Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7069:2002

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7069:2002 quy định phương pháp xác định định tính và định lượng tinh bột không biến tính, tinh bột biến tính bằng kỹ thuật ôxy hoá thông thường hoặc sử dụng enzyme, được cho vào trong quá trình nghiền bột giấy hoặc để gia keo bề mặt.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7069 : 2002 GIẤY VÀ CÁCTÔNG - XÁC ĐỊNH TINH BỘT Paper and board - Determination of starch Lời nói đầu TCVN 7069 : 2002 biên soạn sở tham khảo tiêu chuẩn TAPPI T419 : 1991 TCVN 7069 : 2002 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC Giấy cáctông biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật GIẤY VÀ CÁCTÔNG - XÁC ĐỊNH TINH BỘT Paper and board - Determination of starch Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định định tính định lượng tinh bột khơng biến tính, tinh bột biến tính kỹ thuật ơxy hố thơng thường sử dụng enzyme, cho vào trình nghiền bột giấy để gia keo bề mặt Phương pháp xác định tổng hàm lượng tinh bột có giấy, khơng phân biệt tinh bột bề mặt giấy Một số loại tinh bột: cationic, thế, ghép liên kết với keo khơng tiến hành theo phương pháp này, loại tinh bột có yêu cầu kỹ thuật đặc biệt Phương pháp áp dụng cho tinh bột chiết tạo phức chất với iốt Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 3649: 2000 Giấy cáctông - Lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình TCVN 1867: 2001 Giấy cáctơng - Xác định độ ẩm - Phương pháp sấy khô Phương pháp định tính 3.1 Thiết bị, dụng cụ 3.1.1 Dụng cụ thuỷ tinh dụng cụ khác: cốc, 50 ml, 150 ml; ống đong, 100 ml; phễu lọc nhỏ; giấy lọc 3.2 Hoá chất 3.2.1 Dung dịch iốt: nồng độ khoảng 0,001 N I2 Pha dung dịch gốc nồng độ 0,01 N cách hòa tan 0,13 g I2 2,6 g KI ml nước sau pha loãng tới 100 ml Pha loãng phần dung dịch gốc chín phần nước tới màu vàng nhạt để dung dịch thử nghiệm, pha loãng dung dịch gốc trước lần thử nghiệm 3.3 Chuẩn bị mẫu Lấy mẫu theo TCVN 3649 : 2000 Cân khoảng 0,5 g mẫu thử xé thành mảnh nhỏ có kích thước từ mm đến 10 mm 3.4 Cách tiến hành Đun mảnh mẫu vài phút 10 ml nước cất Lọc, để nguội nước lọc nhỏ giọt dung dịch I2 loãng Nếu nước có màu xanh có tinh bột Màu tím nhạt khơng coi có tinh bột, số trường hợp giấy khơng có tinh bột cho phản ứng Phương pháp định lượng 4.1 Thiết bị, dụng cụ 4.1.1 Máy đánh tơi: để đánh tơi mảnh mẫu nước Máy có tốc độ khuấy trộn cao thích hợp nhất, sử dụng dụng cụ khác hạt thuỷ tinh lắc bình với mẫu 4.1.2 Cốc lọc thuỷ tinh phễu lọc: có độ lọc thơ, dung tích khoảng 50 ml lớn hơn, phễu lọc Buchner giấy lọc Whatman số 40, giấy lọc axit tương đương, giấy lọc sợi thuỷ tinh