Thông tin tài liệu
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học năm 2018 ĐỀ TÀI CHẾ TẠO GỐM TRONG SUỐT MgAl2O4 TỪ MUỐI NITRAT Nhóm GV hướng dẫn: TS Lê Minh Hải NỘI DUNG Đặt vấn đề Quy trình thực nghiệm Kết thảo luận Kết luận kiến nghị GỐM ĐA TINH THỂ TRONG SUỐT Vật liệu gốm tổng hợp có khả cho ánh sáng truyền qua Oxit ( Al2O3,ZrO2,Y2O3 ) Gốm suốt Liên Oxit ( Spinel MgAl2O4, YAG Y3Al5O12) Lựa chọn MgAl2O4 ( AlON, AlN, MgF2 ) Ứng dụng Đèn laze Đèn hồ quang Kính quan sát nhiệt Phương tiện quân Magnesium Aluminate MgAl2O4 Cấu trúc tinh thể MgAl2O4 • Mg với nguyên tử O liền kề -> vị trí tứ diện • • Tính chất Ánh sáng truyền qua từ vùng tử ngoại đến vùng hồng ngoại (200- 6500 nm) Hệ số chiết suất ánh sáng nhỏ(n = 1.71) Cơ tính cao Al với nguyên tử O liền kề -> vị trí bát diện Phổ truyền quang lý thuyết số vật liệu gốm suốt YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH TRUYỀN QUANG Tia phản xạ (Rs) Tia phản xạ khuếch tán (RD) Tia tới (I0) Khúc xạ Lỗ xốp Tán xạ (S) Tạp chất Hấp thụ (A) Khúc xạ kép Truyền khuếch tán (IDT) Truyền trực tiếp (IILT) Các yếu tố ảnh hướng đển độ truyền quang gốm đa tinh thể suốt Tỷ phần xốp Độ nhám bề mặt Tạp chất Cấu trúc tinh thể Pha thứ hai Biên giới hạt QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ • • • Điều kiện để vật liệu gốm trở nên suốt: Độ ( >99,5%) Tỷ trọng tương đối ( >99,9%) Kích thước hạt ( < μm) Chế tạo bột Chế tạo bột Độ Độ >99,5% >99,5% Kích thước Kích thước hạt bột hạt bột (~nm) (~nm) Thiêu kết Thiêu kết Kích thước hạt Kích thước hạt (< μm) (< μm) Tỷ trọng Tỷ trọng tương đối tương đối ( >99,9%) ( >99,9%) QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ • Nhiệt độ bắt cháy thấp ( 300 – 500oC) Phương pháp đốt cháy: Phương pháp tổng hợp • Nhiệt độ bốc cháy cao ( 900 – 1300oC) tạo phản ứng nhiệt tự lan truyền • Thờiphân gian phản ứng ngắn( 150 – 180s) hóa học Nhiệt độ • • • • Độ hòa tan cao Nhiệt độ bắt cháy thấp Giải phóng lượng khí lớn Bắt cháy với chất oxy hóa Urea, glyxin, axit citric, … Lửa Nhiên liệu Oxit kim loại Dạng xốp Chất oxi hóa • Độ hòa tan cao • Nhiệt độ phân hủy thấp • Khả oxy hóa mạnh Muối nitrate QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ Thiêu kết xung điện plasma Lực ép Xung điện chiều Chày graphit Bột Buồng chân không Khuôn graphit Lực ép Thiêu kết bước t2 Nhiệt độ T2 T1 Thiêu kết xung điện: Sử dụng lực ép đồng trục dòng điện xung chiều (DC) Ưu điểm: • Chế tạo gốm suốt có cỡ hạt nhỏ mịn • Nhiệt độ thấp thời gian làm việc ngắn Nhược điểm: • Sử dụng khn graphite Nhiễm tạp cacbon t1 Thời gian Thiêu kết bước Thiêu kết bước • Nhiệt độ tăng, kích thước hạt phát triển theo tăng tỷ trọng • Phân bố kích thước hạt đồng • Tỷ trọng cao, kích thước hạt nhỏ • Phân thước bố hạt kích đồng MỤC TIÊU ĐỀ TÀI • Tổng hợp bột nano spinel MgAl2O4 phương pháp đốt cháy từ muối nitrat kim loại • Nghiên cứu chế tạo gốm MgAl2O4 suốt thiêu kết xung điện từ bột nano MgAl2O4 tổng hợp NỘI DUNG Đặt vấn đề Quy trình thực nghiệm Kết thảo luận Kết luận kiến nghị 10 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM Phản ứng đốt cháy 500oC/2h Nghiền t=48h Bi/bột=20/1 Sấy khô 120oC/24 h Nung khơng khí 900oC/1h Al(NO3)3.9H2O Mg(NO3)2.6H2O Urea 3Mg(NO3)2 (aq) + 6Al(NO3)3 (aq) + 20CH4N2O (aq) 3MgAl2O4(s) + 20CO2(g) + 40H2O(g) + 12N2(g) Kiểm tra sản phẩm Mài mẫu đánh bóng Al2O3 0.05 μm 80 h Gốm suốt Thiêu kết xung điện Tốc độ nhiệt 100oC/min Lực ép 100MPa Chân không < 5x10-3 Pa 11 KIỂM