Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6537:2007 giới thiệu đến người đọc nội dung về cà phê nhân - xác định hàm lượng nước (phương pháp chuẩn). Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nước của cà phê nhân. Phương pháp này được dùng làm chuẩn để kiểm tra và hoàn thiện các phương pháp thông dụng để xác định hàm lượng nước của cà phê nhân.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6537 : 2007 CÀ PHÊ NHÂN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Green coffee - Determination of water content (Basic reference method) Lời nói đầu TCVN 6537:2007 thay TCVN 6537:1999; TCVN 6537:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 1446:2001; TCVN 6537:2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F16 Cà phê sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CÀ PHÊ NHÂN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Green coffee - Determination of water content (Basic reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nước cà phê nhân Phương pháp dùng làm chuẩn để kiểm tra hồn thiện phương pháp thơng dụng để xác định hàm lượng nước cà phê nhân Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 6539 (ISO 4072), Cà phê nhân đóng bao - Lấy mẫu TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003), Cà phê nhân - Xác định hao hụt khối lượng 105 oC Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Hàm lượng nước cà phê nhân (water content of green coffee) Sự hao hụt khối lượng cà phê nước thoát để cân với khơng khí có áp suất nước zero (0), điều kiện tránh phản ứng gây cản trở CHÚ THÍCH 1: Theo cách hiểu hao hụt khối lượng tương ứng với hàm lượng nước thực tế cà phê nhân CHÚ THÍCH 2: Hàm lượng nước biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm [trước biểu thị theo % (tính theo khối lượng)] Nguyên tắc Sự hao hụt khối lượng xác định sản phẩm (được sấy sơ trường hợp nhân ẩm) trước nghiền nhỏ khơng làm thay đổi hàm lượng nước, đưa cân với mơi trường khơng khí khan nhiệt độ 48 oC ± oC áp suất 2,0 kPa ± 0,7 kPa1) Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích 5.1 Axit sulfuric, 1) 29 ≥ 1,83 g/ml Nghĩa là: 20 mbar ± mbar (khoảng) 10 mmHg đến 20 mmHg 5.2 Phospho (V) oxit (P2O5) Thiết bị dụng cụ Sử dụng thiết bị phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Thiết bị hút khí, để giảm áp suất xuống 2,0 kPa ± 0,7 kPa (ví dụ: máy bơm nước) 6.2 Máy nghiền, vật liệu không hút ẩm và: - dễ làm sạch, có khoảng trống nhỏ nhất; - cho phép nghiền nhanh, đồng sinh nhiệt tốt khơng tiếp xúc với khơng khí bên ngồi; - điều chỉnh để thu sản phẩm nghiền có 90% hạt có đường kính nhỏ mm 50 % hạt có đường kính nhỏ 0,5 mm 6.3 Khay kim loại, chống ăn mòn, có nắp đậy khít, diện tích bề mặt hữu ích khay đủ khả chứa phần mẫu thử cho khối lượng đơn vị diện tích khơng q 0,3 g/cm Ví dụ loại khay thích hợp nêu phụ lục A 6.4 Thuyền sứ thủy tinh, có chứa phospho (V) oxit (P2O5) (5.2) Diện tích bề mặt hữu ích thuyền tương đương với diện tích khay kim loại (6.3) 6.5 Ống sấy, thủy tinh, gồm phần, phần đặt vừa khay (6.3), chốt kín đầu, phần lại đặt vừa thuyền (6.4), có chứa ống bán mao dẫn với van đóng để hút chân không Hai phần nối với khớp nối thủy tinh