chế tạo nano ZnO theo phương pháp hóa siêu âm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ CÁC CHẤT VƠ CƠ *** ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KỸ SƯ ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO ZnO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM Giảng viên hướng dẫn: TS Vũ Thị Tần Sinh viên thực hiện: Nguyễn Đức Phong Mã số sinh viên: 20152829 Hà Nội 2019 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Mục lục MỞ ĐẦU .3 Phần 1: TỔNG QUAN VỀ NANO ZnO .4 Giới thiệu ZnO 1.1 Tính chất hóa học 1.2 Tính chất vật lý 1.3 Tính chất xúc tác quang hóa Các phương pháp tổng hợp nano ZnO 10 2.1 Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal process) .10 2.2 Phương pháp vi nhũ tương ( Micro emulsion) 11 2.3 Phương pháp điện hóa (Electrochemical synthesis) 12 2.4 Phương pháp đốt cháy (CS-Combustion synthesis) 13 2.5 Phương pháp hóa siêu âm (Sonochemical synthesis) 15 Các phương pháp phân tích nano ZnO 15 3.1 Khảo sát cấu trúc phương pháp XRD (X-ray diffraction) 15 3.2 Khảo sát cấu trúc hình thái hạt ảnh TEM (Tranmission Electron Microcope) 16 3.3 Khảo sát cấu trúc hình thái hạt ảnh SEM (Scanning Electron Microscopy) .17 Ứng dụng vật liệu ZnO, nano ZnO 19 Phần 2: THỰC NGHIỆM 25 Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ hóa chất .25 Cơ sở lý thuyết 27 Sơ đồ thực nghiệm .28 Phần 3: PHÂN TÍCH KẾT QUẢ 30 Hiệu suất chế tạo ZnO .30 Phân tích cấu trúc nano ZnO .33 2.1 Phân tích phổ XRD 33 2.2 Phân tích ảnh SEM .35 2.3 Phân tích ảnh TEM .36 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 KẾT LUẬN .38 Yêu Cầu Kiến Nghị 38 Danh Mục Tài Liệu Tham Khảo 39 MỞ ĐẦU Nano Zinc Oxide vật liệu nhà khoa học nghiên cứu từ lâu loại vật liệu nano dễ chế tạo, có nhiều tiềm ứng dụng ZnO hợp chất thuộc nhóm AIIBVI có nhiều tính chất bật như: độ rộng vùng cấm lớn (cỡ 3,37eV nhiệt độ phòng), độ bền vững, độ rắn nhiệt độ nóng chảy cao, nhiên chúng không bền TiO2 Vật liệu cho linh kiện quang điện tử hoạt động vùng phổ tử ngoại, chuyển mức phát quang xảy với xác suất tương đối lớn Đối với ZnO hiệu suất lượng tử phát Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 quang đạt gần 100%, mở nhiều triển vọng việc chế tạo lade, cảm biến nhạy khí, pin mặt trời Nhu cầu sử dụng ZnO nano ngày cao, đặc biệt ZnO chất lượng cao (kích thước hình dạng đồng đều) cho khoa học, làm linh kiện điện tử, làm xúc tác cơng nghiệp, làm thuốc, làm phân bón… u cầu phương pháp tổng hợp Nano ZnO với suất lớn chất lượng tốt, phương pháp hóa siệu âm phương pháp đáp ứng yêu cầu xuất, yêu cầu chất lượng(hình dạng, kích cỡ, đồng đều) cần nghiên cứu thêm Đề tài nghiên cứu đồ án em là: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano ZnO phương pháp hóa