TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ L PHENYLALANIN, O PHENANTROLIN VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM LÊ THỊ THANH THỦY TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ L - PHENYLALANIN, O - PHENANTROLIN VÀ THĂM DỊ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 TĨM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên, năm 2015 Cơng trình hồn thành tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng Phản biện 1: PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan Phản biện 2: PGS.TS Đào Quốc Hương Luận văn bảo vệ trước hội đồng chấm luận văn họp tại: TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - ĐẠI HỌC THÁI NGUN Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Thư viện Trường Đại học Sư Phạm Thái Nguyên - Trung tâm học liệu Đại học Sư Phạm Thái Nguyên THAI NGUYEN UNIVERSITY COLLEGE OF EDUCATION LE THI THANH THUY SYNTHESIS, STUDIES COMPLEXES COMBINATION OF SOME ELEMENTS OF RARE EARTH WITH MIXED LIGAND L - PHENYLALANINE, O - PHENANTROLIN AND EXPLORATION BIOACTIVE Major: INORGANIC CHEMISTRY Code: 60 44 01 13 SUMARY OF THE DISSERTATION FOR MATERIAL SCIENCE THAI NGUYEN, 2015 MỞ ĐẦU Hiện nay, tính ứng dụng nguyên tố đất (NTĐH) phức chất chúng ngày nghiên cứu phổ biến Nguyên tử NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện tương đối lớn, điện tích lớn nên chúng có khả tạo phức hỗn hợp với nhiều phối tử vô hữu Việc nghiên cứu phức chất NTĐH với aminoaxit có ý nghĩa mặt hóa học phức chất hóa sinh vô Các aminoaxit, o - phenantrolin tạo nên nhiều phức chất với NTĐH, phong phú số lượng, đa dạng cấu trúc tính chất Khả phát huỳnh quang hoạt tính sinh học số phức chất ứng dụng nhiều lĩnh vực: khoa học vật liệu, công nghệ sinh học, y học, nông nghiệp… Hiện nay, Việt Nam giới nói chung, cơng trình nghiên cứu phức chất hỗn hợp NTĐH với aminoaxit quan tâm, đặc biệt khả phát huỳnh quang hoạt tính sinh học chúng Vì vậy, chúng tơi thực đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu phức chất số nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử L phenylalanin, o - phenantrolin thăm dò hoạt tính sinh học chúng” CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược nguyên tố đất khả tạo phức chúng So với nguyên tố họ d, khả tạo phức nguyên tố đất chúng có electron f bị chắn mạnh electron lớp ngồi kích thước lớn ion đất Ln 3+ làm giảm lực hút tĩnh điện nguyên tố đất với phối tử Liên kết phức chất chủ yếu liên kết ion Tuy nhiên, liên kết cộng hóa trị đóng góp phần định Các ion đất có khả tạo phức chất vòng bền với phối tử hữu Đặc thù tạo phức ion đất có số phối trí cao thay đổi 1.2 Sơ lược aminoaxit, L - phenylalanin o - phenantrolin Aminoaxit loại hợp chất hữu tạp chức mà phân tử chứa đồng thời nhóm amin (-NH2) nhóm cacboxyl (-COOH) Cơng thức tổng quát: (H2N)nR(COOH)m (n,m ≥ 1) Phenylalanin: C9H11NO2 Viết tắt: Phe Cơng thức cấu tạo: Phenylalanin α-aminoaxit trung tính, gốc R chứa nhân thơm tồn hai đồng phân lập thể: D - phenylalanin, L - phenylalanin O - phenantrolin: C12H8N2.H2O Viết tắt: Phen Công thức cấu tạo: O - phenantrolin hợp chất hữu chứa vòng pyridin, có hai ngun tử N dư đơi electron tự nên tạo phức hình thành liên kết cho nhận với ion kim loại tạo thành vòng cạnh bền vững Đã có nhiều cơng trình nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với amino axit phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại, phân tích nhiệt, phổ phát xạ huỳnh quang hoạt tính sinh học Tuy nhiên, số cơng trình nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử L - phenylalanin o - phenantrolin tương đối hạn chế CHƯƠNG THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 2.1 Dụng cụ hóa chất 2.2 Chuẩn bị hóa chất 2.3 Tổng hợp Phức 1, 2, tạo LaCl3, NdCl3, GdCl3 với hỗn hợp phối tử L - phenylalanin o - phenantrolin Phức 4, tạo hỗn hợp LaCl3, GdCl3 NdCl3, GdCl3 với hỗn hợp phối tử L - phenylalanin o - phenantrolin Cân xác lượng L - phenylalanin o - phenantrolin theo tỉ lệ mol 3:1, sau hòa tan vào dung dịch etanol Đun hồi lưu hỗn hợp 900C khoảng thời gian 30 phút - Phức 1,2,3: thêm vào từ từ dung dịch LaCl3, NdCl3, GdCl3 etanol theo tỉ lệ mol Ln3+:Phe =1:3 (Ln: La, Nd, Gd) - Phức 4,5: thêm vào từ từ hỗn hợp dung dịch LaCl GdCl3, NdCl3 GdCl3 etanol theo tỉ lệ mol Ln 3+:Gd3+:Phe = 0,2:0,8:3 (Ln: La, Nd) Sau đó, sử dụng dung dịch NaOH loãng để điều chỉnh đến pH khoảng 6,5 ÷ 7,0 Đun hỗn hợp phản ứng 70 ÷ 80 0C khoảng Cơ dung dịch xuất váng bề mặt Để nguội tinh thể phức tách Tiến hảnh lọc, rửa phức chất axeton bảo quản bình hút ẩm [32] Phức chất tan nước, khơng tan axeton etanol 2.4 Phân tích hàm lượng % nguyên tố (Ln, N, Cl) đo độ dẫn điện Hàm lượng %Ln, N, Cl đo độ dẫn điện dung dịch phức chất trình bày bảng 2.1 Bảng 2.1 Hàm lượng %Ln, N, Cl độ dẫn điện dung dịch phức chất Thành Ln Cl N phần μ giả LT TN LT TN LT TN Phức 13,986 13,720 10,723 10,506 7,048 6,853 395 Phức 14,445 14,236 10,665 10,492 7,010 6,819 394 Phức 15,546 15,370 10,528 10,353 6,920 6,751 392 Phức 15,238 15,024 10,567 10,377 6,945 6,781 389 Phức 15,328 15,162 10,556 10,403 6,938 6,784 388 định Ln: La, Nd, Gd; LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm; Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 4: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O μ (Ω-1.cm2.mol-1): độ dẫn điện mol dung dịch phức chất 10 -3M , 25±10C Kết bảng 2.1 cho thấy hàm lượng % (Ln, Cl, N) xác định thực nghiệm tương đối phù hợp với công thức giả định đưa Độ dẫn điện mol μ >> 0, chứng tỏ dung dịch phức chất dung dịch dẫn điện Độ dẫn điện mol dung dịch phức chất xấp xỉ nên cho phức chất có kiểu cấu tạo 2.5 Xác định hàm lượng nước kết tinh phức chất Kết phân tích hàm lượng nước kết tinh phức trình bày bảng 2.2 Bảng 2.2 Hàm lượng nước kết tinh phức chất Hàm lượng (%) nước kết tinh Thực nghiệm Lí thuyết La(Phe)3PhenCl3.3H2O 6,089 5,437 Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O 5,931 5,408 Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O 5,669 5,338 La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O 5,767 5,358 Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O 5, 958 5,352 Hàm lượng nước kết tinh phức chất xác định phương pháp trọng lượng tương đối phù hợp với lí thuyết 2.6 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hồng ngoại Phổ hấp thụ hồng ngoại (phổ IR) phối tử phức chất đưa hình từ 2.1÷ 2.5 tóm tắt bảng 2.3 Thành phần giả định Hình 2.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại o - phenantrolin Hình 2.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại L-phenylalanin Hình 2.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất La(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.4 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất 3355.83 Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.6 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.7 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Bảng 2.3 Các vân hấp thụ đặc trưng (cm-1) L-phenylalanin, o-phenantrolin phức chất Hợp chất Phe - Phen Phức Phức Phức Phức Phức 3399,28 3357,61 3355,94 3347,40 3471,81 3461,52 3071,97 - 3096,09 3095,40 3097,43 3096,28 3097,75 2981,48 - 3013,55 3013,28 3014,43 3014,21 3015,50 1560,18 - 1587,44 1587,90 1592,08 1586,87 1586,79 