Nội dung của phương pháp này là việc xác định khoảng thời gian từ lúc xả dòng xung của hỗn bợp các bon oxyt với không khí vào hộp lọc cho đến lúc xuất hiện lượng cacbon oxyt sau hộp lọc ứng với nồng độ cho phép xác định được bằng chỉ thị.
MẶT NẠ VÀ BÁN MẶT NẠ LỌC ĐỘC CƠNG NGHIỆP HỘP LỌC TCVN 3742 82 Phương pháp xác định thời gian có tác dụng Khuyến khích áp dụng bảo vệ của hộp lọc đối với cacbon oxyt. Industrial filtering gas masks and respirators. Filter. Determination of protecting action time against carbon monooxide Nội dung của phương pháp này là việc xác định khoảng thời gian từ lúc xả dòng xung của hỗn bợp các bon oxyt với khơng khí vào hộp lọc cho đến lúc xuất hiện lượng cacbon oxyt sau hộp lọc ứng với nồng độ cho phép xác định được bằng chỉ thị 1. Thiết bị dụng cụ, vật liệu và thuốc thử Thiết bị thí nghiệm hộp lọc để xác định thời gian có tác dụng bảo vệ của hộp lọc (xem sơ đồ phụ lục I); Máy tạo xung hay phổi nhân tạo; Thiết bị chỉ thị (chỉ thị nhiệt xem phụ lục II hình l) ; Tủ sấy bảo đảm nhiệt độ 180 2000C; Đồng hồ bấm giây hoặc đồng hồ giờ; Bình hút (phụ lục II hình 3); Bình cất 3 cổ, dung tích 1000 ml; Phễu nhỏ giọt thủy tinh; Bình rửa khí các bon oxyt (phụ lục II, hình 2); Cột sầy (phụ lục II, hình 4) Nhiệt kế có vạch chia 0,20C và khoảng chia 97,40 l500C; Nhiệt kế có vạch chia l0C và khoảng chia 0 1500C; Silicagen có tẩm dung dịch canxi clorua 30% được sấy nhiệt độ 1800 2000 C trong 4 giờ ; Hốpcalit có đường kính hạt 1 15 mm, được sấy ở nhiệt độ 150 200 0 C trong 2 giờ ; Than hoạt tính; Thủy ngân tinh khiết (d200C = 13,55) ; Axit sunfuric tinh khiết hóa học; Axit focmic khan; Natri hyđroxyt tinh khiết hóa học, dung dịch 20%; Cacbon oxyt được chế tạo bằng cách cho axit sunfuric tác dụng với axit fomic như sau: Đổ 100 130 ml axit sulfuric vào bình cất, đậy bình bằng nút có cắm phễu nhỏ giọt và nhiệt kế có thang chia 0 l500C Đặt bình lên bếp điện kín, sau khi đạt được nhiệt độ 800C, dùng phễu nhỏ giọt thêm tùng giọt axit focmic vào bình, cacbon oxyt tạo thành đi qua bình rửa khí có dung dịch kiềm và nạp vào bình chứa 2. Chuẩn bị thử nghiệm 2.1. Tiến hành thử nghiệm ở các điều kiện khơng đổi sau: Lưu lượng dòng hỗn hợp khơng khí với khí cácbon oxyt là (30 0,6).103 m3/ phút; Độ ẩm tương đối của khơng khí 90 5%; Nhiệt độ dòng khơng khí 27 20C; Nồng độ cacbcn oxyt trong khơng khí 2 15 g/m3; (nồng độ sau hộp lọc khơng được lớn hơn 0,02 g/m3) 1.2.2. Chọn màng ngân để khống chế lưu lượng khơng khí định trước Chọn mao quản để khống chế lưu lượng khí độc và hỗn hợp khơng khí với khí độc đưa vào thiết bị chỉ thị 2.3. Đặt thiết bị thử nghiệm hộp lọc vào tủ hốt và nối với mạng khí nén Rót axit sunfuric vào lưu tốc kế cho đến vạch “0” Rót nước cất vào bầu chứa của ẩm kế Cho than hoạt tính được làm ẩm vào bình làm ầm. Để hốpcalit khỏi bị ẩm, đặt trước ống chỉ thị nhiệt một cột sấy nạp đầy silicagen đã sấy khơ. Sau đó nối bình chứa khí cácbon ơxyt vào thiết bị thử nghiệm hộp lọc 2.4. Kiểm tra độ kín của thiết bị bằng cách đóng tất cả các khóa và kẹp vít, khơng cho hệ thống thơng với mơi trường, sau đó nối bình hút vào một khóa bất kỳ. Thiết bị được gọi là kín khi khóa đó