siêu âm Lời cảm ơn: Để hồn thành đồ án 2, em xin cảm cô Vũ Thị Tần đưa định hướng giúp em hồn thành cách nhanh chóng có hiệu quả, cảm ơn người nhóm ‘lab Tần’ đặc biệt chị Bích,chị Giang, bạn Minh ln giúp đỡ ! Hà nội, ngày tháng năm 2020 Sinh viên thưc Phần 1: TỔNG QUAN VỀ NANO ZnO Giới thiệu ZnO Kẽm oxit hợp chất vô với công thức ZnO ZnO loại bột trắng khơng hòa tan nước, sử dụng rộng rãi chất phụ gia nhiều vật liệu sản phẩm bao gồm cao su, nhựa, gốm sứ, thủy tinh, xi măng, chất Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 bôi trơn,sơn, thuốc mỡ, chất kết dính, chất trám, bột màu, thực phẩm , pin, ferrites, chất chống cháy băng sơ cứu Mặc dù xuất tự nhiên dạng khống chất kẽm , hầu hết kẽm oxit sản xuất tổng hợp Các hạt nano ZnO cho ba vật liệu nano sản xuất nhiều nhất, với hạt nano titan dioxit hạt nano silic dioxit Việc sử dụng phổ biến hạt nano ZnO kem chống nắng Nó sử dụng hấp thụ ánh sáng cực tím, đủ nhỏ để suốt với ánh sáng khả kiến Chúng điều tra để tiêu diệt vi sinh vật gây hại bao bì, vật liệu chống tia cực tím dệt may Nhiều cơng ty khơng dán nhãn sản phẩm có chứa hạt nano, gây khó khăn cho việc đưa tuyên bố sản xuất tính phổ biến sản phẩm tiêu dùng Các hạt nano oxit kẽm hạt nano oxit kẽm (ZnO) có đường kính nhỏ 100 nanomet Chúng có diện tích bề mặt lớn nhiều so với kích thước hoạt động xúc tác mạnh Các tính chất vật lý hóa học xác hạt nano oxit kẽm phụ thuộc vào cách khác tổng hợp Một số cách để tạo hạt nano ZnO cắt laze, phương pháp thủy nhiệt, lắng đọng điện hóa, Quá trình sol gel, phương pháp lắng đọng hóa học(CVD), nhiệt phân, thủy nhiệt, phương pháp đốt cháy, siêu âm, đốt lò vi sóng phương pháp, tổng hợp nhiệt học hai bước, anode hóa, đồng kết tủa, lắng đọng điện di kết tủa sử dụng nồng độ dung dịch, pH môi trường rửa ZnO chất bán dẫn băng rộng với khoảng cách lượng 3,37 eV nhiệt độ phòng Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Vì hạt nano ZnO vật liệu tương đối mới, có mối lo ngại mối nguy tiềm ẩn mà gây Vì chúng nhỏ, hạt nano thường qua thể chứng minh nghiên cứu động vật để xâm nhập vào thai, hàng rào máu não, tế bào riêng lẻ nhân chúng Các mô hấp thụ chúng dễ dàng kích thước chúng gây khó khăn cho việc phát chúng Tuy nhiên, da người đủ rào cản hạt nano ZnO, ví dụ sử dụng làm kem chống nắng, trừ xảy mài mòn Một cách khác hạt nano ZnO xâm nhập vào hệ thống vơ tình ăn phải lượng nhỏ bôi kem chống nắng Khi kem chống nắng rửa sạch, hạt nano ZnO thấm vào nước chảy lên chuỗi thức ăn Kể từ năm 2011, khơng có bệnh người biết đến hạt nano kỹ thuật 1.1 Tính chất hóa học ZnO tinh khiết loại bột màu trắng, tự nhiên, xuất dạng khống zincite, thường chứa mangan tạp chất khác tạo màu vàng đến đỏ Kẽm oxit tinh thể nhiệt động, thay đổi từ màu trắng sang màu vàng nung nóng khơng khí trở lại màu trắng làm mát Sự thay đổi màu gây mát nhỏ oxy môi trường nhiệt độ cao để tạo thành Zn 1+x O khơng cân hóa học, 800 ° C, x = 0,00007 Oxit kẽm oxit lưỡng tính Nó gần khơng hòa tan nước, hòa tan hầu hết axit , chẳng hạn axit hydrochloric : ZnO + HCl → ZnCl2 + H2O Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Oxit kẽm rắn hòa tan kiềm để tạo kẽm hòa tan: ZnO + NaOH + H2O → Na2[Zn(OH)4 ] ZnO phản ứng chậm với axit béo dầu để tạo carboxylat tương ứng, chẳng hạn oleate stearate ZnO tạo thành sản phẩm giống xi măng trộn với dung dịch kẽm clorua mạnh chúng mô tả tốt kẽm hydroxy clorua Xi măng sử dụng nha khoa ZnO tạo thành vật liệu giống xi măng xử lý axit photphoric ; vật liệu liên quan sử dụng nha khoa Một thành phần xi măng phốt phát kẽm tạo phản ứng Hopeite Zn3(PO4)2.4H2O ZnO bị phân hủy thành kẽm oxy khoảng 1975°C với áp suất oxy tiêu chuẩn Trong phản ứng nhiệt, đốt nóng carbon chuyển đổi oxit thành kẽm nhiệt độ thấp nhiều (khoảng 950° C) ZnO + C → Zn (hơi) + CO Kẽm oxit phản ứng dội với bột nhơm magiê, với cao su clo hóa dầu hạt lanh đun nóng gây nguy cháy nổ Nó phản ứng với hydro sunfua để cung cấp kẽm sunfua Phản ứng sử dụng thương mại ZnO + H2S →ZnS + H2O 1.2 Tính chất vật lý a Cấu trúc tinh thể ZnO tinh thể hình thành từ ngun tố nhóm IIB (Zn) ngun tố nhóm VIA (O) ZnO có ba dạng cấu trúc gồm: hexagonal wurtzite, , rocksalt Hình 1: Cấu trúc tinh thể ZnO Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Trong đó: haxagonal wurtzite có tính chất nhiệt động lực ổn định điều kiện nhiệt độ áp suất môi trường xung quanh, zinc blende kết tinh đế có cấu trúc lập phương dạng rocksalt tồn áp suất cao khoảng10GPa Ở điều kiện thường cấu trúc ZnO tồn dạng Wurtzite gồm mạng lục giác xếp chặt (chiếm 74,05% không gian, 25,95% khoảng trống) mạng cation Zn 2+ mạng anion O2- lồng vào khoảng cách 3/8 chiều cao (hình 1.1) Mỗi sở có phân tử ZnO có nguyên tử Zn nằm vị trí (0,0,0); (1/3,1/3,1/3) nguyên tử O nằm vị trí (0,0,�); (1/3,1/3,1/3+�) với �~3/8 Mỗi nguyên tử Zn liên kết với nguyên tử O nằm đỉnh tứ diện gần Khoảng cách từ Zn số nguyên tử uc, khoảng cách khác khoảng: Hằng số mạng cấu trúc dao động khoảng a=0.32495 – 0.32860 nm c=0.52069 – 0.5214 nm b Tính chất học ZnO vật liệu tương đối mềm với độ cứng xấp xỉ 4,5 thang Mohs Hằng số đàn hồi nhỏ so với chất bán dẫn III-V có liên Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 quan, chẳng hạn GaN Khả sinh nhiệt cao dẫn nhiệt, giãn nở nhiệt thấp nhiệt độ nóng chảy cao ZnO có lợi cho gốm sứ Trong số chất bán dẫn liên kết tứ diện, nói ZnO có tenxơ áp điện cao nhất, so sánh với GaN AlN Đặc tính làm cho trở thành vật liệu cơng nghệ quan trọng nhiều ứng dụng áp điện , đòi hỏi phải có khớp nối điện lớn c Tính chất điện ZnO có lượng vung cấm tương đối lớn ~ 3,3 eV nhiệt độ phòng Do có ưu điểm gồm điện áp đánh thủng cao hơn, khả trì điện trường lớn, tiếng ồn điện tử thấp hoạt động nhiệt độ cao lượng cao Eg ZnO điều chỉnh đến ~ hay eV pha tạp với oxit magiê oxit cadmium Hầu hết ZnO làm bán dẫn n -type , khơng có pha tạp Các khuyết tật thường nguồn gốc ký tự loại n, chủ đề gây tranh cãi Một lời giải thích khác đề xuất, dựa tính tốn lý thuyết, tạp chất hydro thay không chủ ý phải chịu trách nhiệm.Doping loại n kiểm sốt dễ dàng đạt cách thay Zn nguyên tố nhóm III Al, Ga, In cách thay oxy nguyên tố nhóm VII clo iốt Độ linh động điện tử ZnO thay đổi mạnh theo nhiệt độ lên tới ~ 2000 cm 2/(V·s) 80 K Dữ liệu độ linh động lỗ trống khan với giá trị phạm vi 5-30 cm / (V · s) Linh kiện đĩa ZnO, hoạt động varistor, vật liệu hoạt động hầu hết thiết bị chống đột biến 1.3 Tính chất xúc tác quang hóa Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Các chất có lượng vùng cấm nhỏ 3,5 eV sử dụng làm quang xúc tác bán dẫn Hình 2: Bandgap ZnO số bán dẫn khác Khi photo mang lượng chiếu vào bán dẫn kích thích electron chuyển từ vung hóa trị lên vùng dẫn Tạo cặp hạt electron (-) exciton (+), hạt di chuyển bề mặt bán dẫn tạo phản ứng oxy hóa khử (khi thắng khử chất đó) Hình 3: sơ đồ minh họa chế xúc tác quang hóa Các phản ứng minh họa: UV + MO = MO(e-/h+) Phản ứng oxy hóa hiệu ứng xúc tác: Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Phần 2: THỰC NGHIỆM SẢN XUẤT NANO ZnO THEO PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ hóa chất a    b        Nguyên liệu Zinc acetate dihydrate: Zn(CH3COO)2.2 H2O Urea: (NH2)2CO Nước cất thiết bị, dụng cụ hóa chất Máy siêu âm Lò nung ống Cốc thủy tinh Bơm lọc hút chân khơng Thuyền sứ Nhiệt kế Giấy lọc… Hình ảnh số thiết bị: Hình 9: máy siêu âm 28 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hình 10: Lò nung ống Hình 11: Tủ sấy Cơ sở lý thuyết Chế tạo tiền chất theo phương pháp kết tủa dung dịch (phương pháp từ lên) Sau đem kết tủa nung Phản ứng hóa học: Zn(CH3COO)2+ (NH2)2CO+ H2O = Zn4(CO3)(OH)6.H2O + CH3COOH + NH3 (1) Nung: Zn4(CO3)(OH)6.H2O = 4ZnO + CO2 + 4H2O Giai đoạn 1:Ure bị thủy phân tạo gốc hydroxyl (NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2 NH3 + H2O = NH4+ + OHCO2 + H2O = CO32- + OH29 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Giai đoạn 2: kết tủa zinc hydroxycarbonate Zn(CH3COO)2= Zn2+ +2CH3COOSau phản ứng với Zn2 + tạo thành kết tủa: Zn2+ + 2OH- = Zn(OH)2 Hạt nhân Zn(OH)2 hấp thụ OH- trở thành [Zn(OH)4]2- ổn định nhiều điều kiện môi trường: Zn(OH)2 + 2OH- = [Zn(OH)4]2[Zn(OH)4]2- phản ứng với CO32- tạo kết tủa bền Zn4(CO3)(OH)6.H2O: Zn2+ +6 OH- + CO32- + H2O = Zn4(CO3)(OH)6.H2O Một số phản ứng phụ: CH3COO2- + NH4+ = CH3COONH4 CH3COONH4 = CH3COOH + NH3 Thực chất giai đoạn diễn đồng thời dung dịch Phản ứng hỗ trợ sóng siêu âm, trì nhiệt độ 80℃ giúp phản ứng sảy nhanh, kết tủa đồng Kết tủa Zn4(CO3)(OH)6.H2O có khối lượng mol phân tử gấp 10,46 lần ZnO, dễ lọc rửa, sau nung để tạo ZnO Một số phản ứng tổng hợp nano từ kết tủa dung dịch, tạo kết tủa nano phức tạp bước thu hồi nano Kết tủa Zn4(CO3)(OH)6.H2O bắt đầu giải phóng CO2 H2O 180℃ tạo ZnO, nung kết tủa vòng 1h, sau để nguội từ từ để tranh ZnO bị sock nhiệt chuyển phá vỡ dạng tinh thể, chuyển qua dạng vơ định hình Theo phương pháp nano ZnO thu có cấu trúc xốp Sơ đồ thực nghiệm 30 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 1) Cân 2,00g zinc acetate dihydrate, 4,00g urea vào cốc thủy tinh 2) Thêm 450 ml nước cất vào cốc, khuấy cho tan hết Chia dung dich cốc 250, cốc 150ml 3) Chuẩn bị máy siêu âm: thêm nước nóng 80℃ tới mức, setup thời gian làm việc 3h, nhiệt độ làm việc 80℃, lượng sóng siêu âm mức 5(10MHz) 4) Cho cốc vào máy, sau 3h ,tiến hành ổn nhiệt thêm 0h, 1h, 2h để tiến hành khảo sát hiệu suất tạo ZnO chất lượng ZnO Lấy mẫu để nguội 12h Hình 12: kết tủa thu sau siêu âm 5) Lọc rửa kết tủa nhiều lần để loại bỏ tạp chất dư, đem sấy tới khô 60℃, xác định khối lượng 31 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hình 13: kết tủa sau sấy 6) Chất rắn thu được tán nhỏ mịn, đưa vào thuyền sứ, đem nung lò nung ống 200℃ Để nguội bình hút ẩm Thu đươc nano ZnO, xác định khối lượng Hình 14: Sản phẩm ZnO 7) Đem sản phẩm phân tích Phần 3: PHÂN TÍCH KẾT QUẢ 32 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hiệu suất chế tạo ZnO Mỗi mẫu lấy xác: 12(g) Zinc acetate dihydrate: Zn(CH3COO)2.2H2O 24(g) Urea: (NH2)2CO Tính tốn q trình tạo kết tủa: Tính tốn q trình tạo sản phẩm nano ZnO: Thời gian siêu âm: 3h Bảng 1: Tổng hợp kết phân tích khối lượng Mẫu Khối lượng kết tủa (g) Hiệu xuất (%) Lượng ZnO Lý thuyết Lượng ZnO thực tế Hiệu suất thu ZnO (%) Thời gian ủ (h) 1,6762 27,81% 1,2343 1,1563 93,67 1,9069 31,63% 1,4042 1,2059 85,87 1,6703 27,71% 1,2300 0,9938 80,79 2,0405 33,85% 1,5026 1,5016 99,93 1,5526 25,76% 1,1433 1,1148 97,50 2,6245 43,54% 1,9326 1,9421 100,4 2,3725 39,36% 1,7471 1,7034 97,49 2,1961 36,43% 1,6172 1,6047 99,22 2,0876 34,63% 1,5373 1,7690 115,0 3,6120 60% 10 Nhận xét 1: Hiệu suất tạo kết tủa 33 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 hiệu suất % 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 thời gian ủ (h)  Nhìn chung, sau siêu âm 3h 80℃, tiếp tục ủ 80℃ tăng lượng kết tủa lớn  Tuy nhiên ta thấy mẫu có hiệu suất tạo kết tủa cao là: mẫu 15 ủ 1h Giải thích 1:  Thực chất tiến hành ủ nhiệt 80℃, phản ứng tạo kết tủa