Nghiên cứu và chế tạo VLHP tím tinh thể từ cây sen

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NĂM HỌC 2017 – 2018 CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHẨM NHUỘM TÍM TINH THỂ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ CHẾ TẠO TỪ CÂY SEN SV thực hiện: Người hướng dẫn: Nguyễn Thị Phương Thảo Đào Thị Thoa TS Vũ Thị Hậu Thái Nguyên, tháng năm 2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NĂM HỌC 2017 – 2018 CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHẨM NHUỘM TÍM TINH THỂ TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ CHẾ TẠO TỪ CÂY SEN Xác nhận người hướng dẫn (ký, họ tên) TS Vũ Thị Hậu Sinh viên thực (ký, họ tên) Đào Thị Thoa Nguyễn Thị Phương Thảo Thái Nguyên, tháng năm 2018 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn hướng dẫn tận tình, chu đáo cô giáo TS Vũ Thị Hậu suốt q trình hồn thành đề tài Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hóa học trường ĐHSP Thái Ngun bạn bè giúp đỡ, tạo điều kiện cho em suốt trình thực nghiệm Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới tồn thể gia đình, bạn bè bên cạnh, ủng hộ, động viên giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu Em mong nhận góp ý bảo thầy để đề tài em hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2018 Tác giả MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt Từ nguyên gốc BET Brunauer – Emmet - Teller SEM Hiển vi điện tử quét VLHP Vật liệu hấp phụ CV Crystal violet (tím tinh thể NL Nguyên liệu DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang DANH MỤC CÁC HÌNH Trang MỞ ĐẦU Mơi trường nhân tố có ảnh hưởng định đến tồn phát triển người, quốc gia giới, bảo vệ môi trường đảm bảo phát triển bền vững vấn đề có tính sống quốc gia Trong năm gần với phát triển công nghiệp, nhà máy khu chế xuất ngày tăng Mỗi năm nhà máy, khu chế xuất thải lượng nước thải lớn gây ô nhiễm môi trường Lượng nước thải khơng xử lí, loại bỏ xâm nhập vào thể tích tụ gây hại nghiêm trọng đến sức khỏe người Nước ta nước có ngành cơng nghiệp dệt nhuộm phát triển hàng năm nước thải ngành công nghiệp chiếm lượng đáng kể Đặc điểm bật nước thải dệt nhuộm chứa nồng độ cao chất màu hữu bền vi sinh, hợp chất màu chất ô nhiễm dễ nhận thấy màu sắc chúng Hoa sen loài hoa quen thuộc trồng phổ biến ao hồ có ý nghĩa người dân Việt Nam Khơng phận sen từ hạt, củ có lợi ích kinh tế cao như: nhụy sen dùng để ướp trà, sen để chữa bệnh, hạt sen dùng làm thực phẩm… Tuy nhiên, Việt Nam sau thu hoạch hạt sen thân sen bị thải bỏ, khơng sử dụng vào mục đích Xuất phát từ thực tế đó, chúng tơi chọn đề tài:“Chế tạo nghiên cứu khả hấp phụ phẩm nhuộm hoạt tính tím tinh thể môi trường nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ sen” Với mục đích đề tài nghiên cứu nội dung sau: - Chế tạo VLHP từ sen - Xác định số đặc trưng hóa lý VLHP: điểm đẳng điện, phổ hồng ngoại (IR), xác định diện tích tích bề mặt riêng (BET) - Nghiên cứu khả hấp phụ tím tinh thể VLHP chế tạo theo phương pháp hấp phụ tĩnh: + Ảnh hưởng pH + Ảnh hưởng thời gian + Ảnh hưởng khối lượng + Ảnh hưởng nhiệt độ + Ảnh hưởng nồng độ đầu 10 39 tích dương nên hấp phụ xảy khó khăn tương tác đẩy chiếm ưu dẫn tới cản trở trình hấp phụ ion CV + Trong khoảng pH từ ÷ 12, lúc bề mặt VLHP tích điện âm q trình