Bài 1: Tổng hợp Aspirin Quy trình : Cho 1gram acid salicylic vào bình nón 50 mL rồi cho từ từ 2.5mL anhydride acetic. Lắc đều bình nón rồi cho 3 giọt acid sulfuric đặc vào hỗn hợp trên. Đun nhẹ hỗn hợp trong vòng 10 phút (lắc đều bình nón trong khi đun) Tắt bếp đun, nhấc bình nón chứa hỗn hợp ra khỏi bếp và cho vào hỗn hợp phản ứng 5mL nước. Làm lạnh hỗn hợp bằng nước đá cho đến khi tinh thể xuất hiện. Lọc tinh thể thu được bằng phễu Buchner, rửa tinh thể thu được bằng 15mL nước lạnh. Duy trì quá trình hút chân không cho đến khi tinh thể được làm khô. Tính toán khối lượng aspirin thô thu được. Chuẩn độ aspirin thu được bằng dung dịch NaOH 0.1 M (tiến hành chuẩn độ 3 lần mỗi lần khoảng 100mg Aspirin) Bài 2: Tổng hợp Acetaminophen Quy trình Cân 1.5g paminophenol rồi cho vào cốc 100mL. Cho 4mL nước cất vào rồi khuấy đều trong vòng 5 phút Cho từ từ 2 mL anhydride acetic vào hỗn hợp rồi đun nóng (8590°C) trong vòng 10 phút (khuấy đều hỗn hợp khi đun) Sau khi đun xong, làm nguội hỗn hợp về nhiệt độ phòng rồi làm lạnh bằng nước đá để thu được sản phẩm. Lọc hút sản phẩm rắn thu được bằng phễu Buchner. Rửa sản phẩm bằng nước Sản phẩm thu được được làm mất màu chất bẩn bằng dung dịch Na2S2O3 Hòa tan 2 gram Na2S2O3 trong 15mL nước (cốc 100mL) rồi cho sản phẩm thô thu được vào dung dịch trên. Đun nóng dung dịch tại 100°C trong vòng 15 phút (khuấy nhẹ khi đun) rồi làm lạnh dung dịch để thu được tinh thể. Lọc hút tinh thể trên phễu Buchner, rửa tinh thể thu được bằng nước cất rồi làm khô bằng bơm chân không. Kết tinh lại Acetaminophen Chuyển toàn bộ lượng acetaminophen thô vừa thu được ở trên vào cốc mỏ vịt 100 ml, thêm 20 ml nước và đun nóng cho đến khi tinh thể tan hoàn toàn. Nếu như dung dịch trong cốc đã sôi mà tinh thể vẫn chưa tan hết thì có thể thêm 10 ml nước. Tắt bếp, nhấc cốc ra khỏi bếp và đợi cho dung dịch nguội dần. Khi tinh thể bắt đầu xuất hiện, hãy đặt cốc vào bát nước đá khoảng 20 phút. Thi thoảng dùng đũa khuấy cạo vào thành cốc để tăng khả năng mọc tinh thể acetaminophen. Lọc hút chân không, dùng 10 ml nước lạnh để rửa tinh thể. Khi kết thúc quá trình, thu tinh thể acetaminophen. Chuyển toàn bộ giấy lọc và tinh thể vào cốc và làm khô trong tủ sấy. Xác định điểm chảy của mẫu acetaminophen thu được Chuyển một lượng nhỏ sản phẩm thu được vào capila, đặt capila vào máy đo điểm chảy. Xác định điểm chảy của sản phẩm. Điểm chảy của Acetaminophen tinh khiết là 1691710C, điểm chảy của paminophenol là 1891900C. Bài 4 : Tổng hợp Benzocaine Benzocaine được tổng hợp bằng phản ứng ester hóa giữa 4aminobenzoic acid và ethanol. Quy trình : Cho 1g của 4aminobenzoic acid vào bình cầu 2 cổ, sau đó cho thêm 8ml cồn tuyệt đối. Hỗn hợp được làm nóng và khuấy cho tới khi chất rắn tan hoàn toàn. Làm lạnh hỗn hợp về nhiệt độ phòng rồi cho vào từ từ 1ml acid sulfuric đặc. Sau khi cho xong acid, đun hồi lưu hỗn hợp trong vòng 6075 phút. Sau khi đun xong, làm nguội hỗn hợp về nhiệt độ phòng, rồi chuyển hỗn hợp phản ứng sang bình nón 100mL và cho thêm 20mL nước cất. Trung hòa từ từ hỗn hợp bằng dung dịch bão hòa Na2CO3 (pH>8) Chất rắn được thu lại bằng phễu lọc, rửa lại chất rắn bằng 5ml nước lạnh (Benzocaine tinh khiết nóng chảy ở 92°C) Có thể kết tinh lại Benzocaine bằng hỗn hợp MeOHH2O. Bài 5 Phản ứng khử bằng NaBH4 Quy trình Hòa tan 0.5 gram Benzil (hoặc benzophenone) trong bình nón 