Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-2:2001 qui định phương pháp Karl Fischer để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc. Việc hút các điếu thuốc lá và thu thập luồng khói chính thường được thực hiện theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387). Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6936-2:2001 THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI THUỐC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp Karl Fischer để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc Việc hút điếu thuốc thu thập luồng khói thường thực theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) Tuy nhiên, phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc thu việc hút thuốc khơng theo phương pháp tiêu chuẩn Chú thích - TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) qui định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước dung dịch ngưng tự khói thuốc [(xem thêm TCVN 6936-1:2001 (ISO 10362-1)] Ở số quốc gia khơng có điều kiện sử dụng phương pháp sắc ký khí, sử dụng phương pháp qui định tiêu chuẩn để xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc có thích phần biểu thị kết Tiêu chuẩn viện dẫn ISO 3308 : 1991 Rountine analytical cigarette-smoking machine - Definitions and standard conditions (Máy hút thuốc phân tích thơng thường - Định nghĩa điều kiện chuẩn) TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991) Thuốc điếu - Xác định tổng hàm lượng chất ngưng tụ chất ngưng tụ khô không chứa nicotin cách sử dụng máy hút thuốc phân tích thơng thường TCVN 6936-1:2001 (ISO 10362-1:1999) Thuốc điếu - Xác định hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 1: Phương pháp sắc ký khí Ngun tắc Hòa tan phần ngưng tụ khói thuốc thu từ luồng khói vào dung môi Chuẩn độ dung dịch thu thuốc thử Karl Fischer tiêu chuẩn hóa để xác định hàm lượng nước dung dịch Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích nước cất nước có chất lượng tương đương 4.1 Propan-2-ol, (CH3)2CHOH, dung mơi chiết Chú thích - Propan-2-ol thường chứa lượng nhỏ nước nên qui trình có coi mẫu trắng Không nên sử dụng dung mơi khơ (thí dụ: sử dụng rây phân tử) trạng thái khơ hút ẩm mạnh phải xử lý vấn đề 4.2 Thuốc thử Karl Fischer (KFR) Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn hai dạng: a) thuốc thử đơn có đương lượng nước ban đầu khoảng mg/ml; giá trị giảm dần theo thời gian bảo quản b) hai thuốc thử riêng rẽ (dung dịch Karl Fischer A: metanol, piridin, sunfua dioxit; dung dịch Karl Fischer B: metanol, iot) chúng trộn với thể tích tạo thuốc thử có đương lượng nước khoảng mg/ml Nên sử dụng loại thuốc thử thứ hai trạng thái chưa trộn chúng ổn định, đặc biệt bảo quản tủ lạnh Đương lượng nước thích hợp cho phép phân tích Tuy nhiên, có hạn chế thời gian sau thuốc thử trộn bảo quản, kể bảo quản tủ lạnh, cần phải thay thường xun Nếu có sẵn tốt nên sử dụng thuốc thử không chứa pyridin Nếu khơng có sẵn phải thận trọng q trình xử lý Xem phần CHÚ Ý liên quan đến loại bỏ nước thải 6.3.1 4.3 Metanol, CH3OH có hàm lượng nước nhỏ 0,05 g 100 g 4.4 Silica gel, hoạt hóa Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thơng thường đặc biệt loại sau: 5.1 Thiết bị Karl Fischer, thích hợp loại tự động bán tự động lắp đặt theo dẫn nhà sản xuất để chuẩn độ trực tiếp 5.2 Bộ phân phối dung mơi Loại thích hợp bình hút loại lít có phận bẫy ẩm silica gel cổ chỗ thoát đáy gắn với pipet tự động hai tác dụng pipet điện tử 25 ml Silica gel có tác dụng làm khô bề mặt dung môi dẫn đến hàm lượng nước bị thay