Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2698:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2698:1995 để xác định thành phần cất của xăng ô – tô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực naphata, xăng trắng (Ete dầu mỏ - white spirit) dầu hỏa, nhiên liệu Diezen, và các sản phẩm dầu mỏ tương tự bằng thiết vị trưng cất thủ công và tự động.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2698 – 1995 SẢN PHẨM DẦU MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Petroleum products - Test method for distillation Lời nói đầu TCVN 2698 – 1995 xây dựng sở: - AST M D 86 – 88 - IP 123/84 TCVN 2698 – 1995 thay cho TCVN 2698 – 78 TCVN 2698 – 1995 Tổng công ty xăng dầu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành SẢN PHẨM DẦU MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Petroleum products - Test method for distillation Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn dùng để xác định thành phần cất xăng ô – tô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lực naphata, xăng trắng (Ete dầu mỏ - white spirit) dầu hỏa, nhiên liệu Diezen, sản phẩm dầu mỏ tương tự thiết vị trưng cất thủ công tự động Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 2715 – 78: Dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu Nội dung phương pháp Chưng cất 100 ml mẫu điều kiện thích hợp Ghi lại số nhiệt kế ứng với thể tích thu ống đong theo qui định loại sản phẩm thử nghiệm Từ số liệu tính tốn kết thử nghiệm Định nghĩa thuật ngữ 4.1 Số nhiệt kế: nhiệt độ bão hòa đo cổ bình chưng phía ống 4.2 Điểm sôi đầu: số nhiệt kế thời điểm giọt chất lỏng rơi khỏi đầu ống ngưng tụ 4.3 Điểm phân hủy: Là số nhiệt kế thời điểm xảy tượng phân hủy nhiệt Đặc điểm phân hủy nhiệt có tượng tạo khói số nhiệt kế không ổn định 4.4 Điểm khô: số nhiệt kế thời điểm giọt chất lỏng cuối bay khỏi điểm thấp bình cất Khơng tính đến giọt màng chất lỏng bám thành bình nhiệt kế 4.5 Điểm sơi cuối (điểm cuối): Là số cực đại nhiệt kế trình thử nghiệm Nhiệt độ thường đạt sau tồn chất lỏng bình bay hết Thuật ngữ “điểm sôi cuối” đồng nghĩa với thuật ngữ “nhiệt độ cực đại” 4.6 Phần trăm bay hơi: tổng phần trăm thu phần trăm hao hụt 4.7 Phần trăm cất được: thể tích (tính ml) chất lỏng ngưng tụ ống đong, tương ứng với nhiệt độ định nhiệt kế 4.8 Phần trăm hao hụt: trăm phần trăm trừ phần trăm tổng thu hồi 4.9 Phần trăm thu hồi: phần trăm cất tối đa theo 8.10 4.10 Phần trăm cặn: lượng cặn tính ml, xác định theo 8.11 4.11 Phần trăm tổng thu hồi: Là tổng phần trăm thu hồi phần trăm cặn xác định theo 8.12 Thiết bị Sơ đồ lắp đặt thiết bị chưng cất tiêu chuẩn thể hình Bình chưng Ống đong Tấm đỡ Ống dẫn khí Vỏ (tấm chắn) Giấy thấm Đèn đốt 10 Thùng làm lạnh Lỗ thơng gió 11 Nắp