm biến dãy có số đơn vị cảm biến m = 1, từ trường từ -1 mT đến 1mT với Vac = 5V tương ứng giá trị hac = 43.75×10-2 Oe Trong khảo sát này, việc ghi nhận tín hiệu cảm biến dãy sau tăng từ trường kích thích hac gặp phải giới hạn ngưỡng đo thiết bị lock-in Do hạn chế thang đo nên tín hiệu từ cảm biến hạ xuống mạch hạ áp với hệ số hạ áp điều chỉnh Mạch hạ áp giúp hạ tín hiệu điện áp lối cảm biến xuống ngưỡng phát thiết bị đo lock-in 2V Việc sử dụng mạch hạ áp để thay đổi tín hiệu lối trường khả thi mạch không làm thay đổi chất phép đo mà làm giảm giá trị điện áp từ cảm biến xuống ngưỡng phát thiết bị đo Hệ số hạ áp sử dụng cho ba cảm biến khảo sát tương tự kết sau đo đạc nhân ngược lại với hệ số hạ áp mạch kết tín hiệu thực cảm biến Kết khảo sát thể hình 3.17 44 Hình 3.17 Tín hiệu cực đại cảm biến tăng từ trường kích thích Hình 3.17 đồ thị thể tín hiệu lối cảm biến dãy với số lượng đơn cảm biến ghép dãy khác Kết khảo sát thu cho thấy dải từ trường từ -1 mT đến mT tín hiệu cảm biến tăng mạnh độ lớn tín hiệu so với trước Tín hiệu lối thu cảm biến ghép từ ba đơn vị cảm biến lớn khoảng 18.000 mV Trong đó, với cảm biến ghép từ hai đơn vị cảm biến tín hiệu lớn khoảng 12.000 mV đơn vị cảm biến 6000 mV Giá trị tín hiệu cực đại lớn nhiều so chưa tăng từ trường kích thích hac khảo sát trước Điều chứng minh tăng kích thích từ trường giúp tăng tín hiệu thu lên đáng kể Kết việc tăng tín hiệu lối cảm biến đồng nghĩa với độ nhạy cảm biến tăng lên Hình 3.18 Độ nhạy tín hiệu cảm biến khảo sát vùng từ trường nhỏ 45 Hình 3.18 thể khảo sát nhạy tín hiệu dải điện áp cấp vào cuộn Helmholtz từ -0,01 A đến 0,01 A tương ứng với tín hiệu từ trường biến thiên cuộn Helmholtz từ -30000 nT tới 30000 nT Tương ứng với cường độ từ trường thay đổi dải tín hiệu lối thu từ cảm biến có thay đổi tương ứng từ 6000 mV mV Điều thể với thay đổi nhỏ từ trường cảm biến cho thay đổi rõ ràng tín hiệu Từ tín hiệu lối cảm biến ghép từ ba đơn cảm biến tính tốn độ nhạy cảm biến tương ứng 0,94 mV/nT Kết đáng kể hứa hẹn khả ứng dụng vào thực tế 46 KẾT LUẬN Chế tạo thành công vật liệu tổ hợp đa pha từ-điện vật liệu PZT/FeSiC phương pháp kết dính học Khảo sát tính chất vật liệu FeSiC cho thấy vật liệu có tính từ giảo lớn thích hợp với chế tạo cảm biến từ-điện dùng vùng từ trường nhỏ Hiệu ứng dị hướng hình dạng thể rõ cấu hình hình chữ nhật hẹp dài với kích thước 0.8×50 mm thơng qua phép đo từ kế mẫu rung Với hiệu ứng từ giảo lớn tính chất từ dị hướng thể rõ ràng giúp vật liệu FeSiC có tiềm ứng dụng vào thực tế để chế tạo cảm biến từ trường Mô mật độ tập trung độ đồng phân bố từ thông trên bề mặt vật liệu sắt từ FeSiC Khảo sát hai cấu hình vật liệu khác cho thấy cấu hình dạng đa nối liền có kết tốt hẳn so với cấu hình tách rời Hiệu ứng dị hướng hình dạng vật liệu thể rõ ràng kết mô Kết mô chứng minh thực nghiệm với việc khảo sát tín hiệu hai cảm biến với cấu hình dạng đa nối liền đa tách rời Hệ số từ-điện cấu hình nối liền (n = 2) 629,9 V/cm.Oe lớn 1,47 lần so với giá trị E = 427,6 V/cm cấu hình đơn đa (n = 2) Dó cấu hình cảm biến với dạng hai từ giảo nối liền cấu hình tối ưu Khảo sát cảm biến có cấu hình với số nhiều hai (n > 2) cho thấy ảnh hưởng hai hiệu ứng “shear lag” tỷ phần thể tích Kết cho thấy cấu hình hai nối liền cấu hình tối hình cho tín hiệu lối cảm biến lớn Bốn cảm biến đơn vị với cấu hình tối ưu chế tạo ghép nối thành dãy Tín hiệu đo cảm biến dãy lớn gấp 3,6 lần so với đơn cảm biến hệ số từ-điện thu lên tới 2,238 kV/cm.Oe Chứng minh việc ghép đơn cảm biết thành dãy cho hiệu tăng tín hiệu cảm biến từ-điện Cảm biến từ-điện