Trên đây là hướng dẫn phương pháp xác định làm lượng formaldehyde tự do và thủy phân trong vật liệu dệt may. Phương pháp chiết nước, nêu rõ các bước thực hiện để xác định hàm lượng. Đây là phương pháp nhằm giúp các phòng thử nghiệm xác định được hàm lượng formaldehyde có trong vật liệu dệt may một cách dễ dàng và đúng tiêu chuẩn.
VẬT LIỆU DỆT- XÁC ĐỊNH FORMANDEHYT TỰ DO VÀ THỦY PHÂN ( Phương pháp chiết nước) Mã số: Lần ban hành: Ngày ban hành: Phê duyệt Xem xét Biên soạn Ký tên Họ tên Mục đích Hướng dẫn xây dựng nhằm mục đích chuẩn hóa thao tác q trình thực phân tích hàm lượng Formandehyt tự thủy phân vật liệu dệt may Phòng kiểm nghiệm PRO.C-09 Lần ban hành: 1/6 Xác định Formandehyt Phạm vi áp dụng Hướng dẫn áp dụng cho tất mẫu vật liệu dệt may có hàm lượng Formandehyt tự thủy phân khoảng 16mg/kg đến 3500mg/kg Tài liệu tham chiếu TCVN 7421-1:2013: Vật liệu dệt – Xác định Formaldehyt tự thủy phân (Phương pháp chiết nước) Nguyên tắc Formandehyt chiết từ mẫu vật liệu dệt may nước 40 oC Sau xác định phương pháp so màu Trách nhiệm − Phụ trách kỹ thuật có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm sốt nhân viên phân tích tiêu Amoni theo nội dung hướng dẫn này; − Mọi nhân viên PKN phải tuân thủ theo qui định tài liệu này; Các nhân viên phân công nhiệm vụ quản lý hồ sơ cụ thể cần tuân thủ qui định lưu giữ, cập nhật hồ sơ quy trình kiểm sốt tài liệu − 6.1 Nội dung Thiết bị Máy quang phổ UV-Vis Nồi cách thủy Cân điện tử xác đến 0,2mg 6.2 Dụng cụ: Bình định mức (50ml, 250ml, 500ml, 1000ml), Bình tam giác 250ml, Pipet bầu (1, 5, 10, 25 ml), Buret (10, 50ml) 6.3 Hóa chất - Amoni acetat , Acid Acetic, Axetylaxeton - Formandehyt - dimetyl-dihyđro resorcinol 5,5-dimetyl xyclohexanedion, Ethanol - Na2S2O3 - Thymolphtalein - Ống chuẩn H2SO4 c(H2SO4) = 0,01 mol/l 6.4 Tiến hành 6.4.1 Pha hóa chất, thuốc thử * Thuốc thử axetylaxeton (thuốc thử Nash) Lần ban hành: 2/6 Xác định Formandehyt Hòa tan 150 g amoni axetat khoảng 800 ml nước , bổ sung ml axit axetic băng ml axetylaxeton, chuyển hỗn hợp vào bình định mức 1000 ml định mức tới vạch nước Bảo quản dung dịch vừa pha chai màu nâu Thuốc thử ngả màu tối sau 12h đầu bảo quản Vì phải lưu tữ 12h trước sử dụng * Dung dịch đimeđon etanol: Hòa tan 1g dimedon (dimetyl-dihydro resorcinol 5,5-dimetyl xyclohexanedion) dung dịch etanol bổ sung etanol đến 100ml Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng * Dung dịch chuẩn: - Chuẩn bị khoảng 1500 mg/l dung dịch gốc formalđehyt cách pha loãng 3,8 ml dung dịch formalđehyt nước thành lít Xác định nồng độ formalđehyt dung dịch gốc phương pháp chuẩn qui định Phụ lục Ghi lại nồng độ xác dung dịch gốc chuẩn hóa Dung dịch gốc lưu giữ bốn tuần dùng để chuẩn bị pha loãng