Bài 10. CHƯNG CẤT210.1. Giới thiệu210.1.1. Phương trình cân bằng vật chất210.1.2. Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)310.1.3. Phương trình đường làm việc310.2. Cân bằng năng lượng410.2.1. Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu.410.2.2. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ.410.2.3. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh510.2.4. Cân bằng nhiệt toàn tháp.610.3. Mục đích thí nghiệm710.4. Thực nghiệm710.4.1. Thiết bị và hoá chất.710.4.1.2 Phần mềm DIV3000710.4.2. Tiến hành thí nghiệm710.4.2.1 Chuẩn bị710.4.2.2 Tiến hành thí nghiệm810.4.2.3 Các lưu ý810.4.3 Kết thúc thí nghiệm910.5. Báo cáo kết quả thí nghiệm910.5.1Công thức chuyển đổi910.5.2 Xác định chỉ số hồi lưu1010.5.3 Khảo sát chỉ số hồi lưu tại mâm cuối:1010.5.4 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu1510.5.5 Sự phu thuộc nồng độ sản phẩm theo chỉ số hồi lưu2010.5.6 Sự phụ thuộc cưa chỉ số hoàn lưu nhiệt độ nồi đun2010.6 Nhận xét:20Bài 10. CHƯNG CẤT10.1. Giới thiệuChưng cất là quá trình dung để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng lỏng, lỏng – khí và khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của các cấu tử trong hỗn hợp.Số lượng sản phẩm chưng cất phụ thuộc vào số cấu tử có trong hỗn hợp. Đối với trường hợp hai cấu tử ta có: sản phẩm đỉnh gồm các cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi thấp, sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay hơi thấp và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi kém.Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng chảy từ trên xuống. Nồng độ các cấu tử thay đổi thay chiều cao tháp, nhiệt độ làm việc cũng thay đổi tương ứng với sự thay đổi nồng độ. Trên mỗi đĩa xảy ra quá trình chuyển khối giữa hai pha lỏng và hơi; một phần pha lỏng (phần lớn cấu tử dễ bay hơi) bốc hơi di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi; một phần pha hơi (phần cấu tử khó bay hơi) ngưng tụ di chuyển từ pha hơi vào pha lỏng, quá trình lập lại với nhiều lần bốc hơi và ngưng tụ như vậy nên ở đỉnh tháp ta thu được phần lớn cấu tử dễ bay hơi và ở đáy tháp ta thu được phần lớn cấu tử khó bay hơi. 1Cân bằng vật chất Quá trình tính toán cân bằng vật chất chưng cất dựa trên cơ sở phương pháp Mc Cabe – Theile xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần cất là đường thằng chấp nhận một số giả thuyết sau:Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiêt diện của tháp.Nồng độ pha lỏng sau khi ngưng tụ có thành phần bằng thành phần hơi ra khỏi đỉnh tháp.Dòng hơi vào và ra khỏi tháp ở trạng thái hơi bảo hòa.Dòng hồi lưu vào tháp ở trang thái lỏng sôi.Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng. 1
Phụ lục Bài 10 CHƯNG CẤT 10.1 Giới thiệu Chưng cất trình dung để tiến hành phân tách hỗn hợp lỏng - lỏng, lỏng – khí khí – khí thành cấu tử riêng biệt dựa vào khác độ bay cấu tử hỗn hợp Số lượng sản phẩm chưng cất phụ thuộc vào số cấu tử có hỗn hợp Đối với trường hợp hai cấu tử ta có: sản phẩm đỉnh gồm cấu tử có độ bay lớn phần cấu tử có độ bay thấp, sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay thấp phần cấu tử có độ bay Trong q trình chưng cất, pha từ lên, pha lỏng chảy từ xuống Nồng độ cấu tử thay đổi thay chiều cao tháp, nhiệt độ làm việc thay đổi