thùng Để ống đong 12 Nhiệt kế Hình Thiết bị chưng cất dùng khí đốt 1 Ống ngưng Cơng tắc Vỏ (tấm chắn) Núm điều chỉnh vị trí bình Giấy thấm Bộ đốt điện Ống đong 10 Tấm đỡ Đáy mở 11 Bình chưng Núm điều chỉnh nhiệt độ 12 Nhiệt kế Hình Thiết bị chưng cất dùng điện Chi tiết phận thiết bị chưng cất xem phần phụ lục A Lấy mẫu Xác định xem mẫu chưng cất thuộc vào nhóm bảng 1, sau tiến hành thao tác theo trình tự qui định cho mẫu thuộc nhóm 6.1 Lấy mẫu từ nguồn mẫu theo qui định TCVN 2715 – 78 6.1.1 Nhóm 2: Lấy mẫu vào chai làm lạnh tới – 100C Tốt nhúng hẳn chai vào thùng mẫu, bỏ lần lấy mẫu Nếu nhúng chai vào thùng mẫu rót mẫu vào chai cố gắng tránh tối đa việc lắc xóc mẫu Đóng chặt miệng chai nút đặt vào thùng nước đá tủ lạnh để giữ mẫu nhiệt độ nói 6.1.2 Bảo quản mẫu nhiệt độ thường 6.2 Những mẫu quan sát thấy có lẫn nước (bằng mắt thường) phải xử lý tách nước trước chưng sau: 6.2.1 Nhóm 2: Nếu mẫu có nước bỏ đi, lấy mẫu khác Phải đảm bảo mẫu nước dạng nhũ tương trước đưa vào chưng cất 6.2.2 Nhóm 4: Trong trường hợp lấy mẫu khô (không chứa nước tự do) tách nước mẫu ướt cách lắc với natri sunfat(Na2SO4) khan (hoặc tác nhân làm khơ thích hợp khác) sau tách nước muối khỏi mẫu cách để lắng gạt Phân loại nhóm Bảng Các đặc tính nhóm Nhóm Nhóm Nhóm Nhóm ≥ 65,5 < 65,5 < 65,5 < 65,5 + Điểm sôi đầu, 0C - - < 100 < 100 + Điểm sôi cuối, 0C ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250 Áp suất hơi: + 37,8 0C, kPa Chưng cất: Lấy mẫu Nhiệt độ lấy mẫu Bảng Nhóm Nhóm Nhóm Nhóm Nhiệt độ chai lấy mẫu, 0C – 10 – 10 - - Nhiệt độ bảo quản mẫu, 0C – 10 – 10 Mẫu có nước mơi trường cao điểm rót 110C Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Làm khơ theo 5.2.1 Chuẩn bị thiết bị 7.1 Chọn dụng cụ thiết bị thích hợp cho mẫu qui định bảng đưa nhiệt độ chúng nhiệt độ qui định 7.2 Đưa nhiệt độ thùng làm lạnh giá trị qui định Ống ngưng tụ phải ngập hồn tồn nước Có thể tiến hành tuần hoàn nước biện pháp làm nguội khác cần Đặt ống đong vào cốc có chứa nước làm mát Mực nước tối thiểu phải ngập tới vạch 100 ml ống Chuẩn bị thiết bị Điều kiện thử nghiệm Bảng Nhóm Nhóm Nhóm Nhóm Bình cất, ml 125 125 125 125 Nhiệt kế chưng cất 7C 7C 7C 8C B B C C 38 38 50 50 13 – 18 13 – 18 Không nhiệt độ môi trường Tấm đỡ bình cất Đường kính lỗ Đêm bình cất, mm Nhiệt độ bắt đầu kiểm nghiệm, C Bình cất nhiệt kế 13 – 18 Tấm đỡ bình cất chắn Ống hứng chia độ 100 ml Không cao nhiệt độ môi trường – 18 13 – 18 13 – 18 13 đến nhiệt độ mơi trường 7.2.1 Các nhóm 2: Mơi trường làm lạnh thích hợp nước đá vụn nước, nước muối lạnh etylenlycol lạnh 7.2.2 Nhóm 4: Mơi trường làm lạnh thích hợp nước lạnh, nước ấm etylen glycol 7.3 Dùng mẩu vải xốp lau cặn chất lỏng bám thành ống đong ống ngưng 7.4 Lắp nhiệt kế vào cổ bình