Nghiên cứu chế tạo vật liệu geopolymer chống tia X từ tro bay và zeolite thải

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - NGUYỄN NGỌC TRAI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU GEOPOLYMER CHỐNG TIA X TỪ TRO BAY VÀ ZEOLITE THẢI Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 8520301 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH KỸ THUẬT HÓA HỌC Đà Nẵng – Năm 2018 Cơng trình hồn thành TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN VĂN DŨNG Phản biện 1: PGS.TS PHẠM CẨM NAM Phản biện 2: PGS.TS LÊ MINH ĐỨC Luận văn đơợc bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ ngành Kỹ Thuật Hóa Học họp Trường Đại Học Bách Khoa vào ngày 21 tháng 10 năm 2018 Có thể tìm hiểu ln văn tại: - Trung tâm học liệu, Đại Học Đà Nẵng Trường Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng - Thư viện Khoa Hóa, Trường Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Theo thống kê dự báo Bộ xây dựng, đến năm 2020 nước ta có thêm 28 nhà máy nhiệt điện chạy than vào hoạt động lượng tro bay thải hàng năm khoảng 60 triệu Nhà máy lọc dầu Bình Sơn thải khoảng 1500 chất thải xúc tác RFCC/ năm Chất xúc tác FCC (chủ yếu zeolite) hoạt tính trở thành chất thải thuộc loại nguy hại, bề mặt xúc tác bị đầu độc kim loại nặng, hydrocacbon bị cốc hố Kích thước hạt giảm xúc tác bị vỡ vụn, bụi chúng có khả gây bệnh bụi phổi silic, ung thư tiếp xúc hít phải liên tục thời gian dài Từ điều trên, cho thấy nguy tiềm ẩn tác động bất lợi đến môi trường tro bay zeolite Việt Nam lớn Trong y tế, tia X phát triển để sử dụng cho chụp hình y tế để chẩn đốn hình ảnh, việc xác định bệnh lý xương, giúp ích tìm bệnh phần mềm Tuy nhiên, tia X có khả gây ion hóa chất có phản ứng gây nguy hiểm cho người Do nguy hiểm sức khỏe người nên người ta dùng chì (Pb) bột barit (BaSO4) làm vật liệu ngăn cản tia X Nhưng chì độc bột barit làm cho vật liệu có cường độ thấp, nên vấn đề đặt cần nghiên cứu vật liệu thân thiện với môi trường, vừa đáp ứng yêu cầu xây dựng, vừa có khả ngăn cản tia X để xây dựng sở có sử dụng tia X vào mục đích phục vụ cho sống, ngăn cản tia X môi trường xung quanh Những nghiên cứu gần cho thấy vật liệu geopolymer có khả đáp ứng yêu cầu Geopolymer loại polymer vô tạo phản ứng dung dịch kiềm nguyên liệu aluminosilicate Phối liệu sau đóng rắn có cấu trúc vơ định hình giống thủy tinh aluminosilicate Ngun liệu để sản xuất geopolymer hydroxyt kim loại kiềm thủy tinh lỏng (chất hoạt hóa) chất liên kết aluminosilicate mịn Ngồi ra, sử dụng loại nguyên liệu aluminosilicate khác tro bay, xỉ lò cao, meta caolanh Geopolymer có cơng thức cấu tạo Mn[(Si-O)z-Al-O]n.wH2O, M Na+ K+ Nhận thức vấn đề cộng với định hướng giảng viên hướng dẫn, đồng thời mong muốn tìm hiểu loại vật liệu vừa đáp ứng yêu cầu xây dựng, vừa có tác dụng ngăn cản tia X môi trường sở sử dụng tia X, đặc biệt giải chất thải từ nhà máy nhiệt điện, nhà máy lọc dầu, mở hướng xử lí, tận dụng zeolite tro bay, hồn thiện cơng nghệ đưa vào ứng dụng thực tiễn nên chọn đề tài “Nghiên cứu sản xuất vật liệu geopolymer chống tia X từ tro bay zeolite