Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 326-1998 này áp dụng cho hexaconazole kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
10 TCN 326 98 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 326 98 THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT HEXACONAZOLE Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Fungicide contain the active ingredient of hexaconazole Physical, chemical properties and analysis GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT: HEXACONAZOLE Công thức cấu tạo: OH Cl C Cl (CH2)3CH3 CH2 H2 N N N Tên hoạt chất: Hexaconazole Tên hố học: (RS)2(2,4dichlorophenyl) 1(141,2,4Triazol1yl)hexan2ol Cơng thức phân tử: C14H17Cl2N3O Khối lượng phân tử: 314,2 Nhiệt nóng chảy: 111oC Áp suất hơi: 0,01 mPa ở 20oC Tỷ trọng: 1,29 Độ hồ tan: Tan hồn tồn trong hầu hết các dung mơi hữu cơ Dạng bên ngồi: Tinh thể màu trắng 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho hexaconazole kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng Quy định chung: 172 Ban hành kèm theo Quyết định số 32 1998/QĐBNNKHCN, 24/2/1998 của Bộ NN&PTTN 10 TCN 326 98 2.1. TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NNBVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nơng nghiệp và CNTP nay là Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn 2.2 Hố chất thuốc thử: Thuốc thử, hố chất, dung mơi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp 2.3 Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác: 0,00001g, 0,0001g 2.4 Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. Sai số giữa các lượng cân mẫu thử được đánh giá theo TC4589 Hexaconazole kỹ thuật: Hexaconazole kỹ thuật chất rắn mầu nâu sáng với thành phần là hexaconazole và một phần tạp chất do q trình sản xuất gây ra 3.1 u cầu kỹ thuật: Các chỉ tiêu hố lý của hexaconazole kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 1: Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức quy định Dạng bên ngoài Chất rắn mầu nâu sáng Hàm lượng hexaconazole đăng ký A tính theo g/kg, % khối lượng A 2g/kg; A 2% 3.2 Phương pháp thử: 3.2.1 Xác định dạng bên ngoài: Xác định bằng mắt thường: Chất rắn màu nâu sáng 3.2.2 Xác định hàm lượng hexaconazole 3.2.2.1 Nguyên tắc Hàm lượng hexaconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo với detector tử ngoại, dùng Pdibrombenzene làm chất nội chuẩn. Kết được tính tốn dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn 3.2.2.2. Hố chất, dụng cụ và thiết bị Chất chuẩn hexaconazole đã biết trước hàm lượng Chất nội chuẩn P dibrombenzene Methanol 173 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 326 98 Potasium dihydrogen orthophosphate (KH2PO4 ) Nước cất 2 lần Dung dịch đệm pH = 7: Hồ tan 1,0g KH2PO4 trong một lít nước, thêm từ từ dung dịch NaOH 0,1N để điều chỉnh pH của dung dịch đến 7 trên máy đo pH Bình định mức dung tích 10 ml Pipet có chia vạch 1 ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Máy đo pH Microxilanh bơm mẫu Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, cỡ hạt 5 m, 5C 18 (4 mm x150mm) Micro xylanh bơm mẫu 3.2.2.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.2.2.3.1.Dung dịch nội chuẩn : Cân khoảng 1,25g chất nội chuẩn pdibrombenzene chính xác tới 0,1g vào bình định mức 250 ml. Hồ tan và định mức tới vạch bằng methanol 3.2.2.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,01g chất chuẩn hexaconazole chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hồ tan và định mức tới vạch bằng methanoldung dịch A. Lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn hồ tan và định mức tới vạch bằng methanol 3.2.2.3.3. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,01g hexaconazole chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hồ tan và định mức tới vạch bằng methanol dung dịch B. Lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml , thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn, hồ tan và định mức tới vạch bằng methanol 3.2.2.4. Thơng số máy Bước sóng : 220 nm Tốc độ dòng : 1,0 ml/phút Pha động MeOH dung dịch đệm (pH=7) : 75 25 (theo thể tích) 3.2.2.5. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần, độ lệch giữa các lần bơm khơng q 1% 4.2.2.6 Tính tốn kết quả: 174 10 TCN 326 98 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT Hàm lượng hoạt chất hexaconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo cơng thức: X Fm m c Fc m m P Trong đó: Fm : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn Fc : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn mc : Khối lượng của mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng của mẫu thử, g p : Độ tinh kiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất hexaconazole là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất hexaconazole với phần còn lại là dung mơi và các chất phụ gia 4.1 u cầu kỹ thuật: Các chỉ tiêu hố lý của thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2: Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức quy định Dạng bên ngoài pH ở 250C Tỷ suất lơ lửng nhỏ nhất trong nước cứng chuẩn D,% 50 Hàm lượng hexaconazole tính theo % khối lượng 4.2 Dung dịch huyền phù mầu nâu 5 0,5 Phương pháp thử: 4.2.1 Xác định dạng bên ngồi: Xác định bằng mắt thường, dạng dung dịch huyền phù màu nâu 4.2.2 Xác định pH: Theo TC 03 87 4.2.3 Xác định tỷ trọng: Theo TCVN 3731 82 4.2.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: 4.2.4.1 Tiến hành: Xác định theo 10 TCN 102 88 175 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 326 98 Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển tồn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào 1 đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 600C trong tủ sấy chân khơng tới trọng lượng khơng đổi Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: Theo mục 3.2.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng cặn (sau khi sấy tới trọng lượng khơng đổi) có chứa 0,001g hoạt chất hexaconazole chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hồ tan và định mức tới vạch bằng methanol Chú ý: Lọc dung dịch mẫu thử trước khi bơm vào máy 4.2.4.2 Tính tốn Tỷ suất lơ lửng được tính bằng phần trăm theo cơng thức: y 111 ( c q) c Trong đó: q: Khối lượng hoạt chất hexaconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g c: Khối lượng hoạt chất hexaconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng 4.2.2.3 Xác định hàm lượng hexaconazole: Mục 3.2.3 TÀI LIỆU THAM KHẢO The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the development and use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký của hãng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1 1987) TC 03 87 TC 45 89 10TCN 102 88 176 ... Xác định tỷ trọng: Theo TCVN 3731 82 4.2.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: 4.2.4.1 Tiến hành: Xác định theo 10 TCN 102 88 175 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 326 98 Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển tồn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ... 3.2.2.2. Hố chất, dụng cụ và thiết bị Chất chuẩn hexaconazole đã biết trước hàm lượng Chất nội chuẩn P dibrombenzene Methanol 173 TIÊU CHUẨN BẢO VỆ THỰC VẬT 10 TCN 326 98 Potasium dihydrogen orthophosphate (KH2PO4 )... Fm : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn Fc : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn mc : Khối lượng của mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng của mẫu thử, g p : Độ tinh kiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất hexaconazole là hàm lượng hoạt chất trung bình của các