cất đưa nhiệt độ mẫu đến nhiệt độ ghi bảng 7.5 Đong 100 ml mẫu ống đong rót tồn mẫu vào bình cất, rót cẩn thận để chất lỏng khơng chảy vào ống 7.6 Lắp nhiệt kế (hoặc cảm biến nhiệt độ trường hợp dùng cặp nhiệt điện nhiệt kế điện trở) vào cổ bình cất (dùng nút cao su nút li-e) Trong trường hợp dùng nhiệt kế bầu nhiệt kế đặt cổ bình cất điểm thấp ống mao quản đặt ngang với điểm cao bên thành ống (xem h.1) Trong trường hợp dùng cặp nhiệt điện nhiệt kế điện trở lắp đặt theo hướng dẫn nhà sản xuất Hình Cách lắp nhiệt kế 7.7 Lắp ống dẫn có lắp sẵn nút lie cao su silicon thật kín vào ống ngưng tụ thùng làm lạnh Đưa bình cất vị trí thẳng cho ống xuyên vào lòng ống ngưng đoạn 25 đến 50 mm Nâng điều chỉnh đỡ cho vừa khít vào đáy bình cất 7.8 Đặt ống đong sử dụng để đong mẫu (không làm khô) vào cốc làm lạnh (cốc bao) đầu thấp ống ngưng cho đầu cuối ống ngưng nằm miệng ống đong, sâu vào phía ống khoảng 25 mm không vạch chia 100 ml ống đong Dùng miếng giấy thấm giấy lọc (cắt vừa khít) đậy miệng ống đong để tránh bay mẫu ngưng tụ 7.9 Ghi lại nhiệt độ áp suất khí lúc thử nghiệm, tiến hành chưng cất theo hướng dẫn mục 8 Tiến hành thử 8.1 Cấp nhiệt cho bình cất có chứa mẫu Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt giai đoạn cho khoảng thời gian từ bắt đầu cấp nhiệt đến điểm sôi đầu phù hợp với bảng Các điều kiện tiến hành chưng cất Bảng Điều kiện thử nghiệm Nhóm Nhóm Nhóm Nhóm Nhiệt độ bình làm lạnh, C 0–1 0–4 0–4 – 60 Nhiệt độ ống bao làm lạnh ống đong, 0C 13 – 18 13 – 18 13 – 18 ± so với nhiệt độ bảo quản mẫu Điều kiện thử nghiệm Nhóm Nhóm Nhóm Nhóm Thời gian từ bắt đầu cấp nhiệt 3–5 – 10 – 10 – 15 đến điểm sôi đầu, phút Tốc độ trung bình trình ngưng tụ từ thu 5% đến ml cặn bình cất ml/phút 4–5 4–5 4–5 4–5 Thời gian từ ml cặn đến điểm cuối, phút 3–5 3–5 Tối đa Tối đa 8.2 Quan sát ghi lại điểm sôi đầu Ngay sau giọt chất lỏng vừa rơi xuống, dịch chuyển ống đong cho đầu ống ngưng chạm vào thành ống đong 8.3 Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt cho thời gian từ điểm sôi đầu đến điểm cất – 10% phù hợp với qui định bảng 8.4 Tiếp tục khống chế tốc độ gia nhiệt cho tốc độ chưng từ điểm cất 5% đến bình chưng lại ml cặn – ml/phút 8.5 Tiến hành lại không đạt điều kiện nêu 8.6 Nếu phát thấy điểm phân hủy dừng cấp nhiệt tiến hành hướng dẫn 8.10 8.7 Trong khoảng thời gian từ điểm sôi đầu đến kết thúc chưng cất, quan sát ghi lại số liệu cần thiết để tính tốn kết Có thể ghi lại số liệu thử nghiệm theo hai cách sau: - Ghi lại nhiệt độ giá trị phần trăm cất định - Ghi lại giá trị phần trăm cất nhiệt độ định - Ghi lại số liệu theo hai cách Các số liệu thể tích ghi xác tới 0,5 – 0,1 ml, số liệu nhiệt độ ghi xác tới 0,5 – 0,1 0C Nếu khơng có yêu cầu ghi lại số liệu đặc biệt