thải” Mục tiêu nghiên cứu - Xác định thành phần hóa tro bay, zeolite thải - Xác định thành phần hóa tác nhân hoạt hóa (thủy tinh lỏng) - Xác định nhóm chức tồn tro bay, zeolite thải vật liệu geopolymer phương pháp hồng ngoại - Xác định phụ thuộc cường độ vật liệu geopolymer vào yếu tố nhiệt độ thời gian dưỡng hộ, môđun silicate (Ms), tỉ lệ nước/pha rắn geopolymer (nước gồm nước hòa tan NaOH, nước thủy tinh lỏng lượng nước thêm vào để trộn tăng khả công tác vữa; pha rắn gồm tro bay, NaOH khan Na2SiO3) - Xác định khả che chắn xạ tia X vật liệu geopolymer 3 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu geopolymer tổng hợp điều kiện nhiệt độ thời gian dưỡng hộ khác nhau, theo quy trình từ khống silicate polymer hóa môi trường kiềm (Na2SiO3; NaOH) 3.2 Phạm vi nghiên cứu: Trong đề tài này, chúng tơi nghiên cứu lí thuyết kết hợp với thực nghiệm quy mơ phòng thí nghiệm Ý nghĩa khoa học tính thực tiễn đề tài 4.1 Ý nghĩa khoa học - Xác định điều kiện tối ưu để chế tạo vật liệu geopolymer từ tro bay zeolite thải - Xác định tính chất kỹ thuật vật liệu geopolymer - Tìm hiểu khả che chắn tia X vật liệu geopolymer 4.2 Ý nghĩa thực tiễn - Có tính xã hội cao phù hợp với xu đại thời đại phát triển vật liệu không nung; phù hợp với chiến lược phát triển vật liệu xây khơng nung phủ Đáp ứng kịp thời cho chuyển đổi sang thời kỳ vật liệu tiên tiến, vật liệu xanh thân thiện với môi trường - Xác định điều kiện tối ưu để chế tạo vật liệu geopolymer từ tro bay zeolite thải - Xác định tính chất kỹ thuật vật liệu geopolymer - Tìm hiểu khả che chắn tia X vật liệu geopolymer CHƢƠNG - TỔNG QUAN VỀ GEOPOLYMER 1.1 Giới thiệu geopolymer aluminosilicate 1.2 Nguyên liệu sản xuất geopolymer aluminosilicat 1.2.1 Tro bay 1.2.2 Zeolite 1.2.3 Thủy tinh lỏng 1.2.4 NaOH 1.3 Khái niệm geopolymer 1.3.1 Cơ chế hình thành geopolymer 1.3.2 Cấu trúc geopolymer 1.3.3 Lịch sử phát triển ứng dụng geopolymer 1.3.4 Lợi ích việc nghiên cứu geopolymer 1.4 Giới thiệu số hệ geopolymer khác 1.4.1 Geopolymer sở photphate 1.4.2 Geopolymer khoáng hữu CHƢƠNG - MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục tiêu nghiên cứu Tìm cấp phối thích hợp để chế tạo sản xuất vật liệu geopolymer từ hỗn hợp zeolite, tro bay Xác định yếu tố ảnh hưởng tới q trình polymer hóa tính chất kỹ thuật 2.2 Nội dung nghiên cứu Với mục đích trên, tơi đề nội dung nghiên cứu sau: - Xác định thành phần kích thước hạt, thành phần hóa nguyên liệu - Xác định khối lượng riêng độ pH thủy tinh lỏng - Xác định cường độ chịu nén vật liệu geopolymer - Xác định thành phần khoáng nguyên liệu, vật liệu geopolymer phương pháp XRD - Xác định hình thái bề mặt vật liệu phương pháp chụp ảnh SEM - Xác định khả che chắn xạ tia X vật liệu nhờ thí nghiệm với chất phóng xạ 137Cs 60Co 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Trong luận văn này, giản đồ nhiễu xạ XRD ghi máy Siemens D5005 với tia phát xạ CuKα có bước sóng, góc quét từ 10o đến 70o, góc bước quét 0,03o thời gian quét bước 2s Xem hệ thống phân tích nhiễu xạ tia X hình 2.3 sau: Hình 1: Sơ đồ cấu tạo nguyên lí hoạt động