Tiêu chuẩn Phân bón: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815-1994 trình bày về phân hỗn hợp NPK - phương pháp thử. TCVN 5815-1994 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu vực I biên soạn. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết.
tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Tiêu chuẩn việt nam TCVN 5815-1994 Phân hỗn hợp NPK Phơng pháp thử Mixed fertilizer NPK- Test methods TCVN 5815-1994 đợc xây dựng sở tham khảo tiêu chuẩn: ISO 5315-1984 (E), ISO 5318-1983 (E), ST SEV 3369-81; STSEV 1941-79; OCT 11365-75; OCT 19691- 84 TCVN 5815-1994 Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng khu vực I biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị đợc Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành Qui định chung 1.1 LÊy mÉu 1.1.1 LÊy mÉu vµ xư lý mÉu theo TCVN 1694-75 1.1.2 Mẫu gửi phân tích mẫu lu đóng túi PE dán kín đựng c¸c lä thđy tinh, lä nhùa cã nót kÝn, kèm theo phiếu với nội dung: - Tên sản phẩm; - Cơ sở sản xuất, địa chỉ; - Số hiệu lô hàng; - Nguyên liệu dùng để sản xuất; - Ngày lấy mẫu 1.2 Hoá chất dùng để phân tích phải loại TKHH TKPT Nớc dùng để pha chế dung dịch thử nghiệm phải nớc cất theo TCVN 2717-77 nớc có độ tơng đơng 1.3 Các dung dịch qui định khác dung dịch nớc Xác định hàm lợng nitơ 2.1 Nguyên tắc Khử nitơ dạng nitrat chứa phân NPK thành amoni bột kim loại crom môi trờng axit Chuyển hoá nitơ dạng hữu urê thành amoni sunfat axit sunfuric chất xúc tác Cất amoniac từ dung dịch kiềm hấp thụ 38 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón vào lợng d dung dịch chuẩn axit sunfuric Chuẩn độ lợng axit d b»ng dung dÞch chn natri hidroxit víi sù có mặt chất thị mầu 2.2 Hoá chất thuốc thử - Bột kim loại crom, kích thớc hạt nhỏ 250 m; - Đá bọt; - Chất chống tạo bọt: paraffin dầu silicon; - Hỗn hợp xúc tác gồm: 1000g kali sunfat (K 2SO4) 100 g đồng (II) sunfat ngậm phân tử nớc trộn lẫn, nghiền nhỏ; - Axit sunfuric, đậm đặc tỷ trọng =1,84 dung dịch chuẩn: 0,1N; 0,2N; 0,5N - Axit clohidric, tû träng 1,18; - Natri hidroxit, dung dịch 400g/l dung dịch chuẩn 0,1N; - Hỗn hợp thị: hoà tan 0,1g metyl đỏ vào 50ml cồn etylic thêm 0,05g metylen xanh, lắc cho tan hết, thêm cồn etylic cho đủ 100ml lắc đều; - Giấy thị pH 2.3 Dụng cụ thiết bị Dụng cụ thiết bị thí nghiệm thông thờng; Bình phân hủy mẫu: bình kendan (Kjeldahl) dung tích 500 800ml có nút thuỷ tinh rỗng hình lê phễu thủy tinh nhỏ, không dùng bình kendan làm b×nh chng cÊt cã thĨ dïng b×nh kendan víi dung tích nhỏ hơn; Thiết bị chng cất, theo hình thiết bị tơng đơng gồm chi tiết: - Bình kendan 500-800 ml bình đáy cầu dung tích 1000ml; - Đầu thuỷ tinh hình cầu để ngăn tia b¾n; - PhƠu nhá giät dung tÝch 100ml; - ống sinh hàn làm nguội nớc; - Bình hứng: bình tam giác cốc thuỷ tinh dung tích 500ml; - Buret 50ml; - Bi thủ tinh ®êng kÝnh 2-3mm 2.4 Tiến hành thử 2.4.1 Lợng mẫu thử: cân từ 0,5g đến 2,0g mẫu nghiền nhỏ xác đến 0,001g cho chứa không 60mg nitơ dạng nitrat 235mg nitơ tổng 2.4.2 Khử nitơ dạng nitrat thành amoni (bớc không cần thực biết trớc mẫu thử không chứa nitơ dạng nitrat) 39 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 Chuyển lợng mẫu cân vào bình Kendan, thêm 35ml nớc, để 10 phút, lắc cho muối nitrat tan hết