tiếp tục diễn (theo kiểu phương pháp thủy nhiệt), lên hiệu suất tạo kết tủa cao  Mẫu hiệu suất cao nhất, thực tế trình tạo mơi trường siêu âm 80℃ khó khăn, phụ thuộc vào nhiệt độ mơi trường q trình chuẩn bị nước nóng nhiều Khi nhiệt độ giảm 80℃, Urea không phân hủy phản ứng bị dừng lại => giảm hiệu suất trình  Mẫu 10 mẫu siêu âm 10h, hiệu suất lên tới 60% Lượng chất mẫu tiếp tục phản ứng, lượng Urea chưa đủ để tạo mơi trường có OH- lên hiệu suất dừng lại 60% Kết luận 1:  Quá trình siêu âm tăng tốc phản ứng, ảnh hưởng lớn tới hiệu suất trình  Phương pháp siêu âm có hiệu suất cao so với phương pháp khác 34 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829  Phản ứng tổng hợp say Urea bị thủy phân (trên 80℃ )  Kiểm soát nhiệt độ tốt 80℃  Hiệu suất tạo kết tủa tăng 60% tăng thời gian siêu âm, tăng lượng urea Note 1: +Kết tủa hình thành dạng nano, phải để nguội hỗn hợp với lọc, để hạt nano kết lại, tránh mát +Nhiệt độ bắt đầu siêu âm quan trọng, nhiệt độ thấp hình thành nhiều mầm tinh thế, lượng vật chất vào tinh thể nhỏ, hạt kết tủa nhỏ, lọc mát Vì phải đun nước, để bắt đầu siêu âm nhiệt độ 80℃ Nhận xét 2: Hiệu suất tạo ZnO Mẫu %H(ZnO ) 93,67 85,87 80,79 99,93 97,5 100,4 97,49 99,22 115  Quá trình phân hủy kết tủa tạo ZnO triệt để, thao tác làm mát  Ở mẫu có hiệu suất 100% thời gian nung 1h, kết tủa chưa phân hủy hết Kết luận 2:  Chế độ nung (200℃, 1h) đạt yêu cầu Note 2: + Không nung nhiệt độ cao dẫn đến kết khối hạt nano + Trên 300℃, ZnO Oxy ngả sang mầu vàng, hạ nhiệt độ, chở lại hấp thụ lại Oxi chuyển qua màu trắng, nhiên dạng vơ định hình 35 Đồ án chun ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Phân tích cấu trúc nano ZnO 2.1 Phân tích phổ XRD Phổ XRD mẫu nano ZnO hình 15 Trên hình 15 rõ vạch đặc trưng (100); (002); (101) tương ứng phổ nhiễu xạ ZnO Int ensidad (cấu trúc wurtzite) 30 31 32 33 34 2q(º) Hình 15: Phổ XRD nano ZnO tổng hợp Hình 16: Phổ XRD mẫu nano ZnO 36 35 36 37 38 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hình 17: Phổ XRD kết tủa(a) nano ZnO(b) nghiên cứu tạo kết tủa theo phương pháp thủy nhiệt Kết luận 3:  Tổng hợp thành công vật liệu nano ZnO  Độ rộng pic lớn, vật liệu có chứa tạp chất, có ZnO vơ định hình, q trình nung chưa triệt để, nhiệt độ nung chư kiểm sốt tốt 300℃, phòng thí nghiệm chưa tốt, tồn đọng lượng khí lưu huỳnh, khí NH3, trình sấy chung có nhiều hạt li ti bay vào 2.2 Phân tích ảnh SEM 37 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hình 18: Hình ảnh SEM ZnO Kết luận 4:  Vật liệu nano ZnO dạng hạt, kết thành khối lớn khoảng trung bình khoảng 50nm 2.3 Phân tích ảnh TEM 38 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Hình 19: Hình ảnh TEM khoảng cách 200 nm Hình 20: Hình ảnh TEM khoảng