Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6199-1:1995. Tiêu chuẩn về Chất lượng nước - xác định các fenola đơn hóa trị lựa chọn - phần 1: phương pháp sắc kí khí sau khi làm giàu bằng chiết. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các fenola liệt kê ở bảng 1 với nồng độ từ 0,1 Pg/l đến 1 mg/l. Dãy nồng độ phụ thuộc vào bản chất của fenola cần xác định và vào phép sắc kí khi sử dụng.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6199-1:1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CÁC FENOLA ĐƠN HÓA TRỊ LỰA CHỌN Water quality - Determination of selected monorealent fenolas PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ SAU KHI LÀM GIÀU BẰNG CHIẾT Part 1: Gas chromatographic method after enrichment by extraction Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định fenola liệt kê bảng với nồng độ từ 0,1 Pg/l đến mg/l Dãy nồng độ phụ thuộc vào chất fenola cần xác định vào phép sắc kí sử dụng Cũng phân tích theo trình tự fenola đơn hóa trị khác, nhiên khả áp dụng phải nghiên cứu cho trường hợp riêng biệt Bảng l – Các fenoin xác định phương pháp Fenola – Metylfenola - Metylfenola - Metylfenola 2,4 - Dimetylfenola - Etylfenola 2,6 - Di-tert-butyl-4-metylfenola - Phenylfenola - Benzylfenola - Benzyl-4-metylfenola - Clorofenola - Clorofenola - Clorofenola - Cloro metylfenola - Cloro 3-metylfenola 2,4 - Dicloro 3,5-dimetylfenola - Xyclopentyl 4-clorofenola - Clorotymol 2,3 - Diclorofenola 2,4 - Diclorofenola 2,5 - Diclorofenola 2,6 - Diclorofenola 2,4,6 - Triclorofenola 2,3,5 - Triclorofenola 2,4,5 - Triclorofenola 2,3,6 – Triclorofenola 2,3,4,5 – Tetraclrofenola 2,3,4,6 – Tetraclorofenola 2,3,5,6 - Tetraclorofenola Bảng l- (kết thúc) Pentaclorofenola l- Naphtol - Naphtol - Cloro - metylfenola - Cloro - 4-tert – butylfenola - Cloro - 2-benzylfenola Tiêu chuẩn trích dẫn Các tiêu chuẩn sau chứa diều khoản có liên quan mà qua tạo nên điều khoản tiêu chuẩn Vào thời điểm ban hành, in có hiệu lực Tất tiêu chuẩn phải soát xét, bên thỏa thuận dựa sở tiêu chuẩn khuyến khích nghiên cứu khả áp dụng lần xuất tiêu chuẩn ghi Các thành viên IEC ISO giữ số đăng kí tiêu chuẩn quốc tế hành TCVN 5992: 1995, Chất lượng nước – Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu; TCVN 5993: 1995, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lí mẫu Nguyên tắc Chiết mẫu không lọc với dietylete làm giàu hợp chất fenolaic chất chiết điều kiện xác định Sự đánh giá sắc kí khí có dùng hai cột mao dẫn có độ phân cực khác (tách đồng thời) phát với detector ion hóa lửa (FID) detector bắt điện tử (ECD) trường hợp fenola clo hóa Các chất gây nhiễu Các chất tác động bề mặt, chất nhũ tương hóa dung mơi nồng độ cao có có cực axeton, metanol v.v ảnh hưởng tới việc chiết Các phân tử lơ lửng mẫu nước làm nhiễu việc chiết Một pha lỏng thứ hai mẫu nước hợp chất dầu khống, hydrocacbon clo hóa dễ bay hơi, chất béo nhũ tương hóa sáp) ảnh hưởng đến việc xử lí sơ chiết Trong trường hợp này, có pha nước nghiên cứu thể tích pha khơng phải nước phải báo cáo với kết Các chấu gẫy nhiễu hệ sắc kí khí có nguyên nhân khác phải người ứng dụng nghiên cứu với hỗ trợ sách hướng dẫn thao tác Thuốc thử Hàm lượng monofenola nước thuốc thử sử dụng cần phải thấp Sự trống không nước cấn phải xác định theo 8.3 Nếu cần, nước cần phải tinh chế chưng cất nước kiềm hóa natri hydroxit (NaOH) 5.1 Axit sunfuric, U = l,84 g/ml, pha loãng l + 5.2 Natri hydroxit, dung