dung dịch chuẩn - Dung dịch chuẩn làm việc: Pha loãng ml dung dịch chuẩn chuẩn độ chuẩn bị (chứa 1,5 mg/ml formalđehyt), với nước thành 100 ml bình định mức Dung dịch chứa 75 mg/l formalđehyt - Dựng đường chuẩn từ chuẩn làm việc: Từ chuẩn làm việc pha điểm chuẩn bảng định mức bình 100 ml Thể tích(ml) Formaldehyt 75(mg/l) 0,00 0,2 Nồng độ Formaldehyt (mg/l) 0,00 0,15 0,30 0,75 0,4 3,00 6,00 6.4.2 Thực * Chuẩn bị điều hòa mẫu thử: Khơng tiến hành điều hịa mẫu thử q trình làm khơ sơ độ ẩm q trình điều hịa làm thay đổi hàm lượng formalđehyt mẫu Trước thử phải bảo quản mẫu hộp kín Từ mẫu ban đầu, cắt hai mẫu thử thành mẩu vụn, cân khoảng g mẩu vụn với độ xác đến 10 mg Nếu hàm lượng formalđehyt thấp tăng khối lượng mẫu thử lên 2,5 g để đạt độ xác theo yêu cầu Đối với mẫu thử, cho mẩu vụn cân vào bình tam giác 250 ml có nút bổ sung 100 ml nước Đậy chặt nút đặt bình vào bể cách thủy nhiệt độ (40 ± 2) °C khoảng thời gian (60 ± 5) Lắc bình lần, đảm bảo mẫu thử ngấm ướt hồn tồn Sau lọc dung dịch vào bình khác qua phễu lọc Nếu mẫu thử khó đạt ngấm ướt hồn tồn, phải sử dụng bể cách thủy có lắc học * Tiến hành: Lần ban hành: 3/6 Xác định Formandehyt - Cho ml dung dịch chiết từ mẫu thử lọc vào ống nghiệm ml dung dịch formalđehyt chuẩn vào ống khác Thêm ml thuốc thử axetylaxeton vào ống nghiệm lắc - Đặt ống nghiệm vào bể cách thủy (40 ± 2) °C khoảng thời gian (30 ± 5) sau để nhiệt độ phòng khoảng (30 ± 5) Cho ml dung dịch thuốc thử axetylaxeton vào ống nghiệm chứa ml nước xử lý theo cách với mẫu thuốc thử trắng Sử dụng máy đo quang phổ (5.5), cuvet dày 10 mm để đo độ hấp thụ đối chứng với nước (4.1) bước sóng 412 nm - Nếu đốn trước hàm lượng formalđehyt vải lớn 500 mg/kg, mức tính tốn từ phép thử sử dụng tỉ lệ 5:5 lớn 500 mg/kg pha loãng dung dịch chiết để thu độ hấp thụ dải đường chuẩn (hệ số pha loãng sử dụng tính tốn kết quả) - Để tính tốn ảnh hưởng dung dịch mẫu thử bị nhiễm bẩn bị biến màu, cho ml dung dịch thử vào ống nghiệm riêng biệt, thêm ml nước thay cho thuốc thử axetylaxeton tiến hành xử lý giống Xác định độ hấp thụ dung dịch giống sử dụng nước làm dung dịch đối chứng - Tiến hành hai phép thử song song LƯU Ý - Màu vàng đặc trưng dung dịch phát triển, để tiếp xúc trực tiếp ánh sáng mặt trời thời gian dễ bị nhạt màu Nếu phải trì hỗn đáng kể (ví dụ h) việc đo kết từ ống nghiệm sau màu phát triển có nhiều ánh sáng mặt trời phải bảo vệ cẩn thận ống nghiệm cách bọc ống nghiệm phủ formalđehyt Ngồi ra, màu ổn định thời gian dài (ít qua đêm) việc đo kết trì hỗn, cần - Nếu có nghi ngờ độ hấp thụ formalđehyt mà tác nhân mang màu khác chiết tiến hành phép thử để xác nhận, sử dụng đimeđon - Tiến hành phép thử xác nhận với đimeđon, cho ml dung dịch mẫu thử vào ống