Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5454:1999 quy định các phương pháp phân chia mẫu để thu được một mẫu rút gọn của chất hoạt động bề mặt hoặc chất tẩy rửa để sử dụng cho các đơn chất hoặc hỗn hợp dưới dạng bột; kem hoặc lỏng. Mời các bạn cùng tham khảo.
Lời nói đầu: TCVN 5454: 1999 hồn tồn tương đương với ISO 607: 1980 TCVN 5454: 1999 thay cho TCVN 5454- 91 TCVN 5454:1999 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC 91 “ Chất hoạt đọng bề mặt” biên soạn sở dự thảo đề nghị Viện Hố học cơng nghiệp, Bộ cơng nghiệp, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường- Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5454-1999 Soát xét lần Chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa Các phương pháp phân chia mẫu Surface active agent and detergents – Methods of sample divíion Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy địmh phương pháp phân chia mẫu để thu mẫu rút gọn chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa để sử dụng cho đơn chất hỗn hợp dạng bột; kem lỏng Qúa trình rút gọn mãu tiến hành với lý sau đây: a) Chuẩn bị mẫu cuối mẫu phòng thí nghiệm có khối lượng lớn 250 g từ mẫu chung pha trộn có khối lượng lớn 500 g b) Chuẩn bị vài mẫu phòng thí nghiệm tương đương mẫu đối chứng mẫu lưu; mẫu có khối lượng lớn 250 g từ mẫu cuối; c) Chuẩn bị mẫu thử nghiệm tử mẫu phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 6206 Các sản phẩm hố chất dùng cơng nghiệp- Lấy mẫu- Thuật ngữ Định nghĩa 3.1 Mẫu chung : Là tập hợp mẫu khơng giữ tính chất riêng mẫu 3.2 Mẫu chung pha trộn : Là tập hợp mẫu trộn với để thu mẫu chung đồng 3.3 Mẫu rút gọn: Mẫu thu cách rút số lượng mẫu khác mà không thay đổi thành phần Chú thích- Cũng cần thiết giảm kích thước hạt q trình rút số lượng 3.4 Mẫu cuối: Mẫu thu theo phương án lấy mẫu cách phân chia nhỏ tới mức thành phần đồng để thử nghiệm, đối chứng lưu 3.5 Mẫu phòng thí nghiệm: Mẫu chuẩn bị cho phòng thí nghiệm để kiểm tra thử nghiệm 3.6 Mẫu đối chứng: Mẫu chuẩn bị đồng thời tương đương với mẫu phòng thí nghiệm chấp nhận bên liêm quan giữ lại làm mẫu phòng thí nghiệm nảy sinh bất đồng 3.7 Mẫu lưu: Mẫu chuẩn bị đồng thời tương đương với mẫu phòng thí nghiệm , dùng sau làm mẫu phòng thí nghiệm 3.8 Mẫu thử: Mẫu chuẩn bị từ mẫu phòng thí nghiệm từ lấy phần để thử nghiệm Nguyên tắc Rút gọn mẫu chung trình học thu mẫu rút gọn Trình tự 5.1 Các sản phẩm dạng bột Trình tự áp dụng cho loại bột bao gồm bột sấy phun loại chứa phụ gia đưa vào sau sấy Chú thích: 1) Trong trường hợp dạng bột chứa chất phụ gia đưa vào sau sấy, hợp có xu hướng tách 2) Với bột giặt, kiến nghị việc chuẩn bị mẫu nên tiến hành tủ hút; cần đeo mặt nạ 5.1.1 Thiết bị Có thể sử dụng thiết bị thoả mãn yêu cầu, nên sử dụng loại sau đây: 5.1.1.1 Thiết bị phân chia kiểu hình nón( xem hình 2) Thiết bị chế tạo cho hai phần mẫu thu sau lần phân chia có số lượng tượng đương có chất lượng đại diện cho mãu ban đầu Thiết bị phân chia kiểu hình nón ( hình ) cấu tạo chủ yếu phễu A, từ mẫu phân chia