dịch I, C = mol/l 5.3 Natri hydroxit, dung dịch II, C = 0,2 mo]/l 5.4 Natri sunfit (Na2SO3) 5.5 Metanol (CH3OH) 5.6 Dioxan (C4H8S2), cất, cần 5.7 Dietylete (C4H10O) Thông thường dietylete ổn định với 2,6- di-tert-butyl-fenola 2,6- di- tert- butyl- 4- metVl-fenola phải làm trước dùng sau: Thêm 10ml dung dịch natri hydroxit (5.3) 500ml dietylete cất qua cột vigleux dài 50cm Bỏ lớp cặn 50ml Cặn chứa peroxyt cần phải xử lí thích hợp 5.8 Silicagen: cỡ hạt 0,063mm x 0,200mm (tương đương với mắt lưới 70 x 230) 5.9 Dietylamin (C4H11N) vừa cất cần Lưu ý: Dietylamin chất độc 5.10 Natri sunfat (Na2SO4) khan 5.11 Dung dịch gốc chuẩn nội Hòa tan, ví dụ lg 2,4- dibromo fenola 2,5-dibromo fenola lít axeton 1ml dung dịch chứa lmg fenola 5.12 Dung dịch chuẩn nội Pha lỗng, ví dụ lml dung dịch gốc chuẩn nội (5.ll) với axeton đến 100ml 1ml dung dịch chứa 10Pg fenola 5.13 Dung dịch gốc fenola Hòa tan, ví dụ 10,0mg fenola metanol bình định mức 100ml pha lỗng đến thể tích metanol Dung dịch chứa 0,1mg fenola/lml Cũng dùng axeton thay cho metanol Để xác định đồng thời, hòa tan số fenola thể tích tương ứng metanol Bảo quản dung dịch gốc chai thủy tinh nâu, có nút chặt để tủ lạnh 5.14 Dung dịch chuẩn fenola Lấy pipet 10ml dung dịch gốc (5.13) cho vào bình đo 100ml pha loãng 100ml metanol Dung dịch chứa 0,01mg fenola/ml Chuẩn bị dung dịch trước dùng Thiết bị 6.1 Chai bảo quản, thủy tinh nâu, dung tích 250ml 1000ml 6.2 Bình chưng cách thủy 6.3 Thiết bị chưng để chưng cất dung môi, ví dụ bình đáy tròn, dung tích 1000ml, đầu chưng cất, phần ngưng, ống nối, bình nhận chất chưng cất, ví dụ bình đáy tròn, dung tích 1000ml 6.4 Thiết bị chưng cất để tập trung chất chiết, bao gồm bình đáy tròn, dung tích 250ml, với đầu cơn, ống dẫn khí vào, nắp chưng cất, nhiệt kế, phần ngưng, ống nối bình nhận chất chưng cất, ví dụ bình đáy tròn, dung tích 50ml (xem hình 1) Hình 1: Thiết bị đặc fenola từ chất chiết ete điều kiện chưng cất đẳng nhiệt 6.5 Cột thủy tinh, dài 20cm, đường kính 12mm, vuốt thon đáy, nhồi 5cm silicagen (5.8), rửa trước dietylete (xem 5.7) 6.6 Thiết bị lắc, máy lắc thẳng 6.7 Phễu tách, với khóa vặn polytetranfloroetylen (PTFE), dung tích 100ml, 250ml 1000ml 6.8 Bình đo, dung tích 5ml, 10ml 1000ml 6.9 Cốc đun, dung tích 100ml, 250ml 1000ml 6.10 Cột vigreux, chiều dài 50cm 6.11 Bình định cỡ đáy tròn cơn, dung tích 10ml 6.12 Chai đựng mẫu với vách ngăn mạ PTFE, dung tích 2ml 5ml, thiết bị khác để bảo quản chất chiết 6.13 Bình đo hình trụ, dung tích 250ml 6.14 Máy làm bay hơi, ví dụ máy làm bay Đan mạch Kuderna 6.15 Sắc kí khí, hồn tồn thuỷ tinh, với đầu dò ion lửa đầu dò bắt điện tử (cho fenola poly hố) cấp khí theo hướng dẫn nhà sản xuất 6.16 ống thêm, dung tích 1Pl, 5Pl, 10Pl, 50Pl, 100Pl 6.17 Cột mao dẫn cho sắc kí khí (xem bảng 2) Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Giữ mẫu chai thủy tinh nâu với vai hình cơn, có dung tích 100ml đến 1000ml Trước cho thêm vào 2ml axit sunfuric (5.l) cho 1000ml mẫu nước Đổ đầy mẫu nước vào đầy chai Bảo quản chai khoảng 40C đưa phân tích, pH phải nhỏ 2, không cho thêm axit Bảng - Ví dụ điều kiện tách biệt có Cặp Kí hiệu Kích thước cột mao dẫn cột mao cột mao Chiều dài, m Đường kính trong, dẫn dẫn1) mm a 30 đến 60 0,25 đến 0,32 b 30 đến 60 0,25 đến 0,32 c 30 đến 60 0,25 đến 0,32 d 30 đến 60 0,25 đến 0,32 e 30 đến 60 f 30 đến 60 Khí mang Tốc độ Chương trình chảy ml/m nhiệt độ m H2 H e H2 H e H2 H e H2 H e H2 H e H2 H e