Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-1:2001

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-1:2001 quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc. Việc hút các điếu thuốc lá và thu lấy luồng khói chính được thực hiện theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387).

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6936 - : 2001 THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI THUỐC PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part : Gas-chromatographic method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc Việc hút điếu thuốc thu lấy luồng khói thực theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) Tuy nhiên, phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc thu làm việc hút thuốc không theo phương pháp tiêu chuẩn Chú thích - Ở số quốc gia khơng sử dụng phương pháp sắc ký khí, sử dụng phương pháp Karl Fischer [TCVN 6936 - : 2001 (ISO 10362-2)] để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc Khi đó, sử dụng hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc thu phải có thích phần biểu thị kết Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) Thuốc điếu - Xác định tổng hàm lượng chất ngưng tụ chất ngưng tụ khô không chứa nicotin cách sử dụng máy hút thuốc phân tích thơng thường Ngun tắc Phần ngưng tụ khói thuốc thu từ luồng khói hòa tan dung môi chứa chất chuẩn nội Dùng phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước dung dịch tính hàm lượng nước tồn phần ngưng tụ khói thuốc Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích 4.1 Khí mang : Heli nitơ (xem thích 6.2) 4.2 Propan-2-ol, với hàm lượng nước tối đa 1,0 mg/ml 4.3 Chất chuẩn nội : etanol metanol (độ tinh khiết tối thiểu 99%) 4.4 Dung môi chiết : propan-2-ol (4.2) chứa chất chuẩn nội (4.3) có nồng độ thích hợp, thường ml/l Nếu dung mơi khơng bảo quản phòng thí nghiệm khống chế nhiệt độ trước sử dụng phải để cân đến 22oC 2oC 4.5 Chất đối chứng : nước cất nước loại ion 4.6 Dung dịch hiệu chuẩn Chuẩn bị loạt bốn dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ nước thêm vào bao trùm dải nồng độ dự đốn có phần mẫu thử (thường lên đến mg/ml) cách bổ sung lượng nước biết khối lượng (4.5) vào dung môi (4.4) Một dung dịch hiệu chuẩn phải dung môi không thêm nước (dung môi trắng) Để tránh bị hấp thụ nước, bình chứa dung môi lớn phải nối với bẫy nước tất dung dịch phải giữ kín Dung mơi phải khuấy liên tục để đảm bảo độ đồng nước dung môi Các dung dịch hiệu chuẩn phải chuẩn bị từ mẻ dung môi dùng 6.1 Các dung dịch hiệu chuẩn nên chuẩn bị cho tuần 5 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm đặc biệt gồm thiết bị sau: 5.1 Máy sắc ký khí gắn với detectơ dẫn nhiệt, ghi tích phân thiết bị xử lý số liệu thích hợp khác Dụng cụ thủy tinh nút dùng cho lọ thủy tinh phải bảo quản bình hút ẩm sử dụng 5.2 Cột sắc ký, đường kính từ mm đến mm có chiều dài thích hợp từ 1,5 m đến m Pha tĩnh: Porapak Q 1) 150 m (100 mesh) đến 190 m (80 mesh) Cột thích hợp cột làm từ thép không gỉ khử hoạt hóa vật liệu khác thủy tinh niken sử dụng Các pha tĩnh thay Porapak QS 1) Chromosorb 102 1) sử dụng 5.3 Hệ thống phân phối, thích hợp hệ thống tự động hóa, cung cấp lượng dung môi yêu cầu (4.4) Hệ thống phân phối nên tráng trước sử dụng