Whatman 934 - AH CHÚ THÍCH Cốc lọc thuỷ tinh rửa cách cho dung dịch NaOH N qua rửa nước nóng Nếu khơng loại phần lại ngâm axit crơmic 4.1.3 Bình lọc: dung tích 500 ml lớn 4.1.4 Máy ly tâm: thích hợp có dung lượng lớn 50 ml 4.1.5 Máy đo mầu quang phổ: đo độ hấp thụ bước sóng 580 nm CHÚ THÍCH Có thể sử dụng dụng cụ so sánh màu kính lọc Trong trường hợp phải sử dụng dụng cụ điều kiện để lập đường đồ thị đo mẫu thử 4.1.6 Các dụng cụ khác: bình định mức 50 ml, 100 ml 500 ml; pipet 25 ml 2,5 ml; cốc 250 ml; nồi cách thuỷ, đồng hồ bấm giây 4.1.7 Tủ hút: sử dụng tiến hành chiết xuất với HCl 4.1.8 Tất dụng cụ thuỷ tinh phải rửa cẩn thận sấy khơ 4.2 Hóa chất Chỉ dùng hóa chất phân tích nước cất nước có chất lượng tương đương 4.2.1 Dung dịch axit clohydric, HCl với nồng độ: đậm đặc, : (xấp xỉ N), : (xấp xỉ 1,2 N) : 19 (xấp xỉ 0,6 N) 4.2.2 Thuốc thử kali iôtđua - iốt: chứa 7,5 g KI g I lít Hòa tan 7,5 g KI g I2 10 ml nước cất Pha lỗng tới lít sau iốt hòa tan hết 4.2.3 Xơ bơng vụn 4.2.4 Dung dịch natri thiosunphat: hòa tan g đến g natri thiosunphat (Na 2S2O3 5H2O) 100 ml nước cất 4.3 Chuẩn bị mẫu thử Từ phần mẫu lấy theo TCVN 3649: 2000 cân g xác tới mg mẫu thử xé thành mảnh nhỏ có kích thước từ mm đến 10 mm Cùng thời điểm tiến hành cân mẫu để xác định độ ẩm theo TCVN 1867: 2001 CHÚ THÍCH Khơng nghiền giấy trạng thái khơ làm phần tinh bột, đặc biệt mẫu có chứa chất độn 4.4 Cách tiến hành 4.4.1 Đánh tơi mẫu thử 60 ml ± 20 ml nước cất nóng (nhiệt độ từ 40 oC đến 80 oC), sau chuyển mẫu vào cốc 250 ml dùng nước cất nóng để tráng rửa cho lượng nước cốc 100 ml Đun nồi cách thuỷ với nhiệt độ cốc 92 oC 15 phút CHÚ THÍCH Nếu mẫu thử khơng đủ để tạo thành miếng, bổ sung lượng vụn với khối lượng nhỏ g 4.4.2 Lọc mẫu cốc lọc (có sử dụng hút) Rửa phần lại 10 ml - 12 ml nước cất nóng Làm nguội tới nhiệt độ phòng bể nước đá Bổ sung 25 ml dung dịch HCl (1 : 1) vào cốc lọc để phút (nên dùng đũa thuỷ tinh để phân tán phần lại cốc lọc) sử dụng hút Lặp lại bước chiết xuất 25 ml HCl phút Lọc hút dung dịch Bổ sung tiếp 25 ml HCl đậm đặc Khuấy trộn phần lại cốc lọc 40 giây Làm ngừng phản ứng cách bổ sung khoảng 50 ml nước cất (ở nhiệt độ phòng) vào cốc lọc Hút dung dịch lắc bình lọc để trộn HCl đậm đặc dịch lọc Rửa phần lại cốc lọc từ đến lần với lượng nhỏ nước cất (khoảng 25 ml) cho tổng lượng dịch lọc không vượt 450 ml Kiểm tra xem tinh bột loại hết khỏi mẫu cách, nhỏ hai giọt dung dịch iốt lỗng vào phần lại cốc lọc, vết tinh bột có màu xanh Nếu tinh bột lại mẫu chuyển phần lại cốc lọc vào cốc 250 ml, bổ sung 100 ml - 150 ml nước lặp lại 4.4.1 bước đun nóng Nếu tinh bột sau hai lần chiết xuất bỏ mẫu tiến hành làm lại tồn CHÚ THÍCH Thời