Nghiên cứu khả năng hấp phụ thuốc nhuộm rhodamine b của bã mía chưa biến tính và bã mía biến tính bằng NaOH h2o2

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ THUỐC NHUỘM RHODAMINE B CỦA BÃ MÍA CHƯA BIẾN TÍNH & BÃ MÍA BIẾN TÍNH BẰNG NAOH/H2O2 Sinh viên thực : Nguyễn Thị Mộng Thúy Lớp : 14 CHP Chuyên ngành : Cử nhân Hóa Phân tích - Mơi trường Giảng viên hướng dẫn : TS Bùi Xuân Vững Đà Nẵng, tháng năm 2018 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ THUỐC NHUỘM RHODAMINE B CỦA BÃ MÍA CHƯA BIẾN TÍNH & BÃ MÍA BIẾN TÍNH BẰNG NAOH/H2O2 Sinh viên thực : Nguyễn Thị Mộng Thúy Lớp : 14 CHP Chuyên ngành : Cử nhân Hóa Phân tích - Mơi trường Giảng viên hướng dẫn : TS Bùi Xuân Vững Đà Nẵng, tháng năm 2018 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khóa luận tốt nghiệp này, cố gắng thân, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ từ thầy cô trường bạn bè lớp Trước hết, em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc đến TS Bùi Xuân Vững, giảng viên Khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nắng Thầy tận tình giúp đỡ hướng dẫn chuyên môn cho em suốt thời gian thực nghiên cứu hoàn chỉnh báo cáo Em xin gửi lời cảm ơn đến Ban giám hiệu nhà trường, thầy cô khoa Hóa học truyền đạt lại cho em kiến thức quý báu suốt thời gian ngồi ghế nhà trường, tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Đặc biệt em xin bày tỏ tình cảm sâu sắc đến gia đình người thân, người bạn bè quan tâm, động viên giúp đỡ cho em trình học tập thực đề tài tốt nghiệp Do trình độ lý luận kiến thức hạn hẹp nên luận em tránh khỏi thiếu sót hạn chế Em mong nhận quan tâm đóng góp từ q thầy để luận hoàn thiện Sau cùng, em xin kính chúc q thầy Ban giám hiệu nhà trường sức khỏe thành công nghiệp cao quý, truyền đạt lại kiến thức cho hệ mai sau Em xin chân thành cảm ơn ! MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan thuốc nhuộm 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Cách gọi tên thuốc nhuộm 1.1.3 Cấu tạo chung tạo nên màu sắc thuốc nhuộm 1.1.4 Phân loại thuốc nhuộm 1.2 Tổng quan thuốc nhuộm Rhodamine B 1.2.1 Một vài nét Rhodamine 1.2.2 Thuốc nhuộm Rhodamine B a Cơng thức cấu tạo tính chất hóa lý 1.3 Giới thiệu phương pháp hấp phụ VLHP sử dụng cho phương pháp 1.3.1 Các khái niệm 1.3.1.2 Hấp phụ hóa học 10 1.3.2 Hấp phụ môi trường nước 10 1.3.3 Động học hấp phụ 11 1.3.4 Cân hấp phụ 12 1.3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ 13 1.3.6 Các mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt 13 1.3.7 Bã mía dùng để chuẩn bị VLHP 14 1.4 Giới thiệu phương pháp phân tích đo quang UV-VIS 16 1.4.1 Cơ sở phương pháp phân tích đo quang UV-VIS 16 1.4.2 Những đặc trưng phương pháp phân tích đo quang 17 1.4.3 Các phương pháp phân tích định lượng 17 CHƯƠNG 19 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 19 2.1.1 Hoá chất 19 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 20 2.2 Chuẩn bị VLHP khảo sát số đặc trưng VLHP 20 2.2.2 Chuẩn bị VLHP từ bã mía chưa qua xử lý bã mía xử lý NaOH/H2O2 20 2.2.3 Một số đặc trưng cấu trúc VLHP 21 2.3 Dựng đường chuẩn xác đinh nồng độ thuốc nhuộm Rhodamine B 22 2.4 Cơng thức tính hiệu suất hấp phụ 22 2.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 23 2.5.1 Ảnh hưởng pH 23 2.5.2 Ảnh hưởng thời gian 23 2.5.3 Ảnh hưởng khối lượng 23 2.5.4 Ảnh hưởng kích thước loại VLHP 23 CHƯƠNG 25 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Một số đặc trưng cấu trúc VLHP 25 3.1.1 Kết chụp ảnh SEM 25 3.1.2 Kết đo phổ hồng ngoại IR 26 3.2 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ thuốc nhuộm Rhodamine B 28 3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 28 3.3.1 Ảnh hưởng pH 29 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian 30 3.4.3 Ảnh hưởng khối lượng 32 3.3.4 Ảnh hưởng kích thước loại VLHP 33 KẾT LUẬN 35 KIẾN NGHỊ 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Tên đầy đủ Tên viết tắt RhB Rhodamine B VLHP Vật liệu hấp phụ DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Một số đường đẳng nhiệt hấp phụ thông dụng 14 Bảng 2.1 Thành phần hoá học bã mía 15 Bảng 2.2 Cách pha dãy dung dịch chuẩn cho thuốc nhuộm RhB 22 Bảng 3.