cách 20 nm Kết luận 5:  Các hạt nano ZnO đồng đều, kích thước cỡ nhỏ nm 39 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829  Các hạt bị kết khối với nhau, cần thêm chất hoạt động bề măt phù hợp siêu âm để hạt tách KẾT LUẬN Nano ZnO có nhiều ứng dụng thực tế, có tiềm lớn cho nhiều ứng dụng mới, đặc biệt pha tạp hay kết hơp với chất khác chúng có thêm tính chất trội Chế tạo nano ZnO theo phương pháp hóa siêu âm, phương pháp hiệu quả, đơn giản, tiết kiệm thơi gian, suất lớn, có tiềm tạo sản phẩm chất lượng cao tìm cơng thức phối nguyên liệu phù hợp Sản phẩm ZnO thu có kích thước đồng đều, cỡ nm, chúng bị kết khối, có lẫn tạp chất, tồn hình thành dạng vơ định hình ZnO 40 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 Trong trình tổng hợp, kiểm soát tốt nhiệt độ siêu âm, nhiệt độ nung Tăng thời gian siêu âm để phản ứng triệt để, tăng thời gian nung để sản phẩm tinh khiết ZnO Yêu Cầu Kiến Nghị Em mong kì tới có bạn K61 làm tiếp đề tài đồ án Nếu sức với bạn em xin đồng hành hướng dẫn bạn thức Với thay đổi: Thêm dung dịch acid Oleic vào hỗn hợp dung dịch trước siêu âm Thời gian siêu âm tăng lên 6h Khảo sát nung 200℃ nung 350℃ vòng 1h15’ Danh Mục Tài Liệu Tham Khảo [1] https://en.wikipedia.org/wiki/Zinc_oxide [2] ScienceDirect - Thin Solid Films 525(2012)- From Zn4(CO3)(OH)6.H2O curlingnanopetals to ZnO stretching porous nanosheets: Growth mechanism and gas sensing property [3] ScienceDirect - Optik Volume 126, Issue 23, December 2015, Pages 4397-4400 Synthesis of flower-like ZnO nanostructures by sonochemical route and their photocatalytic activity 41 Đồ án chuyên ngành 2Nguyễn Đức Phong-20152829 [4] ScienceDirect – Optik 126(2015) Solochemical synthesis and characterization of ZnO nanostructures with different morphologies and their antibacterial activity [5] Tạp chí khoa học- Đại học Đồng Nai- số 05/2017- Ảnh hưởng dung môi hữu đến hình thái độ tinh khiết vật liệu nano/micro [6] Chế tạo vật liệu nano ZnO phương pháp hóa siêu âm, nghiên cứu hấp phụ Cr(VI), quang xúc tác - https://issuu.com/daykemquynhon/docs/ctvlnznobpphsanchpcrviqxtxlmxtmtn 42 ... chất nên phương pháp chọn để chế tạo nano ZnO đồ án Tuy nhiên muốn ZnO dạng khác( nanorods, nanobelt, nanotips, nanotubes, nanorings, nano wires, nanopl, nanoparticals, ) Các phương pháp phân... Phong-20152829 Hình 6: Chế tạo nano ZnO phương pháp đốt cháy 2.5 Phương pháp hóa siêu âm (Sonochemical synthesis) Đây phương pháp tiện ích thân thiện với mơi trường Phương phát sử dụng sóng âm cao lượng... oxy hóa cao không chọn lọc, khử E o= + 3,06 eV, vật liệu oxy hóa khử dương Các phương pháp tổng hợp nano ZnO 2.1 Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal process) Phương pháp thủy nhiệt phương pháp