đổi trình sử dụng Để tránh điều dung mơi phải khuấy liên tục suốt trình sử dụng cách gắn phân phối lên que khuấy tự động 5.3 Xylanh, dung tích 20 µl 5.4 Xylanh, dung tích 10 ml gắn với kim tiêm to, pipet dung tích 10 ml 5.5 Tủ sấy, trì nhiệt độ 105 oC ± oC 5.6 Bình lắc, hoạt động theo phương nằm ngang Cách tiến hành Phải cẩn thận suốt trình thao tác để tránh nhiễm ẩm khơng khí Tất dụng cụ thủy tinh sử dụng để chuẩn bị phần mẫu thử dùng phép xác định hàm lượng nước phải sấy 105 oC ± oC h sau nhìn thấy nước bay hơi, làm nguội bảo quản tủ hút ẩm silica gel sử dụng 6.1 Phần mẫu thử Khi thuốc điếu hút theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) sử dụng qui trình sau Còn việc hút thu phần ngưng tụ khói thuốc khơng theo tiêu chuẩn qui trình mơ tả phải sửa đổi tương ứng để có dung dịch ngưng tụ khói thuốc thích hợp Trong trường hợp này, qui trình thay phải nêu rõ kết thử nghiệm Thu thập phần ngưng tụ khói thuốc điếu thuốc theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) máy hút thuốc phân tích thơng thường phù hợp với u cầu ISO 3308 Dùng găng tay để tháo dụng cụ gắn khỏi bẫy khói, mở dùng kẹp tháo đĩa lọc Đặt đĩa giấy lọc gấp vào bình nón khơ (dung tích tối đa 150 ml đĩa 44 mm; dung tích tối đa 250 ml đĩa 92 mm) Dùng hai phần riêng rẽ, phần phần tư đĩa lọc bảo ôn chưa sử dụng, lau khơ mặt phía trước ống giữ đĩa lọc đặt chúng vào bình Cho lượng dung mơi chiết (4.1) thích hợp chảy vào bình Dùng dung mơi phủ lên đĩa giấy gấp Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 44 mm cần đến 25 ml Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 92 mm cần đến 50 ml Đậy nắp bình lắc nhẹ lắc điện (5.6) 20 min, đảm bảo đĩa không bị nát Dung dịch thu dung dịch ngưng tụ khói thuốc 6.2 Thử mẫu trắng Do bẫy khói dung mơi hấp thụ nước, nên phải xác định giá trị mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng cách xử lý bổ sung bẫy khói (ít điếu 100 điếu hút) theo cách tương tự sử dụng để thu thập khói Đặt chúng gần máy hút q trình hút, chiết phân tích chúng với mẫu khói 6.3 Tiêu chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer 6.3.1 Qui trình tiêu chuẩn hóa Cho lượng metanol (4.3) vào bình chuẩn độ Karl Fischer (5.1) đủ để làm ngập điện cực Chuẩn độ dung dịch lại (xem thích 3) bình chuẩn độ đến kiểm kết thúc cách bổ sung thuốc thử Karl Fischer (KFR) Dùng xylanh 20 µl (5.3), cho 20 µl (Vw) nước vào bình chuẩn độ Đảm bảo xylanh khơng chứa bọt khí, làm đầy đến vạch mức 20 µl, lật ngược để bọt khí lên Sau đó, ấn pitơng xuống vạch 20 µl dùng giấy thấm nhanh phần nước thừa khỏi đầu kim Cách khác, làm đầy xylanh 20 µl nước cân xylanh Sau định lượng, cân lại xylanh ghi lại khối lượng nước chiết Chuyển thể tích nước (Vw) vào bình chuẩn độ, ý để bơm nước trực tiếp vào dung dịch, không để tý nước dính lên cổ thành bình Nếu bình gắn kính nắp màng cao su phải cắm kim qua nắp Nếu giọt nước sót lại đầu kim lấy nốt cách cho đầu kim chạm với mặt dung dịch đựng bình Chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer (4.2) ghi giá trị chuẩn độ Lặp lại trình ghi lại giá trị chuẩn độ Lặp lại lần thứ ba Tính thể tích chuẩn độ trung bình (Vt) Tiêu chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer ngày làm việc Để có kết tốt sử dụng kỹ thuật Karl Fischer, điều quan trọng đảm bảo tất giai đoạn phân tích thực theo phương thức thống nhất, từ việc chiết đến chiết, lấy mẫu đến lấy mẫu, từ ngày qua ngày khác Chú thích - Phương pháp thực hành thông thường kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp “lên trên” dung dịch dư bình