ghi lại điểm sơi đầu, điểm cuối (điểm sơi cuối) điểm khô hai nhiệt độ thời điểm cất 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 85, 90% 8.8 Khi cặn lỏng bình cất khoảng ml, điều chỉnh lại tốc độ chưng cho thời gian từ lại ml cặn lỏng bình cất tới điểm sôi cuối nằm giới hạn nêu bảng Nếu thời gian nằm mức cho phép phải tiến hành chưng cất lại 8.9 Quan sát ghi lại điểm cuối (điểm sôi cuối) điểm khô, hai yêu cầu ngừng cấp nhiệt 8.10 Để cho chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng phút lần kết quan sát hai lần liên tiếp trùng Đo ghi lại xác thể tích Giá trị phần trăm thu hồi Nếu trước q trình chưng cất bị gián đoạn có điểm phân hủy tính phần trăm cặn hao hụt cách lấy 100 trừ phần trăm thu hồi Bỏ qua thao tác – 11 8.11 Sau bình cất nguội, để xác định phần trăm cặn, rót tất cặn lỏng lại bình vào ống đong ml dốc bình cất miệng ống đong ml thể tích chất lỏng ống đong khơng thể tăng lên 8.12 Nhóm 1, 2, 4: Ghi lại thể tích ống đong, xác đến 0,1 ml 8.13 Tổng phần trăm thu hồi (xem 8.10) phần trăm cặn (xem 8.11) phần trăm tổng thu hồi Lấy 100 trừ phần trăm tổng thu hồi, thu phần trăm hao hụt Tính tốn kết 9.1 Tính toán đầy đủ số liệu cần thiết theo yêu cầu Các giá trị thể tích (%) xác đến 0,5 – 0,1, giá trị nhiệt độ xác đến 0,5 – 0,1 0C, áp suất xác đến 0,1 kPa (1 mm Hg) 9.2 Khi dùng nhiệt ké 8C để chưng cất nhiên liệu phản lực sản phẩm tương tự số nhiệt kế bị nút che khuất Để khắc phục tiến hành chưng cất theo nhóm đọc số nhiệt kế 7C thay cho 8C ghi lại thay đổi báo cáo kết Nếu bỏ qua giá trị nhiệt độ điểm bị che khuất phải ghi lại báo cáo 9.3 Hiệu chỉnh nhiệt độ áp suất 101,3 kPa (760mm Hg trừ không yêu cầu) Hệ số hiệu chỉnh tính theo cơng thức sau: CC = 0,009 × (101,3 – Pk) × (273 + tC) CC = 0,00012 × (760 – P) × (273 + tC) Trong đó: CC hệ số hiệu chỉnh nhiệt độ (số học) Pk áp suất môi trường, mm Hg, thời điểm tiến hành chưng cất P áp suất môi trường, mm Hg, thời điểm tiến hành chưng cất tC nhiệt độ đo áp suất môi trường thời điểm tiến hành chưng cất Hiệu chỉnh gần số đo nhiệt độ Bảng Khoảng nhiệt độ C Số gia hiệu chỉnh độ chênh lệch áp suất F C * F 10 – 30 50 – 86 0,35 0,63 31 – 50 86 – 122 0,38 0,68 51 – 70 122 – 158 0,40 0,72 71 – 90 158 – 194 0,42 0,76 91 – 110 194 – 230 0,45 0,81 111 – 130 230 – 266 0,47 0,85 131 – 150 266 – 302 0,50 0,90 151 – 170 302 – 338 0,52 0,94 171 – 190 338 – 374 0,54 0,99 191 – 210 374 – 410 0,57 1,03 211 – 230 410 – 446 0,59 1,06 231 – 250 446 – 482 0,62 1,12 251 – 270 482 – 518 0,64 1,15 271 – 290 518 – 554 0,66 1,19 291 – 310 554 – 590 0,69 1,24 311 – 330 590 – 626 0,71 1,28 331 – 350 626 – 662 0,74 1,33 351 – 370 662 – 698 0,76 1,37 371 – 390 698 – 734 0,78 1,40 391 – 410 734 – 770 0,81 1,46 Chú thích (*): Cộng vào