Thêm 1,2 g bột kim loại crom, 7ml axit clohidric đặc, để yên 5-10 phút nhiệt độ phòng Sau đun nóng bình khoảng 4-5 phút bếp điện đợc điều chỉnh mức đun 250ml nớc từ nhiệt độ ban đầu 250C đến sôi khoảng 7-7,5 phút Lấy bình ra, để nguội 2.4.3 Thuỷ phân mẫu (bớc thay cho bíc ph©n hủ mÉu (2.4.4.) nÕu biÕt tríc mẫu thử chứa nitơ hữu dạng urê) 40 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Hình Đặt bình vào tủ hút, thêm vài viên đá bọt, cẩn thận thêm vào 25ml axit sunfuric đặc, đậy bình nút thuỷ tinh rỗng hình lê phễu thuỷ tinh nhỏ Đặt bình lên bếp điện đợc điều chỉnh mức đun sôi 250ml nớc từ 250C khoảng 20-30 phút Đun đến sôi nhẹ, tiếp tục đun đến hết khói trắng thải Sau đun thêm 15 phút Tắt bếp điện, nguội Cẩn thận thêm vào 250 ml nớc lại để nguội đến nhiệt độ phòng 2.4.4 Phân huỷ mẫu (bớc cần thiết mẫu thử có chứa nitơ hữu dạng khác với urê mẫu thử rõ thành phần) Đặt bình vào tủ hút, thêm vào 22 g hỗn hợp xúc tác vài viên đá bọt Cẩn thận thêm vào 30ml axit sunfuric đặc 0,5 g chất chống tạo bọt Đậy nút thuỷ tinh rỗng hình lê phễu thuỷ tinh nhỏ Đặt bình lên bếp điện đợc điều chỉnh mức đun sôi 250ml níc tõ 250C kho¶ng 7-7,5 NÕu bät tạo nhiều giảm bớt nhiệt Khi hết bọt lại tăng nhiệt đun hết khói trắng thải Lắc bình theo kiểu quay tròn tiếp tục đun thêm 60 phút dung dịch bình hoàn toàn sáng mầu Ngừng đun, để nguội, cẩn thận thêm vào 250ml nớc lại để nguội đến nhiệt độ phòng 2.4.5 Chng cất chuẩn độ Giữ nguyên dung dịch sau thuỷ phân hay phân huỷ bình kendan chuyển toàn chúng sang bình đáy cầu (nếu dùng bình đáy cầu để chng cất) Đối với mẫu thử chứa nitơ dới dạng amoni chuyển thẳng lợng mẫu cân (2.1.4.1.) vào bình chng cất thêm vào 250ml nớc Cho vào bình vài viên bi thủy tinh lắp chng cất nh hình Dùng burét cho vào bình hứng lợng dung dịch axit sunfuric chuẩn với khối lợng nồng độ phụ thuộc vào tổng hàm lợng nitơ mẫu thử, đợc xác định theo bảng sau: Bảng Lợng nitơ dự kiến có mÉu thư, mg Díi 30 Tõ 30 ®Õn 50 Tõ 50 ®Õn 65 Tõ 65 ®Õn 80 Tõ 80 ®Õn 100 Tõ 100 ®Õn 125 41 Nång ®é dung dÞch axit sunfuric, N 0,1 0,2 ThĨ tÝch axit sunfuric, ml 25 40 50 35 40 50 K tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 Từ 125 đến 170 Tõ 170 ®Õn 200 Tõ 200 ®Õn 235 0,5 25 30 35 Thêm vào bình hứng 4-5 giọt hỗn hợp thị lắp bình vào chng cất cho đầu ống sinh hàn thấp bề mặt dung dịch axit, cần, cho thêm nớc Qua phễu nhỏ giọt rót vào bình chng cất 100ml dung dịch natri hidroxit 400g/l 20 ml mẫu không qua thuỷ phân phân huỷ, giữ lại phễu 2ml dung dịch Tiến hành chng cất đến thu đợc khoảng 200ml dung dịch sang bình hứng Ngừng đun Tháo ống sinh hàn, dùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn, thu nớc rửa vào bình hứng Dùng dung dịch natri hidroxit 0,1N để chuẩn độ lợng axit d bình hứng đến mầu dung dịch chuyển từ xanh tím sang xanh Tiến hành thử đồng thời mẫu trắng điều kiên, lợng loại thuốc thử nhng không cã mÉu ph©n tÝch Dïng axit sunfuric 0,1N hÊp thơ amoniac 2.4.6 Tính kết Tổng hàm lợng nitơ (X1), đợc tính phần trăm theo công thức: X1 KV1 V2 V3 V4 0,001401.100 m Trong ®ã: K - hƯ số phụ thuộc vào nồng độ axit sunfuric sử dụng ®Ĩ hÊp thơ; V1- thĨ tÝch dung dÞch axit sunfuric lấy để hấp thụ, ml; V2- thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N dùng để chuẩn lợng