hấp phụ xảy dễ dàng tương tác hút chiếm ưu bề mặt VLHP chất bị hấp phụ mang điện tích trái dấu Ở pH = 10 dung lượng hấp phụ hiệu suất hấp phụ VLHP tím tinh thể tương đối cao Do vậy, lựa chọn pH dung dịch tím tinh thể 10 để tiến hành thí nghiệm 2.6.2 Ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ tím tinh thể VLHP Tiến hành khảo sát thời gian qua bước sau: - Lấy bình tam giác dung tích 100 ml có đánh số thứ tự, bình chứa 0,05 gam vật liệu hấp phụ 25 ml dung dịch tím tinh thể có nồng độ 184,45mg/l, pH dung dịch điều chỉnh đến pH = 10 - Tiến hành lắc máy lắc khoảng thời gian 5, 10, 15, 30, 60, 90, 120, 150, 180 phút nhiệt độ phòng (~ 25oC) với tốc độ 200 vòng/phút - Sau xác định lại nồng độ dung dịch sau hấp phụ Kết trình bày bảng 2.6 hình 2.8: Bảng 2.6: Sự phụ thuộc dung lượng, hiệu suất hấp phụ tím tinh thể VLHP vào thời gian Thời gian (phút) C0 (mg/l) Ccb (mg/l) H (%) q (mg/g) 184,45 26,98 85,37 78,73 10 184,45 17,30 90,62 83,58 15 184,45 16,21 91,21 84,12 40 30 184,45 13,13 92,88 85,66 60 184,45 9,51 94,85 87,47 90 184,45 7,70 95,82 88,37 120 184,45 6,57 96,44 88,94 150 184,45 5,08 97,25 89,68 180 184,45 4,79 97,41 89,96 Hình 2.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất hấp phụ tím tinh thể VLHP vào thời gian Nhận xét: Dựa vào kết bảng 2.6 hình 2.8, ta thấy tăng thời gian hấp phụ hiệu suất hấp phụ tăng lên không đáng kể Trong khoảng thời gian từ ÷ 150 phút hiệu suất hấp phụ tăng tương đối nhanh dần ổn định khoảng thời gian từ 150 ÷ 180 phút Do vậy, chúng tơi lựa chọn thời gian đạt cân hấp phụ 150 phút Kết sử dụng cho thí nghiệm 2.6.3Ảnh hưởng khối lượng VLHP đến khả hấp phụ tím tinh thể VLHP Tiến hành khả sát ảnh hưởng khối lượng theo bước sau: - Lấy bình tam giác dung tích 100 ml có đánh số thứ tự, bình chứa 25 ml dung dịch tím tinh thể có nồng độ 105,88 mg/l, khối lượng VLHP thay đổi từ 0,02÷0,15 gam, pH dung dịch điều chỉnh đến pH=10 41 - Tiến hành lắc với tốc độ vòng 200 vòng/phút nhiệt độ phòng (~ 25oC ) với thời gian 150 phút Lọc, bỏ phần rắn sau xác định nồng độ tím tinh thể sau hấp phụ Kết trình bày bảng 2.7 hình 2.9: Bảng 2.7: Sự phụ thuộc hiệu suất dung lượng hấp phụ tím tinh thể VLHP vào khối lượng VLHP Khối lượng VLHP (g) C0 (mg/l) Ccb (mg/l) H (%) q (mg/g) 0,02 185,38 42,73 76,95 178,31 0,03 185,38 28,41 84,68 130,81 0,04 185,38 12,65 93,17 107,96 0,05 185,38 6,70 96,39 89,34 0,06 185,38 6,52 96,48 74,52 0,1 185,38 2,24 98,79 45,78 0,15 185,38 0,57 99,69 30,80 Hình 2.9: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất hấp phụ tím tinh thể VLHP vào khối lượng VLHP Nhận xét: Dựa vào kết bảng 2.7 hình 2.9, ta thấy tăng khối lượng VLHP từ 0,02÷0,15 gam hiệu suất hấp phụ tím tinh thể tăng, đến giá trị khối lượng định hiệu suất hấp phụ tăng khơng đáng kể Điều lí giải tăng lên diện tích bề mặt, tăng lên số vị trí tâm hấp phụ vật liệu hấp phụ cân nồng độ tím tinh thể dung dịch bề mặt chất rắn 42 Từ đồ thị bảng ta thấy, khoảng khối lượng VLHP từ 0,02 ÷ 0,05 gam, hiệu suất hấp phụ tăng nhanh Trong khoảng khối lượng VLHP từ 0,05 ÷ 0,15 gam, hiệu suất hấp phụ tăng lên khơng đáng kể Vì vậy, đề tài chọn khối lượng VLHP 0,05 gam cho nghiên cứu 2.6.