chuẩn độ, tức khơng loại bỏ dung dịch dư Khi thể tích bình đạt đến mức định, loại bỏ chất lỏng, giữ lại đủ để làm ngập đầu điện cực Tuy nhiên, theo thời gian hàm lượng metanol bình giảm đến mức mà phản ứng khơng thể tiếp tục định Có thể tạo kết tủa giá trị chuẩn độ thu sai Chỉ có kinh nghiệm thực tế nói chuẩn độ dung dịch dư đạt sau phải thải hết lượng chứa bình chuẩn độ, tráng thay metanol Chú ý - Nước thải từ bình chuẩn độ nên cho chảy vào bình đậy kín thời điểm loại bỏ an toàn, tốt qua trạm nước thải theo qui định quốc gia 6.3.2 Tính đương lượng nước Đương lượng nước thuốc thử Karl Fischer, E, biểu thị miligam nước mililit theo công thức: E mw Vt mw khối lượng thể tích nước (Vw) dùng để tiêu chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer, tính miligam; Vt thể tích trung bình thuốc thử Karl Fischer dùng để chuẩn độ nước, tính mililit 6.4 Tiến hành xác định Cho 10 mililit chất chiết propan-2-ol từ mẫu trắng vào bình chuẩn độ, tốt dùng xilanh có kim tiêm to (5.4) để chuyển nhanh Chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer ghi lại thể tích chuẩn độ Lặp lại chuẩn độ ghi lại thể tích chuẩn độ Xác định thể tích chuẩn độ trung bình mẫu trắng, VB Lặp lại hai lần xác định đồng thời tất mẫu trắng Cho 10 ml dung dịch ngưng tụ khói thuốc vào bình chuẩn độ Dùng thể tích nhỏ dung dịch để tráng xylanh pipet phần chất chiết lại phải dùng để xác định nicotin Chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer ghi lại thể tích chuẩn độ mẫu, V S Tùy thuộc vào việc sử dụng dung dịch ngưng tụ khói thuốc lại mà lặp lại phép xác định Tuy nhiên, sử dụng phương pháp để xác định hàm lượng nước dung dịch lại thường sử dụng để xác định nicotin chưng cất nước Thường không đủ dung dịch dùng cho hai phép xác định đồng thời hàm lượng nước Biểu thị kết Hàm lượng nước phần ngưng tụ khói thuốc bẫy, W, biểu thị miligam điếu thuốc tính theo cơng thức: W (VS VB ) E.Vk q.Va VS thể tích trung bình thuốc thử Karl Fischer dùng để chuẩn độ dung dịch ngưng tụ khói thuốc, tính mililit; VB thể tích thuốc thử Karl Fischer dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trắng, tính mililít; E đương lượng nước thuốc thử Karl Fischer, tính miligam nước mililít; q số lượng điếu thuốc hút vào bẫy khói; Vk thể tích dung mơi dùng để hòa tan phần ngưng tụ khói thuốc, tính mililit; Va thể tích dung dịch ngưng tụ khói thuốc chuẩn độ, tính mililit Biểu thị kết thử nghiệm sau: a) hàm lượng nước, biểu thị miligam cho kênh hút riêng rẽ, xác đến 0,01 mg; b) hàm lượng nước trung bình, biểu thị miligam điếu tồn mẫu thử, xác đến 0,1 mg Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ hàm lượng nước điếu thuốc hút phương pháp sử dụng phải bao gồm tất điều kiện ảnh hưởng tới kết (thí dụ: áp suất khơng khí suốt trình hút) Báo cáo thử nghiệm phải nêu chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ điếu hút ... dịch đựng bình Chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer (4.2) ghi giá trị chuẩn độ Lặp lại trình ghi lại giá trị chuẩn độ Lặp lại lần thứ ba Tính thể tích chuẩn độ trung bình (Vt) Tiêu chuẩn hóa thuốc... bình chuẩn độ, tốt dùng xilanh có kim tiêm to (5.4) để chuyển nhanh Chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer ghi lại thể tích chuẩn độ Lặp lại chuẩn độ ghi lại thể tích chuẩn độ Xác định thể tích chuẩn. .. với mẫu khói 6.3 Tiêu chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer 6.3.1 Qui trình tiêu chuẩn hóa Cho lượng metanol (4.3) vào bình chuẩn độ Karl Fischer (5.1) đủ để làm ngập điện cực Chuẩn độ dung dịch lại