axit d mẫu phân tích, ml; V3- thể tích dung dịch axit sunfuric 0,1 N sử dụng để kiểm tra mẫu trắng, ml; V4 - thĨ tÝch dung dÞch natri hidroxit 0,1 N sử dụng để chuẩn lợng axit d mẫu trắng, ml; m- khối lợng mẫu thử, g; 0,001401 - khối lợng nitơ tơng ứng với 1ml dung dịch axit sunfuric 0,1N Kết phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai lệch cho phép chúng không đợc vợt 0,36% giá trị tơng đối Xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu 3.1 Phân huỷ mẫu dung dịch axit xitric 2% (phơng pháp phân huỷ áp dụng cho loại phân hỗn hợp sản xuất từ phân lân canxi magiê) 42 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón 3.1.1 Thuốc thử, dung dịch thiết bị Axit xitric, dung dịch 2; Cối chày sứ; Bình định mức dung tích 250ml; Máy lắc 3.1.2 Tiến hành phân huỷ Cân 2g mẫu xác đến 0,001g, cho vào cối sứ nghiền nhỏ, thêm vào cối 25 ml dung dịch axit xitric tiếp tục nghiền Sau lắng gạn phần dịch vào bình định mức dung tích 250 ml qua phễu thuỷ tinh TiÕp tơc nghiỊn nh thÕ víi dung dÞch axit xitric (mỗi lần 25 ml) hai lần chuyển toàn cặn vào bình, tráng chày cối dung dịch axit xitric Toàn lợng axit đợc dùng 100ml Đậy kín bình lắc máy lắc 30 phút sau thêm nớc đến vạch, lắc lọc qua giấy lọc băng xanh, đổ bỏ phần đầu dịch lọc Dịch lọc dùng để xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu 3.2 Phân huỷ mẫu dung dịch petecman (phơng pháp phân huỷ áp dụng cho loại phân hỗn hợp sản xuất từ supe photphat) 3.2.1 Thuốc thử, dung dịch thiết bị Amoniac, dung dịch 10%; Axit xitric, tinh thĨ; Axit sunfuric dung dÞch 0,1N; Metyl đỏ, dung dịch 0,1% rợu etilic; Dung dịch petecman chứa 173 gam axit xitric 42 gam nitơ dạng amoni lít dung dịch; chuẩn bị nh sau: Chuẩn bị dung dịch amoniac 10% Để xác định hàm lợng nitơ dung dịch này, dùng pipet lấy 10ml dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml chứa sẵn 400- 450ml nớc, thêm nớc đến vạch, lắc Dùng pipet lấy 25ml dung dịch cho vào bình tam giác dung tích 200-250ml có sẵn 25-50ml nớc chuẩn độ dung dịch axit sunfuric 0,1N với 2-3 giọt thị metyl đỏ đến xuất mầu hồng Lợng amoniac cần thiết để chuẩn bÞ mét lÝt dung dÞch petecman (X), tÝnh b»ng ml theo công thức: X 42.10.25 V.0,0014.500 Trong đó: V- thể tích dung dịch axit sunfuric xác 0,1N tiêu tốn để chuẩn độ, ml; 43 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 0,0014- lợng nitơ tơng ứng 1ml dung dịch axit sunfuric xác 0,1N, g; 42- lợng nitơ dạng amoni chứa 1ml dung dịch petecman, g Rót vào bình thuỷ tinh có vạch đánh dấu thể tích dung dịch petecman cần chuẩn bị lợng amoniac tính Mỗi lít dung dịch petecman cần 173g axit xitric Axit xitric sau cân cho vào bình cốc, hoà tan 200-250ml nớc nóng Làm nguội hai dung dịch đến 15-20 0C, sau ®ã rãt tõ tõ tõng Ýt mét dung dịch axit xitric qua phễu vào bình chứa dung dịch amoniac Bình chứa dung dịch phải thờng xuyên làm lạnh để nhiệt độ không vợt 200C Sau thêm axit xitric, dùng nớc tráng rửa phễu, nớc tráng thu vào bình đựng dung dịch petecman, lắc Sau làm nguội đến 20 0C thêm nớc đến vạch, lắc để yên hai ngày trớc sử dụng Bình định mức dung tích 250ml; Cối chày sứ; Bếp cách thuỷ 3.2.2 Tiến hành phân huỷ Cân 2,0 đến 2,5g mẫu xác đến 0,001g cho vào cối sứ nghiền nhỏ, thêm vào 25ml dung dịch petecman tiếp