Bài thuyết trình Vật lý ứng dụng: Tổng hợp chấm lượng tử CdSe/chitosan lục sử dụng dòng bức xạ γ khuôn polymer nêu lên đặc trưng của TEM và EDS, phân tích phổ XRD, phân tích phổ FT-IR, phổ UV-Vis và phổ PL và một số nội dung khác.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG Synthesis of green CdSe/chitosan quantum dots using a polymer-assisted γ-radiation route Tổng hợp hợp chấm chấm lượng lượng tử tử CdSe/chitosan CdSe/chitosan lục lục sử sử Tổng dụng dòng dòng bức xạ xạ γγ khn khn polymer polymer dụng Bin Kang, Shu-Quan Chang, Yao-Dong Dai, Da Chen GVHD: TS Lâm Quang Vinh HVTH: Phan Trung Vĩnh ABSTRACT/TĨM TẮT Hệ chứa nước (Aqueous System) Dòng xạ γ (γ-radiation route) Chấm lượng tử CdSe phủ Chitosan (CdSe/CS QDs) Áp suất khí (Ambient Pressure) Phân bố kích thước hẹp (Narrow Size Distribution) Nhiệt độ phòng (Room Temperature) Peak hấp thu: 460 nm Peak phát xạ: 535 nm 535 460 QDs Lõi CdSe cấu trúc Zinc Blende Vỏ chitosan INTRODUCTION/GIỚI THIỆU Empedocles & Bawendi, 1997 CdSe: Hiệu suất lượng tử phát quang cao; Eg nhỏ & t/c quang ↔ điện Goldestein et al., 1992 Rees & Krauter, 1996; Tính chất nhất: quang, phát quang, điện, vật lý hóa học khác Đầu dò phát quang phân tử, phát ung thư, hình ảnh sinh học Phản ứng rắn (Solid Reactions) Phản ứng dd nước (Aqueous Solution Reactions) Các phương pháp chế tạo CdSe QDs Dubertret et al., 2002; Larson et al., 2003; Michalet at al., 2005 Tinh thể Nano bán dẫn/ Chấm lượng tử (QDs) PP dùng chất ban đầu HCHC kim loại (Organometallic Precursor Routes) Yu et al., 1998 Nhiệt độ cao; Hợp chất độc hại (Toxic Substance) Phương pháp chiếu γ (γ-irradiation method) KL, hợp kim, oxit KL, sulfide KL dạng tinh thể nano Han chế: kích thước lớn, khó tan Sinh học INTRODUCTION/GIỚI THIỆU Trong cơng trình này: Chế tạo thành cơng: CdSe QDs hòa tan Áp suất k (Ambient Pres.) Nhiệt độ phòng (Room Temp.) Hệ chứa nước (Aqueous Sys.) Dòng xạ γ (γ-radiation route) Chitosan làm mẫu khuôn phân tử (molecular template) Các pp sử dụng để đo tính chất CdSe QDs Lõi CdSe cấu trúc Zinc Blende Vỏ chitosan Phổ kế hồng ngoại chuyển đổi Fourier (FT-IR) Kính hiển vi điện tử truyền qua (SEM) Phổ tán xạ lượng (EDS) Phổ ultraviolet-visible (UV-Vis) Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) Phổ phát quang (PL) EXPERIMENTAL/THỰC NGHIỆM Chitosan Oligomer (Phân tử gồm đơn phân) Độ polymer hóa: 30 – 40 Phương pháp phân ly xạ Lọc (Radiation Degradation Method) Purified Axit Acetic Phương pháp ghi sắc ký thẩm thấu keo (Gel Permeation Chromatography Route) Chất dẫn (Eluent) 0,2 M CH3COOH; 0,2 M CH3COONa Tốc độ dòng (Flow Rate) = 1ml/phút Nồng độ mẫu = ca.1% (w/v) T = 300C Isopropanol (C3H7OH) Cadmium Chloride (CdCl2) Selenium Dioxide (SeO2) EXPERIMENTAL/THỰC NGHIỆM CCdCl2 = 0,5mM CSeO2 = 1mM 10 ml nước khử ion (deionized) chứa chitosan oligomer Ci: Curie; 1Ci = 3,7.1010Bq Bq = phân rã/s Hòa tan CdCl2 SeO2 Thêm ml C3H7OH kGy: Kilogram Gray; kGy = kJ/kg Chiếu xạ tia γ nguồn Co-60 độ phóng xạ 7.105 Ci; Liều hấp thu: 15kGy Tốc độ liều: 3kGy/h N2 Isopropanol C3H7OH: tác nhân dịch chuyển gốc OH (Hydroxy free-radical removal agent) Sục khí N2 1h để khử oxy EXPERIMENTAL/THỰC NGHIỆM rpm = 1/60 Hz Quay ly tâm với tần số 104 rpm phút Tách QDs Lõi CdSe cấu trúc Zinc Blende Vỏ chitosan Mẫu rửa lần với nước khử ion dung mơi hòa tan khác 40C RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN CÁC ĐẶC TRƯNG TEM VÀ EDS Khơng có CS CS = 0,50/00 CS = 50/00 Ảnh chụp TEM CdSe/CS QDs nồng độ chitosan khác Hình a: Các QDs phân bố thưa thớt (poor dispersity) Hình b: Các QDs phân bố dày đặc đồng (monodisperse) thành đơn cầu đường kính 4nm d(111) = 