chảy mặt hình nón B mà đỉnh nằm trực tiếp bên tâm khe mở phễu Mẫu chảy xuống hình nón dẫn vào hàng loạt ngăn chứa xếp quanh chu vi phễu đảo ngược C đáy hình nón B Các ngăn chứa xen kẽ nối với hai cửa thoát đáy phễu đảo ngược C nhằm tạo hai mẫu rút gọn tương đương 5.1.1.2 Thiết bị phân chia kiểu quay( xem hình 3) Thiết bị bao gồm phễu, từ mẫu rơi theo dòng mỏng xuống bệ quay mang nhiều ngăn chứa xếp đối xứng với trục quay thẳng đứng cho thu tất mẫu rơi xuống Tần số quay lớn 40 vòng/ phút Chú thích- Cần ý tần số quay khơng cao phân chia mẫu hạt mịn 5.1.2 Chuẩn bị mẫu rút gọn cách sử dụng thiết bị phân chia kiểu hình nón( 5.1.1.1) 5.1.2.1 Chuẩn bị mẫu cuối Đặt ngăn chứa vòi thiết bị phân chia hình nón Đổ mẫu chung dạng bột vào đầy phễu mở van hết cỡ cho khối lượng mẫu phễu chảy vào hình nón, từ phân chia mẫu lượng lớn thành hai phần, phần chứa ngăn chứa Gĩư lại hai phần bỏ phần Đưa tiếp tục lượng mẫu chung vào thiết bị phân chia hình nón lặp lại thao tác mẫu chung phân chia hết Làm thiết bị đưa phần giữ lại tương ứng với nửa mẫu chung vào thiết bị mô tả lặp lại thao tác cho tơi thu mẫu rút gọn có khối lượng yêu cầu 5.1.2.2 Chuẩn bị lượng mẫu tương đương Nếu yêu cầu nhiều mẫu chuẩn bị mẫu rút gọn đầy đủ để thu n mẫu tương đương, n lớn số lượng mẫu yêu cầu Tiếp tục chia mẫu rút gọn thành n phần thiết bị phan chia hình nón Đổ tồn phần mẫu chia vào lọ bình đậy kín 5.1.2.3 Chuẩn bị mẫu thử Nếu mẫu thử u cầu lấy từ mẫu phòng thí nghiệm xử lý mẫu theo quy định điều 5.1.2.1 5.1.2.2 Khối lượng tối thiểu mẫu thử không nhỏ 10 g Nếu mẫu thử không đại diện cho mẫu chung khơng phù hợp với mục đích thử nghiệm 5.1.3 Chuẩn bị mẫu rút gọn cách sử dụng thiết bị phân chia mẫu kiểu quay ( 5.1.1.2) 5.1.3.1 Chuẩn bị mẫu cuối Đặt toàn bình chứa lên bệ quay, hay nhiều bình chứa sạch, rỗng đánh ký hiệu để dễ phân biệt Rót đầy phễu Cho bệ quay chuyển động cho mẫu chung rơi xuống bình chứa với tốc độ phút Gĩư lại phần tập hợp từ bình chứa có ký hiệu bỏ phần lại Nếu khối lượng mẫu lớn nhiều khả bình chứa tiến hành phân chia tiếp Sau lần phân chia tập hợp mẫu lấy từ bình chứa có ký hiệu đựng vật chứa lớn tiếp tục sử dụng ngăn chứa mang kí hiệu để tiếp tục phân chia toàn mẫu phân chia hết Chuyển mẫu thu từ bình chứa mang kí hiệu vào phễu lặp lại thao tác thu mẫu theo yêu cầu 5.1.3.2 Chuẩn bị số mẫu tương đương Nếu yêu cầu nhiều mẫu chuẩn bị mẫu rút gọn đầy đủ để thu n mẫu tương đương, n lớn số lượng mẫu yêu cầu Chọn số thích hợp n ngăn chứa mang kí hiệu đưa toàn mẫu rút gọn vào thiết bị phân chia kiểu quay Đổ toàn phần mẫu chia vào lọ bình đậy kín 5.1.3.3 Chuẩn bị mẫu thử Nếu mẫu thử u cầu lấy từ phòng thí nghiệm xử lý mẫu theo điều 5.1.3.1 5.1.3.2 Khối lượng tối thiểu mẫu thử không nhỏ 10 g Nếu mẫu thử khơng đại diện cho mẫu chung khơng phù hợp với mục đích thử nghiệm Nếu khối lượng yêu cầu phần nhỏ thích đáng mẫu chung, cần thiết phải tổng hợp phần từ giai đoạn phân chia Ví dụ: Để rút gọn mẫu 280 g tới 10 g, sử dụng ngăn chứa , bước phân chia với hai ngăn chứa mang kí hiệu