mài Một ví dụ ống sấy thích hợp nêu phụ lục A 6.6 Tủ sấy đốt nóng điện giữ nhiệt độ khơng đổi, hệ thống khác đưa ống sấy (6.5) có chứa khay (6.3) đến nhiệt độ sấy 48 oC ± oC 6.7 Chai rửa khí, chứa axit sulfuric (5.1) 6.8 Cân phân tích, có khả cân xác đến 0,0001 g Chuẩn bị mẫu thử 7.1 Đánh giá sơ hàm lượng nước mẫu Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm thu theo quy định TCVN 6539 (ISO 4072), không làm thay đổi hàm lượng nước Sử dụng phương pháp thông dụng qui định TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) phương pháp nhanh thích hợp để xác định sơ hàm lượng nước 7.2 Lấy mẫu Lấy nhanh từ g đến g cà phê nhân Nếu mẫu có chứa tạp chất nặng (đinh, đá, mẩu gỗ ) loại bỏ mẫu lấy lượng khác từ mẫu phòng thử nghiệm Xử lý riêng rẽ lượng cà phê nhân lấy từ mẫu phòng thử nghiệm để làm mẫu thử bao gồm việc sấy sơ (7.3) nghiền nhỏ (7.4) 7.3 Sấy sơ 7.3.1 Nếu đánh giá sơ (7.1) cho thấy hàm lượng nước lớn 11 % (phần khối lượng) sấy mẫu thử trước nghiền, mẫu q ẩm khó nghiền bị nước trình nghiền 7.3.2 Cho mẫu thử (7.2) vào khay kim loại (6.3) sấy khô, biết trước khối lượng cân mẫu xác đến 0,0002 g 7.3.3 Đặt khay kim loại vào phần ống sấy (6.5) khơng có van đóng Trong phần ống sấy có van đóng đặt thuyền (6.4) phủ lớp phospho (V) oxit (5.2) dày khoảng 10 mm nối hai phần ống với khớp thủy tinh mài bơi trước lớp dầu nhờn thích hợp Nối ống sấy từ phần van đóng vào thiết bị hút khí (6.1) giảm áp suất khơng khí ống xuống khoảng 2,0 kPa ± 0,7 kPa (xem 6.1) Đóng van, lấy thiết bị hút khí đặt phần ống có chứa khay kim loại vào trong cửa mở tủ sấy (6.6), phần chứa thuyền sứ để tủ sấy 7.3.4 Sau sấy khoảng từ đến giờ, lấy ống khỏi tủ để nguội Đảm bảo áp suất thiết bị đủ thấp để giữ nguyên khớp thủy tinh mài Cho khơng khí sấy khơ trước vào ống cách cho bọt khí qua axit sulfuric (5.1) đựng chai rửa khí (6.7) Mở ống, lấy khay kim loại ra, đậy kín nắp khay cân ngay, xác đến 0,0002 g CHÚ Ý: Khi áp suất ống bắt đầu giảm tăng trở lại, nên cho khơng khí qua từ từ để tránh làm xáo động phần tử bột (điều đạt được, ví dụ cách sử dụng ống bán mao dẫn) 7.3.5 Nếu cho thấy hàm lượng nước mẫu phân tích giảm xuống 11%, tiến hành nghiền (7.4) 7.3.6 Nếu hàm lượng nước q cao thay phospho (V) oxit vào thuyền sứ, lặp lại việc sấy mô tả hàm lượng nước mẫu phân tích khoảng từ 8% đến 10% Sấy sơ nhằm làm cho sản phẩm cân ẩm với mơi trường phòng thử nghiệm có nhiệt độ từ 18 oC đến 25 oC độ ẩm tương đối từ 50 % đến 80 % Nếu điều kiện môi trường khác cần phải thay đổi lại điều kiện việc sấy sơ mẫu thử 7.4 Nghiền mẫu Cho mẫu thử (7.2) sấy sơ cho lượng đựng khay kim loại (xem 7.3) vào máy nghiền (6.2) Nghiền Chuyển phần mẫu thử sang công đoạn sấy cuối Cách tiến hành 8.1 Phần mẫu thử Cho toàn bột thu máy nghiền (7.4) vào khay kim loại (6.3) sấy khơ cân trước Đậy nắp cân xác đến 0,0002 g 8.2 Xác định Tiến hành hướng dẫn 7.3.3 Thay phospho (V) oxit hết hoạt tính CHÚ Ý: Quan sát phospho (V) oxit xem hoạt tính hay khơng Nếu hết hoạt tính (khi tiếp xúc với da thấy lạnh băng giá ) thay phospho (V) oxit Sau 80 đến 100 giờ, tiến hành cân hướng dẫn 7.3.4 Tiếp tục sấy khối lượng không đổi (nghĩa chênh lệch hai lần cân vòng 48 nhỏ 0,0005 g) CHÚ THÍCH: Sấy 48 oC ± oC đến khối lượng không đổi, thông thường từ 150 đến 200 8.3 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định, lần mẫu thử riêng biệt (7.2) Biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính Hàm lượng nước mẫu thu được, w, biểu thị phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau đây: a) Đối với mẫu không sấy sơ bộ: w = (m2 - m3)x 100 % m2 b) Đối với mẫu sấy sơ bộ: w= m2 m3 m1 m2 mo m1 100 m1 m % = 100 % mo mo m2 mo khối lượng ban đầu mẫu phân tích trước sấy sơ (7.3.2), tính gam; m1 khối lượng mẫu thử sau sấy sơ (7.3.4), tính gam; m2 khối lượng phần mẫu thử nghiền (có thể sấy sơ khơng) (8.1), tính gam; m3 khối lượng phần mẫu thử sau sấy (8.2), tính gam Kết trung bình cộng hai lần xác định, thỏa mãn yêu cầu độ lặp lại (xem điều 10) 9.2 Phương pháp tính khác 9.2.1 Sấy sơ Sự hao hụt khối lượng, w1, phần nước sản phẩm bị qua trình sấy sơ (7.3), biểu thị gam 100 g mẫu, tính cơng thức sau đây: w1 = (mo - m1)x 100 % mo mo khối lượng ban đầu mẫu phân tích trước sấy sơ (7.3.2), tính gam; m1 khối lượng mẫu thử sau sấy sơ (7.3.4), tính gam; 9.2.2 Sấy cơng đoạn cuối Sự hao hụt nước, w2, qua công đoạn sấy cuối (8.2), biểu thị gam 100 g cà phê bột, tính cơng thức sau đây: w2 = (m2 - m3)x 100 % m2 m2 khối lượng phần mẫu thử nghiền (có thể sấy sơ khơng) (8.1), tính gam; m3 khối lượng phần mẫu thử sau sấy (8.2), tính gam 9.2.3 Hàm lượng nước khơng sấy sơ Hàm lượng nước mẫu thu được, w, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau đây: w = w2 9.2.4 Hàm lượng nước có sấy sơ Hàm lượng nước mẫu thu được, w, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau đây: w = w1 + w2 - w1w % 100 10 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử độc lập đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp vượt 0,2 g nước 100 g mẫu 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu được, đáp ứng yêu cầu độ lặp lại nêu hai kết thử nghiệm cuối thu Phụ lục A (tham khảo) Các ví dụ khay ống sấy thích hợp A.1 Khay (6.3) Khay nêu hình A.1 có đáy bằng, với bề mặt diện tích hữu ích 16 cm chiều cao bên 14 mm Khay dùng với ống sấy hình A2 Ở tay cầm khay có lỗ tròn đường kính mm để kéo khay khỏi ống sấy Kích thước tính milimét Hình A.1 - Hình vẽ khay kim loại nắp thích hợp (chỉ để tham khảo) A.2 Ống sấy (6.5) Ống sấy hình A.2 có khớp nối thủy tinh mài kích thước 40/50 (đường kính 40 mm, chiều dài phần khớp nối 50 mm) để nối thơng hai khoang Ống sấy thích hợp để sử dụng với khay nêu hình A.1 Đầu nối với nhánh bên vòi khóa thay khớp nối thủy tinh mài Kích thước tính milimét Chú giải Vòi khóa có lỗ khoan nghiêng mm Hình A.2 - Hình vẽ ống sấy thích hợp (chỉ để tham khảo) ... pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu... 6.8 Cân phân tích, có khả cân xác đến 0,0001 g Chuẩn bị mẫu thử 7.1 Đánh giá sơ hàm lượng nước mẫu Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm thu theo quy định TCVN 6539 (ISO 4072), không làm thay đổi hàm lượng... TCVN 6539 (ISO 4072), không làm thay đổi hàm lượng nước Sử dụng phương pháp thông dụng qui định TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) phương pháp nhanh thích hợp để xác định sơ hàm lượng nước 7.2 Lấy