cách hút xả 50 ml dung môi Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Chuẩn bị phần mẫu thử cách hòa tan phần ngưng tụ khói thuốc thu từ máy hút số điếu thuốc biết thể tích hỗn hợp dung môi (4.4), 20 ml đĩa 44 mm 50 ml đĩa 92 mm, đảm bảo đĩa ngập dung mơi Thể tích điều chỉnh hàm lượng nước thích hợp đồ thị hiệu chuẩn (xem 6.3) với điều kiện có đủ thể tích để chiết phần ngưng tụ khói thuốc có hiệu Đối với việc hút tiêu chuẩn, xem TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) 6.2 Lắp đặt thiết bị Lắp đặt thiết bị vận hành máy sắc ký khí (5.1) theo dẫn nhà sản xuất Đảm bảo pic nước, chất chuẩn nội dung môi tách tốt, thời gian phân tích phút Điều hòa hệ thống sắc ký trước sử dụng cách bơm l dung mơi chiết chất đệm Các điều kiện thích hợp cho việc vận hành máy sắc ký là: - nhiệt độ cột: 170oC (đẳng nhiệt); - nhiệt độ cổng bơm: 250oC; - nhiệt độ detectơ: 250oC; - khí mang: heli với tốc độ dòng khoảng 30 ml/min; - thể tích bơm: l Chú thích - Có thể sử dụng khí nitơ làm khí mang, độ nhạy detectơ đủ cao 6.3 Hiệu chuẩn sắc ký khí Bơm l dung dịch hiệu chuẩn (4.6) vào máy sắc ký khí Ghi lại diện tích pic (hoặc chiều cao pic) nước chất chuẩn nội (4.3) Tiến hành xác định hai lần 1) Porapak Q, Porapak QS Chromosorb 102 thí dụ tên thương mại sản phẩm thích hợp có bán thị trường Thơng tin đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn tổ chức ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm Tính tỷ lệ pic nước với pic chất chuẩn nội từ số liệu diện tích (hoặc chiều cao) pic dung dịch hiệu chuẩn kể dung môi trắng Dựng đồ thị nồng độ nước bổ sung vào theo tỷ lệ diện tích tính phương trình hồi qui tuyến tính từ liệu Sử dụng phương trình hồi qui tuyến tính Hàng ngày, thực đầy đủ qui trình hiệu chuẩn Ngồi ra, sau 20 lần xác định lại bơm chất chuẩn nội có nồng độ trung bình Nếu nồng độ tính dung dịch vượt 5% giá trị gốc lặp lại qui trình hiệu chuẩn đầy đủ Chú thích - Đường hồi qui khơng qua điểm zero nước có dung mơi chiết Nếu hàm lượng nước dung môi vượt 1,0 mg/ml, loại bỏ mẻ thử 6.4 Thử mẫu trắng Do bẫy khói dung mơi hấp thụ nước, điều cần thiết xác định giá trị thử mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng xử lý bẫy khói chứa đĩa lọc (ít 100 điếu hút) theo phương thức sử dụng cho việc thu thập khói Đặt chúng gần với máy hút thuốc suốt trình hút, chiết phân tích chúng với mẫu khói 6.5 Tiến hành xác định Bơm l phần mẫu thử từ chất chiết bẫy khói (xem 6.1) bẫy trắng (xem 6.4) Tính tỷ lệ pic nước/pic chất chuẩn nội từ liệu diện tích (hoặc chiều cao) pic Tiến hành xác định hai lần điều kiện thử giống hệt Tính giá trị trung bình tỷ lệ từ phép xác định lặp lại Chú thích - Khi kết thu từ kênh hút đơn lẻ sử dụng đưa mẫu tự động phần chất lỏng đơn từ bẫy khói coi phù hợp Biểu thị kết Tính hàm lượng nước chất chiết từ bẫy khói bẫy trắng, sử dụng đồ thị phương trình hồi qui tuyến tính (6.3) Hàm lượng nước khói, mw, tính miligam điếu, theo cơng thức: mw = VES ws hàm lượng nước bẫy khói mẫu, tính miligam mililit; pWB hàm lượng nước bẫy khói mẫu trắng, tính miligam mililit; q số lượng điếu thuốc hút qua bẫy khói; VES thể tích dung mơi chiết, lượng thu từ bẫy khói hòa tan Biểu thị kết miligam điếu thuốc kênh xác đến 0,01 mg, trung bình điếu thuốc, xác đến 0,1 mg Độ lặp lại