1408,00 - 1428,52 1430,18 1429,81 1429,78 1428,42 1495,78 - 1496,00 1496,48 1497,09 1496,70 1496,41 - 1584,01 1554,24 1552,65 1553,79 1554,43 1553,59 - 1642,38 1621,96 1622,44 1621,54 1623,31 1621,00 (-): không xác định Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 4: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Trên phổ hấp thụ hồng ngoại L - phenylalanin: Các vân hấp thụ 3071,97 cm-1 2981,48 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng nhóm NH3+ Các giá trị (3400 cm-1) có tương tác có số sóng thấp so với nhóm NH3+ nhóm COO- ion lưỡng cực L - phenylalanin Các vân hấp thụ 1560,18 cm-1 1408,00 cm-1 quy kết cho dao động hóa trị bất đối xứng, đối xứng nhóm COO- Vân hấp thụ 1495,78 cm-1 quy gán cho dao động hóa trị vòng thơm ( Trên phổ hấp thụ hồng ngoại o - phenantrolin: ) Các vân hấp thụ 1642,38 cm-1 1584,01 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị nhóm C= C, C = N Vân hấp thụ 3399,28 cm-1 quy kết cho dao động hóa trị nhóm OH- phân tử H2O Phổ hấp thụ hồng ngoại tất phức chất khác so với phối tử tự hình dạng vị trí vân hấp thụ đặc trưng Điều khẳng định có tạo phức xảy ion đất Ln3+ (La3+, Nd3+, Gd3+) với phối tử L - phenylalanin o - phenantrolin So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất với phổ L phenylalanin trạng thái tự do, thấy vân hấp thụ 1495,78 cm-1 ( ) xuất phổ phức chất với cường độ vị trí thay đổi khơng đáng kể (1496,00 ÷ 1497,09 cm-1) Điều chứng tỏ tạo phức khơng ảnh hưởng tới vòng thơm Các vân hấp thụ 3071,87 cm-1 ( ) 2981,48 cm-1 ( ) phổ L - phenylalanin tự bị dịch chuyển tương ứng vùng có số sóng cao (3095,40 ÷ 3097,75 cm-1) (3013,28 ÷ 3015,50 cm-1) phức chất Điều cho thấy L - phenylalanin phối trí với ion Ln3+ qua nguyên tử nitơ nhóm amin Các vân hấp thụ 1560,18 cm-1 ( ) 1408,00 cm-1 ( ) phổ L - phenylalanin tự bị dịch chuyển tương ứng vùng có số sóng cao (1586,79 ÷ 1592,08 cm-1) (1428,42 ÷ 1430,18 cm-1) phức chất Từ đó, chứng tỏ L - phenylalanin liên kết với ion Ln3+ qua nguyên tử oxi nhóm cacboxyl So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất với phổ o phenantrolin trạng thái tự do, thấy vân hấp thụ 1642,38 cm-1 ( ν C =C ) dịch chuyển vị trí thấp (1621,00 ÷ 1623,31 cm-1) phổ phức chất Vân hấp thụ 1584,01 cm-1 (ν C = N ) dịch chuyển vị trí thấp (1552,65 ÷ 1554,43 cm-1) phức chất Điều này, chứng tỏ o - phenantrolin phối trí với ion Ln 3+ qua hai nguyên tử nitơ dị vòng 10 Ngoài ra, phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất xuất dải hấp thụ vùng (3347,40 ÷ 3471,81 cm-1) đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm OH - ( ) phân tử H2O Điều này, chứng tỏ nước có thành phần phức chất 2.7 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt Giản đồ phân tích nhiệt phức chất đưa hình từ 2.8 ÷ 2.12 Kết bảng 2.4 Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất La(Phe)3PhenCl3.3H2O 11 Hình 2.9 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.10 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O 12 Hình 2.11 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Hình 2.12 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O 13 Bảng 2.4 Kết phân tích giản đồ nhiệt phức chất Nhiệt độ Phức chất hiệu ứng (0C) 117,5 265,2 Phức 497,3 121,3 267,2 Phức 506,3 109,7 245,8 Phức 539,3 108,6 257,45 Phức 532,25 105,2 246,6 Phức 534,7 Hiệu ứng nhiệt Thu nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt Tỏa nhiệt Độ giảm khối lượng (%) LT 5,437 - Dự đoán cấu tử tách Dự đoán sản phẩm cuối TN phân hủy 6,117 3H2O 49,263 Cháy 29,134 phân hủy - 16,402 5,408 - 15,486 6,506 38,656 - 39,250 Cháy phân hủy 16,848 5,338 15,588 6,291 3H2O - 40,599 - 36,256 17,918 16,854 5,358 - 4,901 54,107 - 26,976 15,238 5,352 - 14,016 4,590 44,462 - 36,401 15,328 14,547 3H2O Cháy phân hủy La2O3 Nd2O3 Gd2O3 3H2O Cháy phân hủy 3H2O Cháy phân hủy La2O3, Gd2O3 Nd2O3, Gd2O3 (-): không xác định, LT: lí thuyết, TN: thực nghiệm Phức 1: La(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 3: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 4:La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 5: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Trên đường DTA giản đồ phân tích nhiệt phức chất: Xuất hiệu ứng thu nhiệt hiệu ứng tỏa nhiệt: nhiệt độ hiệu ứng thu nhiệt thứ khoảng 105,2 ÷ 121,3 0C; hiệu ứng 14 thứ hai khoảng 245,8 ÷ 267,20C; hiệu ứng tỏa nhiệt khoảng 497,3 ÷ 539,3oC Tính tốn độ giảm khối lượng đường TGA tương ứng với hiệu ứng đường DTA nhận thấy: Ở hiệu ứng thu nhiệt thứ ứng với tách xấp xỉ phân tử H2O phức chất Nhiệt độ hiệu ứng thu nhiệt thứ nằm khoảng nhiệt độ nước kết tinh hợp chất Điều này, chứng tỏ nước phức chất nước kết tinh Ở hiệu ứng thu nhiệt thứ hai hiệu ứng tỏa nhiệt, giảm khối lượng ứng với trình đốt cháy phân hủy phức chất Sau nhiệt độ hiệu ứng tỏa nhiệt độ giảm khối lượng phức chất coi không thay đổi sản phẩm cuối oxit tương ứng Ln 2O3 (Ln: La, Nd, Gd) hỗn hợp oxit ( La2O3 Gd2O3; Nd2O3 Gd2O3) Nhiệt độ phân hủy thấp, chứng tỏ phức chất tổng hợp bền nhiệt 2.8 Nghiên cứu tính chất huỳnh quang số phức chất Phổ huỳnh quang phức chất nghiên cứu trình bày hình 2.13 ÷ 2.14, kết tóm tắt bảng 2.5 380 406 Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O λ exc = 344 nm Hình 2.13 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O 15 379 405 La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O λ exc = 349 nm Hình 2.14 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Bảng 2.5 Kết phổ huỳnh quang số phức chất Bước sóng kích thích (nm) 344 349 Dải phát xạ thứ Bước Cường độ Màu sóng (a.u) sắc (nm) 380 7416,7 Tím 379 56842,1 Tím Phức Phức Bước P5/2-8S7/2 chuyển Phức 1: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O Dải phát xạ thứ hai Bước Cường độ Màu sóng (a.u) sắc (nm) 406 7250,1 Tím 405 41315,8 Tím P7/2 - 8S7/2 Phức 2: La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Nghiên cứu phổ phát xạ huỳnh quang phức chất thấy rằng: - Phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O kích thích xạ tử ngoại 344 nm, phức chất phát ánh sáng tím với dải phát xạ khoảng 350 ÷ 650 nm Dải phát xạ thứ 380 nm có cường độ 7416,79 a.u tương ứng với chuyển mức lượng 6P5/2-8S7/2 16 ion Gd3+ Dải phát xạ thứ hai 406 nm có cường độ phát xạ 7250,14 a.u phù hợp với chuyển mức lượng 5P7/2-8S7/2 ion Gd3+ [34] Trong đó, dải phát xạ cực đại 380 nm - Phức chất La 0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O kích thích xạ tử ngoại 349 nm Phức chất phát xạ ánh sáng tím vùng 350 ÷ 550 nm, với hai dải phát xạ bước sóng 379 nm (cường độ 56842,13 a.u ) 405 nm (cường độ 41315,82 a.u ) tương ứng với bước chuyển lượng ion Gd 3+: 6P5/2-8S7/2, 6P7/28 S7/2 Trong đó, dải phát xạ cực đại 379 nm [34] Ion La3+ có tác dụng làm tăng cường độ phát quang ion Gd3+ phức chất La 0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Hiện tượng gọi hiệu ứng đồng huỳnh quang 2.9 Thăm dò hoạt tính sinh học o - phenantrolin số phức chất Kết thăm dò khả kháng khuần nấm ophenantrolin phức chất trình bày bảng 2.6 Bảng 2.6 Kết thử hoạt tính sinh học phức chất o-phenantrolin Tên chủng vi sinh vật kiểm định Staphylococcus aureus Bacillus subtilis Lactobacillus Vi fermentum khuẩn Salmonella enterica Escherichia coli Pseudomonas aeruginosa Nấm Candida albican Nồng độ ức chế tối thiểu phát triển vi sinh vật kiểm định – giá trị MIC (μg/ml) Phen Phức Phức Phức 32 128 128 32 128 128 128 128 >128 >128 >128 32 128 32 128 32 128 32 128 >128 >128 >128 32 128 128 >128 Phức 1: Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O; Phức 2: Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O Phức 3: Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O 17 Từ giá trị MIC (μg/ml) bảng 2.6 rút số nhận xét: O - phenantrolin có khả kháng chủng khuẩn chủng nấm đem thử Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O có khả kháng với chủng khuẩn chủng nấm đem thử Khả kháng với chủng khuẩn Staphylococcus aureus phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O (MIC = 32 μg/ml) tốt so với hai phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O (MIC = 128 μg/ml), Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O (MIC = 128 μg/ml) Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O, Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O, Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O có số nồng độ ức chế tối thiểu phát triển vi khuẩn Escherichia coli tương đối nhỏ (32 μg/ml) .Khả kháng khuẩn nấm đem thử phức chất nghiên cứu phối tử o - phenantrolin Kết đóng góp liệu cho lĩnh vực nghiên cứu mối quan hệ cấu tạo hoạt tính sinh học phức chất 18 KẾT LUẬN Đã tổng hợp phức rắn Ln 3+ (Ln: La, Nd, Gd) với hỗn hợp phối tử L - phennylalanin o - phenantrolin Bằng phương pháp: phân tích nguyên tố, đo độ dẫn điện, phổ hấp thụ hồng ngoại, phân tích nhiệt kết luận: ▪ Các phức chất có thành phần: Ln (Phe)3PhenCl3.3H2O (Ln: La, Nd, Gd) La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O ▪ Khi tan nước, phức chất tạo dung dịch dẫn điện ▪ Mỗi phân tử L - phenylalanin chiếm vị trí phối trí phức chất liên kết với ion Ln3+ qua nguyên tử oxi nhóm cacboxyl nguyên tử nitơ nhóm amin Phân tử o - phenantrolin chiếm vị trí phối trí phức chất liên kết với Ln 3+ qua nguyên tử N dị vòng ▪ Các phức chất bền nhiệt Phức chất Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O kích thích 344 nm, phát ánh sáng tím với dải phát xạ 380 nm 406 nm, tương ứng với bước chuyển lượng P5/2-8S7/2, 6P7/2-8S7/2 ion Gd3+ Trong đó, dải phát xạ cực đại 380 nm Phức chất La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O kích thích 349 nm, phát xạ ánh sáng tím với hai dải phát xạ 379 nm 405 nm, tương ứng với bước chuyển lượng P5/2-8S7/2, 6P7/2-8S7/2 ion Gd3+ Trong đó, dải phát xạ cực đại 379 nm Ion La3+ có khả làm tăng cường độ phát quang ion Gd3+ phức La0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O 19 Kết thử khả kháng khuẩn, nấm o-phenantrolin số phức chất, qua số MIC (μg/ml) cho thấy: ▪ O - phenantrolin có khả kháng 7/7 chủng khuẩn, nấm đem thử ▪ Phức chất Nd(Phe)3PhenCl3.3H2O Gd(Phe)3PhenCl3.3H2O có khả kháng 5/7 chủng khuẩn nấm đem thử ▪ Phức chất Nd0.2Gd0.8(Phe)3PhenCl3.3H2O có khả kháng với 4/7 chủng khuẩn nấm đem thử ▪ Khả kháng khuẩn, nấm phức chất nghiên cứu so với o - phenantrolin 20 ... quang hoạt tính sinh học chúng Vì vậy, chúng tơi thực đề tài: Tổng hợp, nghiên cứu phức chất số nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử L phenylalanin, o - phenantrolin thăm dò hoạt tính sinh học chúng ... hóa chất 2.2 Chuẩn bị hóa chất 2.3 Tổng hợp Phức 1, 2, t o LaCl3, NdCl3, GdCl3 với hỗn hợp phối tử L - phenylalanin o - phenantrolin Phức 4, t o hỗn hợp LaCl3, GdCl3 NdCl3, GdCl3 với hỗn hợp phối. .. thêm v o từ từ dung dịch LaCl3, NdCl3, GdCl3 etanol theo tỉ l mol Ln3+:Phe =1:3 (Ln: La, Nd, Gd) - Phức 4,5: thêm v o từ từ hỗn hợp dung dịch LaCl GdCl3, NdCl3 GdCl3 etanol theo tỉ l mol Ln 3+:Gd3+:Phe