50mL bằng 5mL EtOH 95%. Khi chất rắn tan hoàn toàn thì cho vào dung dịch 0.12 gram NaBH4 Khuấy đều hỗn hợp trong vòng 10 phút rồi làm nóng dung dịch (khoảng 40°C) Cho thêm vào hỗn hợp phản ứng 5 ml nước và khuấy đều trong vòng 5 phút rồi cho thêm khoảng 10mL nước. Làm lạnh hỗn hợp để thu được tinh thể. Lọc hút tinh thể bằng phễu Bruchner, rửa tinh thể thu được bằng nước, rồi làm khô. Đo điểm chảy của sản phẩm thu được. Bài 6: Tách caffeine từ cà phê. Quy trình: Chuẩn bị 3 thìa cà phê vào cốc 250 ml Đổ 100ml nước sôi cốc 250 ml đã có sẵn cà phê, khuấy đều trong 7 phút. Lọc hỗn hợp qua giấy lọc để loại bã cà phê, làm lạnh hỗn hợp lọc. Đổ hỗn hợp cà phê sau khi đã loại bã vào phễu chiết. Chiết dung dịch cà phê thu được bằng dichloromethane (25mLx2). Pha hữu cơ thu được được rửa bằng dung dịch NaCl bão hòa (30mL) rồi rửa tiếp bằng dung dịch NaOH 6M (20mLx2). Thu hồi pha hữu cơ vào bình nón 100mL rồi làm khô bằng Na2SO4. Lọc dung môi hữu cơ vào bình cầu 100mL rồi làm bay hơi dung môi dưới áp suất thấp. Thu hồi sản phẩm rắn thu được. Tính khối lượng thô thu được Bài 7: Tách đồng phân đối quang. Quy trình: Tuần 1: Hòa tan tartaric acid (1.8g) trong methanol (26mL) trong bình tam giác 50mL. (Nếu hòa tan khó, có thể làm nóng nhẹ để acid có thể tan hết). Cho từ từ (±)MBA vào hỗn hợp và lắc đều trong vòng 15 phút. Đậy chặt bình tam giác rồi để cho phản ứng kết tinh từ từ. Tuần 2: Lọc trên phễu Buchner để thu được tinh thể của phản ứng, rửa tinh thể bằng lượng nhỏ methanol. Cân khối lượng tinh thể tạo thành. Hòa tan sản phẩm thu được trong dung dịch KOH 2M (7mL). Chiết dung dịch thu được bằng Ethyl acetate (20mLx2) Làm khô dung môi hữu cơ thu được bằng Na2SO4, lọc để lấy dung môi rồi làm bay hơi dung môi dưới áp suất thấp. Tính khối lượng sản phẩm thu được, đo độ quay cực của sản phẩm.
Bài 1: Tổng hợp Aspirin Quy trình : Cho 1gram acid salicylic vào bình nón 50 mL cho từ từ 2.5mL anhydride acetic Lắc bình nón cho giọt acid sulfuric đặc vào hỗn hợp Đun nhẹ hỗn hợp vịng 10 phút (lắc bình nón đun) Tắt bếp đun, nhấc bình nón chứa hỗn hợp khỏi bếp cho vào hỗn hợp phản ứng 5mL nước Làm lạnh hỗn hợp nước đá tinh thể xuất Lọc tinh thể thu phễu Buchner, rửa tinh thể thu 15mL nước lạnh Duy trì trình hút chân không tinh thể làm khơ Tính tốn khối lượng aspirin thơ thu Chuẩn độ aspirin thu dung dịch NaOH 0.1 M (tiến hành chuẩn độ lần lần khoảng 100mg Aspirin) Bài 2: Tổng hợp Acetaminophen Quy trình Cân 1.5g p-aminophenol cho vào cốc 100mL Cho 4mL nước cất vào khuấy vòng phút Cho từ từ mL anhydride acetic vào hỗn hợp đun nóng (85-90°C) vịng 10 phút (khuấy hỗn hợp đun) Sau đun xong, làm nguội hỗn hợp nhiệt độ phòng làm lạnh nước đá để thu sản phẩm Lọc hút sản phẩm rắn thu phễu Buchner Rửa sản phẩm nước Sản phẩm thu được làm màu chất bẩn dung dịch Na2S2O3 Hòa tan gram Na2S2O3 15mL nước (cốc 100mL) cho sản phẩm thô thu vào dung dịch Đun nóng dung dịch 100°C vòng 15 phút (khuấy nhẹ đun) làm lạnh dung dịch để thu tinh thể Lọc hút tinh thể phễu Buchner, rửa tinh thể thu nước cất làm khô bơm chân khơng Kết tinh lại Acetaminophen Chuyển tồn lượng acetaminophen thô vừa thu vào cốc mỏ vịt 100 ml, thêm 20 ml nước đun nóng tinh thể tan hoàn toàn Nếu dung dịch cốc sôi mà tinh thể chưa tan hết thêm 10 ml nước Tắt bếp, nhấc cốc khỏi bếp đợi cho dung dịch nguội dần Khi tinh thể bắt đầu xuất hiện, đặt cốc