nghiệm , thêm ml dung dịch đimeđon etanol lắc Đặt ống nghiệm vào bể cách thủy nhiệt độ (40 ± 2) °C khoảng (10 ± 1) min, sau thêm ml thuốc thử axetylaxeton, lắc ống nghiệm tiếp tục làm nóng dung dịch bể cách thủy nhiệt độ (40 ± 2) °C khoảng (30 ± 5) Để yên dung dịch nhiệt độ phòng khoảng thời gian (30 ± 5) Xác định độ hấp thụ dung dịch, sử dụng dung dịch đối chứng chuẩn bị theo cách nêu trên, sử dụng nước thay cho dung dịch mẫu Không xác định độ hấp thụ formalđehyt bước sóng 412 nm * Tính tốn kết quả: Lượng formalđehyt chiết từ mẫu thử (WF) theo mg/kg, tính cơng thức sau: Lần ban hành: 4/6 Xác định Formandehyt Trong đó: ρ nồng độ formalđehyt dung dịch theo mg/l, đọc từ đồ thị đường chuẩn; m khối lượng mẫu thử, tính gam Tính giá trị trung bình hai giá trị đo Nếu kết tính nhỏ 16 mg/kg báo cáo "khơng phát thấy" Hướng dẫn, biểu mẫu áp dụng Hướng dẫn sử dụng thiết bị, nhật ký thử nghiệm Hồ sơ PKN chịu trách nhiệm lưu tất hồ sơ liên quan đến phép phân tích Formandehyt Phụ lục Xác định nồng độ Formandehyt dung dịch chuẩn Nguyên tắc: Cho phần dung dịch chuẩn phản ứng với Natri sulfit dư, chuẩn độ ngược axit, thị thymolphtalein Thuốc thử: + Natri sulfit: c(Na2SO3) = 1mol/l: Hòa tan 126g Na2SO3 khan 1000ml nước cất + Thymolphtalein 1%: 10g 1000ml etanol Tiến hành: Dùng pipet 50 lấy dung dịch Natri sulfit 1mol/l vào bình tam giác 250ml Cho thêm giọt chất thị thymolphtalein 1% Cho vài giọt axit sulphuric 0,01 ml/l màu xanh biến Dùng pipet 10ml lấy dung dịch gốc formandehyt vào bình tam giác (màu xanh xuất trở lại) Tiến hành chuẩn độ với axit sulphuric 0,01 mol/l đến màu xanh biến mât Ghi lại lượng axit sulphuric dùng để chẩn độ Lượng sử dụng xấp xỉ 25ml Tiến hành chuẩn độ lần Tính tốn: 1ml axit sulphuri 0,01 ml/l tương đương với 0,6 mg formandehyt Tính tốn nồng độ formandehyt dung dịch gốc theo µg/ml theo cơng thức sau: Lần ban hành: 5/6 Xác định Formandehyt X= Trong đó: VA: Thể tích axit Sulphuric dùng, tính ml V: Thể tích dung dịch mẫu sử dụng, tính ml Tính giá trị trung bình lần chuẩn độ, xác định nồng độ thực tế dung dịch chuẩn gốc Formandehyt Ghi lại nồng độ, lưu trữ tuần để dùng pha dung dịch chuẩn làm việc Lần ban hành: 6/6 ... phát thấy" Hướng dẫn, biểu mẫu áp dụng Hướng dẫn sử dụng thiết bị, nhật ký thử nghiệm Hồ sơ PKN chịu trách nhiệm lưu tất hồ sơ liên quan đến phép phân tích Formandehyt Phụ lục Xác định nồng độ... Phụ trách kỹ thuật có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm sốt nhân viên phân tích tiêu Amoni theo nội dung hướng dẫn này; − Mọi nhân viên PKN phải tuân thủ theo qui định tài liệu này; Các nhân viên phân.. .Xác định Formandehyt Phạm vi áp dụng Hướng dẫn áp dụng cho tất mẫu vật liệu dệt may có hàm lượng Formandehyt tự thủy