Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2690:1995 qui định phương pháp xác định hàm lượng tro khoảng từ 0,001 đến 0,180% (m/m) có trong phần cất và phần cặn của dầu đốt lò, dầu thô, dầu nhờn, sáp và các sản phẩm dầu mỏ khác, trong đó bất kỳ các chất tạo tro nào có mặt thường được coi là các tạp chất hoặc các chất nhiễm bẩn không mong muốn.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2690 – 1995 ISO 6245 – 1982 ASTM D482 – 91 SẢN PHẨM DẦU MỎ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Petroleum products – Determination of ash Lời nói đầu TCVN 2690 – 1995 thay cho TCVN 2690 – 78 TCVN 2690 – 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 6245 – 1982(E) ASTM D482 TCVN 2690 – 1995 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 28 “Sản phẩm dầu mỏ dầu bôi trơn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành SẢN PHẨM DẦU MỎ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Petroleum products – Determination of ash Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng tro khoảng từ 0,001 đến 0,180% (m/m) có phần cất phần cặn dầu đốt lò, dầu thơ, dầu nhờn, sáp sản phẩm dầu mỏ khác, chất tạo tro có mặt thường coi tạp chất chất nhiễm bẩn không mong muốn Phương pháp áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ không pha phụ gia tạo tro kể hợp chất photpho Chú thích: 1) Với số loại mẫu định, kết thử khơng cho biết định lượng tất hợp chất kim loại có khả tạo tro Điều đặc biệt trường hợp dầu chưng cất mà với chúng cần phải áp dụng qui trình đặc biệt có yêu cầu xác định hợp chất kim loại 2) Phương pháp không áp dụng cho dầu bơi trơn chưa sử dụng có chứa phụ gia; mẫu này, áp dụng TCVN 2689 – 1995 (ISO 3987 – 1980E), Sản phẩm dầu mỏ - Dầu bôi trơn phụ gia – Xác định hàm lượng tro sunfat Phương pháp khơng áp dụng cho dầu bơi trơn chứa chì dầu động sử dụng cacte Nguyên tắc Mẫu đựng chén thích hợp đốt để cháy tro cặn cacbon Khử cặn cacbon thành tro cách nung nóng lò 775 0C, để nguội cân Thiết bị 3.1 Đĩa chén bay platin, thủy tinh sứ, dung tích từ 90 đến 120ml 3.2 Lò nung điện, có khả trì nhiệt độ 775 ± 250C tốt có lỗ thơng thích hợp phía trước phía sau để khơng khí lùa chậm qua 3.3 Bình làm nguội, khơng chứa chất làm khơ Lấy mẫu Lấy mẫu theo hướng dẫn thực hành qui định Trước chuyển lượng cân mẫu thử vào đĩa chén bay để tro hóa, phải đặc biệt cẩn thận để đảm bảo lượng mẫu thử lấy thực mẫu đại diện Lắc mạnh thấy cần thiết 5 Tiến hành thử 5.1 Nung đĩa chén bay (3.1) 700 đến 800 0C 10 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng bình làm nguội (3.3) cân với độ xác tới 0,1mg Chú thích – Phải cân đĩa chén bay sau làm nguội Nếu cần phải để chén bình làm nguội với thời gian lâu tất lần cân phải tiến hành để đĩa lượng chứa chén bình làm nguội với thời gian 5.2 Lượng mẫu thử cần lấy phụ thuộc vào hàm lượng tro có mẫu Cân vào đĩa chén (3.1) với độ xác tới 0,1% lượng mẫu thử (khơng lớn 100g) đủ 20mg tro Đối với lượng mẫu thử mà khối lượng mẫu cần lấy nhiều lần vào đĩa xác định khối lượng mẫu theo khác khối lượng đầu cuối bình chứa mẫu thích hợp Đốt đĩa chén chứa mẫu mẫu bùng cháy có lửa Duy trì nhiệt độ cho mẫu tiếp tục cháy với tốc độ đồng vừa phải, để lại tro cacbon cháy hết Chú thích – Nếu mẫu có độ ẩm đủ để gây bọt tràn mẫu, bỏ lượng mẫu thử đó, lấy mẫu thử khác cho thêm vào đến ml propanol-2 99% trước đốt Nếu làm khơng thêm 10 ml hỗn hợp tương đương (về thể tích) toluen propanol-2 trộn kỹ Đặt vài mảnh giấy lọc không tro vào chén mẫu đốt, giấy bắt đầu cháy hầu bay hết 5.3 Nung cặn lò nung (3.2) 775 ± 250C tất hợp chất chứa cacbon biến Làm nguội chén tới nhiệt độ phòng bình làm nguội cân với độ xác tới 0,1 mg 5.4 Nung lại chén 775 ± 250C 20 đến 30 phút, làm nguội bình làm nguội cân lại Lặp lại thao tác nung cân chênh lệch kết hai lần cân liên tiếp không lớn 0,5 mg Đánh giá kết 6.1 Phương pháp tính tốn Hàm lượng tro tính phần trăm khối lượng mẫu thử theo cơng thức: m1 × 100 m0 đó: m1 khối lượng tro, tính gam; m0 khối lượng mẫu thử, tính gam 6.2 Độ xác Xem phụ lục A Biên thử Biên thử phải bao gồm thông tin sau: a) Loại đặc điểm sản phẩm thử; b) Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan đến tiêu chuẩn này; c) Khối lượng mẫu thử lấy; d) Kết phép thử lấy tới hai chữ số nghĩa hàm lượng tro, biểu thị khối lượng mẫu lấy (xem 6.1); e) Bất kỳ sai khác nào, theo thỏa thuận lý đó, khác với phương pháp qui định; f) Ngày thử Phụ lục A Độ xác phương pháp (Không tách rời khỏi nội dung tiêu chuẩn) Độ xác phương pháp thu cách khảo sát thống kê kết thử phòng thí nghiệm sau: A.1 Độ lặp lại Sự khác kết thử liên tiếp nhận từ người phân tích với thiết bị điều kiện thử mẫu thử với thao tác chuẩn xác phương pháp thử qui định cho phép hai mươi trường hợp vượt giá trị sau: Hàm lượng tro, % Độ lặp lại Từ 0,001 đến 0,079 0,003 Từ 0,080 đến 0,180 0,007 A.2 Độ tái lặp Sự khác hai kết đơn lẻ độc lập, nhận từ người phân tích khác phòng thử nghiệm khác mẫu thử với thao tác chuẩn xác phương pháp thử qui định cho phép hai mươi trường hợp vượt giá trị sau: Hàm lượng tro, % Độ tái lặp Từ 0,001 đến 0,079 0,005 Từ 0,080 đến 0,180 0,024 ... Biên thử phải bao gồm thơng tin sau: a) Loại đặc điểm sản phẩm thử; b) Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan đến tiêu chuẩn này; c) Khối lượng mẫu thử lấy; d) Kết phép thử lấy tới hai chữ số nghĩa... phương pháp qui định; f) Ngày thử Phụ lục A Độ xác phương pháp (Khơng tách rời khỏi nội dung tiêu chuẩn) Độ xác phương pháp thu cách khảo sát thống kê kết thử phòng thí nghiệm sau: A.1 Độ lặp... khác kết thử liên tiếp nhận từ người phân tích với thiết bị điều kiện thử mẫu thử với thao tác chuẩn xác phương pháp thử qui định cho phép hai mươi trường hợp vượt giá trị sau: Hàm lượng tro,