và các khóa của bình hút mở mà nước trong bình hút khơng chảy ra. 2.5. Lắp hộp lọc thử nghiệm vào bộ gá, kiểm tra độ kín được tiến hành như ở mục 2.4 2.6. Thiết lập chế độ làm việc: đặt khóa ba ngả hứơng tới bình hấp thụ đồng thời khóa 25 đóng. Thiết lập và khống chế lưu lượng khơng khí cho trước bằng lưu tốc kế màng ngăn 18: Thiết lập và khống chế độ ẩm khơng khí bằng ẩm kế Lượng khí cacbon oxit được khống chế bằng lưu tóc kế mao quản 10 2.7. Xác định nồng độ cacbon oxit trong hỗn hợp khơng khí với khí độc. Lượng hỗn hợp khơng khí với khí độc nhất định được đưa vào chỉ thị nhiệt và sau 20 phút (kề từ lúc bắt đầu đưa hỗn hợp) ghi nhận nhiệt độ ở nhiệt kế của chỉ thị nhiệt 2.8. Dùng đồ thị chuẩn để tính nồng độ cacbon oxit trong hỗn hợp khơng khí với khí độc. Nếu nồng độ tính được lớn hơn nồng độ của tiêu chuẩn này, thì xác định lại lượng cacbon oxit cho phù hợp để đưa vào buồng trộn 3.Tiến hành thử nghiệm 3.1. Xoay khóa 3 ngả 19 hướng hỗn hợp khơng khí với khí cacbon ơxyt vào hộp lọc thử nghiệm, đồng thời ghi nhận thời gian theo đồng hồ bấm giây 3.2. Theo dõi đơ ẩm, nhiệt độ và lưu lượng khơng khí với cacbon ơxyt trong suốt thời gian thử nghiệm, khi các chỉ số của ẩm kế và lưu tốc kế thay đổi thì hiệu chỉnh chúng bằng cách xoay các khóa tương ứng. 3.3. Cứ sau 30 phút lại ghi nhận nhiệt độ của nhiệt kế và dùng đồ thị chuẩn để xác định nồng độ ban đầu 34. Thời điểm kết thúc thử nghiệm được ghi nhận khi có sự lọt các bon ơxyt qua hộp lọc với nồng độ 0,02 g/m3, hay nồng độ được ghi trong tài liệu kỹ thuật của hộp lọc 4. Xử lý kết quả Xem mục 1.4. của TCVN 3740 82 lọc: Chú thích : Trong cơng thức tính thời gian có tác dụng bảo vệ của hộp C0 Nồng độ trung bình của cacbon oxit thời gian thử nghiệm (g/m ); 3 Cct Nồng độ cho trước của cacbon oxít (g/m3). 5. u cầu an tồn 5.1. Cacbọn oxit là khí khơng mầu, khơng mùi, dễ cháy và dễ nỏ. Giới hạn nổ 12,5 – 75% (theo thể tích). Các bon ơxit có tác động nguy hại đối với hệ thống thần kinh trung ương và máu: Nồng độ giới hạn cho phép là 20 mg/m3 5.2. Khi điều chế cácbon oxit và tiến hành cơng việc với cacbon oxit phải được thực hiện trong tủ hốt, đồng thời phải tn theo các ngun tắc an tồn khi làm việc với cácbon oxit 5.3. Chỗ làm việc nhất thiết phải có mặt nạ chống cacbon oxit các chất để trung hòa axit, phương tiện chữa cháy, thuốc cấp cứu sơ bộ PHỤ LỤC 1 Sơ đồ và mơ tả thiết bị thử nghiệm hộp lọc 1 Sơ đồ 2. Mơ tả thiết bị: thiết bị thử nghiệm hộp lọc dùng để xác định thời gian có tác dụng bảo vệ của hộp lọc cácbon oxít. Để tạo hỗn hợp khơng khi với khí cácbon oxit thiết bị được nối với mạng khí nén 1 và 26 Kẹp vít để thải khơng khí và khí độc thừa ra khỏi thiết bị; 2 Bộ lọc : Xem phụ lục I mục 1.2. của TCVN 3740 – 82; 3, 4, 17 và 25 – Các khóa một ngả có đường kính lỗ khơng nhỏ hơn 16 mm; 5 – Bộ làm ẩm khơng khí; 6 ẩm kế. ống ẩm kế 6 và 2 nhiệt kế 7 và 8 : xem phụ lục 1 mục 1.4 của TCVN 3740 82; 9 – Buồng trộn: xem phụ lục 1 mục I.6. của TCVN 374082 ; 10 và 24 Lưu tốc kế mao quản : xem phụ lục 1 mục 1.7 của TCVN 3740 82 18 Lưu tốc kế màng ngăn : xem phụ lục I mục 1.7 của TCVN 3740 82: 11, 14 và 16 Các khóa 1 ngả có đường kính lỗ khơng