Tiêu chuẩn Quốc gia 10 TCN 848:2006 về Tiêu chuẩn nông sản thực phẩm - Phương pháp xác định hàm lượng tro thô quy định phương pháp xác định hàm lượng tro thô trong nông sản thực phẩm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 848:2006 TIÊU CHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO THÔ Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng tro thô nông sản thực phẩm Tài liệu viện dẫn TCVN 5102- 90 Rau tươi- Lấy mẫu ISO 542: 1990 Oilseeds- Sampling (Hạt có dầu - Lấy mẫu) TCN 847:2006 Ngũ cốc, đậu đỗ sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690: 1999.Cereals, pulses and milled products- Sampling of static batches) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: Tro thô (Crude ash) phần vật chất lại mẫu sau nung theo điều kiện quy định theo tiêu chuẩn Nguyên tắc Đốt nung mẫu thử, sau xác định hàm lượng phần lại Dụng cụ hố chất 5.1 Cân phân tích có độ xác đến 0,001g 5.2 Cân kĩ thuật có độ xác 0,01g 5.3 Máy nghiền phòng thí nghiệm 5.4 Sàng có đường kính lỗ 1,0mm 3,0mm, làm lưới kim loại 5.5 Dụng cụ chia mẫu: ví dụ thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạt thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử đồng 5.6 Máy cắt có cắt 4mm 5.7 Chén nung bạch kim thạch anh có nắp, có diện tích bề mặt khoảng 20cm 2, chiều cao 2,5cm, mẫu thử có khả cacbonnat hố cao dùng chén có diện tích bề mặt khoảng 30cm2 chiều cao 3cm 5.8 Bếp điện 5.9 Lò nung có khả điều chỉnh nhiệt độ từ 500 0C– 5500C với độ xác ±100C 5.10 Bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm hiệu 5.11 Tủ sấy điện có hệ thống thơng gió tốt có khả trì nhiệt độ 103 ± 20C 5.12 Khay nhôm phù hợp để sấy mẫu sơ bộ, ví dụ: kích thước 20cmx12cmx2cm 5.13 Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín 5.14 Cặp sắt cán dài 5.15 Axit nitric đậm đặc (d=1,40mg/ml) 5.16 Nước cất nước có độ tinh khiết tương đương Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải thực đại diện cho mẫu, không bị hư hỏng biến đổi thành phần trình vận chuyển bảo quản Phương pháp lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu thử theo TCVN, ISO và/hoặc tiêu chuẩn riêng thích hợp với sản phẩm có liên quan, ví dụ TCN 847:2006 (ISO 13790:1999) hạt ngũ cốc, đậu đỗ sản phẩm bột nghiền; ISO 644 hạt có dầu; TCVN 5102 rau tươi… Nếu khơng có tiêu chuẩn phù hợp, bên liên quan phải thoả thuận với phương pháp quy định lấy mẫu cụ thể Chuẩn bị mẫu thử 7.1 Đối với ngũ cốc, hạt loại khác, thức ăn dạng bột, mảnh 7.1.1 Mẫu dạng bột mịn Trường hợp bột có kích thước lọt hồn tồn qua sàng 1,0mm Lấy khoảng 50g mẫu thí nghiệm chuẩn bị (mục 6), làm vụn tất phần bột vón cục (nếu có) sàng (nếu cần) qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn 7.1.2 Mẫu có kích thước hạt vừa Nếu mẫu thí nghiệm khơng lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,0mm lại lọt hoàn toàn qua sàng lỗ sàng 3,0mm trộn thật mẫu thí nghiệm tiến hành chia mẫu dụng cụ chia mẫu thu lượng mẫu thử khơng 100g Nghiền lượng mẫu thử máy nghiền mẫu lọt hồn tồn qua sàng kích thước lỗ sàng 1,0mm 7.1.3 Mẫu có kích thước hạt to 7.1.3.1 Nếu mẫu thí nghiệm khơng lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 3,0mm tiến hành nghiền máy nghiền lọt hoàn toàn qua sàng 3,0mm Trộn mẫu 7.1.3.2 Chia mẫu trộn theo (7.1.3.1) thu mẫu thử không nhỏ 100g Nghiền lượng mẫu thử máy nghiền lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm 7.1.4 Đối với mẫu hạt ngũ cốc có độ ẩm 17%: cân khoảng 50g mẫu với độ xác 0,01g cho vào khay nhơm biết trước khối lượng sấy tủ sấy 80 oC thời gian đủ để mẫu trở độ ẩm khoảng 8-12% Lấy khay mẫu khỏi tủ sấy để nguội phòng thí nghiệm Sau cân với độ xác 0,01g, nghiền nhanh máy nghiền lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm Trong trường hợp cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh độ ẩm kết thu (theo 9.2) 7.2 Đối với mẫu thô xanh 7.2.1 Mẫu thơ xanh có hàm ẩm cao, có nghiền sau sấy khô (khoai tây, cà rốt, ngô hạt, ngô tươi, thân rau…) Lau rửa để mẫu thí nghiệm, dùng máy cắt dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng nhỏ, bỏ hạt, vỏ khoang