ống phát tia X [24] 2.3.2 Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Trong luận văn ảnh SEM mẫu chụp máy JEOL 5410LV, hãng JEOL, Nhật Bản Máy làm việc từ đến 30kV, độ phân giải 3,5nm, độ phóng đại: từ 50X đến 200.000X, có chế độ làm việc điều kiện chân không thấp, tích hợp với hệ phân tích thành phần nguyên tố EDS Hãng OXFORD- UK: ISIS 300 Hình 2.2: Sơ đô hoạt động SEM 2.3.3 Xác định cường độ chịu nén Sản phẩm mà đề tài thực geopolymer ứng dụng làm gạch xây dựng (khơng nung) Do đó, tơi xác định cường độ chịu nén sản phẩm dựa theo TCVN 6355-1:1988 (xác định độ bền nén gạch xây) [27] 2.3.4 Xác định thành phần hóa thủy tinh lỏng cơng nghiệp 2.3.4.1 Xác định hàm lượng silic đioxit Xác định hàm lượng silic đioxit phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài) theo tiêu chuẩn ngành 64 TCN 38 -86 (natri silicat) [28] Hàm lượng silic đioxit SiO2 mẫu tính %, theo cơnG thức: M SiO2  m2  m1 100[%] m Trong đó: + m2: Khối lượng cốc cân ơxít silic, tính g + m1: Khối lượng cốc cân, tính g + m: Lượng mẫu cân để thử, tính g 2.3.4.2 Xác định hàm lượng nước thủy tinh lỏng - Độ ẩm tuyệt đối hay độ ẩm tính theo mẫu khơ tính theo cơng thức: W g0  g1 100[%] g1 Trong đó: + W: Độ ẩm tuyệt đối nguyên liệu, [%] + g0: Khối lượng nguyên liệu ẩm, [g] + g1: Khối lượng nguyên liệu sấy khô đến khối lượng không đổi, [g] - Độ ẩm tương đối (W0) hay độ ẩm tính theo mẫu ướt, tính theo công thức: W0  g0  g1 100[%] g0 Sự phụ thuộc độ ẩm tương đối độ ẩm tuyệt đối biểu thị qua công thức: W 100 [%] 100  W W 100 W [%] 100  W0 W0  2.3.5 Phân tích thành phần kích thước hạt nguyên liệu Trong đề tài này, thực phân tích thành phần kích thước hạt nguyện liệu sử dụng theo phương pháp sàng 2.3.6 Hiện tƣợng hấp thụ xạ tia X tia gamma hệ số suy giảm tuyến tính Hấp thụ Hình 2: Sự suy giảm cường độ gamma truyền qua vật liệu I0 I Đầu dò Nguồn x CHƢƠNG - NGUYÊN LIỆU VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 3.1 Nguyên liệu 3.1.1 Tro bay 3.1.2 Zeolite 3.1.3 Thủy tinh lỏng 3.1.4 Natri hydroxit (NaOH) 3.1.5 Cát 10 3.2.3.2 Thực nghiệm Chuẩn bị vữa, cách trộn cát, tro bay dung dịch hoạt hóa Dùng khn 4×4×16 cm để tạo hình mẫu Quy trình chuẩn bị mẫu hình 3.2 Thủy tinh lỏng Dung dịch NaOH Tro bay, zeolite Cát Định lƣợng Định lƣợng Định lƣợng Định lƣợng Khuấy trộn Khuấy trộn Đổ khuôn Sấy Tháo khuôn Dƣỡng hộ Hình 1: Quy trình chuẩn bị mẫu 11 CHƢƠNG - KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 4.1 Xác định đặc trƣng tro bay Thành phần hóa tro bay Formosa xác định máy XRF Viện Cơng nghệ gốm sứ Tập đồn Prime, Vĩnh Phúc; độ mịn tro bay xác định qua phân tích sàng Kết thí nghiệm thể qua bảng 4.1 Bảng : Thành phần hóa học Zeolite (% trọng lượng) Mất SiO2 nung Fe2O3 Al2O3 SO3 8,43 5,63 22,46 2,57 42,40 Lượng sót sàng 0,063 mm 0,045 mm 1,72 5,91 Như tro bay Formosa thuộc loại F (tổng hàm lượng SiO2+Al2O3+Fe2O3> 70% trọng lượng) mịn Ảnh SEM (xem hình 4.1) cho thấy tro bay Formosa Đồng Nai có dạng hạt tròn điển hình tro bay, kích thước hạt từ 5-6 µm, phù hợp với lượng sót sàng 0,063 mm 1,72%; sót sàng 0,045 mm 5,91 mm Hình 1: Ảnh XRD Zeolite 12 4.2 Xác định đặc trƣng zeolite thải Zeolite thải từ quy trình lọc dầu nhà máy lọc dầu Bình Sơn có thành phần hóa bảng 4.2 thành phần kích thước hạt (đường cong tích lũy ) hình 4.2 Bảng 2: Thành phần hóa zeolite thải (% trọng lượng) SiO2 Al2O3 Re2O3 P2O5 42,82 50,17 2,29 0,24 Hình 2: Thành phần kích thước hạt zeolite thể qua đường cong tích lũy Từ thành phần hóa cho thấy hàm lượng oxit nhơm cao chiếm đến 50,17% trọng lượng nên loại nguyên liệu quý ứng dụng để sản xuất nhiều loại sản phẩm khác vật liệu chịu lửa cao alumin, samôt v.v Ở nghiên cứu để sử dụng zeolite thải làm vật liệu geopolymer Từ đồ thị hình 4.2 thấy zeolite thải có thành phần kích thước hạt mịn (đường kính hạt trung bình d50 = 27,24 µm), thành phần kích thước hạt nhỏ tạo điều kiện cho trình 13 hoạt hóa zeolite tương tác với chất hoạt hóa kiềm q trình sản xuất vật liệu 4.3 Xác định đặc trƣng thủy tinh lỏng Thủy tinh lỏng sản xuất công ty cổ phần Hóa chất Đà Nẵng có thành phần hóa số tính chất trọng lượng thể tích độ pH thể bảng 4.3 sau Bảng 3: Thành phần hóa tính chất thủy tinh lỏng SiO2 (%TL) Na2O (%TL) H2O (%TL) ρv (g/cm3) pH 26,3 20,0 53,7 1,48 11,3 4.4 Xác định đặc trƣng cát Cát sử dụng cho đề tài nghiên cứu cát sông cát Túy Loan mua làm qua bước lọc rửa loại bỏ tạp chất sấy khơ Sau đem cát sàng theo phương pháp sàng khô theo tiêu chuẩn TCVN 6227 – 1996 Kích thước hạt cát thể biểu đồ hình 4.3 Như cát sử dụng phù hợp với cát theo tiêu chuẩn TCVN 6227 – 1996 (đường màu đỏ) 14 Hình 3: Thành phần kích thước hạt cát (đường cong tích lũy) 4.5 Xác định thành phần cấp phối cƣờng độ R28 vật liệu geopolymer Cấp phối vữa geopolymer gồm cát, tro bay (hay zeolite) dung dịch hoạt hóa Tỉ lệ cát/tro bay (hay zeolite) 3/1, tỉ lệ dung dịch hoạt hóa 2÷3 Để xác định cấp phối hiệu tiến hành làm thí nghiệm mẫu tro bay, mẫu hỗn hợp tro bay zeolite zeolite Thành phần cấp phối, Ms Rn28 (dưỡng hộ 60oC 24 h) suốt q trình thí nghiệm thể bảng 4.4, 4.5, 4.6 hình 4.6 sau: Bảng 4: Thành phần phối liệu chế tạo vật liệu geopolymer theo trọng lượng cấu tử Mẫu Tro (g) Zeolite (g) NaOH (g) Thủy tinh lỏng(g) FA1 400 127.8 222 FA2 450 153.4 266.4 FA3 420 153.4 266.4 FZ1 200 200 127.8 222 FZ2 225 225 153.4 266.4 FZ3 210 210 153.4 266,4 ZE1 400 127.8 222 ZE2 450 153.4 266.4 ZE3 420 153.4 266.4 Bảng 5: Thành phần cấp phối chế tạo vật liệu geopolymer (% trọng lượng), Ms cường độ chịu nén 28 ngày vật liệu Mẫu Tro Zeolite NaOH TTL Ms Rn28 (MPa) 15 29,61 4,4 30,63 4,2 Khơng tạo hình FA1 53,35 - 17,04 FA2 51,74 - 17,63 FA3 50,01 - 18,26 FZ1 26,67 26,67 17,04 FZ2 25,87 25,87 17,63 FZ3 25,01 25,01 18,26 ZE1 - 53,35 17,04 ZE2 - 51,74 17,63 29,61 4,01 17,00 30,63 3,82 18,88 ZE3 - 50,01 18,26 31,72 3,64 22,67 3,19 31,72 4,04 8,71 29,61 4,2 12,08 30,63 4,04 12,97 31,72 3,83 15,36 Bảng 6: Thành phần cấp phối chế tạo vật liệu geopolymer (theo trọng lượng cấu tử) có bổ sung cốt liệu cát nước Mẫu Tro Zeolite NaOH Thủy tinh Cát Nước (g) (g) (g) lỏng (g) (g) (g) FA1 400 127,8 222 1200 150 FA2 450 153,4 266.4 1350 120 FA3 420 153,4 266.4 1260 120 FZ1 200 200 127,8 222 1200 