Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6678:2000 về Thuốc lá điếu – Xác định cacbon mono oxit trong pha hơi của khói thuốc lá – Phương pháp dùng máy phân tích hồng ngoại không phân tán (NDIR) qui định phương pháp xác định cacbon mono oxit (CO) trong pha hơi của khói thuốc lá.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6678:2000 ISO 8454:1995 THUỐC LÁ ĐIẾU – XÁC ĐỊNH CACBON MONO OXIT TRONG PHA HƠI CỦA KHÓI THUỐC LÁ – PHƯƠNG PHÁP DÙNG MÁY PHÂN TÍCH HỒNG NGOẠI KHƠNG PHÂN TÁN (NDIR) Cigarettes - Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarettes smoke - NDIR method Lời nói đầu TCVN 6678:2000 hồn tồn tương đương ISO ISO 8454:1995; TCVN 6678:2000 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc sản phẩm thuốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành; Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật THUỐC LÁ ĐIẾU – XÁC ĐỊNH CACBON MONO OXIT TRONG PHA HƠI CỦA KHÓI THUỐC LÁ – PHƯƠNG PHÁP DÙNG MÁY PHÂN TÍCH HỒNG NGOẠI KHƠNG PHÂN TÁN (NDIR) Cigarettes - Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarettes smoke NDIR method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định cacbon mono oxit (CO) pha khói thuốc Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 3308:1991, Máy hút thuốc phân tích thơng dụng - Định nghĩa điều kiện chuẩn ISO 3402:1991, Thuốc sản phẩm thuốc - Môi trường bảo ôn thử nghiệm TCVN 6680:2000 (ISO 4387:1991), Thuốc điếu - Xác định tổng hàm lượng chất hạt chất hạt khơ khơng chứa nicotin máy hút thuốc phân tích thông thường TCVN 6684:2000 (ISO 8243:1991), Thuốc điếu - Lấy mẫu Định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Pha hơi: Phần khói qua bẫy pha hạt trình hút, phù hợp với TCVN 6680:2000 (ISO 4387:1991), sử dụng máy hút quy định ISO 3308 3.2 Hơi hút làm sạch: Bất kỳ luồng thực sau điếu thuốc tắt điếu thuốc lấy khỏi ống giữ điếu thuốc Nguyên tắc Hút điếu thuốc theo qui trình hút qui định TCVN 6680:2000 (ISO 4387) Thu lấy pha khói thuốc dùng máy phân tích hồng ngoại khơng phân tán (NDIR) hiệu chuẩn để xác định lượng cacbon mono oxit Tính hàm lượng cacbon mono oxit điếu thuốc Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thơng thường và: 5.1 Mơi trường hút cách ly, trì cách xác phù hợp với điều kiện quy định ISO 3402:1991, để bảo ôn điếu thuốc mẫu trước hút (xem thêm 8.1) 5.2 Máy hút thuốc phân tích thơng thường phụ kiện, phù hợp với yêu cầu ISO 3308 5.3 Hệ thống thu nhận pha hơi, gắn với nhiều kênh máy hút Việc sử dụng hệ thống phải đảm bảo thu toàn pha (thơng thường vào khơng khí) đưa vào bảo quản vật chứa hút chân khơng từ trước, sau dùng làm mẫu cho chạy qua máy phân tích NDIR Hệ thống thu nhận không gây ảnh hưởng đến hoạt động bình thường máy hút thuốc kết xác định tổng hàm lượng chất ngưng tụ nicotin Dùng pha chứa % đến % (phần thể tích) khí CO để kiểm tra tính khơng thấm thiết bị thu nhận khí pha Nồng độ CO đo trực tiếp sau thu đầy pha vào vật chứa rút chân không từ trước Sau khoảng thời gian không h, nồng độ CO đo pha khí dụng cụ không sai lệch 0,2 % nồng