trường hợp áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg) trừ trường hợp áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg) Sau hiệu chỉnh làm tròn kết xác đến 0,5 0C 0,1 0C tính tốn sử dụng giá trị nhiệt độ 9.4 Hiệu chỉnh phần trăm hao hụt áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg) theo công thức sau: Lc = AL + B Trong đó: L phần trăm hao hụt tính từ số liệu kiểm nghiệm Lc hao hụt hiệu chỉnh A B hệ số 9.4 Các giá trị A B xác định từ bảng theo áp suất mơi trường thời điểm chưng cất Cũng dùng công thức để xác định trực tiếp A B: LC = {( L – 0,499287) / (13,65651 – 0,12492941 × P k)} + 0,4997299 LC = {( L – 0,499287) / (13,65651 – 0,01665174 × P)} + 0,4997299 Trong L hao hụt tính từ số liệu kiểm nghiệm, % LC hao hụt hiệu chỉnh, % Pk áp suất, kPa P áp suất mm Hg Giá trị số A B dùng hiệu chỉnh hao hụt chưng cất Áp suất Bảng A B kPa mmHg 74,6 560 0,231 0,384 76,0 570 0,240 0,380 77,3 580 0,250 0,375 78,6 590 0,261 0,369 80,0 600 0,273 0,363 81,3 610 0,286 0,357 82,6 620 0,300 0,350 84,0 630 0,316 0,342 85,3 640 0,333 0,333 86,6 650 0,353 0,323 88,0 660 0,375 0,312 89,3 670 0,400 0,300 90,6 680 0,428 0,286 92,0 690 0,461 0,269 93,3 700 0,500 0,250 94,6 710 0,545 0,227 96,0 720 0,600 0,200 97,3 730 0,667 0,166 98,6 740 0,750 0,125 100,0 750 0,857 0,071 101,3 760 1,000 0,000 9.4.2 Phần trăm thu hồi hiệu chỉnh tính theo cơng thức sau: Rc = R + (L – Lc) Trong đó: L hao hụt quan sát Lc hạo hụt hiệu chỉnh R phần trăm thu hồi quan sát Rc phần trăm thu hồi hiệu chỉnh 9.4.3 Khi nhiệt độ không bắt buộc phải hiệu chỉnh áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg), phần trăm cặn phần trăm hao hụt xác định theo 8.11 8.12 9.4.4 Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay không 9.4.5 Phần trăm hao hụt hiệu chỉnh khơng sử dụng để tính phần trăm bay 9.5 Phần trăm bay nhiệt độ xác định cách lấy phần trăm hao hụt (chưa hiệu chỉnh) cộng với phần trăm cất (chưa hiệu chỉnh) nhiệt độ P0 = P r + L Trong đó: L hao hụt quan sát P0 phần trăm bay Pr phần trăm cất 9.6 Giá trị nhiệt độ tương ứng với phần trăm bay xác định theo hai phương pháp sau: 9.6.1 Phương pháp số học : Lấy phần trăm bay định trừ phần trăm hao hụt (chưa hiệu chỉnh) thu phần trăm cất tương ứng Từ giá trị tính nhiệt độ tương ứng với phần trăm bay cho theo công thức: T = TL + (TH TL )( R RL ) ( RH RL ) Trong đó: R phần trăm cất tương ứng với phần trăm bay qui định RH phần trăm cất sát giá trị R RL phần trăm cất sát giá trị R T nhiệt độ tương ứng với phần trăm bay định TH nhiệt độ ghi lại RH TL nhiệt độ ghi lại RL 9.6.2 Phương pháp đồ thị Đánh dấu giấy vẽ đồ thị có kẻ ly giá trị nhiệt độ hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển, yêu cầu (xem 8.3), ứng với phần trăm