TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN KHOA VẬT LÝ VẬT LÝ VẬT LIỆU NANO - ĐỀ KIỂM TRA GIỮA KÌ GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: PGS.TS PHẠM THÀNH HUY HỌC VIÊN: ĐẶNG THỊ THU THẢO LỚP: VẬT LÝ CHẤT RẮN K20 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano từ tính NiFe2O4 phương pháp đồng kết tủa MỞ ĐẦU: Trong số vật liệu từ, vật liệu ferite có cấu trúc spinel dạng MFe 2O4 (M=Zn, Mn, Co, Ni) nghiên cứu nhiều có độ từ thẩm cao, độ bão hịa từ điện trở tương đối lớn, thích hợp cho thiết bị hoạt động tần số cao giảm mát lượng dịng Fuco, tăng tuổi thọ thiết bị Các đặc trưng tính chất từ điện spinel ferite phụ thuộc vào thành phần hóa học, phân bố cation, kích thước hạt phương pháp điều chế Tùy thuộc vào mục đích sử dụng khác có yêu cầu khác thuộc tính từ ferite, mà điều thực cách điều chỉnh kích thước hạt biến đổi nồng độ pha từ cứng từ mềm vật liệu thông qua dop thêm nguyên tố khác phủ SiO2 Để chế tạo vật liệu từ có kích thước hạt nhỏ tác giả thường sử dụng phương pháp hóa ướt phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-gel, sol-gel đồng tạo phức hay đốt cháy gel với ưu điểm tiền chất phân bố đồng đều, nhiệt độ nung thiêu kết thấp dẫn đến kích thước hạt giảm Tuy nhiên, tổng hợp vật liệu nano spinel theo phương pháp đòi hỏi phải khảo sát nhiều yếu tố ảnh hưởng đến trình hình thành đơn pha tinh thể spinel nhiệt độ, thời gian nung, tỉ lệ mol chất tạo gel/ion kim loại, nhiệt độ tạo gel, giá trị pH môi trường, v.v Các công việc địi hỏi tốn nhiều thời gian cơng sức Ngồi ra, thêm chất hữu tạo gel để đốt cháy sản phẩm khơng loại bỏ triệt để vụn carbon đốt cháy nhiệt độ thấp, gây ảnh hưởng khơng tốt đến tính chất từ vật liệu tổng hợp Vật liệu nano NiFe2O4 tổng hợp phương pháp đồng kết tủa từ dung dịch hỗn hợp muối NiCl2 FeCl3 dung dịch ammoniac nhiệt độ phòng dung dịch ammoniac nhiệt độ phòng đến giá trị pH=11, sau hệ nâng nhiệt nhanh lên 80 °C Tuy nhiên, pH=11 kết tủa nicken (II) hidroxide tạo phức tan với ammoniac theo phương trình phản ứng: Ni(OH)2↓ + 6NH3 → [Ni(NH3)6](OH)2 (1) Do khơng thể kết tủa hoàn toàn hidroxide Ni(II) dung dịch ammoniac Để đảm bảo tỉ lệ mol Ni2+:Fe3+ =1:2 thành phần kết tủa, cần khảo sát tỉ lệ mol khác Ni2+ Fe3+ theo hướng tăng nồng độ mol Ni2+ tiền chất, nghĩa tỉ lệ Ni2+:Fe3+ > 1:2 định lượng ion Ni2+ Fe3+ phương pháp phân tích phù hợp Tuy nhiên, thực nghiệm vấn đề không đơn giản 2.Hóa chất dụng cụ Các hóa chất sử dụng Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3)2.6H2O, KOH có độ tinh khiết phân tích, giấy lọc băng xanh, nước cất Các muối Fe(NO3)3.9H2O Ni(NO3)2.6H2O trộn theo tỉ lệ mol Ni2+:Fe3+ =1:2 hòa tan vào nước trước tiến hành kết tủa Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 100 mL, 250 mL, 500 mL, pipet, buret, máy khuấy từ gia nhiệt, cá từ, bếp điện, lò nung gia nhiệt, chén nung, tủ sấy 3.Phương pháp thực nghiệm Nhỏ từ từ dung dịch nước chứa hỗn hợp muối Ni(NO3)2 Fe(NO3)3 với số mol thích hợp vào cốc nước sôi máy khuấy từ Sau cho hết hỗn hợp muối tiếp tục đun sôi thêm phút Lúc hệ thu có màu nâu đỏ khơng đổi màu để nguội đến nhiệt độ phịng Sau cho từ từ dung dịch KOH % vào hệ thu trên, khuấy kết tủa thu khoảng 30 phút Lọc kết tủa máy hút chân không, rửa nước cất nhiều lần đem phơi khô tự nhiên nhiệt độ phịng Kết tủa phơi khơ nghiền mịn đem nung môi trường áp suất khơng khí nhiệt độ khác để kiểm tra hoàn thiện việc kết tinh tạo pha đồng nhất, tốc độ nung 10 º/phút 4.Phương pháp nghiên cứu Để xác định nhiệt độ nung thích hợp cho tạo đơn pha spinel NiFe O , mẫu tiến hành phân tích nhiệt máy DGT-60H (Hãng Shimadzu Nhật Bản) mơi trường khơng khí khơ với tốc độ nâng nhiệt 10 º/phút, nhiệt độ tối đa 1100 ºC Giản đồ nhiễu xạ tia X ghi máy D8- ADVANCE (Đức) với xạ CuKα (λ=0,154056 nm), 2θ=20–70 º, bước đo 0,03 º/s Ảnh vi cấu trúc hình thái học chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) máy FESEM S4800 HITACHI (Nhật Bản) kính hiển vi điện tử truyền (TEM) máy JEM-1400 (Nhật Bản) Các đặc trưng từ tính mẫu nghiên cứu nhiệt độ phòng từ kế mẫu rung (VSMVibrating Sample Magnetometer) máy MICROSENE EV11 (Nhật Bản), thực nhiệt độ phòng Kết thể qua nghiên cứu: Giản đồ DTA-TGA-DrTGA mẫu kết tủa Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 sau nung 700 ºC, 800 ºC, 900 ºC (t=2 h) Bằng phương pháp đồng kết tủa thông qua giai đoạn thủy phân cation Fe(III) Ni (II) nước sôi với tác nhân kết tủa dung dịch KOH 5% tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 kích thước30–50 nm Các giá trị đặc trưng từ tính Mr, Ms, Hc mẫu vật liệu nano NiFe2O4 tăng dần theo nhiệt độ nung mẫu Đường cong từ trễ mẫu vật liệu NiFe2O4 sau nung nhiệt độ khác ... KOH 5% tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 kích thước30–50 nm Các giá trị đặc trưng từ tính Mr, Ms, Hc mẫu vật liệu nano NiFe2O4 tăng dần theo nhiệt độ nung mẫu Đường cong từ trễ mẫu vật liệu NiFe2O4. .. mẫu kết tủa Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 sau nung 700 ºC, 800 ºC, 900 ºC (t=2 h) Bằng phương pháp đồng kết tủa thông qua giai đoạn thủy phân cation Fe(III) Ni (II) nước sôi với tác nhân kết tủa dung... trưng từ tính mẫu nghiên cứu nhiệt độ phòng từ kế mẫu rung (VSMVibrating Sample Magnetometer) máy MICROSENE EV11 (Nhật Bản), thực nhiệt độ phòng Kết thể qua nghiên cứu: Giản đồ DTA-TGA-DrTGA mẫu kết