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ tím tinh thể VLHP Tiến hành khảo sát nhiệt độ theo bước sau: - Chuẩn bị bình tam giác có dung tích 100 ml, tam giác chứa 0,05 gam VLHP 25 ml dung dịch tím tinh thể có nồng độ 184,45 - mg/l pH dung dịch điều chỉnh đến pH=10 Sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt điều chỉnh nhiệt độ bình tương ứng 30 0C, 400C, 500C khuấy thời gian 150 phút, tốc độ khuấy 200 vòng/phút - Lọc, bỏ phần rắn sau xác định lại nồng độ dung dịch sau hấp phụ Kết trình bày bảng 2.8 hình 2.10: Bảng 2.8: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ VLHP vào nhiệt độ Nhiệt độ (K) C0 (mg/L) Ccb (mg/L) H (%) q (mg/g) 303 184,76 14,04 92,40 85,36 313 184,76 17,59 90,48 83,58 323 184,76 19,86 89,25 82,45 Hình 2.10: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lượng hấp phụ tím tinh thể vào nhiệt độ 43 Nhận xét: Dựa vào kết bảng 2.8 hình 2.10, ta thấy khoảng nhiệt độ nghiên cứu từ 303 – 3230C, tăng nhiệt độ hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ giảm Điều giải thích sau: hấp phụ trình tỏa nhiệt nên tăng nhiệt độ cân hấp phụ chuyển dịch theo chiều nghịch tức làm tăng nồng độ chất bị hấp phụ dung dịch dẫn đến làm giảm hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ trình hấp phụ 2.6.5 Ảnh hưởng nồng độ đầu đến khả hấp phụ tím tinh thể VLHP Tiến hành khảo sát nồng độ đầu theo bước sau: - Lấy bình tam giác dung tích 100 ml có đánh số thứ tự, bình chứa 0,05 gam vật liệu hấp phụ 25 ml dung dịch tím tinh thể có - nồng độ thay đổi: 47,49; 94,29; 147,98; 186,69; 245,41; 342,66 mg/l pH dung dịch điều chỉnh đến pH = 10 Tiến hành lắc máy lắc khoảng thời gian 150 phút nhiệt độ phòng với tốc độ 200 vòng/phút Sau xác định lại nồng độ dung dịch sau hấp phụ Kết trình bày bảng 2.9 hình 2.11: Bảng 2.9: Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ dung lượng hấp phụ VLHP vào nồng độ đầu C0 (mg/l) Ccb (mg/l) H (%) q ( mg/g) Ccb/q ( g/l) 47,49 0,45 99,06 23,52 0,019 94,29 1,01 98,93 46,64 0,022 147,98 4,12 97,21 71,93 0,057 186,69 6,97 96,26 89,86 0,078 245,41 20,38 91,69 112,52 0,181 342,66 68,03 80,15 137,32 0,495 44 Hình 2.11: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào nồng độ tím tinh thể ban đầu VLHP Nhận xét: Từ kết cho thấy, nồng độ ban đầu tím tinh thể tăng hiệu suất hấp phụ giảm Từ kết thu bảng 2.9 chúng tơi nghiên cứu cân hấp phụ tím tinh thể VLHP theo mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Kết trình bày hình 2.12 2.13: Từ đồ thị mô tả phụ thuộc C cb/q vào Ccb tím tinh thể VLHP ta xác định dung lượng hấp phụ cực đại q max = 142,86 (mg/g) số Langmuir b=0,29 45 46 KẾT LUẬN Dựa kết thực nghiệm thu chúng tơi có kết luận sau: Đã chế tạo VLHP từ NL đầu phận sen thơng qua q trình xử lí hóa học anđehit fomic Đã xác định số đặc trưng hóa lý mẫu VLHP như: phổ hồng ngoại IR NL VLHP, diện tích bề mặt riêng NL VLHP, điểm đẳng điện VLHP pI= 6,73 Xác định cực đại hấp thụ ánh sáng tím tinh thể λ=589,5nm Đã khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến q trình hấp phụ tím tinh thể VLHP phương pháp hấp phụ tĩnh, kết thu sau: + pH tốt cho hấp phụ VLHP đối tím tinh thể khoảng pH = 10 + Thời gian đạt cân hấp phụ tím tinh thể 150 phút + Khối lượng VLHP cần thiết cho hấp phụ tím tinh thể tốt 0,05g (Vdd = 25ml, C0 = 105,88 mg/g) Khi nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ đầu đến trình hấp phụ thấy nồng độ ban đầu tăng dung lượng hấp phụ tăng, hiệu suất hấp phụ giảm + Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ VLHP: tăng nhiệt độ khả hấp phụ VLHP tím tinh thể giảm + Mơ tả q trình hấp phụ theo mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir xác định dung lượng hấp phụ cực đại VLHP tím tinh qmax= 142,86mg/g thể 47 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Lê Văn Cát (2002), Hấp phụ trao đổi ion kĩ thuật xử lí nước nước thải, Nhà xuất Thống Kê Lê Văn Cát (1999), Cơ sở hóa học kĩ thuật xử lí nước thải, NXB Thanh niên Hà Nội Trần Tứ Hiếu (2008), Phân tích trắc quang, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội (in lần thứ 2) Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu Nguyễn Văn Tuế (1998), Hóa lí tập II, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Thị Nhung (2001), Nghiên cứu đặc điểm thực vật, thành phần hóa học tác dụng sinh học sen (nelumbo nucifera Gaertn) họ sen (Nelumbornaceae), Luận án tiến sĩ, Trường Đại học Dược Hà Nội Lê Hữu Thiềng, Trần Thị Huế Mai Thị Phương Thảo (2011), Nghiên cứu khả tách loại thu hồi Cr(VI) vật liệu hấp phụ chế tạo từ rơm cuống chuối, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, 16 (3), tr 155-159 Cao Hữu Trượng (2002), Hóa học thuốc nhuộm, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Tài liệu Tiếng Anh AG Liew Salleh Abdullah, MA Mohd Mazlina, MK Siti Noor, MJMM Osman, MR Wagiran, R Sobri S (2005), "Azo dye removal by adsorption using waste biomass: sugarcane bagasse", International Journal of Engineering and Technology 2(1), p.p 8-13 K Bouziane Bellir, I Sadok Boutamine, Z Lehocine, M Bencheikh Meniai, AH (2012), "Sorption study of a basic dye “Gentian violet” from aqueous solutions using activated bentonite", Energy Procedia 18, p.p 924-933 49 10 Sourja De Chakraborty, Sirshendu DasGupta, Sunando Basu, Jayanta K (2005), "Adsorption study for the removal of a basic dye: experimental and modeling", Chemosphere 58(8), p.p 1079-1086 11 Bruno Christiano Silva Teodoro Ferreira, Filipe Simões Mageste, Aparecida Barbosa Gil, Laurent Frédéric de Freitas, Rossimiriam Pereira Gurgel, Leandro Vinícius Alves (2015), "Application of a new carboxylate-functionalized sugarcane bagasse for adsorptive removal of crystal violet from aqueous solution: Kinetic, equilibrium and thermodynamic studies", Industrial Crops and Products 65, p.p 521-534 12 Renmin Zhu Gong, Shengxue Zhang, Demin Chen, Jian Ni, Shoujun Guan, Rui (2008), "Adsorption behavior of cationic dyes on citric acid esterifying wheat straw: kinetic and thermodynamic profile", Desalination 230(1-3), p.p 220-228 13 Sreerag Pius Gopi, Anitha Thomas, Sabu (2016), "Enhanced adsorption of crystal violet by synthesized and characterized chitin nano whiskers from shrimp shell", Journal of Water Process Engineering 14, p.p 1-8 14 Karla Aparecida Guimarães Gurgel Gusmão, Leandro Vinícius Alves Melo, Tânia Márcia Sacramento Gil, Laurent Frédéric (2012), "Application of succinylated sugarcane bagasse as adsorbent to remove methylene blue and gentian violet from aqueous solutions– kinetic and equilibrium studies", Dyes and Pigments 92(3), p.p 967-974 15 BH Hameed (2008), "Equilibrium and kinetic studies of methyl violet sorption by