cất tương ứng Đánh dấu điểm sôi đầu điểm cất 0% Vẽ đường cong tròn nối điểm – Sử dụng đồ thị để xác định nhiệt độ mẫu biết giá trị phần trăm bay 10 Sai số cho phép 10.1 Độ lặp lại 10.1.1 Nhóm 1: Xác suất độ trùng lặp vượt giá trị cho bảng (chưng cất thủ công) bảng (chưng cất tự động) khơng vượt q 1/20 10.1.2 Nhóm 2,3 : Xác suất độ trùng lặp vượt giá trị cho hình 6.7 (chưng cất thủ cơng) bảng (chưng cất tự động) không vượt 1/20 Độ lặp lại độ tái lập nhóm (chưng cất thủ cơng) Điểm bay hơi, Bảng Độ lặp lại % Độ tái lập 0 C F C F Điểm sôi đầu 3,3 5,6 10 r0 + 0,66 r0 + 1,2 R0 + 1,11 R0 + 2,0 10 – 80 r0 r0 R0 R0 90 r0 r0 R0 – 1,22 R0 – 2,2 95 r0 r0 R0 – 0,94 R0 – 1,7 Điểm sôi cuối 3,9 7,2 13 Chú thích : Xác định r0 R0 từ đồ thị hình (0C) Chú thích: r0 = 0,864 (0C/V%) + 1,214 R0 = 1,736 (0C/V%) + 1,994 Hình – Nhóm Độ lặp lại, ro Độ tái lập, Ro Độ lặp lại Độ tái lập nhóm (Chưng cất tự động) Điểm bay hơi, Độ lặp lại Bảng Độ tái lập % C C Điểm sôi đầu 3,9 7,2 r0 + 1,0 R0 + 1,78 10 r0 + 0,56 R0 + 0,72 20 r0 R0 + 0,72 30 – 70 r0 R0 80 r0 R0 + 0,94 90 r0 R0 – 1,9 95 r0 + 1,4 R0 Điểm sôi cuối 4,4 8,9 Chú thích: Xác định ro Ro từ đồ thị h.5 (0C) Chú thích: r0 = 0,673 (0C/V%) + 1,131 Ro = 1,998 (0C/V%) + 2,617 Hình Nhóm : Độ lặp lại, r0 Độ tái lập R0 I điểm sôi đầu,0C E điểm cuối (điểm sôi cuối) điểm khô, 0C T nhiệt độ phần trăm bay cất qui định trước, 0C P phần trăm bay cất nhiệt độ cho R tốc độ thay đổi nhiệt độ so với phần trăm cất được, 0C/ml Hình Nhóm 2,3,4 : Độ xác phương pháp kiểm tra thành phần cất D 86 – IP 123 tính theo 0C (Chưng cất thủ công) Độ lặp lại Độ tái lập nhóm 2,3 (Chưng cất tự động) Phần trăm thu hồi % Độ lặp lại C Bảng Độ tái lập F C F Điểm sôi đầu 3,5 6,3 8,5 15,3 3,5 6,3 2,6 4,7 1,1 2,0 2,0 3,6 10 1,2 2,2 3,0 5,4 20 đến 70 1,2 2,2 2,9 2,2 80 1,2 2,2 3,0 5,4 90 đến 95 1,1 2,0 2,0 3,6 Điểm sôi cuối 3,5 6,3 10,5 19,0 PHỤ LỤC A THIẾT BỊ CHƯNG CẤT Thiết bị chưng cất gồm phận sau: A-1 Bình chưng : Làm thủy tinh chịu nhiệt Phân loại bình chưng theo bảng A-1 Bình chưng Bảng A-1 Loại bình Dung tích, ml A 100 B 125 C 200 D 250 Hình A-1 – Kích thước bình chưng A.2 Ống ngưng (sinh hàn) bình làm lạnh Ống ngưng làm ống đồng đúc dài 55,88 cm, đường kính ngồi 14,29 mm, dày 0,008 – 0,09 cm Ống ngưng phải lắp đặt cho chiều dài ống tiếp xúc với tác nhân làm lạnh (nằm bình làm lạnh) tối thiểu 39,4 cm Phần ống nằm ngồi bình làm lạnh nối với bình cất dài cm, phần nối với ống đong dài 11 cm Hai đoạn phải ống thẳng, nghiêng góc 75 so với phương thẳng đứng Phần ống ngưng nằm bình làm lạnh thẳng cong, cong phải đường cong liên tục với độ dốc nằm khoảng từ 0,66/2,54 – 0,71/2,54 Tốt lấy sin15 Đầu ống ngưng cắt vát miệng cấm vào ống đong Điểm thấp cách miệng ống đong từ 2,51 – 3,18 cm Bình