độ lần xác định thứ Khi dựng túi để làm dụng cụ thu nhận khí, túi phải đủ lớn để tránh việc áp suất túi đầy khí lớn áp suất khơng khí xung quanh CHÚ THÍCH Dung tích túi khơng nên lớn q hai lần dung tích lượng khí thu nhận áp suất khơng khí thường Trên thực tế, việc thu pha điếu thuốc cần đến dung tích lit việc thu nhận pha 20 điếu thuốc cần đến dung tích 10 lit 5.4 Máy phân tích hồng ngoại khơng phân tán (NDIR) có chọn lọc hiệu chuẩn, để xác định cacbon mono oxit pha pha khí Máy phân tích số nhà sản xuất có khoảng làm việc thích hợp từ % đến 10 % (phần thể tích) CO tốc độ đưa mẫu khoảng từ 0,5 lít/ đến lít/min Trong điều kiện nhiệt độ áp suất ổn định, máy phải có độ xác %, độ tuyến tính % độ lặp lại 0,2 % toàn thang đo Chỉ số máy đưa có 10 % (phần thể tích) CO khơng vượt q 0,05 % (phần thể tích) tính theo CO Chỉ số máy đưa có % (phần thể tích) nước khơng vượt 0,05 % (phần thể tích) tính theo CO 5.5 Dụng cụ mồi điếu thuốc Sử dụng dụng cụ mồi không lửa Bật lửa phải châm điếu thuốc từ lần mồi mà không chạm vào điếu thuốc không đốt thuốc cháy thành tro 5.6 Khí áp kế, đo xác đến 0,1 kPa 5.7 Nhiệt kế, đo xác đến 0,2 oC Hỗn hợp khí chuẩn Khơng sử dụng loại hỗn hợp khí khơng phải nitơ, ví dụ heli làm khí phụ trợ, cho kết CO khác CHÚ THÍCH Dùng khí có độ tinh khiết cao thời hạn sử dụng Máy phân tích NDIR phải hiệu chuẩn ba hỗn hợp khí chuẩn biết trước nồng độ khoảng sai số tương đối % phạm vi dự kiến, để tránh phép ngoại suy đường chuẩn; hỗn hợp %, % % (phần thể tích) khí CO nitơ phù hợp Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 6684:2000 (ISO 8243:1991) Cách tiến hành 8.1 Bảo ôn Bảo ôn phần mẫu thử đại diện cho mẫu thử nghiệm phù hợp với ISO 3402:1991 Kiểm tra trạng thái cân mục đích theo mơ tả ISO 3402:1991 Mơi trường phòng thử nghiệm, nơi tiến hành hút phải phù hợp với ISO 3402:1991 Đặt phần mẫu thử bảo ơn vào vật chứa kín khí (chỉ đủ rộng để chứa phần mẫu thử) lấy điếu thuốc khỏi vật chứa trước hút 8.2 Hiệu chuẩn máy phân tích hồng ngoại khơng phân tán 8.2.1 Khởi động cho nóng máy theo hướng dẫn nhà sản xuất, thổi khơng khí để làm máy chỉnh máy zero 8.2.2 Hút đầy túi thu nhận pha tạo chân khơng hỗn hợp khí chuẩn CO, thơng thường % (phần thể tích) CO, tạo lại chân khơng lại nạp đầy khí Đảm bảo khí vật chứa có nhiệt độ áp suất mơi trường xung quanh Dùng hệ thống bơm lấy mẫu nạp khí vào cuvet đo để từ s đến 10 s cho cân áp suất máy phân tích Ghi lại số báo nồng độ máy thu giá trị ổn định Nếu cần, chỉnh số đọc dụng cụ cho hợp với số khí chuẩn 8.2.3 Lặp lại qui trình theo qui định 8.2.2 hai lần với hỗn hợp khí chuẩn khác Nếu chênh lệch giá trị quan sát giá trị ước tính vượt 0,2 % (phần thể tích) CO, cần ý đến độ tuyến tính máy phân tích 8.2.4 Hiệu chuẩn lại dụng cụ tuần lần, sử dụng khí chuẩn Đường hiệu chuẩn phải tuyến tính giới hạn 5.4 8.2.5 Kiểm tra việc hiệu chuẩn trước đo, dùng khí chuẩn chứa % (phần thể tích) cacbon mono oxit Nếu có chênh lệch giá trị quan sát giá trị ước tính vượt 0,2 % (phần thể tích) CO, lặp lại qui trình hiệu chuẩn (8.2) 8.3 Hút