gian chiết xuất HCl phải kiểm tra chặt chẽ để tránh tinh bột bị thuỷ phân 4.4.3 Chuyển dung dịch tinh bột vào bình định mức 500 ml (xem thích 6), làm nguội đến nhiệt độ phòng bổ sung nước cất tới vạch Lắc dung dịch, dung dịch bị đục chất độn chất chiết xuất dùng máy ly tâm 10 phút Đôi khi, để dung dịch lắng qua đêm cho kết tương đương Tuy nhiên, thuỷ phân xảy để thời gian dài CHÚ THÍCH Nếu cần thiết phải chiết xuất lần hai, hỗn hợp tất dịch lọc vào bình định mức 1000 ml, làm nguội tới nhiệt độ phòng bổ sung nước tới vạch 4.4.4 Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch cho vào bình định mức 50 ml, dùng pipet cho 2,5 ml dung dịch KI - I2 vào bình, sau bổ sung nước tới vạch lắc (xem thích 8) Chuẩn bị mẫu thí nghiệm trắng cách hỗn hợp 25 ml HCl (1 : 9) với 2,5 ml dung dịch KI - I bình định mức 50 ml bổ sung nước tới vạch Lắc trộn Đo hệ số hấp thụ mẫu thí nghiệm trắng mẫu thí nghiệm tế bào quang điện cm 580 nm Nếu chùm tia quy chiếu sử dụng thiết bị, dùng nước chùm tia quy chiếu Mẫu trắng chạy mẫu thí nghiệm chuẩn bị cách cho giọt dung dịch natri thiosunphat vào tế bào quang điện chứa mẫu thí nghiệm, lắc đo lại hệ số hấp thụ CHÚ THÍCH Phải bảo đảm hệ số hấp thụ dung dịch đo khoảng 30 phút sau mẫu tạo thành CHÚ THÍCH Nhựa kymen kết tủa với lượng dung dịch KI - I sử dụng Bởi vậy, có nhựa kymen sử dụng phần hai lượng dung dịch KI - I Trong bước 4.4.4 cho 50 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml lượng KI - I2 sử dụng giữ nguyên 4.4.5 Tiến hành hai lần xác định 4.4.6 Tiến hành thí nghiệm với mẫu giấy biết hàm lượng tinh bột để làm mẫu kiểm tra Giá trị xác định phải khoảng giá trị báo cáo mẫu kiểm tra 4.4.7 Tính tốn kết Hàm lượng tinh bột tính phần trăm theo công thức sau: Tinh bột A V xV0 x f x ab VA 10S A hệ số hấp thụ thực = A mẫu thí nghiệm - A mẫu thí nghiệm trắng - A mẫu trắng; a khả hấp thụ tinh bột xác định từ đường đồ thị, tính lit / g - cm; b độ dài tế bào quang điện tính centimet; Vo thể tính dung dịch tinh bột sau chiết xuất (là 500 ml hoặc1000 ml), tính mililít; Vf thể tích dung dịch tinh bột lấy để đo mẫu, thường 50 ml, tính mililít; VA thể tích dung dịch lấy từ Vo thường 25 ml, tính mililít; S khối lượng mẫu thử khơ tuyệt đối, tính gam Tính tốn thí dụ A mẫu thí nghiệm = 0,600 A mẫu thí nghiệm trắng = 0,002 A mẫu trắng = 0,005 A = 0,600 - 0,002 - 0,005 = 0,593 a = 12,5 lít/g - cm b = cm Vo = 500 ml Vf = 50 ml VA = 25 ml S = 1,0045 g Hàm lượng tinh bột = 0,593 50 500 12,5 25 10 1,0045 4,72% 4.5 Lập đồ thị chuẩn 4.5.1 Nếu có thể, sử dụng loại tinh bột loại tinh bột cho vào giấy để lập đồ thị chuẩn Nếu sử dụng hỗn hợp ba đến bốn dạng tinh bột thông thường Cân 0,1 g tinh