làm lạnh có dung tích tối thiểu 5,55 lít, đầu vào tâm ống làm lạnh cách miệng bình 3,18 cm, đầu tâm ống làm lạnh cách thùng 1,91 cm Khe hở ống ngưng tụ thành bình làm lạnh tối thiểu 1,27 cm, trừ hai đầu vào Có thể lắp nhiều ống ngưng bình ngưng phải đảm bảo thể tích bình tối thiểu 5,55l lít/ống A.3 Nguồn nhiệt: A.3.1 Dùng khí đốt (đèn khí) : Gồm bình khí, đèn đốt, áp kế van điều chỉnh để khống chế độ gia nhiệt thích hợp A.3.2 Dùng điện : Bộ đốt điện phải đảm bảo thời gian gia nhiệt từ bắt đầu tới thời điểm xuất giọt chất lỏng ngưng tụ nằm giới hạn cho phép Nói chung dùng đốt thơng thường với công suất điều chỉnh từ – 100 W A.4 Giá đỡ bình chưng: A.4.1 Giá đỡ loại : Dùng cho đèn khí – Có thể dùng giá đỡ thơng thường, hình tròn, đường kính 10,2 cm lớn hơn, giá đỡ gắn cột đỡ thẳng đứng đặt đáy Vị trí đáy co thể điều chỉnh Trên giá đỡ đặt hai phẳng làm gốm amiăng – Tấm có lỗ giữa, đường kính 7,6 – 10 cm, đặt vừa khít vào vỏ thiết bị - Tấm có kích thước nhỏ chút, có lỗ – Đường kính lỗ xác định theo bảng A-2 Đường kính lỗ đỡ Bảng A-2 Tấm đỡ Đường kính lỗ, cm A 3,18 B 3,81 C 5,00 D 6,91 A.4.2 Giá đỡ loại hai: loại này, đốt đồng thời giá đỡ Trên mặt đốt có đặt phẳng (làm gốm amiăng) kích thước xác định theo bảng A.2 Bề dày phẳng mép lỗ nằm khoảng từ – mm A.5 Ống đong Kích thước chủng loại ống đong cho bảng A-3 Ống đong Bảng A-3 Loại ống đong Dung tích ml Giá trị vạch chia A 25 0,5 B 100 1,0 C 200 2,0 A.6 Nhiệt kế Chọn loại nhiệt kế thích hợp theo bảng A.4 Có thể dùng loại nhiệt kế miễn đảm bảo độ xác có thang đo phù hợp với tính chất sản phẩm Nhiệt kế Bảng A-4 Loại nhiệt kế Giới hạn đo 0C Giá trị độ chia, 0C 2C -5 – 300 1,0 7C -2 – 300 1,0 8C -2 – 400 1,0 37C -2 – 52 0,2 38C 24 – 78 0,2 39C 48 – 102 0,2 40C 72 – 126 0,2 41C 98 – 152 0,2 42C 95 – 255 0,5 102C 123 – 177 0,2 103C 148 – 202 0,2 104C 173 – 227 0,2 105C 198 – 252 0,2 106C 223 – 277 0,2 107C 248 – 302 0,2 A-7 Trong trường hợp sử dụng thiết bị chưng cất tự động việc lắp đặt, vận hành phải tuyệt đối tuân theo hướng dẫn nhà sản xuất, đồng thời đòi hỏi đo mức tự động thiết bị phải có độ phân giải tối thiểu 0,1 ml với sai số không ml  ... phần trăm thu hồi phần trăm cặn xác định theo 8.12 Thiết bị Sơ đồ lắp đặt thiết bị chưng cất tiêu chuẩn thể hình Bình chưng Ống đong Tấm đỡ Ống dẫn khí Vỏ (tấm chắn) Giấy thấm Đèn đốt 10 Thùng... hành thao tác theo trình tự qui định cho mẫu thuộc nhóm 6.1 Lấy mẫu từ nguồn mẫu theo qui định TCVN 2715 – 78 6.1.1 Nhóm 2: Lấy mẫu vào chai làm lạnh tới – 100C Tốt nhúng hẳn chai vào thùng mẫu,... 0C – 10 – 10 Mẫu có nước mơi trường cao điểm rót 110C Lấy mẫu lại Lấy mẫu lại Làm khô theo 5.2.1 Chuẩn bị thiết bị 7.1 Chọn dụng cụ thiết bị thích hợp cho mẫu qui định bảng đưa nhiệt độ chúng nhiệt