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ RhB 28 Bảng 3.2 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ loại VLHP 29 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ VLHP 30 Bảng 3.4 Ảnh hưởng khối lượng đến hiệu suất hấp phụ VLHP 32 Bảng 3.5 Ảnh hưởng kích thước VLHP đến hiệu suất hấp phụ chúng 33 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Công thức cấu tạo RhB Hình 1.2 Tinh thể RhB Hình 3.1 Ảnh SEM VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 25 Hình 3.2 Ảnh SEM VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 25 Hình 3.3 Phổ hồng ngoại VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 26 Hình 3.4 Phổ hồng ngoại VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 27 Hình 3.5 Đồ thị đường chuẩn thuốc nhuộm RhB 28 Hình 3.6 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào pH 29 Hình 3.7 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ VLHP vào thời gian hấp phụ 31 Hình 3.8 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP 32 Hình 3.9 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP 34 MỞ ĐẦU i Tính cấp thiết đề tài Những năm gần đây, phát triển kinh tế gắn liền với bảo vệ môi trường chủ đề nhận quan tâm nhiều nước giới, có Việt Nam Hoạt động sản xuất, kinh doanh sử dụng hóa chất phát triển mạnh Hầu hết doanh nghiệp sản xuất ngành công nghiệp khai thác, công nghiệp chế biến thực phẩm đồ uống, chế biến thuốc lá, sản xuất sản phẩm, may mặc, da dệt nhuộm sử dụng hóa chất Ở nước ta tồn thực trạng nước thải hầu hết sở sản xuất xử lý sơ bộ, chí thải trực tiếp ngồi mơi trường Hậu môi trường nước kể nước mặt nước ngầm nhiều khu vực bị ô nhiễm nghiêm trọng Điều dễ dàng nhận thấy người quan sát mắt thường thay đổi mắt sắc nguồn nước theo màu sắc nước thải Dệt nhuộm ngành công nghiệp phát triển mạnh mẽ, chiếm vai trò quan trọng kinh tế quốc dân Tuy nhiên, ngành công nghiệp lại tác động lớn đến môi trường thải lượng nước thải đáng kể Sản xuất làng nghề quy mô hộ gia đình với thiết bị máy móc thơ sơ, thiết bị lạc hậu, cải tiến nâng cấp theo kiểu chắp vá, khơng theo trình tự ghép nhiều công nghệ khác nên nước thải sau q trình sản xuất khơng xử lý Nước thải chứa phẩm nhuộm có tính tan cao, thường có cường độ màu lớn, màu sắc khác Khi xả trực tiếp vào môi trường chúng gây ô nhiễm nguồn nước hậu tổn hại đến người, sinh vật ảnh hưởng xấu đến mỹ quan môi trường Hơn nữa, thuốc nhuộm nước thải khó loại bỏ chúng ổn định với ánh sáng, nhiệt tác nhân oxi hóa; vào mơi trường chúng gây ảnh hưởng lâu dài Có nhiều loại phẩm nhuộm có độc tính cao sử dụng ngành công nghiệp dệt nhuộm, công nghệ thực phẩm, Một số thuốc nhuộm Rhodamine B, sử dụng rộng rãi để tạo màu nhuộm màu công nghiệp sợi, nhuộm màu phòng thí nghiệm để xét nghiệm tế bào, sử dụng sinh học chất nhuộm huỳnh quang…và đặc biệt thực phẩm 1|Page CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Một số đặc trưng cấu trúc VLHP 3.1.1 Kết chụp ảnh SEM Hình 3.1 Ảnh SEM VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 Hình 3.2 Ảnh SEM VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 25 | P a g e Nhận xét : Qua ảnh SEM VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 độ phóng đại độ phân giải, thấy bề mặt VLHP qua xử lý với NaOH/H2O2 tơi xốp nhiều so với bề mặt VLHP