tục nghiền Sau lắng gạn phần dịch vào bình định mức dung tích 250ml qua phễu thuỷ tinh Cặn cối tiếp tục nghiền nh thêm ba lần lần với 25ml dung dịch petecman Sau chuyển toàn cặn cối vào bình định mức Tráng rửa chày, cối phễu dung dịch petecman Toàn lợng dung dịch petecman đợc dùng 200ml Nhúng bình vào bếp cách thuỷ đợc ổn nhiệt 60 10C Sau 15 phút lấy bình lắc tiếp tục để thêm 15 phút bếp cách thuỷ Sau lấy để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nớc đến vạch, lắc lọc qua giấy lọc băng xanh khô, đổ bỏ phần dịch lọc đầu Dịch lọc dùng để xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu 3.3 Phân huỷ mẫu theo phơng pháp hai bớc (phơng pháp áp dụng cho loại phân hỗn hợp rõ thành phần chứa nhiều dạng lân khác nhau) 3.3.1 Thuốc thử, dung dịch thiết bị Axit xitric dung dÞch 2%; Dung dÞch petecman; chuÈn bÞ theo mục 3.2; Bình định mức dung tích 250ml; Bếp cách thuỷ 3.3.2 Tiến hành phân huỷ Cân 2,5g mẫu xác đến 0,001g cho vào cối sứ, nghiền nhỏ, thêm 20ml axit xitric 2% tiếp tục nghiền Sau để lắng gạn phần dịch qua 44 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón phễu thuỷ tinh vào bình định mức dung tích 250ml Cặn cối tiếp tục nghiền nh hai lần nữa, lần với 15-20ml axit xitric 2% Sau chuyển toàn cặn cối vào bình định mức, tráng rửa chày, cối phễu dung dịch axit xitric 2% Toàn lợng axit xitric đợc dùng 100ml Đậy nút bình, lắc máy lắc 30 phút, để lắng lọc qua giấy lọc băng xanh vào bình định mức dung tích 250ml khác Tráng rửa cặn 30-50ml nớc, hứng nớc rửa vào bình định mức đựng dịch lọc Khi nớc giấy lọc chảy hết, thêm nớc vào bình đựng dịch lọc đến vạch lắc (dung dịch A) Chuyển cặn giấy lọc trở lại bình định mức dùng để phân huỷ, thêm 100ml dung dịch petecman, đậy nút bình, lắc mạnh cho giấy lọc tan thành sợi Đặt bình vào bếp cách thuỷ đợc ỉn nhiƯt ë 60 10C Sau 15 lÊy b×nh ra, lắc tiếp tục để thêm 15 phút Sau lấy ra, để nguội, thêm nớc đến vạch, lắc lọc qua giấy lọc băng xanh khô, đổ bỏ phần dịch lọc đầu (dung dịch B) Khi định lợng lấy từ dung dịch A B lợng 3.4 Xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu phơng pháp khối lợng (phơng pháp trọng tài) 3.4.1 Nguyên tắc Phơng pháp dựa việc kết tủa ion phốt phát hỗn hợp muối magie dới dạng magie- amoni phốt phát nung kết tủa nhiệt độ cao 3.4.2 Thuốc thử dung dịch Amoni hidroxit, dung dịch 2,5; 10 25%; Amoni clorua, tinh thĨ; Magie clorua, tinh thĨ; Axit clohidric, dung dÞch 20%; Phenolphtalien, dung dịch 1% cồn etylic; Hỗn hợp magie kiềm tính; chuẩn bị nh sau: hoà tan 70g amoni clorua 55 g magiê clorua 500ml nớc, thêm 250 ml dung dịch amoni hidroxit 10%, thêm nớc đến lít, lắc đều, để qua đêm lọc Amoni xitrat, dung dịch 50%; chuẩn bị nh sau: hoà tan 500 g axit xitric 600 ml dung dÞch amoni hidroxit 25 Dung dịch phải trung tính theo metyl đỏ, thêm nớc đến 1lít, lắc lọc 3.4.3 Tiến hành thử Dùng pipet lấy 50ml dung dịch chuẩn bị theo mục: 3.1; 3.2 50 ml dung tích A 50 ml dung dịch B chuẩn bị theo mục 3.3 cho vào cốc dung dịch 250ml, thêm 20ml axit clohidric đun sôi 15 -20 phút 45 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 Sau thêm nớc đến 50ml (trong trờng hợp dung dịch chuẩn bị theo mục 3.3 không cần thêm nớc) Thêm vào 10ml amoni xitric trung hoà dung dÞch amoni hidroxit 10% víi