0,351nm Hình c: Các QDs phân bố thành đám rộng, nhiều đơn cầu kết lại thành cầu lớn hơn, đường kính 10 – 40nm Chitosan: khuôn phân tử (template) → Kiểm sốt kích thước QDs Nồng độ chitosan đóng vai trò quan trọng → hình thành đơn cầu QDs Lý tưởng: 0,50/00 Phổ EDS CdSe/CS QDs tổng hợp Từ hàm lượng C, N, O, Cd, Se Tổng hợp thành công CdSe/CS QDs Độ phủ trung bình chitosan = 25,19wt% (% khối lượng) RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN PHÂN TÍCH PHỔ XRD Các peak: Phổ XRD CdSe/CS QDs tổng hợp (111): 2θ = 25,50 CS = 0,50/00 (220): 2θ = 41,10 (311): 2θ = 48,20 Đặc trưng cho cấu trúc Zinc Blende Debye-Scherrer (111): k.t.h = 3,8nm ~ SEM Vỏ chitosan Lõi CdSe cấu trúc Zinc Blende 25,50 41,10 48,20 RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN PHÂN TÍCH PHỔ FT-IR Phổ FT-IR CdSe/CS QDs tổng hợp N-H C-O-C -O-H CH3-; -CH2- Các peak (cm-1): 3450: - O - H 1580: N - H 1375: CH3-; -CH21020: Nhóm C-O-C chitosan Khẳng định có mặt chitosan RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN PHỔ UV-Vis VÀ PHỔ PL Phổ UV-Vis PL CdSe/CS QDs tổng hợp Peak hấp thu: 535 310nm 535 460nm 460 CdSe/CS QDs: 460 nm CdSe khối: 714 nm Eg tăng: Dịch chuyển xanh NN: Hiệu ứng giam lượng tử (Quantum confinement effect) Peak phát quang: 535 nm (λ* =310nm) Á.sáng thường Đỏ Á.sáng UV Lục RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN BÀN LUẬN VỀ CƠ CHẾ Trong dung dịch nước Cd2+, chitosan, isopropanol Cd2+ gắn vào nhóm amino (NH2-) nhóm hydroxyl (OH-) chuỗi chitosan Dưới tác dụng tia γ: Tác nhân khử gốc OH (isopropanol) trung hòa gốc OH tự Các e nước (hydrated electron) nguyên tử H phân ly SeO2 thành Se2- RESULTS AND DISCUSSION /KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN BÀN LUẬN VỀ CƠ CHẾ Các e nước (hydrated electron) nguyên tử H phân ly SeO2 thành Se2 Dưới tác dụng lực Coulomb, ion Se2- liên kết với ion Cd2+ Lõi CdSe chuỗi chitosan Nhiều đơn phân CdSe Nano tinh thể CdSe bao bọc chitosan CONCLUSIONS/KẾT LUẬN Chấm lượng tử CdSe phủ Chitosan (CdSe/CS QDs) Chitosan làm mẫu khuôn phân tử Phân bố kích thước hẹp (Narrow Size Distribution) Peak hấp thu: 460 nm Peak phát xạ: 535 nm Dòng xạ γ Hệ chứa nước Các pp sử dụng để đo tính chất CdSe QDs Phổ FT-IR Phổ UV-Vis Nhiệt độ phòng SEM Phổ XRD Áp suất khí Phổ EDS Phổ PL) Phát quang xanh lục ánh sáng UV Tan tốt nước Có thể ứng dụng sinh học Lõi CdSe cấu trúc Vỏ chitosan Zinc Blende QDs REFERENCES/TÀI LIỆU THAM KHẢO Cám ơn thầy bạn quan tâm theo dõi CHITOSAN Carbohidrate hợp chất hữu tạp chức Công thức chung: Cn(H2O)n Phân loại: Monosaccharide: đơn giản nhất, không thủy phân VD: Glucose, Fructose Disaccharide: thủy phân → monosaccharide VD: Saccharose, Mantose Polysaccharide: phức tạp VD: Tinh bột, Cellulose Chitosan Chitosan polysaccharide mạch thẳng, có nhiều lồi giáp xác (tơm, cua, trùng, ), thực vật Là yếu tố dinh dưỡng thứ cần thiết cho sống (sau protein, đường, chất béo, vitamin, chất khống) Cơng dụng: Giúp hấp thu cholesterol Kích thích vận động Tăng cường hệ miễn dịch Giải độc thể Ngăn chặn q trình lão hóa ... CONCLUSIONS/KẾT LUẬN Chấm lượng tử CdSe phủ Chitosan (CdSe/CS QDs) Chitosan làm mẫu khuôn phân tử Phân bố kích thước hẹp (Narrow Size Distribution) Peak hấp thu: 460 nm Peak phát xạ: 535 nm Dòng xạ γ Hệ chứa... độ phòng (Room Temp.) Hệ chứa nước (Aqueous Sys.) Dòng xạ γ (γ- radiation route) Chitosan làm mẫu khuôn phân tử (molecular template) Các pp sử dụng để đo tính chất CdSe QDs Lõi CdSe cấu trúc Zinc...ABSTRACT/TĨM TẮT Hệ chứa nước (Aqueous System) Dòng xạ γ (γ- radiation route) Chấm lượng tử CdSe phủ Chitosan (CdSe/CS QDs) Áp suất khí (Ambient Pressure) Phân bố kích