bọc cứng cần, trộn đều, lấy 100g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín Cân với độ xác 0,01g khoảng 100g mẫu cho vào khay nhôm biết trước khối lượng Cho khay mẫu vào tủ sấy nhiệt độ 60 0C- 800C thời gian đủ để mẫu trở độ ẩm thích hợp cho việc nghiền Lấy khay mẫu khỏi tủ sấy để nguội phòng thí nghiệm Sau cân với độ xác 0,01g Nghiền nhanh máy nghiền lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm Trong trường hợp cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh độ ẩm kết thu (theo mục 9) 7.2.2 Mẫu thô xanh có hàm ẩm cao, khơng nghiền nhỏ sau sấy khơ (mẫu thịt có hàm lượng đường cao vải, nhãn, dưa hấu, cà chua… ) Lau rửa để mẫu thí nghiệm, dùng máy cắt dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng nhỏ, bỏ hạt, vỏ khoang bọc cứng cần, trộn đều, lấy 100g mẫu thử Dùng dao kéo cắt lại mẫu cho nhỏ tốt, cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín Cần tiến hành bước phân tích 7.3 Các mẫu thử bảo quản lọ đựng mẫu khơ có nắp đậy Tiến hành thử 8.1 Đối với mẫu thông thường 8.1.1.Cho chén nung vào lò nung nung nhiệt độ 550 0C Dùng cặp sắt lấy chén nung ra, làm nguội bình hút ẩm đem cân để xác định khối lượng với độ xác 1mg Lặp lại q trình khối lượng chén nung khơng thay đổi 8.1.2 Cân với độ xác 1mg khoảng 2-3g mẫu thử dạng khô chuẩn bị theo (7.1 7.2) cho vào chén nung biết khối lượng Dàn mẫu đáy chén đốt bếp điện hết khói (chú ý khơng để bay trào mẫu) Sau đặt chén nung vào lò nung, đóng cửa lò lại nung nhiệt độ 5500C khoảng 3-5 Kiểm tra, mẫu chưa tro hố hết nung thêm Nếu mẫu chưa tro hố hồn tồn làm nguội tro, thấm ướt vài giọt nước cất thêm tiếp 10-15 giọt axit nitric đậm đặc Đặt chén nung lên bếp điện có lưới amiăng bay hết axit, sau nung tiếp nhiệt độ 5500C mẫu tro hố hồn tồn, phần lại có màu trắng xám xanh xám Làm nguội chén nung bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, sau đem cân nhanh với độ xác 1mg Lặp lại q trình nung mẫu khối lượng không đổi 8.2 Đối với mẫu khơng có khả nghiền sau sấy khơ (mẫu thịt có hàm lượng đường cao vải, nhãn, dưa hấu, cà chua…) 8.2.1 Cân xác đến 1mg khoảng 10g mẫu chuẩn bị theo mục 7.2.1 cho vào chén nung biết khối lượng Đặt chén nung vào tủ sấy tiến hành sấy nhiệt độ 103 0C 2-3 8.2.2 Đặt chén nung có mẫu sau sấy sơ theo 8.2.1 vào lò nung tiến hành nung nhiệt độ 525 ± 250C theo bước tương tự 8.1.2 GHI CHÚ: Phần tro thơ thu theo quy trình (8.1; 8.2) dược dùng tiếp để xác định tro khơng hồ tan axit clohydric Tính tốn kết 9.1 Hàm lượng tro thô mẫu (X) biểu thị phần trăm theo khối lượng tính theo cơng thức sau: Trong đó: m0 khối lượng chén rỗng, tính g m1 khối lượng chén chứa phần mẫu thử , tính g m2: khối lượng chén tro thơ sau khi nung, tính g 9.2 Đối với mẫu có sấy sơ (theo 7.1.4 7.2.2) Trong trường hợp cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh độ ẩm kết thu 9.3 Kết cuối trung bình cộng hai lần xác định đồng thời mẫu sai khác chúng không vượt quá: - 0,02g mẫu có hàm lượng tro nhỏ 1% tính theo khối lượng - 2% trung bình cộng hai lần phân tích hàm lượng tro 1-2% tính theo khối lượng - 5% trung bình cộng hai lần phân tích nêu hàm lượng tro lớn 2% tính theo khối lượng 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi nội dung sau đây: - Tất thông tin cần thiết khác để xác định toàn diện mẫu thử; - Phương pháp lấy mẫu, biết; - Phương pháp xử lý mẫu mẫu đặc biệt, có; - Kết thu được; - Báo cáo phải đề cập đến chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết ... quản Phương pháp lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu thử theo TCVN, ISO và/hoặc tiêu chuẩn riêng thích hợp với sản phẩm có liên quan, ví dụ TCN 847:2006 (ISO 13790:1999) hạt ngũ cốc,... bột nghiền; ISO 644 hạt có dầu; TCVN 5102 rau tươi… Nếu khơng có tiêu chuẩn phù hợp, bên liên quan phải thoả thuận với phương pháp quy định lấy mẫu cụ thể Chuẩn bị mẫu thử 7.1 Đối với ngũ cốc,... đều, lấy 100 g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín Cân với độ xác 0,01g khoảng 100 g mẫu cho vào khay nhôm biết trước khối lượng Cho khay mẫu vào tủ sấy nhiệt độ 60 0C- 800C thời gian đủ để