Gioi thiệu về phân tích kim tương và quy trinh phân tích kim tương

GIỚI THIỆU KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG VÀ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KSC Phan Anh Tú VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) NỘI DUNG I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG 1.1 Định nghĩa 1.2 Thiết bị phân tích 1.3 Các phương pháp phân tích giới hạn phân tích 1.4 Mục đích phép phân tích II QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG 2.1 Cắt mẫu 2.2 Gá mẫu đúc mẫu 2.3 Mài mẫu 2.4 Đánh bóng mẫu 2.5 Tẩm thực 2.6 Chụp ảnh tổ chức tế vi VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Định nghĩa Kim tương học (kim tướng): nghiên cứu cấu trúc vật liệu (quan hệ không gian) yếu tố cấu thành kim loại, hợp kim Đối tượng nghiên cứu: • Các pha vật liệu: hình dạng, phân bố, tỉ phần pha, …(hiển vi kim tương) • Hình thái học bề mặt vật liệu (SEM) • Cấu trúc tinh thể pha (XRD) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Định nghĩa Độ phóng đại : - Độ phóng đại thấp: < 20 lần (phân tích cấu trúc thơ đại – kính hiển vi soi thiết bị quang học thường) - Độ phóng đại từ 20-1000 lần: hiển vi quang học - Độ phóng đại đến 100 000 lần: hiển vi điện tử (SEM, TEM) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Định nghĩa Độ phân giải độ sâu trường ảnh: - Độ phân giải hệ quang học khả phân biệt điểm không gian, định nghĩa khoảng cách hai điểm gần phân biệt Tiêu chuẩn Rayleigh : 0,61 d n sin  - λ: bước sóng ánh sáng (4000-7000Å) α: góc mở vật kính (sinα ~1) n: số khúc xạ môi trường (nước: 1.33; Oil: 1.51) Độ phân giải hiển vi quang học: đến 0.2 μm Độ phân giải hiển vi điện tử quét: SEM thường đến 4nm, SEM đặc biệt đến 1nm VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Định nghĩa Độ phân giải độ sâu trường ảnh: - Độ sâu trường ảnh: khoảng cách hai mặt phẳng mà thiết bị cho ảnh nét Hiển vi quang học: - Tf độ sâu trường ảnh - n index phản xạ môi trường mẫu soi vật kính (n=1 đ.v khơng khí) - λ chiều dài sóng ánh sáng - NA số độ (đọ mở ống kính) Hiển vi điện tử cho độ sâu trường ảnh lớn hơn: 2mm độ phóng đại 10x 1𝜇𝑚 độ phóng đại 10 000x VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Các phương pháp phân tích giới hạn phân tích - - Phân tích cấu trúc hiển vi quang học Phân tích cấu trúc bề mặt hiển vi điện tử quét Phân tích cấu trúc tinh thể hiển vi điện tử truyền qua nhiễu xạ tia X (XRD) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Thiết bị phân tích Kính hiển vi quang học Kính hiển vi điện tử (hiển vi điện tử quét-SEM, hiển vi điện tử truyền qua-SEM Thiết bị phân tích X-ray Hiển vi quang học sử dụng phổ biến phân tích cấu trúc tế vi vật liệu VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Thiết bị phân tích Kính hiển vi quang học (a) KHV thẳng đứng (upright) (b) KHV đảo ngược (inverted) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Mục đích phân tích Đo độ cứng tế vi (microhardness measurement) - Tải đâm từ 10gr-1000gr so với tải đâm đo độ cứng thơ đại từ 1kg trở lên Có thể kiểm tra độ cứng pha, lớp phủ hay mẫu có kích thước nhỏ Đo độ cứng mẫu gang xám pha peclit (vết đâm to) pha cacbit/steadite VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) II QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Nội dung Cắt mẫu Gá mẫu đúc mẫu Mài mẫu Đánh bóng mẫu Tẩm thực Chụp ảnh tổ chức tế vi VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chọn mẫu-Cắt mẫu Vị trí lấy mẫu: Lựa chọn vị trí lấy mẫu phân tích phụ thuộc vào: - Yêu cầu vị trí phân tích - Đặc điểm cấu trúc mẫu: mẫu đúc, mẫu cán rèn (hướng cán, rèn), mẫu có nhiệt luyện, mẫu có xử lý bề mặt… - Khả gia công mẫu Phải đánh dấu chụp ảnh xác định vị trí phân tích để báo cáo, tránh nhầm lẫn mẫu VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chọn mẫu-Cắt mẫu Thiết bị cắt mẫu: - Cắt thô: cắt sơ mẫu kích thước lớn thành mảnh nhỏ cắt máy có làm mát  Cắt máy cắt tay  Cắt