bột (đã trừ độ ẩm độ tro) (xem thích 9) cho vào cốc 250 ml, bổ sung 100 ml nước cất đun 15 phút sau nhiệt độ cốc đạt 92 oC Bổ sung 1,0 g vụn đun 15 phút lâu Lọc có hút qua cốc lọc thuỷ tinh thơ, dùng nước nóng để rửa cốc lọc lại nước lọc qua đệm Để nguội tới nhiệt độ thường bể nước đá 4.5.2 Sử dụng HCl chiết xuất theo tiến hành với mẫu thí nghiệm, pha lỗng dung dịch lọc tới 500 ml bình định mức Lấy phần dung dịch cho vào máy ly tâm 10 phút lấy dung dịch để chuẩn bị lập đường đồ thị Đo hệ số hấp thụ mẫu thí nghiệm tất nồng độ Các nồng độ pha loãng Bảng Bảng - Phương pháp pha loãng để tạo nồng độ lập đồ thị chuẩn Nồng độ tinh bột, Tổng thể tích, ml g/l Dung dịch tinh bột 0,2g/l, ml Nước cấta, ml Dung dịchb KI, ml 0,010 100 5 0,020 100 10 5 0,030 100 15 10 0,040 100 20 15 0,050 100 25 20 Dùng HCl 1: 19 để pha lỗng tới vạch bình định mức a - Dùng ống đong để lấy nước b - Dùng pipet buret để lấy dung dịch CHÚ THÍCH Hàm lượng tro tinh bột khơng biến tính thường bỏ qua Tinh bột biến tính axit, tinh bột oxy hóa tinh bột có chứa borax có hàm lượng tro từ % đến % 4.5.3 Tính nồng độ thực tinh bột từ dung dịch chuẩn Lập đồ thị hệ số hấp thụ thực theo nồng độ tinh bột thực Đường đồ thị đường tuyến tính qua gốc tọa độ Xác định khả hấp thụ a từ độ dốc đường thẳng A = abc A hệ số hấp thụ thực phần trên; a khả hấp thụ tinh bột, tính l/g - cm; b độ dài tế bào quang điện, tính cm; c nồng độ tinh bột thực, tính gam lít độ dốc đường thẳng = ab Tính a giá trị trung bình kết quả, lập đồ thị lấy giá trị a từ đồ thị Tính giá trị trung bình hai lần xác định xác tới 0,1 % Độ chụm 5.1 Độ lặp lại (trong phòng thí nghiệm) : 0,2 % kết thử nghiệm với số lần xác định hai Đánh giá độ chụm dựa 81 phép xác định phòng thí nghiệm với nồng độ tinh bột khoảng từ 1,0 % đến 5,5 % Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm phần sau: a) viện dẫn theo tiêu chuẩn này; b) thời gian địa điểm thử nghiệm; c) phương pháp tiến hành: định lượng định tính; d) hàm lượng tinh bột, tiến hành xác định định lượng; e) yếu tố ảnh hưởng tới kết thử nghiệm  ... 4.3 Chuẩn bị mẫu thử Từ phần mẫu lấy theo TCVN 3649: 2000 cân g xác tới mg mẫu thử xé thành mảnh nhỏ có kích thước từ mm đến 10 mm Cùng thời điểm tiến hành cân mẫu để xác định độ ẩm theo TCVN. .. 1,0 % đến 5,5 % Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm phần sau: a) viện dẫn theo tiêu chuẩn này; b) thời gian địa điểm thử nghiệm; c) phương pháp tiến hành: định lượng định tính; d) hàm lượng... phút lấy dung dịch để chuẩn bị lập đường đồ thị Đo hệ số hấp thụ mẫu thí nghiệm tất nồng độ Các nồng độ pha loãng Bảng Bảng - Phương pháp pha loãng để tạo nồng độ lập đồ thị chuẩn Nồng độ tinh bột,