chØ thÞ phenolphtalein Võa khuấy vừa từ từ thêm vào 35ml hỗn hợp magiê Sau 10-15 phút thêm vào 20ml dung dịch amoni hidroxit 25% tiếp tục khuấy thêm 30 phút để yên không nhng không 18 Nếu khuấy liên tục 30 phút sau ®ã ®Ĩ yªn 3040 råi läc qua giÊy läc không tàn, băng xanh đờng kính 9-11cm Chuyển toàn kết tủa lên giấy lọc, đổ lần vào cốc 8-10ml dung dịch amoni hidroxit 2,5% tráng kỹ thành đáy cốc để thu hết tinh thể dính Rửa kết tủa giấy lọc 3-4 lần dung dịch amoni hidroxit 2,5% Tổng số dung dịch rửa phải 100-125ml Chuyển giấy lọc kết tủa vào chén nung đợc nung đến khối lợng không đổi biết trớc khối lợng, tro hoá 700-8000C đến giấy lọc bị cháy hoàn toàn tiếp tục nung lò nung nhiệt độ 1000-1050 0C kết tủa trắng hoàn toàn Lấy chén , để nguội bình hút ẩm cân xác đến 0,0002g Đồng thời tiến hành mẫu trắng điều kiện, lợng thuốc thử nhng mẫu phân tích 3.4.4 Tính kết Hàm lợng P2O5 hữu hiệu (X1), tính phần trăm theo công thức: X1 m m1 250.0,638.100 50.m Trong đó: m- khối lợng kết tủa mẫu phân tích, g; m1 - khối lợng kết tủa mẫu trắng, g; m2- khối lợng mẫu cân, g; 0,638 - hƯ sè chun ®ỉi tõ Mg2P2O7 P2O5 KÕt phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai lệch cho phép chúng không đợc vợt 0,2% giá trị tuyệt đối 3.5 Xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu phơng pháp thể tích (phơng pháp nhanh) 3.5.1 Nguyên tắc Phơng pháp dựa việc kết tủa ion phốt phát dới dạng phốt molipdat sau dùng natri hidroxit hoà tan kết tủa chuẩn độ lợng natri hidroxit d dung dịch axit 46 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón 3.5.2 Thuốc thử dung dịch Natri hidroxit, dung dịch 0,2N; Axit nitric, tỷ trọng 1,4 dung dịch 6N; Axit sunfuric axit nitric, dung dịch 0,2N; Phenolphtalein, dung dịch 1% rợu etilic; Kali nitrat, dung dịch 1%; Amoni hidroxit, dung dịch 10%; Điamoni photphat, dung dịch 10%; Amoni molipdat, dung dịch 3%; chuẩn bị nh sau: Hoà tan 27g amoni nitrat; 26,3g axit xitric vµ 34g amoni molipdat 832ml níc, khy cho tan hÕt, thªm 127ml axit nitric tỷ trọng 1,4, đun sôi, thêm giọt điamoni photphat, khuấy đều, để nguội để qua đêm sau lọc qua giấy lọc băng đỏ 3.5.3 Tiến hành xác ®Þnh Hót 50ml dung dÞch ®· chn bÞ theo mét mục 3.1 3.2 50 ml dung dịch A 50ml dung dịch B chuẩn bị theo mơc 3.3 cho vµo cèc dung tÝch 250 ml, thêm ml axit nitric tỷ trọng 1,4, đun sôi nhẹ phút, để nguội dung dịch, nhỏ giọt amoni hidroxit 10% đến bắt đầu kết tủa Dùng axit nitric 6N hoà tan kết tủa Đun sôi bếp điện có lới amiăng, vừa khuấy vừa thêm từ từ 50ml dung dịch amoni molipdat 3%, đun sôi phút, để lắng kết tủa từ 30 phút đến Lọc kết tủa qua giấy lọc băng vàng, rửa kết tủa dung dịch kali nitrat 1% đến hết axit (thö b»ng giät natri hidroxit 0,2N, giät phenolphtalein 25 ml nớc rửa, không mầu phenolphtalein đợc) Chuyển giấy lọc có kết tủa vào cèc ®· dïng ®Ĩ kÕt tđa Dïng buret nhá tõ từ, lợng natri hidroxit 0,2 N vào cốc để hoà tan hoàn toàn kết tủa Cho d thêm 5ml Ghi thể tích natri hidroxit dùng (V ml) Dùng bình tia rửa xung quanh thành cốc, thêm vào - giọt phenolphtalein chuẩn độ dung dịch axit sunfuric axit nitric 0,2N đến mầu hồng Ghi thể tích axit dùng (V2 ml) 3.5.4 Tính kết Hàm lợng P2O5 hữu hiệu (X2), đợc tính phần trăm theo công thức: X2 V1 V2 0,0006174.250.100 50.m Trong ®ã: V1- thĨ tÝch dung dịch natri hidroxit xác 0,2N dùng hoà tan kết tủa, ml; 47 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 V2- thể tích axit sunfuric axit nitric xác 0,2N dùng để chuẩn độ, ml; 0,0006174 - lợng P2O5 tơng ứng 1ml natri hidroxit xác 0,2N, g; m- lợng mẫu cân, lấy để phân tích, g Kết phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai lệch cho phép chúng không đợc vợt 0,2 giá trị tuyệt đối 3.6 Xác định hàm lợng P2O5 hữu hiệu phơng pháp đo quang 3.6.1 Nguyên tắc Phơng pháp dựa việc đo mật độ quang dung dịch phức chất photpho molipđat đợc khử sang dạng molipđat xanh 3.6.2 Thiết bị, thuốc thử dung dịch Máy đo quang, loại nào; Axit clohidric, dung dÞch 20%; Axit sunfuric, tû träng 1,84 dung dịch 10N; Kali hydro photphat (KH2PO4); Metol (parametylaminophenol sunfat); Natri sunfit, tinh thĨ; Kali hc natri metabisunfit; Amoni molipđat, dung dịch 5%; chuẩn bị nh sau: hoà tan 50 g amoni molipđat 500ml dung dịch axit sunfuric 10N bình cốc thủy tinh dung tích 700-800ml Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức dung tích lít, thêm nớc đến vạch, lắc lọc Dung dịch khử; chuẩn bị nh sau: cho gam natri sunfit, cân xác đến 0,01g, vào cốc dung tích 500-600ml, hoà tan 400ml nớc thêm 1g metol cân xác đến 0,01g, khuấy cho tan, sau thêm vào 150g natri kali bisunfit Sau tan hết, chuyển toàn dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml, thêm nớc đến vạch, lắc lọc Natri axetat, dung dịch 30%; chuẩn bị nh sau: hoà tan 600g natri axetat lít nớc lọc Kali hydro photphat, dung dịch chøa 1mg P2O5 mét ml; chuÈn bÞ nh sau: cân 1,9175 g KH2PO4, sấy khô 105 0C giờ, xác đến 0,0002g, hoà tan nớc bình định mức dung tích lít, thêm 10ml axit sunfuric đặc, thêm nớc đến vạch lắc kỹ, (dung dịch A) Chuẩn độ dung dịch đợc xác định theo phơng pháp khối lợng 48 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Lấy 50ml dung dịch chuẩn A cho vào bình dung tích lít, pha loãng nớc đến vạch, lắc (dung dịch B) 1ml dung dịch B chứa 0,05mg P2O5 3.6.3 Xây dựng đồ thị chuẩn Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích 100ml: Dùng buret cho vào bình 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40 45 ml dung dịch B tơng ứng với 0,25; 0,5; 0,75; 1,00; 1,25, 1,50; 1,75; 2,0 vµ 2,25mg P 2O5, thêm nớc vào bình đến thể tích 50ml, thêm 5ml dung dịch khử, 10 ml dung dịch amoni molipdat để yên 10 phút Sau thêm 20 ml dung dịch natri axetat 30%, thêm nớc đến vạch lắc Đồng thời bình định mức dung tích 100ml khác chuẩn bị dung dịch so sánh chứa tất loại thuốc thử kể trừ dung dịch B Đo mật độ quang dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh bớc sóng 660nm (dùng kính lọc đỏ) cuvet dầy 10mm Theo số liệu thu đợc dựng đồ thị chuẩn, trục hoành đặt nồng độ dung dịch chuẩn tính mg P 2O5, trục tung đặt giá trị mật độ quang tơng ứng Đồ thị chuẩn phải đợc kiểm tra hàng ngày ba điểm 3.6.4 Tiến hành thử Dùng pipet lấy 5ml dung dịch đợc chuẩn bị theo mục 3.1 3.2 5ml dung dịch A 5ml dung dịch B chuẩn bị theo mục 3.3 cho vào bình định mức dung tích 100ml Sau thêm vào bình: ml dung dịch axit clohidric 20%; 5-10ml nớc, đun sôi 5-10 phút, làm nguội Thêm vào bình 5ml dung dịch khử; 10ml dung dịch amoni molipđat lắc để yên 10 phút Sau thêm 20ml dung dịch natri axetat, thêm