FeSiC/PZT với cấu trúc dạng dãy gồm ba đơn vị cảm biến đo dải từ trường từ hẹp cho kết độ nhạy tốt luận văn thu 0.94 mV/nT Khảo sát thả trôi cảm biến từ trường cố định giúp xác định độ phân giải cảm biến 10-1 nT Với thông số này, cảm biến thực luận văn hồn tồn phát triển cho ứng dụng đo khảo sát từ trường Trái đất với độ nhạy độ phân giải nanoTesla 47 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN [1] Trinh Dinh Cuong, Nguyen Viet Hung, Vu Le Ha, Phung Anh Tuan, Do Dinh Duong, Ho Anh Tam, Nguyen Huu Duc, Do Thi Huong Giang (2020), “Giant magnetoelectric effects in serial-parallel connected Metglas/PZT arrays with magnetostrictively homogeneous laminates”, Journal of Science: Advanced Materials and Devices [2] Bằng sáng chế (2020) : “Linh kiện cảm biến đo từ trường trái đất phương pháp chế tạo linh kiện này, thiết bị đo từ trường trái đất điện tử có linh kiện cảm biến này” Tác giả: Đỗ Thị Hương Giang, Hồ Anh Tâm, Nguyễn Việt Hùng, Nguyễn Thị Ngọc, Nguyễn Hữu Đức, Phùng Anh Tuấn, Trịnh Đình Cường, Đỗ Đình Dương, Nguyễn Bá Biền 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Anh Đức (2017), Chế tạo nghiên cứu vật liệu tổ hợp từ - điện với lớp từ giảo có cấu trúc nano vơ định hình dùng cho cảm biến từ trường micro – tesla”, Luận án Tiến sỹ Vật liệu linh kiện nano, trường Đại học Công nghệ, ĐHQGHN [2] Nguyễn Phú Thùy (2004), Vật lý tượng từ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội [3] Nguyễn Thị Ngọc (2012), Chế tạo, nghiên cứu ứng dụng vật liệu tổ hợp từ giảo - áp điện dạng cấu trúc nano, Luận văn Thạc sĩ Vật liệu linh kiện nano, trường Đại học Cơng Nghệ, ĐHQGHN [4] Nguyễn Xn Tồn, Tăng cường hiệu ứng từ-điện vùng từ trường thấp vật liệu multiferroics Metglas/PZT dạng lớp cấu trúc micro/nano, luận văn thạc sĩ vật liệu linh kiện nano, trường Đại học Công Nghệ, ĐHQGHN Tiếng Anh [5] A Clark (1980), “Ferromagnetic Materials”, North Holland Publishing: Amsterdam, The Netherlands [6] APC International Ltd datasheet: http://americanpiezo.com/piezo_theory/ [7] C M Chang and G P Carman (2007), “Modeling shear lag and demagnetization effects in magneto – electric laminate composites”, Physical review, Vol 76, pp 134 [8] D Hasanyan (2012), “Theoretical and experimental investigation of magnetoelectric effect for bending-tension coupled modes in magnetostrictive-piezoelectric layered composites”, J Appl Phys, Vol 112, no [9] E Freeman (2017), “Improving the magnetoelectric performance of Metglas/PZT laminates by annealing in a magnetic field”, Smart Mater Struct, Vol 26, no 8, p 085038 [10] E L Gunnarsdottir (2012), “The earth’s magnetic field”, Physics Department, School of Engineering and Natural Sciences, University of Iceland [11] H Auster (2008), “How to measure Earth’s magnetic field”, American Institude of Physics, Physics Today, pp 76 – 77 49 [12] Hans Schmid (1994), “Multi-ferroic magnetoelectrics”, Ferroelectric, Vol 162, pp 317 – 338 [13] J E Lenz (1990), “A Review of Magnetic Sensors”, Proceedings of the IEEE, Vol 78, pp 973 – 989 [14] J Gao, D Gray, Y Shen, J Li and D Viehland (2011), “Enhanced dc magnetic field sensitivity by improved flux concentration in magnetoelectrics laminates”, Appl Phys Lett, Vol 99, pp 153502 [15] J Matzka, A Chulliat, M Mandea, C C Finlay, E Qamili (2010), “Geomagnetic Observations for Main Field Studies”, From Ground to Space [16] J P Joule (1847), “On the Effects of Magnetism upon the Dimensions of Iron and Steel Bars”, Philosophical Magazine Series 3, Vol 30, Iss 199, pp 76 – 87 [17] Julien Aubert (2015), “Ancient planetary dynamos, take