q 5 mm ; 12 Khóa ba ngả: 13 áp kế thủy ngân; 15 Binh chứa khí cácbon oxit; 19 Khóa ba ngả có đường kính lỗ khơng nhỏ hơn 16 mm; 20 Máy tạo xung hoặc phổi nhân tạo; 21 Bộ hấp thụ; 22 Chỉ thị nhiệt (xem phụ lục II) ; 23 Cột sấy; 27 Hộp lọc thử nghiệm; 28 Bộ gá hộp lọc thử nghiệm Phụ lục II Xác định nồng độ cacbon oxit bầng chỉ thị nhiệt 1 Mơ tả thiết bị. Chỉ thị nhiệt là bình kim loại kín bên trong có ống xoắn (9) bằng thủy tinh, ống này nối với ống chỉ thị nhiệt (8), chỗ nối có lưới thủy tinh (đường kính lỗ lưới 0,8 1,0 mm) xem phụ lục II hình 1. Sấy khố ống chỉ thị 8 và ống xoắn 9 bằng khơng khí sạch. Đặt một lớp bơng thủy tinh dầy 1,5 2,0 mm đã được sấy khơ lên lưới thúy tinh của ống chỉ thị, trên lớp thuỷ tinh là lớp hốpcalit dày 40 2 mm được làm chặt bằng cách gõ nhẹ vào vỏ của ống chỉ thị nhiệt Nựớc cất được đổ qua ống nối 7 vào bình kim loại sao cho mức nước khi sơi cách điểm dưới của ống chỉ thị nhiệt 2 cm. Đặt nhiệt kế 1500C vào đầu nối 7 để đo nhiệt độ ccủa hơi nước. Nước được đun bằng bếp điện kín, ống sinh hàn ngược được lắp vào đầu nối 2 2.Chuẩn chỉ thị nhiệt: Nối chỉ !hị nhiệt với thiết bị thử nghiệm hộp lọc khi khơng có hộp lọc ở bộ gá hộp lọc. Thổi khơng khí sạch khơ vào chỉ thị nhiệt qua ống xoắn với lưu lượng 1.103 m3/phút trong khoảng thời gian 20 phút. Khi đó nhiệt độ khơng đổi được thiết lập ở lớp Hốpcalit, ta xem là nhiệt độ đầu Nhờ lưu tốc kế mao quản, ta tạo được lần lượt hỗn hợp khơng khí với cacbon oxít có nồng độ 0,1 1,0g/m3 đồng thời đưa vào ống xoắn của chỉ thị nhiệt với lưu lượng 1.103 m3/phút vả ghi nhận sự tăng nhiệt độ của Hốpcalit. Xác định nồng độ cacbon oxít bằng phương pháp phân tích ứng với mỗi hỗn hợp khơng khí với khí cacbon oxit. Với mỗi điềm của đồ thị chuẩn, phải tiến hành khơng nhỏ hơn hai phép phân tích xác định. Đồ thị chuẩn được xây dựng theo tọa độ nồng độ cacbon oxit với sự thay đổi nhiệt độ của chỉ thị nhiệt 3. Phương pháp xác định nồng độ cacbon oxit Phương pháp xác định dựa trên cơ sở ơ xy hóa các bon oxít tới cacbon đioxit (CO2) trên anhyđric iodic (I2O5 ) ở 140 1500C. Cacbon đioxit (CO2) được hấp thụ bằng dung dịch chuẩn của bari hydroxit (Ba(OH) 2). Qua lượng barị hydroxit tham gia vào phản ứng, xác định lượng cacbon xít (CO) Hình 1. Thiết bị chỉ thị nhiệt Hình 2. Bình rửa khí Hình 4. Cột sấy Hình 3. Bình hút ... sau 20 phút (kề từ lúc bắt đầu đưa hỗn hợp) ghi nhận nhiệt độ ở nhiệt kế của chỉ thị nhiệt 2.8. Dùng đồ thị chuẩn để tính nồng độ cacbon oxit trong hỗn hợp khơng khí với khí độc. Nếu nồng độ tính được lớn hơn nồng độ của tiêu chuẩn này, thì xác định lại lượng cacbon oxit cho phù hợp để đưa vào buồng trộn... 6 ẩm kế. ống ẩm kế 6 và 2 nhiệt kế 7 và 8 : xem phụ lục 1 mục 1.4 của TCVN 3740 82; 9 – Buồng trộn: xem phụ lục 1 mục I.6. của TCVN 374082 ; 10 và 24 Lưu tốc kế mao quản : xem phụ lục 1 mục 1.7 của TCVN 3740 82 18 Lưu tốc kế màng ngăn : xem phụ lục I mục 1.7 của TCVN 3740 82: ... hỗn hợp khơng khí với khí cacbon oxit. Với mỗi điềm của đồ thị chuẩn, phải tiến hành khơng nhỏ hơn hai phép phân tích xác định. Đồ thị chuẩn được xây dựng theo tọa độ nồng độ cacbon oxit với sự thay đổi nhiệt độ của chỉ thị nhiệt