nớc đến vạch lắc Đo mật độ quang dung dịch theo đồ thị tìm l ợng P2O5 tơng ứng (a) 3.6.5 Tính kết Hàm lợng P2O5 hữu hiệu (X3), đợc tính phần trăm theo công thức: X3 a.V.100 m.V1 1000 Trong đó: a- khối lợng P2O5 tìm đợc theo đồ thị, mg; V- thể tích dung dịch chuẩn bị mục 3.1; 3.2 3.3, ml; V1 - thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml; m- khối lợng mẫu cân, g; 49 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 Kết phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai số cho phép chúng không đợc vợt 0,2% giá trị tuyệt đối Xác định hàm lợng kali 4.1 Xác định hàm lợng kali quang kế lửa (Phơng pháp trọng tài) 4.1.1 Nguyên tắc Phơng pháp dựa việc đo cờng độ phát quang kali đợc phun qua lửa dới dạng sơng mù 4.1.2 Thiết bị, thuốc thử dung dịch: Quang kế lửa; Kali clorua, TKHH; Axit clohidric, dung dÞch 2N; Dung dÞch kali chuÈn (dung dÞch A) chøa 1mg kali 1ml; chuẩn bị nh sau: cân 1,5835 g kali clorua sấy khô 110 0C xác đến 0,0002g, hoà tan nớc bình định mức dung tích 1000ml, thêm nớc đến vạch, lắc Dung dịch chuẩn, chuẩn bị nh sau: cho vào bình định mức dung tích 200ml lợng dung dịch A axit clohidric 2N theo qui định bảng Thêm nớc đến vạch lắc kỹ Bảng Hàm lợng kali dung dịch so sánh, mg/ml 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 ThĨ tÝch dung dÞch A, ml ThĨ tÝch dung dÞch axit clohidric 1N, ml 10 10 10 10 10 10 10 4.1.3 Dùng ®å thị chuẩn 50 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Đo cờng độ phát quang dung dịch chuẩn quang kế lửa Dựng đồ thị chuẩn, trục hoành đặt giá trị nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml Trên trục tung số đo tơng ứng máy Mỗi điểm đồ thị giá trị trung bình số học lần đo 4.1.4 Tiến hành thử Cân 5g sản phẩm nghiền nhỏ, xác đến 0,001g, cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm vào 400-450ml nớc, lắc kỹ Sau thêm nớc đến vạch, lắc kỹ lọc, đổ bỏ phần dịch lọc đầu Lấy 5ml dịch lọc cho vào bình định mức dung tích 250ml, thêm 12,5ml dung dịch axit clohidric 2N, thêm nớc đến vạch lắc Đo cờng độ phát quang dung dịch nhận đợc quang kế lửa, theo đồ thị tìm nồng độ kali dung dịch Lặp lại phép đo để thu đợc kết thứ hai 4.1.5 Tính kết Hàm lợng kali chuyển đổi K2O (X4) đợc tính phần trăm theo công thức: X4 C1 C2 500.250.1,205.100 m.5 Trong đó: C1 C2 - hàm lợng ka li tìm đợc đồ thị qua hai lần đo, mg/ml; m- khối lợng mẫu cân, mg; 1,205 - hƯ sè chun ®ỉi tõ K+ sang K2O KÕt phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai số cho phép chúng không vợt 5% giá trị tơng đối 4.2 Xác định hàm lợng kali phơng pháp khối lợng (phơng pháp nhanh) 4.2.1 Nguyên tắc Phơng pháp dựa việc kết tủa kali natri tetraphenylborat môi trờng kiềm sau loại trừ nguyên tố ảnh hởng foocmalin trilon B 4.2.2 Dụng cụ, thuốc thử dung dịch Cốc lọc xốp; Natri hidroxit, dung dịch 0,2N 1N; Foocmalin (andehit foocmic) kü thuËt; Phenolphtalein, dung dÞch 1% rợu etilic; Trilon B (muối đinatri etylenđiamin tetraxetat), dung dịch 0,2N; chuẩn bị nh sau: cân 37,2g trilon B xác đến 0,1g hoà tan bình định mức dung tích 1lít, thêm nớc đến vạch, lắc lọc 51 tiêu chuẩn phân bón tcvn 5815-1994 Natri tetraphenyl borat, dung dịch 3,5%; chuẩn bị nh sau: cân 35g natri tetraphenyl borat xác đến 0,05g, hoà tan nớc bình định mức dung