lưỡi cưa vòng (band saws)  Cắt cắt dây -Electric Discharge Machining (EDM)  Cắt hàn (rất hạn chế) - Cắt tinh (cắt có làm mát) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chọn mẫu-Cắt mẫu Thiết bị cắt mẫu: Cắt đĩa cắt mài mòn Đĩa cắt chịu nước, phù hợp với vật liệu cần cắt, phù hợp với độ cứng vật liệu Máy cắt kích thước lớn (ảnh bên trái), có tính c cắt mẫu với tốc độ cao có dầu làm mát đảm bảo khơng phá hủy cấu trúc mẫu phân tích Máy cắt nhỏ (ảnh bên phải) Tính năng: cắt mẫu với tốc độ thấp, tốc độ tối đa 400 vòng/phút Dùng để cắt mẫu nhạy cảm cần bảo vệ mẫu tốt VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chọn mẫu-Cắt mẫu Thiết bị cắt mẫu: - Cắt cưa dây: dây cắt có phủ lớp vật liệu cứng chịu mài mòn VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chọn mẫu-Cắt mẫu Cắt mẫu kim tương trình cắt mẫu có kích thước phù hợp có tính đại diện-đáp ứng yêu cầu phân tích từ mẫu lớn hơn: - Vị trí cắt mẫu cần lựa chọn để đáp ứng yêu cầu phân tích loại bỏ ảnh hưởng có hại (biến dạng, nhiệt…) từ phương pháp cắt mẫu sơ trước - Q trình cắt mẫu sử dụng máy cắt mẫu nêu cần ý không làm thay đổi cấu trúc mẫu VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Gá mẫu-Đúc mẫu Mục đích: - Giữ mẫu kích thước nhỏ - Cần phân tích vị trí mép mẫu - Tạo hình dạng dễ cầm gia cơng mài,đánh bóng - Tạo hình dạng phù hợp với thiết bị đánh bóng tự động  Với mẫu phẳng, kích thước vừa phải hình dạng dễ cầm, không yêu cầu soi chụp cấu trúc mép mẫu mài đánh bóng trực tiếp khơng cần đúc  Làm mẫu trước đúc mẫu VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Gá mẫu-Đúc mẫu Gá mẫu-kẹp mẫu khí Lưu ý khe hở kẹp mẫu mẫu giữ dung dịch tràn bề mặt mẫu sau tẩm thực làm khô mẫu VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Gá mẫu-Đúc mẫu Đúc mẫu nhựa - Đúc mẫu nóng: cần có máy đúc mẫu (gia nhiệt ép mẫu), bột nhựa… - Đúc mẫu nguội: cần nhựa (dạng lỏng) chất đóng rắn, cho thêm bột để cải thiện tính mẫu đúc; cần khuôn đúc mẫu (đơn giản) VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Mài/đánh bóng mẫu Máy mài đánh bóng Labopol 25/Strures-Đan Mạch VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Tính năng: Tốc độ từ đến 500 v/p, có làm mát nước Mài phẳng mẫu giấy ráp với hạt mài SiC, độ nhám từ 100 - 1200 Đánh bóng mẫu bột kim cương cỡ hạt 3mm 1mm Tẩm thực Tẩm thực hóa học q trình làm ăn mòn pha khác nhau, biên hạt bề mặt mẫu (sau đánh bóng) dung dịch tẩm thực (hóa chất) để tăng độ tương phản pha, ta quan sát cấu trúc kim loại Việc chuẩn bị dung dịch tẩm thực trình tẩm thực cần tiến hành tủ hút - Tẩm thực tổ chức thô đại thực theo ASTM E340-13 - Tẩm thực tổ chức tế vi thực theo ASTM E40707 VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Chụp ảnh kim tương Tính năng: Kính hiển vi Axiovert 40MAT/Carl Zeis- Đức VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) • Có trang bị Camera KTS, kết nối máy tính • Chụp ảnh tổ chức tế vi với độ phóng đại từ 25x1000x • Đo kích thước ảnh chụp đến µm • Xác định cấp hạt • Phân tích thành phần pha Tài liệu tham khảo ASM Metals Handbook, Vol 09-Metallography and Microstructures ASM Metals handbook, Vol Atlats of microstructure of Industrial Alloys ASM Metals Handbook, Vol 04-Heat treating Nghiêm Hùng, Vật liệu học sở, NXB KHKT VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) ... I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG 1.1 Định nghĩa 1.2 Thiết bị phân tích 1.3 Các phương pháp phân tích giới hạn phân tích 1.4 Mục đích phép phân tích II QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG... HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS) TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA) Định nghĩa Kim tương học (kim tướng): nghiên cứu cấu... vật liệu (quan hệ không gian) yếu tố cấu thành kim loại, hợp kim Đối tượng nghiên cứu: • Các pha vật liệu: hình dạng, phân bố, tỉ phần pha, …(hiển vi kim tương) • Hình thái học bề mặt vật liệu (SEM)