30 FZ2 225 225 153,4 266.4 1350 45 FZ3 210 210 153,4 266,4 1260 45 ZE1 400 127,8 222 1200 21 ZE2 450 153,4 266.4 1350 15 ZE3 420 153,4 266.4 1260 15 So sánh ảnh hưởng Ms (%SiO2/%Na2O) đến cường độ chịu nén mẫu dưỡng hộ 60oC 24h mẫu vật liệu thể hình 4.4 16 Hình 4: Biểu đồ thể phụ thuộc cường độ chịu nén vật liệu geopolymer vào Ms Trong q trình thí nghiệm chúng tơi thấy hàm lượng nước sử dụng cho mẫu có zeolite thấp nhiều so với mẫu dùng tro bay hỗn hợp tro bay zeolite Như thấy vật liệu geopolymer từ zeolite hứa hẹn làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu geopolymer so với nguyên liệu truyền thống tro bay 4.6 Xác định trình phát triển cƣờng độ vật liệu Để xác định trình phát triển cường độ vật liệu geopolymer với cấp phối khác quan sát mẫu FA3, FZ3 ZE3 nhiệt độ 60oC 24 h 80oC 12 h theo thời gian dưỡng hộ ngày, 14 ngày, 28 ngày Kết Được thể bảng 4.7 hình 4.5 sau 17 Bảng 7: Kết đo phát triển cường độ mẫu FA3, FZ3,ZE3 Mẫu FA3 (từ tro bay) FZ3 (từ hỗn hợp tro bayzeolite) ZE3 (từ zeolite) 60⁰C, 24h 80⁰C, 12h 60⁰C, 24h 80⁰C, 12h 60⁰C, 24h 80⁰C, 12h 10,25 12,97 21,25 19,17 30,97 11,83 13,78 23,00 20,15 33,91 14,87 13,36 24,64 22,67 36,98 Rn7 6,45 (MPa) Rn14 7,08 (MPa) Rn28 8,71 (MPa) Hình 5: Biểu đồ thể phát triển cường độ mẫu FA3, FZ3, ZE3 60oC 24 h 80oC 12 h theo thời gian dưỡng hộ ngày, 14 ngày, 28 ngày 18 4.7 Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) vật liệu geopolymerĐể phân tích định tính bán định lượng khống vật liệu geopolymer, chúng tơi sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) với góc nhiễu xạ 2θ = 6÷70o Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu geopolymer FZ3 (từ hỗn hợp 50% tro bay 50% zeolite), mẫu ZE3 (từ zeolite) thể hình 4.6 4.7 VNU-HN-SIEMENSD5005- MauM4- Geopolymer khong nung 1500 d= 3.359 1400 1300 1200 1100 900 800 700 d= 4.258 L in (Cp s) 1000 600 500 d= 1.3803 d= 1.3721 d= 1.4497 d= 1.4182 d= 1.5387 d= 1.6681 d= 1.8165 d= 1.9754 d= 2.1233 d= 2.2827 d= 2.2342 100 d= 2.4555 200 d= 2.5829 300 d= 2.8917 d= 3.243 d= 3.206 400 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Dung-DH DaNang-M4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 3.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 05/30/18 18:50:03 46-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 53.47 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 29-0855 (N) - Palygorskite - MgAlSi4O10(OH)·4H2O - Y: 0.61 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 09-0438 (D) - Epidote - Ca2(Al,Fe)Al2Si3O12(OH) - Y: 0.99 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 15-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 2.62 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 41-1486 (*) - Anorthite, ordered - CaAl2Si2O8 - Y: 4.01 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 36-0426 (*) - Dolomite - CaMg(CO3)2 - Y: 1.52 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 09-0466 (*) - Albite, ordered - NaAlSi3O8 - Y: 1.66 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 Hình 6: Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu geopolymer FZ3 (từ hỗn hợp tro bay-zeolite) 19 Hình 7: Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu geopolymer ZE3 (từ zeolite) Giản đồ nhiễu xạ chứng tỏ vật liệu có pha tinh thể nhiều so với nguyên liệu tro bay hay zeolite ban đầu, nguyên nhân vật liệu chế tạo dạng vữa geopolymer, lượng cát (cốt liệu nhỏ) đưa vào với lượng lớn gấp lần lượng nguyên liệu aluminosilicate 4.8 Phân tích hình thái bề mặt mẫu kính hiển vi điện tử quét (SEM) Kết chụp ảnh SEM mẫu FZ3 (geopolymer từ hỗn hợp tro bay zeolite) thể hình 4.8a, mẫu ZE3 (geopolymer 20 từ zeolite) thể hình 4.8b Hình thái bề mặt mẫu cho thấy vật liệu hình thành từ nhiều pha kết hợp chặt chẽ, có lỗ xốp Trên ảnh nhìn thấy hạt tròn đặc trưng nguyên liệu đầu tro bay (hình 4.8a) hay hạt zeolite (hình 4.8b), chứng tỏ trình phản ứng để hình thành geopolymer diễn tốt (a) (b ) ) Hình 8: a) Ảnh SEM mẫu FZ3 (geopolymer từ hỗn hợp tro bay zeolite) b) Ảnh SEM mẫu ZE3 (geopolymer từ zeolite) 4.9 Đề xuất cấu trúc loại vật liệu geopolymer Để đề xuất loại cấu trúc geopolymer thiết lập tỉ lệ SiO2/Al2O3 (mol/mol) mẫu vật liệu geopolymer chế tạo trình bày bảng 4.8 Bảng 8: Tỉ lệ SiO2/Al2O3 (mol/mol) mẫu Mẫ FA FA FA FZ FZ2 FZ3 ZE ZE2 ZE3 u 1 Tỉ lệ SiO2/Al2O3 7,1 3, 2, 7,4 3,2 2 21 Kết hợp bảng 4.8 hình 1.9, 1.10, 1.11 1.12 ta thấy cấu trúc mẫu vật liệu geopolymer sau: + Đối với mẫu vật liệu geopolymer sử dụng tro bay có tỉ lệ SiO2/Al2O3 (mol/mol) từ đến 7,4 cho thấy mẫu có cấu trúc Sialate link geopolymer + Đối với mẫu vật liệu geopolymer sử dụng hỗn hợp tro bay zeolite có tỉ lệ SiO2/Al2O3 (mol/mol) từ đến 3,3 cho thấy mẫu có cấu trúc gần giống với cấu trúc Polysialatedisiloxo geopolymer + Đối với mẫu vật liệu geopolymer sử dụng zeolite có tỉ lệ SiO2/Al2O3 (mol/mol) từ đến 2,2 cho thấy mẫu có cấu trúc Polysialate geopolymer 4.10 Xác định khả che chắn tia X vật liệu geopolymer Để xác định khả che chắn tia X vật liệu geopolymer sử dụng nguồn phát tia gamma 137Cs với lượng 662 keV 60Co với lượng 1173 1332 keV Thí nghiệm tiến hành khoa Vật lý hạt nhân trường Đại học khoa học tự nhiên TP Hồ Chí Minh Hệ số suy giảm tuyến tính tính từ kết trung bình lần đo thể bảng 4.9 Bảng 9: Hệ số suy giảm tuyến tính mẫu geopolymer Năng Hệ số suy giảm tuyến tính (cm-1) Nguồn lượng Mẫu FA3 Mẫu FZ3 Mẫu ZE3 (keV) 137 Cs 662 0,13724 0,13787 0,14616 60 Co 1173 0,09856 0.09857 0,10482 60 Co 1332 0,09566 0,09597 0,10132 22 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: 1.1 Về nguyên liệu - Đã xác định thành phần hóa, thành phần kích thước hạt hình thái bề mặt hạt tro bay Formosa Đồng Nai - Đã xác định thành phần hóa, thành phần kích thước hạt hình thái bề mặt hạt zeolite thải nhà máy lọc dầu Bình Sơn, Quảng Ngãi - Đã xác định thông số trọng lượng riêng độ pH thủy tinh lỏng sản xuất cơng ty hóa chất Đà Nẵng - Đã chế tạo cát tiêu chuẩn theo TCVN 6227 – 1996 từ cát Túy Loan 1.2 Về vật liệu geopolymer - Đã chế tạo vật liệu geopolymer từ tro bay, hỗn hợp tro bay-zeolite từ zeolite với nhiệt độ dưỡng hộ 60oC 24 h 80oC 12 h - Qua kết thực nghiệm thu nhiều kết luận đáng ý sau: + Đối