two”, Science, Vol 349, pp 475 [18] Kirchhof (2013), “Giant magnetoelectric effect in vacuum,” Appl Phys Lett, Vol 102, no 23 [19] M Bibes and A Barthelemy (2008), “Multiferroics: Towards a magnetoelectric memory”, Nature Materials, Vol 7, pp 425 – 426 [20] M I Bichurin, V M Petrov, R V Petrov, Y V Kiliba, F I Bukashev, A Y Smirnov and D N Eliseev (2002), “Magnetoelectric sensor of magnetic field”, Ferroelectric, Vol 280, pp 199 [21] M Morin, E Canevet, A Raynaud, M Bartkowiak, D Sheptyakov, V Ban, M Kenzelmann, E Pomjakushina, K Conder & M Medarde (2016), “Tuning magnetic spirals beyond room temperature with chemical disorder”, Nature communications, Vol 7, 13758 [22] MC5 Proton Magnetometer – Aquascan International Ltd, Anh https://www.aquascan.co.uk/mc5.html [23] N H Duc and D T H Giang (2007), “Magnetic sensors based on piezoelectric-magnetostrictive composites”, J Alloys Compd, Vol 449, pp 214 – 218 [24] Nigel Weiss (2002), “Dynamos in planets, stars and galaxies” Astronomy and Geophysics, Vol 43, Iss 3, pp 3.9 – 3.14 [25] R K G Temple (2006), “The Genius of China: 3000 Year of Science, Discovery and Invention”, Inner Traditions 50 [26] R V Retrov, A.N Soloviev, K.V Lavrentyeva, I.N Solovyev, V.M Petrov and M I Bichurin (2013), “Magnetoelectric Transducers”, Progress In Electromagnetics Research Symposium Proceedings, Stockholm, Sweden pp 1271 [27] S Dong, J Zhai, J Li, and D Viehland (2006), “Near-ideal magnetoelectricity in high-permeability magnetostrictive/ piezofiber laminates with a (2-1) connectivity”, Appl Phys Lett, vol 89, no 25, pp 2–5 [28] Susan Macmillan, Earth’s magnetic field, British Geological Survey, Edinburgh, UK [29] T T Nguyen, F Bouillault, L Daniel, X Mininger (2011), “Finite element modeling of magnetic field sensors based on ninlinear magnetoelectric effect”, J Appl Phys, Vol 109, pp 084904 [30] V Courtillot, J L L Mouel (1988), “Time Variations of the Earth’s Magnetic Field: From Daily to Secular”, Annual Review of Earth and Planatery Science, Vol 16, pp 435 [31] V Courtillot, J L Mouel (2007), “The study of Earth’s magnetism (12691950): Agoundation by Peregrinus and subsequent development of geomagnetism and paleomagnetism”, Geophys, Vol 45 [32] W Eerenstein, N D Mathur, J F Scott (2006), “Multiferroic and magnetoelectric matterials”, Nature, Vol 442, pp 759 – 765 [33] X Liang, C Dong, H Chen, J Wang, Y Wei, M Zaeimbashi, Y He, A Matyushov, C Sun, N Sun (2020), “A review of thin-film magnetoelastic materials for Magnetoelectric Applications”, MDPI Sensors, Vol 20, pp 1532 [34] Y Fetisov, A Bush, K Kamentsev, A Ostashchenko, G Srinivasan (2004), “Sensors”, Proceedings of IEEE, Vol 3, pp 1106 [35] Y Shen, K L McLaughlin, J Gao, M Li, J Li, and D Viehland (2013), “Effective optimization of magnetic noise for a Metglas/Pb(Zr,Ti)O3 magnetoelectric sensor array in an open environment”, Mater Lett., Vol 91, pp 307–310 51 ... NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ NGUYỄN VIỆT HÙNG NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO THIẾT BỊ TỪ KẾ VECTOR ĐỘ NHẠY NANOTESLA DỰA TRÊN VẬT LIỆU SẮT TỪ-SẮT ĐIỆN DẠNG DÃY CẤU TRÚC MICRO-NANO PHỤC VỤ ĐO VẼ... trễ bị tác động từ trường Tổng tất mô men từ (mô men từ tự phát mô men từ cảm ứng) vật liệu tạo thành vector từ độ vật liệu 17 Vật liệu sắt từ bị từ hóa có từ trường tác dụng đại lượng độ cảm từ. .. độ từ hóa vật liệu [2] M = M H (1.7) Với: M từ độ vật liệu; H cường độ từ trường ngồi Hình 1.13 Đường cong từ hóa vật liệu sắt từ Khi bị từ hóa từ trường ngồi, đường cong từ hóa vật liệu sắt