TRA SẢN PHẨM XRD SEM-EDX Tỷ trọng Quang phổ UV-Vis Quang phổ chuyển đổi hồng ngoại Fourier ( FTIR) Độ cứng HV 12 NỘI DUNG Đặt vấn đề Quy trình thực nghiệm Kết thảo luận Kết luận kiến nghị 13 Tổng hợp bột phương pháp đốt cháy Kết chụp XRD bột MgAl2O4 Intensity (a.u.) Bột nhận dạng xốp Kết EDX bột sau chế tạo Nguyên tố Khối lượng % Nguyên tử % O Mg Al Tổng 49.68 15.35 34.97 100.00 61.70 12.55 25.76 (511) (o) Ảnh SEM bột sau chế tạo ± μm μm Bột tổng hợp phương pháp đốt cháy: Một pha đồng MgAl2O4, độ cao 14 Ảnh hưởng trình nghiền đến kích thước hạt bột Ảnh SEM bột sau nghiền Phân bố kích thước hạt bột sau nghiền d 27 nm 200 nm 200nm Đạt bột kích thước hạt nano phân bố kích thước hạt đồng sau trình nghiền học 15 Ảnh hưởng thiêu kết đến tổ chức tế vi Ảnh SEM bề mặt mẫu sau thiêu kết Phân bố kích thước hạt mẫu sau thiêu kết Số lượng hạt (%) d 0,48 μm 1μm Kích thước hạt (μm) Kích thước hạt sau thiêu kết đạt ~ 0,48 μm, phân bố kích thước hạt đồng 16 Ảnh hưởng thiêu kết đến tính chất quang học T bước (oC)/ 60p 1050 1100 1150 T bước (oC)/20p 1300 X 1350 X 1400 X X X Ảnh chụp mẫu gốm sau thiêu kết cho ánh sáng truyền qua 1100oC/60p 1300oC/20p 1100oC/60p 1350oC/20p 1050oC/60p 1400oC/20p 1100oC/60p 1400oC/20p 1150oC/60p 1400oC/20p Đã chế tạo thành công gốm suốt MgAl2O4 17 Ảnh hưởng thiêu kết đến tính chất quang học Công thức chuyển đổi chiều dày mẫu: x1/ x τ0 : Độ truyền quang mẫu dày 1mm ( %) τx : Độ truyền quang mẫu dày x mm ( %) T (%) T (%) Phổ truyền quang mẫu sau thiêu kết Phổ FTIR Phổ UV – Vis (3500 – 8000 nm) (280 – 1000 nm) 1050/60’1400/20’ 1100/60’1400/20’ 1150/60’1400/20’ Bước sóng (nm) Bước sóng (nm) Vật liệu MgAl2O4 suốt dải ánh sáng nhìn thấy ánh sáng hồng ngoại 18 Ảnh hưởng thiêu kết đến tính Độ bền chống phá hủy Độ cứng Vickers (GPa) • HV2 (P =20N) 35 2.5 30 KIC (MPa.m1/2) HV (GPa) 25 20 15 10 1.5 50 μm 50 μm 0.5 50 μm 1050 1100 1150 1050 Nhiệt độ thiêu kết bước (oC) Độ cứng Vickers [14,2 – 29,3] Gpa Độ bền chống phá hủy [1,1 – 2,1] MPa.m1/2 1100 1150 Nhiệt độ thiêu kết bước (oC) 19 THẢO LUẬN Đặc điểm gốm MgAl2O4 cấu trúc nano chế tạo thiêu kết xung điện (S Benaissa cộng sự, 2016) • Nguyên liệu: Bột MgAl2O4 thương mại (S30R, Baikowski, Pháp) • Thơng số thiêu kết: T = {1300, 1350, 1400oC}; t = 1h; P = 73 MPa 20 NỘI DUNG Đặt vấn đề Quy trình thực nghiệm Kết thảo luận Kết luận kiến nghị 21 KẾT LUẬN • Bột gốm tổng hợp phương pháp đốt cháy: Tồn pha MgAl2O4 Kích thước hạt đồng d 27 nm • Gốm suốt chế tạo thiêu kết xung điện: Độ truyền quang > 50% (trong suốt) dải ánh sáng nhìn thấy ánh sáng hồng ngoại ( = 400-6500 nm) Độ cứng HV: 29.32 Gpa Độ bền chống phá hủy: 2.12 MPa.m1/2 KIẾN NGHỊ • Khảo sát ảnh hưởng tối ưu hóa thơng số trình tổng hợp bột thiêu kết để tăng độ truyền quang vật liệu 22 CÁM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE! 23 ... ĐỀ TÀI • Tổng hợp bột nano spinel MgAl2O4 phương pháp đốt cháy từ muối nitrat kim loại • Nghiên cứu chế tạo gốm MgAl2O4 suốt thiêu kết xung điện từ bột nano MgAl2O4 tổng hợp NỘI DUNG Đặt vấn... luận kiến nghị GỐM ĐA TINH THỂ TRONG SUỐT Vật liệu gốm tổng hợp có khả cho ánh sáng truyền qua Oxit ( Al2O3,ZrO2,Y2O3 ) Gốm suốt Liên Oxit ( Spinel MgAl2O4, YAG Y3Al5O12) Lựa chọn MgAl2O4 ( AlON,... 21 KẾT LUẬN • Bột gốm tổng hợp phương pháp đốt cháy: Tồn pha MgAl2O4 Kích thước hạt đồng d 27 nm • Gốm suốt chế tạo thiêu kết xung điện: Độ truyền quang > 50% (trong suốt) dải ánh sáng
Ngày đăng: 22/06/2019, 10:49
Xem thêm:
