Gioi thiệu về phân tích kim tương và quy trinh phân tích kim tương

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU IMSTRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU COMFA VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU IMS TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU COMFA Kim tương học kim tướng: nghiên cứu về cấu trúc v

Trang 1

GIỚI THIỆU KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG VÀ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

KSC Phan Anh Tú

Trang 2

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS)

TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA)

I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG

Trang 3

I GIỚI THIỆU VỀ KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG

Trang 4

Kim tương học (kim tướng): nghiên cứu về cấu

trúc vật liệu (quan hệ về không gian) và các yếu tố cấu thành của kim loại, hợp kim

Đối tượng nghiên cứu:

• Các pha trong vật liệu: hình dạng, phân bố, tỉ

phần pha, …(hiển vi kim tương)

• Hình thái học bề mặt của vật liệu (SEM)

• Cấu trúc tinh thể của pha (XRD)

Định nghĩa

Trang 5

Độ phóng đại :

- Độ phóng đại thấp: < 20 lần (phân tích cấu trúc

thô đại – kính hiển vi soi nổi và thiết bị quang học thường)

- Độ phóng đại từ 20-1000 lần: hiển vi quang học

- Độ phóng đại đến trên 100 000 lần: hiển vi điện

tử (SEM, TEM)

Định nghĩa

Trang 6

Độ phân giải và độ sâu trường ảnh:

- Độ phân giải của một hệ quang học là khả năng phân biệt các

điểm không gian, được định nghĩa bằng khoảng cách giữa hai

điểm gần nhau nhất có thể phân biệt được

- Độ phân giải của hiển vi quang học: đến 0.2 μm

- Độ phân giải của hiển vi điện tử quét: SEM thường đến 4nm,

SEM đặc biệt đến dưới 1nm

n

d 

λ: bước sóng ánh sáng (4000-7000Å) α: góc mở của vật kính (sinα ~1) n: chỉ số khúc xạ của môi trường (nước:

1.33; Oil: 1.51)

Trang 7

Độ phân giải và độ sâu trường ảnh:

- Độ sâu trường ảnh: khoảng cách giữa hai mặt phẳng mà thiết

bị vẫn có thể cho ảnh nét

Hiển vi quang học:

- T f độ sâu trường ảnh

- n index phản xạ của môi trường giữa

mẫu soi và vật kính (n=1 đ.v không khí)

- λ chiều dài sóng ánh sáng

- NA số khẩu độ (đọ mở ống kính)

Hiển vi điện tử cho độ sâu trường ảnh lớn hơn:

Định nghĩa

Trang 8

- Phân tích cấu trúc tinh

thể trên hiển vi điện tử

truyền qua và nhiễu xạ

tia X (XRD)

Trang 9

Thiết bị phân tích

Kính hiển vi quang học

Kính hiển vi điện tử (hiển vi điện tử quét-SEM, hiển vi điện

tử truyền qua-SEM

Thiết bị phân tích X-ray

Hiển vi quang học được sử dụng phổ biến nhất trong

phân tích cấu trúc tế vi vật liệu

Trang 10

Thiết bị phân tích

Kính hiển vi quang học (a) KHV thẳng đứng (upright) và

(b) KHV đảo ngược (inverted)

Trang 11

- Phân tích tổ chức thô đại (macrostructure)

- Phân tích cấu trúc tế vi (microstructure)

- Phân tích tế vi hình thái học bề mặt

(Microfractography)

- Đo độ cứng tế vi (microhardness measurement)

Mục đích phân tích

Trang 12

Phân tích tổ chức thô đại (macrostructure)

- Cấu trúc kết tinh vật đúc

Trang 13

- Cấu trúc khuyết tật đúc: thiên tích vật liệu, rỗ khí

Trang 14

- Cấu trúc và đặc tính đường/mối hàn

Trang 15

- Cấu trúc dòng kim loại trong chi tiết cán rèn

Trang 16

- Chiều sâu và độ đồng đều của lớp biến cứng trong sản phẩm

được xử lý bề mặt

Trang 17

- Hình thái học bề mặt gãy vật liệu

Trang 18

Trang 19

Phân tích tổ chức tế vi (microstructure)

- Cấu trúc pha vật liệu, phân bố pha trong vật liệu

Trang 20

Trang 21

- Cấu trúc pha vật liệu, phân bố pha trong vật liệu

Trang 22

- Xác định khuyết tật vật liệu

Trang 23

- Đặc trưng trạng thái tiết pha vật liệu ở biên hạt

Trang 24

- Thành phần pha vật liệu

Trang 25

- Lớp thấm, thoát Các bon trong vật liệu

Trang 26

- Xác định lớp phủ và chiều dày lớp phủ

Trang 27

Đo độ cứng tế vi (microhardness measurement)

- Tải đâm từ 10gr-1000gr so với tải đâm của

đo độ cứng thô đại là từ 1kg trở lên.

- Có thể kiểm tra độ cứng của pha, lớp phủ

hay mẫu có kích thước rất nhỏ

Đo độ cứng mẫu gang

xám tại các pha peclit

(vết đâm to) và pha

cacbit/steadite

Trang 28

II QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KIM TƯƠNG

Trang 30

Chọn mẫu-Cắt mẫu

Vị trí lấy mẫu:

Lựa chọn vị trí lấy mẫu phân tích phụ thuộc vào:

- Yêu cầu vị trí phân tích

- Đặc điểm cấu trúc mẫu: mẫu đúc, mẫu cán rèn (hướng cán, rèn), mẫu có nhiệt luyện, mẫu có xử lý bề mặt…

- Khả năng gia công mẫu

Phải đánh dấu và chụp ảnh xác định vị trí phân tích để báo cáo, tránh nhầm lẫn mẫu

Trang 31

 Cắt bằng lưỡi cưa vòng (band saws)

 Cắt bằng cắt dây -Electric Discharge Machining (EDM).

 Cắt bằng hàn (rất hạn chế)

Trang 32

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS)TRUNG TÂM ĐÁNH GIÁ HƯ HỎNG VẬT LIỆU (COMFA)

Thiết bị cắt mẫu:

Cắt bằng đĩa cắt mài mòn Đĩa cắt chịu

nước, phù hợp với vật liệu cần cắt, phù hợp

với độ cứng vật liệu

Máy cắt kích thước lớn (ảnh bên trái), có tính năng c cắt mẫu với tốc độ cao có dầu làm mát đảm bảo không phá hủy cấu trúc của mẫu phân tích.

Máy cắt nhỏ (ảnh bên phải) Tính năng: cắt mẫu với tốc độ thấp, tốc độ tối đa 400 vòng/phút Dùng để cắt các mẫu nhạy cảm cần bảo vệ mẫu tốt hơn

Trang 33

Thiết bị cắt mẫu:

- Cắt bằng cưa dây: dây cắt có phủ lớp vật liệu cứng chịu mài mòn.

Trang 34

Cắt mẫu kim tương là quá trình cắt mẫu có kích thước phù hợp

và có tính đại diện-đáp ứng yêu cầu phân tích từ một mẫu lớn hơn:

- Vị trí cắt mẫu cần lựa chọn để đáp ứng yêu cầu phân tích và loại bỏ các ảnh hưởng có hại (biến dạng, quá nhiệt…) từ các phương pháp cắt mẫu sơ bộ trước đó.

- Quá trình cắt mẫu có thể sử dụng các máy cắt mẫu đã nêu trên và cần chú ý không được làm thay đổi cấu trúc của mẫu

Trang 35

Gá mẫu-Đúc mẫu

Mục đích:

- Giữ mẫu kích thước nhỏ

- Cần phân tích tại vị trí mép mẫu

- Tạo hình dạng dễ cầm trong gia công mài,đánh bóng

- Tạo hình dạng phù hợp với thiết bị đánh bóng tự động

 Với những mẫu phẳng, kích thước vừa phải hình dạng dễ cầm, không yêu cầu soi chụp cấu trúc tại mép mẫu thì có thể mài đánh bóng trực tiếp không cần đúc

Trang 36

Gá mẫu-kẹp mẫu cơ khí

Lưu ý khe hở giữa kẹp mẫu và mẫu có thể giữ dung dịch và tràn ra bề mặt mẫu sau khi tẩm thực và làm khô mẫu.

Trang 38

Mài/đánh bóng mẫu

Tính năng: Tốc độ từ 0 đến

500 v/p, có làm mát bằng nước.

Mài phẳng mẫu bằng giấy ráp với hạt mài SiC, độ nhám từ

100 - 1200.

Đánh bóng mẫu bằng bột kim cương cỡ hạt 3 m m và 1 m m

Máy mài và đánh bóng

Labopol 25/Strures-Đan Mạch

Trang 39

Tẩm thực

Tẩm thực hóa học là quá trình làm ăn mòn các pha khác nhau, biên hạt trên bề mặt mẫu (sau khi đã được đánh bóng) bằng dung dịch tẩm thực (hóa chất) để tăng độ tương phản giữa các pha, do đó ta có thể quan sát được cấu trúc của kim loại Việc chuẩn bị dung dịch tẩm thực và quá trình tẩm thực cần được tiến hành trong tủ hút.

- Tẩm thực tổ chức thô đại được thực hiện theo ASTM E340-13

- Tẩm thực tổ chức tế vi được thực hiện theo ASTM 07

Trang 40

E407-VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU (IMS)

Chụp ảnh kim tương

Tính năng:

• Có trang bị Camera KTS, kết nối máy tính

• Chụp ảnh tổ chức tế vi với độ phóng đại từ 25x- 1000x

• Đo kích thước trên ảnh chụp đến µm

• Xác định cấp hạt

• Phân tích thành phần pha Kính hiển vi Axiovert

40MAT/Carl Zeis- Đức

Trang 41

Tài liệu tham khảo

1 ASM Metals Handbook, Vol 09-Metallography and

Microstructures

2 ASM Metals handbook, Vol 7 Atlats of microstructure of

Industrial Alloys

3 ASM Metals Handbook, Vol 04-Heat treating

4 Nghiêm Hùng, Vật liệu học cơ sở, NXB KHKT

Định dạng
Số trang	41
Dung lượng	2,12 MB