agricultural waste", Journal of hazardous materials 154(1-3), p.p 204-212 16 M RajeswariKulkarni; T.Revanth; AnirudhAcharya; PrasadBhat( 2017), “Removal of Crystal Violet dye from aqueous solution using water hyacinth: Equilibrium, kinetics and thermodynamics study”, Resource-Efficient Technologies (2017) , p.p 71–77 50 17 Kaustubha Naidu Mohanty, J Thammu Meikap, BC Biswas, MN (2006), "Removal of crystal violet from wastewater by activated carbons prepared from rice husk", Industrial & engineering chemistry research 45(14), p.p 5165-5171 Tài liệu truy cập Internet 18 http://senta.vn/blog/index.php/news/Ky-Thuat-ve-Sen/Tong-quan-ve-ky-thuat- trong-sen-527.html 19 http://doc.edu.vn/tai-lieu/luan-van-tong-ket-va-theo-doi-mo-hinh-trong-sen-tai-xa-dinh-thanh-huyen-thoai-son-tinh-an-giang-trongmua-lu-2004-49656 20 https://en.wikipedia.org/wiki/Crystal_violet PHỤ LỤC 51 PHỤ LỤC 1: KẾT QUẢ ĐO BET CỦA VLHP HANOI NATIONAL UNIVERSITY OF EDUCATION TriStar 3000 V6.07 A Unit Port Serial #: 2125 Page Sample: Cay Sen (VL) Operator: LvK Submitter: ThongVanh - DHSP Thai nguyen File: C:\WIN3000\DATA\2018\002-118.SMP Started: 1/12/2018 2:13:08PM Completed: 1/12/2018 3:30:21PM Report Time: 1/12/2017 5:13:18AM Warm Free Space: 6.8699 cm³ Measured Equilibration Interval: 10 s Sample Density: 1.000 g/cm³ Analysis Adsorptive: N2 Analysis Bath Temp.: 77.350 K Sample Mass: 0.0953 g Cold Free Space: 21.2399 cm³ Measured Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mau: Cay Sen (NL) Degas o 250C voi N2 5h Mau cua ThongVanh - DHSP Thai nguyen Ngay 12-01-2018 Summary Report Surface Area Single point surface area at p/p° = 0.229391201: 1.4243 m²/g BET Surface Area: 5.1180 m²/g Langmuir Surface Area: 8.1864 m²/g 52 PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ ĐO BET CỦA NGUYÊN LIỆU HANOI NATIONAL UNIVERSITY OF EDUCATION TriStar 3000 V6.07 A Unit Port Serial #: 2125 Page Sample: Than sen Nguyen Lieu Operator: LvK Submitter: Linh-SPTN File: C:\WIN3000\DATA\2018\002-128.SMP Started: 1/24/2018 5:19:36PM Completed: 1/25/2018 2:17:35AM Report Time: 1/25/2018 5:29:09PM Warm Free Space: 7.1792 cm³ Entered Equilibration Interval: 10 s Sample Density: 1.000 g/cm³ Analysis Adsorptive: N2 Analysis Bath Temp.: 77.350 K Sample Mass: 0.0753 g Cold Free Space: 22.7499 cm³ Entered Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mau: Than sen Nguyen Lieu Degas o 200C voi N2 5h Mau cua Vi Thuy Linh-DHTN Ngay 24-01-2018 Summary Report Surface Area Single point surface area at p/p° = 0.275242442: 1.3362 m²/g BET Surface Area: 1.3912 m²/g Langmuir Surface Area: 2.1807 m²/g 53 ... KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NĂM HỌC 2017 – 2018 CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHẨM NHUỘM TÍM TINH THỂ TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ CHẾ TẠO TỪ CÂY SEN Xác nhận... tinh thể môi trường nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ sen Với mục đích đề tài nghiên cứu nội dung sau: - Chế tạo VLHP từ sen - Xác định số đặc trưng hóa lý VLHP: điểm đẳng điện, phổ hồng ngoại (IR),... sau thu hoạch hạt sen thân sen bị thải bỏ, khơng sử dụng vào mục đích Xuất phát từ thực tế đó, chúng tơi chọn đề tài: Chế tạo nghiên cứu khả hấp phụ phẩm nhuộm hoạt tính tím tinh thể môi trường