độ tái lặp Năm 1990, nghiên cứu cộng tác quốc tế gồm 30 phòng thí nghiệm tham gia tiến hành mẫu cho thấy điếu thuốc hút theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) dung dịch khói sinh phân tích theo phương pháp này, giá trị giới hạn độ lặp lại (r) giới hạn độ tái lập (R) thu sau Chênh lệch hai kết đơn mẫu thuốc điếu thích hợp người thực hiện, sử dụng loại thiết bị khoảng thời gian ngắn vượt giới hạn độ lặp lại (r) trung bình khơng q lần 20 trường hợp thao tác thông thường theo phương pháp Phân tích số liệu cho ước tính bảng Bảng - Đánh giá việc phân tích liệu Giá trị trung bình Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập mW r R mg điếu thuốc mg điếu thuốc mg điếu thuốc 0,083 0,154 0,241 0,153 0,228 0,353 0,338 0,272 0,381 0,962 0,407 0,734 1,595 0,561 0,935 3,187 0,908 1,680 Để tính r R, kết thử nghiệm xác định kết trung bình thu từ việc hút 20 điếu thuốc mẻ hút đơn Chi tiết cụ thể tương tác r R với hệ thống khác, xem báo cáo CORESTA 91/1 Vấn đề dung sai việc lấy mẫu nêu TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ hàm lượng nước điếu thuốc hút phương pháp sử dụng, phải bao gồm tất điều kiện ảnh hưởng đến kết (thí dụ: điều kiện khơng khí q trình thử) Cũng cần nêu rõ chi tiết cần thiết để nhận biết điếu thuốc hút Phụ lục A (Tham khảo) Sử dụng phương pháp kết hợp với phương pháp xác định nicotin Phương pháp sử dụng kết hợp với phương pháp xác định nicotin phần ngưng tụ khói thuốc sắc ký khí qui định TCVN 6679 : 2000 (ISO 10315) Có thể tiến hành sau: - Thêm lượng chất chuẩn nội thích hợp qui định cho xác định nicotin dung môi mô tả 4.4; - Bơm lượng dung dịch phần ngưng tụ khói thuốc lên cột phân tích nicotin, cột nối với detectơ ion hóa lửa, bơm lên cột nước detectơ mô tả phương pháp Việc phân tích tự động đồng thời nicotin nước đạt cách sử dụng hệ thống phân nhánh lấy mẫu tự động với hai vị trí bơm Khi xác định nicotin nước liên tiếp từ mẫu, xác định nước trước để tránh hấp thụ nước vào mẫu làm ảnh hưởng đến kết cuối Phụ lục (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 3308, Máy hút thuốc phân tích thơng thường - Định nghĩa điều kiện chuẩn (Routine analytical cigarette-smoking machine - Definitions and standard conditions) [2] TCVN 5078 : 2001 (ISO 3402), Thuốc sản phẩm thuốc - Môi trường bảo ôn thử nghiệm [3] TCVN 6684 : 2000 (ISO 8243), Thuốc điếu - Lấy mẫu [4] TCVN 6679 : 2000 (ISO 10315), Thuốc điếu - Xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 2: Phương pháp Karl Fischer [6] CORESTA Report 91/1, Internal Bulletin of Cooperation of the Centre for Scientific Research Relative Tobacco, 1991-1, ISSN 0525-6240  ... hàm lượng nước thích hợp đồ thị hiệu chuẩn (xem 6.3) với điều kiện có đủ thể tích để chiết phần ngưng tụ khói thuốc có hiệu Đối với việc hút tiêu chuẩn, xem TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) 6.2 Lắp... cho người sử dụng tiêu chuẩn tổ chức ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm Tính tỷ lệ pic nước với pic chất chuẩn nội từ số liệu diện tích (hoặc chiều cao) pic dung dịch hiệu chuẩn kể dung môi... mang, độ nhạy detectơ đủ cao 6.3 Hiệu chuẩn sắc ký khí Bơm l dung dịch hiệu chuẩn (4.6) vào máy sắc ký khí Ghi lại diện tích pic (hoặc chiều cao pic) nước chất chuẩn nội (4.3) Tiến hành xác định