tương ứng với thay đổi nồng độ Trên đĩa xảy trình chuyển khối hai pha lỏng hơi; phần pha lỏng (phần lớn cấu tử dễ bay hơi) bốc di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi; phần pha (phần cấu tử khó bay hơi) ngưng tụ di chuyển từ pha vào pha lỏng, trình lập lại với nhiều lần bốc ngưng tụ nên đỉnh tháp ta thu phần lớn cấu tử dễ bay đáy tháp ta thu phần lớn cấu tử khó bay [1] Cân vật chất Q trình tính tốn cân vật chất chưng cất dựa sở phương pháp Mc Cabe – Theile xem gần đường làm việc phần chưng phần cất đường thằng chấp nhận số giả thuyết sau: - Suất lượng mol pha từ lên tất tiêt diện tháp Nồng độ pha lỏng sau ngưng tụ có thành phần thành phần khỏi đỉnh tháp Dòng vào khỏi tháp trạng thái bảo hòa Dòng hồi lưu vào tháp trang thái lỏng sôi Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao đoạn cất đoạn chưng [1] 10.1.1 Phương trình cân vật chất (10.1) (10.2) Trong đó: : suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy sản phẩm đỉnh, kmol/h xF, xP, xW: thành phần mol cấu tử dễ bay nhập liệu, sản phẩm đỉnh sản phẩm đáy, mol/mol 10.1.2 Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu) Chỉ số hồi lưu tỉ số lưu lượng dòng hồn lưu (L 0) lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh (P) (10.3) Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) xác định thông qua số hồi lưu tối thiểu (R min) xác định theo phương trình sau: R = b.Rmin 10.1.3 Phương trình đường làm việc Phương trình đường nồng độ làm việc đoạn cất (10.4) Phương trình đường nồng độ làm việc đoạn chưng (10.5) : tỷ lệ lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh 10.1.1 Xác định số mâm lý thuyết Hình 10.1 Cách vẽ mâm lý thuyết 10.2 Cân lượng 10.2.1 Cân nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu (10.6) Trong đó: nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW : lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s CpF: nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC : nhiệt độ nhập liệu vào khỏi thiết bị, oC : nhiệt mát thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW [1] 10.2.2 Cân nhiệt lượng thiết bị ngưng tụ Nếu trình ngưng tụ khơng làm lạnh (10.7) Nếu q trình ngưng tụ có làm lạnh (10.8) Trong đó: : lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s rP: nhiệt hóa sản phẩm đỉnh, kJ/kg CpP: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg tv, tr: nhiệt độ vào nước, oC G: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s C: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt, J/kg.oC tsP: nhiệt độ sơi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC tP: nhiệt độ sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, kJ/kg : nhiệt mát thiết bị ngưng tụ 10.2.3 Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đỉnh (10.9) Làm lạnh sản phẩm đáy (10.10) Trong đó: : lưu lượng khối lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s : nhiệt dung riêng dòng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kJ/kg.oC : nhiệt độ sản phẩm đỉnh vào khỏi thiết bị, oC : nhiệt độ sản phẩm đáy vào khỏi thiết bị, oC : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC G1: lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s G2: lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s C1: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC C2: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW [1] 10.2.4 Cân nhiệt tồn tháp (10.11) (10.12) Trong đó: : nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW : nhiệt lượng mát môi trường xung quanh thường lấy gần khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp : nhiệt lượng dòng nhập liệu mang vào, kW (10.13) : nhiệt lượng dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW (10.14) : nhiệt lượng dòng sản phẩm đáy mang ra, kW (10.15) : nhiệt lượng trao đổi thiết bị ngưng tụ, kW (10.16) : nhiệt lượng dòng hồn lưu mang vào, kW (10.17) 10.3 Mục đích thí nghiệm Khảo sát đánh giá ảnh hưởng thong số: số hồi lưu, nhiệt độ (trạng thái) vị trí nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất trình chưng cất lượng nhiệt cần sử dụng 10.4 Thực nghiệm 10.4.1 Thiết bị hoá chất 10.3.1.1 - Dụng cụ Hỗn hợp cồn ( etanol – nước) 96 độ cồn (o) Tỷ trọng kế (phù kế) từ 0o đến 60o từ 60o đến 100o Ống đong lít Ống đong 100ml Nhiệt kế 10.4.1.2 Phần mềm DIV3000 Chương trình điều khiển DIV3000 chạy phần mềm Winzon tiến hành trình kết nối, điều chỉnh, điều khiển tất thông số hệ thống chưng cất DIV3000 10.4.2 Tiến hành thí nghiệm Xác định số hồi lưu tối thiểu, khảo sát mâm nhập liệu 10.4.2.1 Chuẩn bị - Pha trộn dung dịch vào bình chứa nhập liệu (khoảng 20 lít) từ nồng độ khoảng 20 đến 30 - - - độ cồn (thành phần phần thể tích) Mở cơng tắc điện chính, đèn trắng kích hoạt, mở cơng tắc tổng (chú ý mở nút khố khẩn cấp) Mở máy tính khởi động chương trình điều khiển DIV3000, đợi chương trình kiểm tra xong việc kết nối sẵn sàng hoạt động Mở hệ thống nước giải nhiệt, cài đặt chế độ làm việc “Auto” lưu lượng nước giải nhiệt Mở van nhập liệu vị trí thấp nhất, mở van thu sản phẩm đáy Điều chỉnh lưu lượng bơm nhập liệu với hiệu suất 100%, số vòng quay tối đa, sau mở cơng tắc bơm đưa ngun liệu vào nồi đun Khi lượng lỏng nồi đun đủ (khi dung dịch chảy qua bình chứa sản phẩm đáy) ngưng bơm nhập liệu Khố van nhập liệu van thu sản phầm đáy Cài chế độ làm việc “Auto” độ giảm áp tháp chưng cất giá trị 20mBar điều khiển độ chênh áp PID Chuyển cơng tắc chia dòng hồn lưu sang chế độ “Reflux” (hồi lưu hoàn toàn) Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi trang thái hỗn hợp Khi xuất dòng ngưng tụ đỉnh tháp, tiến hành lấy sản phẩm đỉnh, cách chuyển công tắc chia dòng hồi lưu sang chế độ “Draw off” (khơng hồi lưu) Sau lấy mẫu xong chuyển công tắc chế độ “Reflux”, đo nồng độ sản phẩm đỉnh Xác định số hồi lưu tối thiểu Xác định nhiệt độ sôi nhập liệu 10.4.2.2 Tiến hành thí nghiệm - Cài đặt chế độ làm việc “Auto” giá trị nhiệt độ sôi nhập liệu điều khiển - thiết bị gia nhiệt nhập liệu Khi nhiệt độ nhập liệu gần nhiệt độ sôi nhập liệu, tiến hành mở van nhập liệu điều chỉnh bơm nhập liệu với tốc độ 10-15 lít/h Cài đặt độ giảm áp tháp chưng cất giá trị 20mBar điều khiển độ chênh áp Mở van thu sản phẩm đỉnh sản phẩm đáy Điều chỉnh cơng tắc chia dòng vị trí “ Cycle” (hồi lưu phần) Cài đặt giá trị tỷ số hồi lưu giá trị thấp 1,5 lần giá trị tỉ số hồi lưu tối thiểu cách cài đặt chế độ làm việc “Manu”, chu kỳ lấy mẫu giá trị phần trăm hồi lưu Sau 10 phút, tháo hết dung dịch có bình chứa sản phẩm đỉnh Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh phương pháp thể tích nồng độ sản phẩm đỉnh Ghi