tích 500ml, thêm nớc đến vạch lắc 30 phút, sau lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh vào bình định mức lít, thêm 10ml natri hidroxit 0,2N, thêm nớc đến vạch để yên ngày Nếu dung dịch vẩn đục phải lọc lại Nớc rửa: dung dịch natri tetraphenyl borat 0,05%; chuÈn bÞ nh sau: lÊy 1,5ml dung dịch natri tetraphenyl borat 3,5% thêm vào 100ml nớc 4.2.3 Tiến hành thử Cân 5g sản phẩm xác đến 0,001g, cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm vào bình 400-450 ml, lắc máy lắc 30 phút, sau thêm nớc đến vạch, lắc lọc qua phễu lọc khô, đổ bỏ phần dịch lọc đầu Lấy 10ml dịch lọc cho vào cốc dung tích 150ml, thêm 20ml foocmalin 40% (nếu nồng độ foocmalin thấp phải tính số lợng foocmalin cần lấy để bảo đảm có 8g foocmalin mẫu thử); 10ml dung dịch trilon B; 2-3 giät phenolphtalein vµ trung hoµ b»ng dung dịch natri hidroxit 1N đến xuất mầu hồng Sau vừa khuấy vừa cho vào 20ml dung dịch natri tetraphenyl borat, lúc kết tủa tinh thể mầu trắng Để yên 15 phút sau lọc qua chén lọc xốp đợc sấy khô biết trớc khối lợng Rửa kết tủa chén lọc 4-5 lần, lần 5-6ml nớc rửa, sau rửa 10-15ml nớc cất sấy tủ sấy 1200C đến khối lợng không đổi, cân xác đến 0,0002g 4.2.4 Tính kết Hàm lợng kali qui K2O (X5), đợc tính phần trăm theo công thức: X5 m.0,1314.500.100 m1 10 Trong đó: m-khối lợng kali tetraphenyl borat kết tủa, g; m1 - khối lợng mẫu cân, g; 0,1314- hƯ sè chun ®ỉi kali tetraphenyl borat K2O Kết phép thử trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai số cho phép chúng không đợc vợt 5% giá trị tơng đối Xác định hàm lợng nớc 5.1 Xác định hàm lợng nớc phơng pháp sấy tủ sấy (phơng pháp trọng tài) 5.1.1 Thiết bị, dụng cụ thuốc thử Tủ sấy, cho phép ®iỊu chØnh nhiƯt ®é chÝnh x¸c ®Õn 2,50C; 52 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Bình hút ẩm; Chén sấy có nắp đờng kính từ 30 đến 60mm cao 30 2mm; Cân phân tích 5.1.2 Tiến hành thử Cho 2-3g sản phẩm vào chén sấy đợc sấy trớc 1050C đến khối lợng không đổi cân xác đến 0,0002g Đặt chén vào tủ sấy, mở nắp sÊy giê ë nhiƯt ®é 65-700C Sau ®ã đậy nắp chén làm nguội bình hút ẩm không 30 phút trớc cân Tiếp tục tiến hành nh với thời gian sấy thêm lần đến mẫu có khối lợng không đổi 5.1.3 Tính kết Hàm lợng nớc (X6), đợc tính phần trăm theo công thức: X6 m m1 100 m2 Trong đó: m - khối lợng mẫu chén cân trớc sấy, g; m1 - khối lợng mẫu chén cân sau sấy, g; m2 - khối lợng mẫu cân, g; Kết phép thử giá trị trung bình số học kết hai lần thử tiến hành song song, sai số cho phép chúng không đợc vợt 5% giá trị tơng đối 5.2 53 Xác định hàm lợng nớc thuốc thử Fise Theo TCVN 2309-78 Lợng mẫu cân cần lấy để thử là: 0,3- 0,5g ... lợng P2O5 hữu hiệu 3.1 Phân huỷ mẫu dung dịch axit xitric 2% (phơng pháp phân huỷ áp dụng cho loại phân hỗn hợp sản xuất từ phân lân canxi magiê) 42 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón 3.1.1 Thuốc... 4.1.3 Dựng đồ thị chuẩn 50 tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón Đo cờng độ phát quang dung dịch chuẩn quang kế lửa Dựng đồ thị chuẩn, trục hoành đặt giá trị nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml Trên.. .tcvn 5815-1994 tiêu chuẩn phân bón vào lợng d dung dịch chuẩn axit sunfuric Chuẩn độ lợng axit d dung dịch chuẩn natri hidroxit với có mặt chất thị mầu