với vật liệu geopolymer dùng tro bay hàm lượng tro giảm dần từ 53,35% - 50,01% tăng hàm lượng dung dịch hoạt hóa Ms giảm từ 4,4 xuống 4,04; cường độ nén tăng dần Ms giảm cường độ nói chung thấp + Đối với vật liệu geopolymer dùng hỗn hợp 50% tro bay 50% zeolite hàm lượng hỗn hợp giảm từ 53,35 - 50,01% tăng hàm lượng dung dịch hoạt hóa Ms giảm từ 4,2 xuống 3,83; cường độ nén tăng dần Ms giảm tăng tốt từ 12,08-15,36 MPa + Đối với vật liệu geopolymer dùng zeolite giảm hàm lượng zeolite từ 53,35-50,01% tăng hàm lượng dung dịch hoạt 23 hóa Ms giảm từ 4,01 xuống 3,64; cường độ nén tăng dần giảm Ms tăng lên cao từ 16,99 MPa lên 22,67 MPa + Thấy dưỡng hộ vật liệu geopolymer nhiệt độ 80oC 12 h vật liệu có cường độ cao nhiều so với mẫu geopolymer dưỡng hộ 60oC 24 h Cường độ mẫu vật liệu geopolymer tăng lên nhanh giai đoạn sớm ngày, tiếp tục dưỡng hộ đến giai đoạn 14 ngày 28 ngày cường độ tăng lên không nhiều + Kết luận hàm lượng nước sử dụng cho mẫu dùng zeolite thấp nhiều so với mẫu dùng tro bay hỗn hợp tro bay zeolite Điều cho thấy vật liệu geopolymer dùng zeolite có cường độ phát triển cao, lượng nước sử dụng thấp nhiều so với vật liệu dùng tro bay Điều làm cho trình trộn, tạo hình chế tạo sản phẩm geopolymer dùng zeolite dễ dàng nhiều + Đã phân tích thành phần khống nhờ nhiễu xạ tia X phân tích hình thái bề mặt vật liệu geopolymer qua chụp ảnh SEM + Đã đề xuất cấu trúc dự kiến vật liệu geopolymer cấu trúc Sialate link, Polysialatedisiloxo Polysialate geopolymer + Về khả che chắn tia X, nguồn 137Cs lượng 662 keV, hệ số suy giảm tuyến tính mẫu ZE3 đạt 0,14616 cm-1 Đối với nguồn 60Co µ nhỏ Một số kiến nghị Chúng tơi có số kiến nghị để tiếp tục thực đề tài sau: - Tiếp tục nghiên cứu xác định cấp phối tốt (kể việc cho thêm vào phối liệu quặng barit BaSO4) để có sản phẩm có khả chống tia X hữu hiệu ứng dụng y tế 24 - Xác định tính chất độ hút nước, độ bền hóa vật liệu - Nghiên cứu sâu để giải thích rõ vấn đề dùng zeolite vật liệu geopolymer có cường độ cao so với dùng tro bay - Nghiên cứu khả sản xuất thử vật liệu geopolymer dạng (panel) hay khối (block) Việc chế tạo vật liệu geopolymer từ tro bay, zeolite với cường độ cao nâng cao khả sử dụng loại chất thải công nghiệp phục vụ cho nhu cầu xây dựng xanh, tận dụng nguồn tro bay, zeolite thải góp phần bảo vệ mơi trường Trong tương lai tiếp tục thay đổi cấp phối điều kiện chế tạo để nâng cao cường độ vật liệu geopolymer tính chất nó, đặc biệt khả chống tia X ... dụng zeolite tro bay, hồn thiện cơng nghệ đưa vào ứng dụng thực tiễn nên chọn đề tài Nghiên cứu sản xuất vật liệu geopolymer chống tia X từ tro bay zeolite thải Mục tiêu nghiên cứu - X c định thành... khoa học - X c định điều kiện tối ưu để chế tạo vật liệu geopolymer từ tro bay zeolite thải - X c định tính chất kỹ thuật vật liệu geopolymer - Tìm hiểu khả che chắn tia X vật liệu geopolymer. .. mẫu dùng tro bay hỗn hợp tro bay zeolite Như thấy vật liệu geopolymer từ zeolite hứa hẹn làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu geopolymer so với nguyên liệu truyền thống tro bay 4.6 X c định trình