cung cấp x 47 g Một phần chia số phần sinh cộng với 47 g Gĩư lại cho ta: 47 g + ( 2/6 x 47 )~ 63 g Đưa khối lượng qua thiết bị lần thứ ba cho ta mẫu rút gọn xấp xỉ 10 g 5.2 Các sản phẩm dạng kem 5.2.1 Thiết bị dụng cụ 5.2.1.1 Mơi thìa để l mẫu 5.2.1.2 Thiết bị trộn Thiết bị trộn cần phải đủ mạnh cho ta dùng với trộn thích hợp, tồn mẫu chung trộn vòng phút 5.2.2 Chuẩn bị mẫu rút gọn Làm nóng sản phẩm( mẫu chung mẫu phòng thí nghiệm) vật chứa ban đầu từ 350 C đến 400C trộn thiết bị trộn ( 5.2.1.2) từ đến phút thu khối lượng đồng Mẫu dạng kem không lấy từ vật chứa ban đầu trước trộn tạo mẫu khơng đại diện Thời gian làm nóng trộn nhanh tốt cho giảm tới mức tối thiểu biến đổi sản phẩm Sử dụng môi thìa( 5.2.1.1 ) chuyển lượng mẫu yêu cầu đưa vào vật chứa phù hợp cân bì trước đậy nắp kín Để mẫu nguội đến nhiệt độ môi trường xung quanh cân lại để nhậ khối lượng mẫu rút gọn Chú thích- Tiếp xúc mẫu dạng kem với vật chưa thuỷ tinh dễ gây nên phân ly dung dịch kiềm, mẫu đưa vào vật chứa khơng lấy để hiệu chỉnh khối lượng Có tổn thất nhỏ ẩm trình pha trộn cân đo thực tế điều chấp nhận 5.3 Những sản phẩm dạng lỏng 5.3.1 Thiết bị dụng cụ - bình thuỷ tinh pipet khối lượng để lấy mẫu; - que khấy tay( que thuỷ tinh); - máy khấy que khấy 5.3.2 Chuẩn bị mẫu rút gọn 5.3.2.1 Nếu sản phẩm( mẫu chung mẫu phòng thí nghiệm) đồng khuấy que khuấy tay, sử dụng bình thuỷ tinh pipet lấy lượng mẫu rút gọn Trong trình khuấy bọt sinh tốt phải giữ cho lượng thất thoát mẫu bay mức tối thiểu 5.3.2.2 Nếu sản phẩm( mẫu chung mẫu phòng thí nghiệm) có dạng đục chứa cặn, dùng máy khuấy, sau lấy lượng mẫu theo yêu cầu 5.3.2.3 Nếu sản phẩm ( mẫu chung mẫu phòng thí nghiệm ) chứa chất lắng rắn, cứng, làm nóng mẫu cách thận trọng bình chứa ban đầu tới khoảng 30 0C cặn đục bị khấy tanhoàn toàn tinh thể hoà tan lấy lượng mẫu theo yêu cầu Bảo quản mẫu rút gọn Việc phân tích thử nghiệm tiến hành sớm tốt sau lấy mẫu Nếu điều khơng thể thực tuỳ theo mục đích dự kiến mẫu rút gọn, ta để vào lọ bình thuỷ tinh chất dẻo xác định ghi lại khối lượng nó( khơng dùng bình chứa kim loại) Cần ý mẫu rút gọn phải bảo quản kỹ điều kiện ban đầu phân tích thử nghiệm Báo cáo Báo cáo gồm nội dung sau: a) phương pháp sử dụng b) số lượng, chủng loại mẫu chuẩn bị khối lượng mẫu thời gian lấy mẫu; c) loại thiết bị sử dụng; d) điều khác thường bật cần ý trình tự chia mẫu; e) thao tác không quy định tiêu chuẩn coi không phù hợp ... mẫu chung khơng phù hợp với mục đích thử nghiệm 5.1.3 Chuẩn bị mẫu rút gọn cách sử dụng thiết bị phân chia mẫu kiểu quay ( 5.1.1 .2) 5.1.3.1 Chuẩn bị mẫu cuối Đặt tồn bình chứa lên bệ quay, hay... lượng, chủng loại mẫu chuẩn bị khối lượng mẫu thời gian lấy mẫu; c) loại thiết bị sử dụng; d) điều khác thường bật cần ý trình tự chia mẫu; e) thao tác không quy định tiêu chuẩn coi không phù hợp... Cần ý tần số quay không cao phân chia mẫu hạt mịn 5.1.2 Chuẩn bị mẫu rút gọn cách sử dụng thiết bị phân chia kiểu hình nón( 5.1.1.1) 5.1.2.1 Chuẩn bị mẫu cuối Đặt ngăn chứa vòi thiết bị phân chia