chưa qua xử lý Điều giải thích bã mía xử lý với NaOH NaOH tương tác với nhóm OH lignin tạo thành muối, lignin bị tan lỗ xốp bề mặt (hình 3.2) hình thành Như nước vào lỗ xốp, kéo theo thuốc nhuộm gắn vào tâm hấp phụ Các sợi xenlolozo hemixenlulozo bã mía trước xử lý bị siết chặt lại lignin, làm cho độ xốp VLHP thấp diện tích bề mặt nhỏ; nhiên sau xử lý với NaOH/H2O2, lignin tan làm giải phóng sợi, VLHP xốp diện tích mặt tăng lên Như sơ đánh giá khả hấp phụ VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 tốt so với VLHP chưa qua xử lý 3.1.2 Kết đo phổ hồng ngoại IR 666 610 570 526 830 2367 0.00 900 0.05 1513 1730 1633 0.10 2926 Absorbance 0.15 1455 1428 1375 1325 1253 1162 1111 1050 3410 0.20 -0.05 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000 500 Hình 3.3 Phổ hồng ngoại VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 26 | P a g e 1052 0.40 666 617 526 897 1633 1599 1512 1455 1421 1378 1326 1252 1163 835 3848 2135 -0.00 1705 0.10 2362 2331 0.20 2974 2902 Absorbance 3414 1107 0.30 -0.10 4000 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000 500 Hình 3.4 Phổ hồng ngoại VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 Nhận xét : Từ hình 3.3 hình 3.4 thấy: - Tại số sóng khoảng 3200-3400 cm-1 dao động hóa trị liên kết O-H - Tại số sóng khoảng 2800-3000 cm-1 dao động hóa trị liên kết C-H - Tại số sóng khoảng 1730 cm-1 dao động hóa trị liên kết C-O - Tại số sóng khoảng 2360 cm-1 dao động hóa trị nhóm CO2 Nhìn chung, phổ đồ IR hai VLHP tương tự với biến đổi lớn Tuy nhiên có số điểm khác biệt phổ đồ VLHP chưa qua xử lý VLHP qua xử lý NaOH/H2O2, số peak bị peak số sóng 1730 cm-1 số peak xuất peak số sóng 2360 cm-1 Ngồi cường độ peak giảm peak số sóng khoảng 3200-3400 cm-1 Điều chứng tỏ VLHP sau xử lý NaOH/H2O2 có biến đổi thành phần hóa học Cụ thể lignin bã mía bị tan NaOH Trong q trình xử lý bã mía để chuẩn bị VLHP có sử dụng chất oxi hóa mạnh H2O2 Mục đích việc đưa H2O2 vào để oxi hóa nhóm OH tạo thành nhóm cacboxylic axit, dẫn đến hấp phụ tốt Nhưng kết thực nghiệm chưa cho kết khả quan mục đích Tuy nhiên trình xử lý, 27 | P a g e việc đun nóng bã mía với NaOH/H2O2 tạo O2, việc làm cho VLHP có lỗ xốp nhiều 3.2 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ thuốc nhuộm Rhodamine B Sau pha dãy dung dịch chuẩn thuốc nhuộm RhB đo mật độ quang tạo bước sóng 552nm, bảng số liệu sau: Bảng 3.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ RhB STT Nồng độ (mg/L) Mật độ quang 0.3790 0.7603 1.1598 1.5950 Hình 3.5 Đồ thị đường chuẩn thuốc nhuộm RhB Phương trình hồi quy đường chuẩn có dạng : y = 0.198x – 0.015 (3.1) Trong : y giá trị mật độ quang đo x nồng độ chất phân tích đo (mg/l) Và R² = 0.999 gần cho thấy phương trình hồi quy có độ xác độ tin cậy cao cho phép định lượng 3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 28 | P a g e 3.3.1 Ảnh hưởng pH Sau khảo sát ảnh hưởng pH lên hiệu suất hấp phụ loại VLHP, kết trình bày bảng số liệu 3.2 hình 3.6 sau: Bảng 3.2 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ loại VLHP pH VLHP chưa qua xử lý VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 NaOH/H2O2 Co Ccb H Co Ccb H (mg/l) (mg/l) (%) (mg/l) (mg/l) (%) 10 6,05 39,5 10 4,64 53,6 10 5,79 42,1 10 4,39 56,1 10 5,73 42,7 10 4,23 57,7 10 5,54 44,6 10 3,84 61,6 10 4,85 51,5 10 2,65 73,5 10 3,87 61,3 10 1,01 89,9 10 3,75 62,5 10 0,96 90,4 10 3,69 63,1 10 0,89 91,1 Hình 3.6 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào pH 29 | P a g e Trong : Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào pH VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào pH VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 Nhận xét: Từ kết trình bày bảng 3.2 hình 3.6 cho thấy: Khi pH tăng hiệu suất hấp phụ VLHP tăng Tuy nhiên khoảng pH từ ÷ hiệu suất hấp phụ VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 tăng nhanh so với VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 Ở pH từ 7÷9 hiệu suất hấp phụ VLHP tương đối ổn định Do chọn pH dung dịch nghiên cứu để tiến hành thí nghiệm 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian Sau khảo sát ảnh hưởng thời gian lên hiệu suất hấp phụ loại VLHP, kết trình bày bảng số liệu 3.3 hình 3.7 sau: Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ VLHP Thời gian (phút) VLHP 15 30 45 60 90 120 Hiệu suất hấp phụ (%) Chưa qua xử lý 47,2 55,2 57,4 59,1 60,0 61,3 70,1 82,3 86,8 87,5 88,6 89,9 NaOH/H2O2 Đã qua xử lý NaOH/H2O2 30 | P a g e Hình 3.7 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ VLHP vào thời gian hấp phụ Trong đó: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào thời gian VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào thời gian VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 Nhận xét: Từ kết thu bảng 3.3 hình 3.7 cho thấy khoảng thời gian hấp phụ khảo sát từ 15 ÷ 120 phút, hiệu suất hấp phụ loại VLHP RhB tăng Mặt khác, thấy hiệu suất hấp phụ VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 tăng nhanh khoảng 60 phút đầu tương đối ổn định từ phút 60 ÷ 120 Điều giải thích 60 phút đầu, phân tử thuốc nhuộm hấp phụ nhanh lên bề mặt VLHP, khoảng thời gian sau vị trí hấp phụ VLHP lắp đầy hấp phụ gần đạt cân dẫn đến hiệu suất hấp phụ khơng thay đổi nhiều Do chọn thời gian đạt cân hấp phụ VLHP 60 phút để 31 | P a g e tiến hành thí nghiệm 3.4.3 Ảnh hưởng khối lượng Sau khảo sát ảnh hưởng khối lượng lên hiệu suất hấp phụ loại VLHP, kết trình bày bảng số liệu 3.4 hình 3.8 sau Bảng 3.4 Ảnh hưởng khối lượng đến hiệu suất hấp phụ VLHP Khối lượng VLHP (g) VLHP 0,2 0,4 0,6 0,8 Hiệu suát hấp phụ (%) Chưa qua xử lý 50,1 59,1 62,2 64,0 67,1 82,7 87,5 90,4 93,2 94,5 NaOH/H2O2 Đã qua xử lý NaOH/H2O2 Hình 3.8 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP Trong đó: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP chưa qua xử lý với NaOH/H2O2 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP qua xử lý 32 | P a g e với NaOH/H2O2 Nhận xét: Các kết thực nghiệm thu cho thấy khối lượng loại VLHP tăng hiệu suất hấp phụ chúng tăng theo Với khối lượng loại VLHP từ 0,2 ÷ 0,4g 100ml dung dịch RhB hiệu suất hấp phụ tăng nhanh mạnh nhất; với khối lượng từ 0,4 ÷ 1g hiệu suất hấp phụ hai tăng chậm ổn định dần Sự hấp phụ tăng lên với khối lượng VLHP giải thích tặng lên diện tích mặt vị trí hấp phụ VLHP Chọn khối lượng tối ưu cho thí nghiệm 0,4g 3.3.4 Ảnh hưởng kích thước loại VLHP Sau khảo sát ảnh hưởng kích thước lên hiệu suất hấp phụ loại VLHP, kết trình bày bảng số liệu 3.5 hình 3.9 Bảng 3.5 Ảnh hưởng kích thước VLHP đến hiệu suất hấp phụ chúng Kích thước hạt (mm) ÷ 3mm 0,1 ÷ 0,5mm < 0,05 mm VLHP chưa qua xử lý NaOH/H2O2 Co (mg/l) 10 10 10 Ccb (mg/l) 5,55 4,84 4,02 H (%) 44,5 51,6 59,8 VLHP qua xử lý NaOH/H2O2 Co (mg/l) 10 10 10 Ccb (mg/l) 3,07 2,19 1,25 H (%) 69,3 78,1 87,5 33 | P a g e Hình 3.9 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP Trong Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP chưa qua xử lý với NaOH/H2O2 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP qua xử lý với NaOH/H2O2 Nhận xét: Kết bảng 3.5 hình 3.9 cho thấy khoảng kích thước loại VLHP khảo sát kích thước nhỏ hiệu suất hấp phụ VLHP tăng có tăng diện tích bề mặt riêng vị trí hấp phụ Ở kích thước < 0,05mm hiệu suất hấp phụ VLHP lớn kích thước nhỏ diện tích bề mặt lớn ngược lại Điều giải thích cho việc loại VLHP có kích thước lớn lại có hiệu suất hấp phụ bé hơn, diện tích bề mặt chúng nhỏ Chọn kích thước VLHP