thuốc thu nhận pha 8.3.1 Chuẩn bị hệ thống thu nhận pha Chuẩn bị hệ thống theo hướng dẫn thiết bị Đảm bảo thiết bị thu nhận pha nạp đầy khơng khí mơi trường tạo chân khơng trước bắt đầu q trình hút Sau hút, thiết bị thu nhận phải tạo chân không 8.3.2 Qui trình hút 8.3.2.1 Hút điếu thuốc phù hợp với qui trình TCVN 6680:2000 (ISO 4387) 8.3.2.2 Sau kết thúc việc thực hút, tháo bỏ mẩu tàn thuốc tiến hành năm hút làm bẫy hút 8.3.2.3 Ghi lại tổng số hút thực kênh, nghĩa hút cộng với hút làm 8.4 Đo thể tích cacbon mono oxit 8.4.1 Kiểm tra lại việc hiệu chuẩn máy phân tích (xem 8.2.5) tạo pha cuvet đo máy phân tích điều kiện nhiệt độ áp suất môi trường lấy mẫu tốc độ khí dùng để hiệu chuẩn Đọc nồng độ cacbon mono oxit báo máy phân tích 8.4.2 Sau lần hút, làm rỗng phận thu nhận pha làm đầy lại khơng khí Chuẩn bị sẵn thiết bị cho lần hút sau 8.3.2.1 Biểu thị kết 9.1 Tính thể tích trung bình cacbon mono oxit điếu Trung bình thể tích cacbon mono oxit điếu theo cơng thức (1): Vas thể tích trung bình cacbon mono oxit điếu, tính mililit; C phần trăm thể tích cacbon mono oxit quan sát được; V thể tích hút, tính mililit; N số lần hút thực mẫu đo (kể lần hút làm sạch); P áp suất khơng khí xung quanh, tính kilopascal; P0 áp suất khí chuẩn, tính kilopascal; S số lượng điếu thuốc hút; T0 nhiệt độ nước, tính Kelvin; t nhiệt độ mơi trường xung quanh, tính độ C; Đối với V = 35 ml sử dụng giá trị làm tròn p0 (101,3 kPa) T0 (273 K), cơng thức (1) là: 9.2 Tính khối lượng trung bình cacbon mono oxit điếu Khối lượng trung bình cacbon mono oxit điếu tính theo cơng thức (3): mcig khối lượng trung bình cacbon mono oxit điếu, tính miligam; Mco phân tử lượng cacbon mono oxit, tính gam mol; Vm thể tích phân tử khí lý tưởng, tính lít mol Các ký hiệu khác định nghĩa 9.1 Đối với V = 35 ml sử dụng giá trị làm tròn M co (28 g/mol) Vm (22,4 l/mol), công thức (3) là: 10 Độ lặp lại độ tái lập Một nghiên cứu liên phòng quốc tế gồm 32 phòng thử nghiệm tham gia tiến hành mẫu năm 1993 cho thấy giá trị độ lặp lại (r) độ tái lập (R) phương pháp sau: Chênh lệch hai kết thử nghiệm riêng rẽ mẫu thuốc điếu thích hợp, người thực hiện, sử dụng loại thiết bị, tiến hành khoảng thời gian ngắn vượt độ lặp lại (r) giá trị trung bình khơng lớn lần 20 trường hợp thông thường thao tác xác phương pháp Các kết thử nghiệm riêng rẽ mẫu thích hợp thu hai phòng thử nghiệm thực hiện, lớn độ tái lập giá trị trung bình khơng lớn lần 20 trường hợp thông thường thao tác xác phương pháp Phân tích số liệu cho đánh tổng kết Bảng Bảng Giá trị trung bình cacbon mono oxit Độ lặp lại Độ tái lập mg r R 3,45 0,47 1,18 3,56 0,42 1,03 9,89 0,85 2,22 13,80 1,09 3,00 Để tính r R, thử nghiệm xác định theo giá trị trung bình thu hút 20 điếu vận hành đơn CHÚ THÍCH Các chi tiết cụ thể khác đưa CORESTA báo cáo 91/1, xác định độ lặp lại độ tái lập phép xác định chất ngưng tụ khô không chứa nicotin, nicotin nước, sử dụng phương pháp CORESTA 7, 8, 21, 22, 23 vµ 25 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải phương pháp sử dụng kết thu Cũng phải đề cập đến tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, tùy ý lựa chọn, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết Báo cáo thử nghiệm bao gồm tất thông tin cần thiết việc nhận biết hồn tồn mẫu thử Nếu cần, nêu thơng tin đưa từ 11.1 đến 11.4 11.1 Các số liệu đặc trưng nhận biết thuốc điếu - tên nhà sản xuất, nước sản xuất; - tên sản phẩm; - ngày lấy mẫu; - địa điểm bán lấy mẫu; - loại điểm lấy mẫu; - điểm lấy mẫu (thí dụ, địa đại lý bán số máy bán thuốc lá); - số lượng bao (của sản phẩm lấy mẫu ngày); - dấu hiệu tem thuế; - hàm lượng thành phần khói (nếu có); - chiều dài điếu thuốc; - chiều dài đầu lọc; - chiều dài phần giấy sáp 11.2 Lấy mẫu - cách tiến hành lấy mẫu; - số lượng điếu có mẫu thử nghiệm; - ngày địa điểm lấy mẫu 11.3 Mô tả thử nghiệm - tài liệu tham khảo tiêu chuẩn này; - ngày thử nghiệm; - chủng loại máy hút dùng; - chủng loại máy phân tích dùng; - tổng số điếu hút để xác định tổng thể loại thuốc - tổng số điếu hút thiết bị thu nhận; - chiều dài đầu mẩu thuốc; - nhiệt độ phòng q trình hút phân tích (độ C); - độ ẩm tương đối trình hút (tính phần trăm); - áp suất khí q trình hút (tính kilopascal) 11.4 Kết thử nghiệm Việc biểu thị số liệu thử nghiệm phụ thuộc vào số liệu yêu cầu, mức độ xác phòng thử nghiệm Cần phải tính giới hạn tin cậy biểu thị sở số liệu thử nghiệm trước làm tròn số - chiều dài trung bình điếu thuốc, xác đến 0,1 mm; - chiều dài trung bình đầu lọc, xác đến 0,1 mm; - chiều dài trung bình phần giấy sáp, xác đến 0,1 mm; - chiều dài đầu mẩu thuốc tính trung bình điếu hút, xác đến 0,1 mm; - chiều dài trung bình phần thuốc hút, xác đến 0,1 mm; - đường kính trung bình điếu thuốc (tính milimet); - trở lực trung bình điếu thuốc bảo ơn; - khối lượng trung bình điếu thuốc bảo ôn chọn để hút (miligam điếu); - độ ẩm điếu thuốc bảo ơn, tính phần trăm khối lượng; - số lượng hút trung bình điếu thuốc kênh, xác đến 0,1 hút; - số lượng hút trung bình tổng số kênh/thiết bị thu nhận, kể năm lần hút làm sạch, xác đến 0,1 hút; - nồng độ cacbon mono oxit quan sát kênh xác đến 0,01 % giá trị trung bình điếu, xác đến 0,1 %, tính phần trăm thể tích; - nồng độ trung bình cacbon mono oxit khói thuốc kênh hút, xác đến 0,01 % giá trị trung bình điếu xác đến 0,1 %, tính phần trăm thể tích; - lượng cacbon mono oxit xác định kênh hút xác đến 0,1 mg 0,1 ml giá trị trung bình điếu xác đến mg ml, tính miligam điếu mililit điếu ... máy phân tích 8.2.4 Hiệu chuẩn lại dụng cụ tuần lần, sử dụng khí chuẩn Đường hiệu chuẩn phải tuyến tính giới hạn 5.4 8.2.5 Kiểm tra việc hiệu chuẩn trước đo, dùng khí chuẩn chứa % (phần thể tích)... hợp khí chuẩn biết trước nồng độ khoảng sai số tương đối % phạm vi dự kiến, để tránh phép ngoại suy đường chuẩn; hỗn hợp %, % % (phần thể tích) khí CO nitơ phù hợp Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 6684:2000... tính vượt 0,2 % (phần thể tích) CO, lặp lại qui trình hiệu chuẩn (8.2) 8.3 Hút thuốc thu nhận pha 8.3.1 Chuẩn bị hệ thống thu nhận pha Chuẩn bị hệ thống theo hướng dẫn thiết bị Đảm bảo thiết bị