thông số nồng độ, nhiệt độ vào bảng số liệu Lần lượt tiến hành thí nghiệm với giá trị tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu nhiệt độ nhập liệu khác Sau lần điều chỉnh chế độ làm việc phải đợi 10 phút để hệ thống ổn định tháo hết dung dịch bình chứa sản phẩm đỉnh xác định thông số 10.4.2.3 Các lưu ý Trong suốt q trình làm thí nghiệm cần ý vấn đề sau: - Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào hệ thống, khơng có nước giải nhiệt phải ngừng hệ thống - Lượng hỗn hợp nhập liệu hết phải ngừng trình làm việc - Theo dõi biến đổi nhiệt độ suốt thời gian làm việc giải thích Đánh giá kết đo thành phần lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế độ làm việc hợp lí 10.4.3 Kết thúc thí nghiệm - Chuyển cơng tắc chia dòng chế độ “Reflux” Ngưng bơm, khoá van tắc điện trở gia nhiệt nhập liệu Tắc điện trở gia nhiệt nồi đun Để nguội 20 phút tháo hết dung dịch bình chứa sản phẩm, nồi đun bình chứa nhập liệu vào thùng chứa Khoá hệ thống nước giải nhiệt Đóng phần mềm điều khiển DIV3000 máy tính Tắc công tắc tổng Vệ sinh, xếp gọn gàng thiết bị dụng cụ làm việc 10.5 Báo cáo kết thí nghiệm 10.5.1 Cơng thức chuyển đổi a Độ rượu: x (ml/h) b.Nồng độ phần mol etanol dung dịch: c Nồng độ khối lượng: d.Số mol etanol (): (mol/h) e.Số mol nước dung dịch (): (mol/h) f Nồng độ khối lượng: g Lưu lượng mol: (netanol()+nnước( ( h Lưu lượng khối lượng: F(g) (= netanol().Metanol+nnước(.Mnước 10.5.2 Xác định số hồi lưu tF vF ρrượu ρnước o ( C) (%V) (kg/m ) (kg/m3) 31.1 25 953.84 955.56 xF 0.11 tP (oC) vP (%V ) 34 88 0.2 ρrượu ρnước (kg/m3) (kg/m3) xP yF Rmin 810.34 0.7 0.4 0.735 994.4 10.5.3 Khảo sát số hồi lưu mâm cuối: STT R vP (%V) 1.10 90 tPra (oC) ρrượu (kg/m3) ρnước (kg/m3) tPvào (oC) Crượu (kJ/kg.K ) 33 805.60 994.8 78.7 3.3104 Cnước ChhP (kJ/kg.K) (kJ/kg.K) 4.19 3.417 1.25 95 33 791.78 994.8 78.3 3.2523 4.19 3.311 1.40 94.5 32.5 793.57 995 80.5 3.2488 4.19 3.313 MtbP P (kmol/h ) 0.528 38.72 0.014 0.879 141.8614 0.128 0.704 815.920 0.855 0.575 41.94 0.014 0.938 148.9745 0.125 0.656 819.619 0.843 0.538 41.60 0.013 0.932 143.3835 Qng QLo vW (%V) tW (oC) wP (l/h) ρhhP (kg/m3) VP (l) t (h) xP 0.083 0.133 0.623 847.509 0.74 0.09 0.082 (kg/h) QP (kJ/h) rPnước (kJ/kg) rPrượu (kJ/kg) rhhP (kJ/kg) R 2311.97 848.577 1025.454 1.108 0.585 541.003 157.182 23 94.6 2312.97 849.247 940.3379 1.256 0.722 540.404 187.112 20 96.7 2307.44 845.562 944.8624 1.404 0.755 508.024 201.310 21 95.7 Crượu (kJ/kg K) Cnước (kJ/kg K) ChhW (kJ/kg K) W (kmol/ h) 4.0246 4.2084 4.196 4.0552 4.2168 4.0437 4.2128 xW QW (kJ/h) MtbW (kg/h ) 0.104 0.027 18.77 1.949 0.067 773.81 42 4.212 0.104 0.011 18.33 1.902 0.029 774.81 71 4.205 0.105 0.019 18.54 1.939 0.048 780.351 R tF o ( C) vF (%V) ρrượu (kg/m3 ) ρnước (kg/m3 ) xF 1.108 31.1 25 953.84 995.56 0.11 1.256 31.1 25 953.84 995.56 1.404 31.1 25 953.84 995.56 QF (l/h) ρ hhF (kg/m3) 0.24 2.5 990.79 0.11 0.24 2.5 990.79 0.11 0.24 2.5 990.79 MtbF F (kmol/ h) tsF (oC) Crượu (kJ/kg K) Cnước (kJ/kg K) ChhF (kJ/kg K) QF (kJ/h) 2.477 21.08 0.118 89.8 3.9865 4.19 4.1412 921.12 2.477 21.08 0.118 89.9 3.987 4.19 4.1413 922.18 2.477 21.08 0.118 90 3.9875 4.19 4.1414 923.23 (kg/h) QF (kJ/h) QLo (kJ/h) Qm (kJ/h) QK (kJ/h) 921.12 141.86 773.81 541.00 157.18 42.04 420.40 922.18 148.97 774.81 