vào bát nước đá khoảng 20 phút Thi thoảng dùng đũa khuấy cạo vào thành cốc để tăng khả mọc tinh thể acetaminophen Lọc hút chân không, dùng 10 ml nước lạnh để rửa tinh thể Khi kết thúc trình, thu tinh thể acetaminophen Chuyển toàn giấy lọc tinh thể vào cốc làm khô tủ sấy Xác định điểm chảy mẫu acetaminophen thu Chuyển lượng nhỏ sản phẩm thu vào capila, đặt capila vào máy đo điểm chảy Xác định điểm chảy sản phẩm Điểm chảy Acetaminophen tinh khiết 169-1710C, điểm chảy p-aminophenol 189-1900C Bài : Tổng hợp Benzocaine Benzocaine tổng hợp phản ứng ester hóa 4-aminobenzoic acid ethanol Quy trình : Cho 1g 4-aminobenzoic acid vào bình cầu cổ, sau cho thêm 8ml cồn tuyệt đối Hỗn hợp làm nóng khuấy chất rắn tan hoàn toàn Làm lạnh hỗn hợp nhiệt độ phòng cho vào từ từ 1ml acid sulfuric đặc Sau cho xong acid, đun hồi lưu hỗn hợp vòng 60-75 phút Sau đun xong, làm nguội hỗn hợp nhiệt độ phịng, chuyển hỗn hợp phản ứng sang bình nón 100mL cho thêm 20mL nước cất Trung hòa từ từ hỗn hợp dung dịch bão hòa Na2CO3 (pH>8) Chất rắn thu lại phễu lọc, rửa lại chất rắn 5ml nước lạnh/ (Benzocaine tinh khiết nóng chảy 92°C) Có thể kết tinh lại Benzocaine hỗn hợp MeOH/H2O Bài Phản ứng khử NaBH4 Quy trình Hịa tan 0.5 gram Benzil (hoặc benzophenone) bình nón 50mL 5mL EtOH 95% Khi chất rắn tan hồn tồn cho vào dung dịch 0.12 gram NaBH4 Khuấy hỗn hợp vòng 10 phút làm nóng dung dịch (khoảng 40°C) Cho thêm vào hỗn hợp phản ứng ml nước khuấy vòng phút cho thêm khoảng 10mL nước Làm lạnh hỗn hợp để thu tinh thể Lọc hút tinh thể phễu Bruchner, rửa tinh thể thu nước, làm khô Đo điểm chảy sản phẩm thu Bài 6: Tách caffeine từ cà phê Quy trình: Chuẩn bị thìa cà phê vào cốc 250 ml Đổ 100ml nước sôi cốc 250 ml có sẵn cà phê, khuấy phút Lọc hỗn hợp qua giấy lọc để loại bã cà phê, làm lạnh hỗn hợp lọc Đổ hỗn hợp cà phê sau loại bã vào phễu chiết Chiết dung dịch cà phê thu dichloromethane (25mLx2) Pha hữu thu được rửa dung dịch NaCl bão hòa (30mL) rửa tiếp dung dịch NaOH 6M (20mLx2) Thu hồi pha hữu vào bình nón 100mL làm khô Na2SO4 Lọc dung môi hữu vào bình cầu 100mL làm bay dung mơi áp suất thấp Thu hồi sản phẩm rắn thu Tính khối lượng thơ thu Bài 7: Tách đồng phân đối quang Quy trình: Tuần 1: Hịa tan tartaric acid (1.8g) methanol (26mL) bình tam giác 50mL (Nếu hịa tan khó, làm nóng nhẹ để acid tan hết) Cho từ từ (±)-MBA vào hỗn hợp lắc vòng 15 phút Đậy chặt bình tam giác phản ứng kết tinh từ từ Tuần 2: Lọc phễu Buchner để thu tinh thể phản ứng, rửa tinh thể lượng nhỏ methanol Cân khối lượng tinh thể tạo thành Hòa tan sản phẩm thu dung dịch KOH 2M (7mL) Chiết dung dịch thu Ethyl acetate (20mLx2) Làm khô dung môi hữu thu Na2SO4, lọc để lấy dung môi làm bay dung mơi áp suất thấp Tính khối lượng sản phẩm thu được, đo độ quay cực sản phẩm ... Bài : Tổng hợp Benzocaine Benzocaine tổng hợp phản ứng ester hóa 4-aminobenzoic acid ethanol Quy trình : Cho 1g 4-aminobenzoic acid vào bình cầu cổ, sau cho thêm 8ml cồn tuyệt đối Hỗn hợp làm... Làm lạnh hỗn hợp nhiệt độ phịng cho vào từ từ 1ml acid sulfuric đặc Sau cho xong acid, đun hồi lưu hỗn hợp vòng 60-75 phút Sau đun xong, làm nguội hỗn hợp nhiệt độ phòng, chuyển hỗn hợp phản ứng... khuấy vòng phút Cho từ từ mL anhydride acetic vào hỗn hợp đun nóng (85-90°C) vịng 10 phút (khuấy hỗn hợp đun) Sau đun xong, làm nguội hỗn hợp nhiệt độ phòng làm lạnh nước đá để thu sản phẩm Lọc