540.40 187.11 39.43 394.33 143.38 780.35 508.02 201.31 34.13 341.35 923.23 QP (kJ/h) QW (kJ/h) Qng (kJ/h) 10 5 Đồ thị Hinh hình 11 Hinh 12 13 10.5.4 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu Vị trí R vP (%V) tPra (oC) ρrượu (kg/m3) ρnước (kg/m3) tPvào (oC) Crượu (kJ/kg.K) Cnước (kJ/kg.K) ChhP (kJ/kg.K) VP (l) Mâm cuối 1.108 90 33 805.6 994.8 78.7 3.3104 4.19 3.417 0.083 Mâm 1.108 87 33 813.895 994.8 72.6 3.2760 4.19 3.417 0.078 Mâm đầu 1.108 92 33.5 799.665 994.6 75 3.2465 4.19 3.339 0.096 t (h) wP (l/h) ρ hhP (kg/m3 ) xP MtbP P (kmol/h ) 0.133 0.623 847.50 0.74 0.528 38.72 0.014 0.879 141.861 0.200 0.390 863.88 0.682 0.337 37.09 0.009 0.846 83.5843 0.316 0.303 835.11 0.783 0.253 39.94 0.006 0.902 63.3928 (kg/h) QP (kJ/h) Qng vW (%V) tW (oC) 0.585 541.003 22 94.6 1.108 0.373 365.749 22 91.9 1.108 0.281 252.646 20 90.9 rPnước (kJ/kg) rPrượu (kJ/kg) rhhP (kJ/kg) R 2311.97 848.577 1025.454 1.108 2327.311 858.795 1085.582 2321.27 854.775 997.9289 14 Crượu (kJ/kg K) Cnước (kJ/kg K) ChhW (kJ/kg K) W (kmol/ h) xW MtbW (Kg/h ) 4.0316 4.2084 4.197 0.104 0.027 18.76 1.949 0.067 773.90 12 4.0189 4.1976 4.172 0.108 0.062 19.73 2.140 0.145 820.46 60 4.0291 4.1936 4.167 0.111 0.072 20.00 2.223 0.165 842.23 68 wF (l/h) ρ hhF (kg/m3 ) QW (kJ/h) R tF o ( C) vF (%V) ρrượu (kg/m3 ) ρnước (kg/m3 ) xF 1.108 31.1 25 953.84 995.56 0.11 0.24 2.5 990.79 1.108 31.1 25 953.84 995.56 0.11 0.24 2.5 990.79 1.108 31.1 25 953.84 995.56 0.11 0.24 2.5 990.79 MtbF F (kmol/ h) tsF (oC) Crượu (kJ/kg K) Cnước (kJ/kg K) ChhF (kJ/kg K) QF (kJ/h) 2.477 21.08 0.1175 89.8 3.9865 4.19 4.1412 921.12 2.477 21.08 0.1175 90.2 3.9885 4.1926 4.1436 925.78 2.477 21.08 0.1175 85.6 3.9655 4.19 4.1361 876.97 (kg/h) 15 QF (kJ/h) QP (kJ/h) QW (kJ/h) Qng (kJ/h) QLo (kJ/h) Qm QK (kJ/h) (kJ/h) 921.12 141.86 773.901 541.00 157.18 42.05 420.50 925.78 83.584 820.466 365.75 92.611 27.93 0 279.34 876.97 63.393 842.236 252.64 70.239 23.45 8 234.51 Đồ thị Hình 16 Hình 17 Hình3 18 10.5.5 Sự phu thuộc nồng độ sản phẩm theo số hồi lưu 10.5.6 Sự phụ thuộc cưa số hoàn lưu nhiệt độ nồi đun 10.6 Nhận xét: Nồng độ sản phẩm tăng số hồi lưu tăng, bắt đầu giảm đạt đỉnh Về phụ thuộc nhiệt lượng nồi đun vào số hồi lưu: nhiệt lượng cần cung cấp cho trình tỉ lệ nghịch với số hồi lưu R lớn động lực trình tăng lượng cần thiết giảm ngược lai Về biến đổi nhiệt lượng thiết bị gia nhiệt: Nhiệt lượng khơng đổi nhiệt độ dòng nhập liệu, dòng có giá trị (sai số ít) , lưu lượng không đổi cho ba giá trị tỉ số hồi lưu Các lỗi mắc phải: - thay đổi lưu lượng etanol khơng hợp lí - Canh thời gian khơng - Khơng có thời gian đợi cho thiết bị ổn định - Thao tác không 19 ... trình điều khiển DIV3000 chạy phần mềm Winzon tiến hành trình kết nối, điều chỉnh, điều khiển tất thông số hệ thống chưng cất DIV3000 10.4.2 Tiến hành thí nghiệm Xác định số hồi lưu tối thiểu, khảo... nhiệt độ (trạng thái) vị trí nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất trình chưng cất lượng nhiệt cần sử dụng 10.4 Thực nghiệm 10.4.1 Thiết bị hoá chất 10.3.1.1 - Dụng cụ Hỗn hợp cồn ( etanol... Phương trình đường làm việc Phương trình đường nồng độ làm việc đoạn cất (10.4) Phương trình đường nồng độ làm việc đoạn chưng (10.5) : tỷ lệ lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản