Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn và chế tạo lớp phủ nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn thép cabon tt

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ NGUYỄN TUẤN ANH TỔNG HỢP HYDROTALXIT MANG ỨC CHẾ ĂN MÒN VÀ CHẾ TẠO LỚP PHỦ NANOCOMPOZIT BẢO VỆ CHỐNG ĂN MỊN THÉP CACBON Chun ngành: Hóa hữu Mã số: 9.44.27.01 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HĨA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS Tơ Thị Xuân Hằng PGS.TS Trịnh Anh Trúc Hà Nội – 2018 Cơng trình hồn thành tại: Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Tô Thị Xuân Hằng PGS.TS Trịnh Anh Trúc A GIỚI THIỆU LUẬN ÁN Tính cấp thiết, ý nghĩa khoa học đề tài Ăn mòn kim loại gây thiệt hại lớn cho kinh tế nước giới nói chung Việt Nam nói riêng, việc bảo vệ chống ăn mòn kim loại cần thiết Lớp phủ hữu ứng dụng rộng rãi để bảo vệ chống ăn mòn cho cơng trình kim loại Pigment ức chế ăn mòn màng sơn đóng vai trò quan trọng đảm bảo khả bảo vệ chống ăn mòn màng sơn Cromat bột màu có hiệu ức chế ăn mòn, độc tính cao, khơng thân thiện với môi trường nên ngày bị hạn chế sử dụng Đã có nhiều cơng trình nước giới nghiên cứu thay cromat lớp phủ hữu bột màu phụ gia không độc Một hướng nghiên cứu quan tâm chế tạo bột màu ức chế ăn mòn sở hydrotalxit Ứng dụng hydrotalxit dựa khả hấp thụ trao đổi anion, tính linh động anion lớp Các lớp phủ chứa hydrotalxit mang anion hữu benzotriazolat, oxalat nghiên cứu; bên cạnh hydrotalxit chứa decavanadat, vanadat nghiên cứu ứng dụng lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn cho hợp kim nhôm, hợp kim magie Tuy nhiên lớp phủ chưa có khả bảo vệ tương đương lớp phủ chứa cromat Tính chất bảo vệ lớp phủ polyme nanocompozit chứa hydrotalxit phụ thuộc vào độ phân tán hydrotalxit polyme Để nâng cao khả phân tán hydrotalxit polyme, hợp chất silan sử dụng để biến tính bề mặt hydrotalxit Bên cạnh đó, có mặt silan cải thiện độ bám dính lớp phủ chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn với bề mặt kim loại Vì tơi thực đề tài luận án: Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn chế tạo lớp phủ nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon nhằm đóng góp vào việc phát triển lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại Nội dung mục đích nghiên cứu luận án - Tổng hợp hydrotalxit mang axit benzothiazolylthiosuccinic (BTSA) biến tính silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ dung mơi bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon: + Tổng hợp phân tích cấu trúc hydrotalxit mang axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính silan; + Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn thép hydrotalxit mang axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính silan; + Nghiên cứu ảnh hưởng hydrotalxit mang axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính silan đến khả bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy hệ dung mơi - Tổng hợp hydrotalxit mang molypdat biến tính silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ nước bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon: + Tổng hợp phân tích cấu trúc hydrotalxit mang molypdat biến tính silan; + Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn thép hydrotalxit mang molypdat biến tính silan; + Nghiên cứu ảnh hưởng hydrotalxit mang molypdat biến tính silan đến khả bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy hệ nước Ý nghĩa khoa học, thực tiễn đóng góp luận án - Kết tổng hợp thành công loai nano hydrotalxit mang ức chế ăn mòn: mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính bề mặt silan, hiệu suất ức chế ăn mòn thép đạt 96 % nồng độ g/L; mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính bề mặt loại silan khác nhau, hiệu suất ức chế ăn mòn thép đạt 95 % nồng độ g/L nhằm ứng dụng lớp phủ hữu bảo vệ chống ăn mòn kim loại Kết tiền đề để mở hướng nghiên cứu ứng dụng hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn biến tính silan bảo vệ chống ăn mòn kim loại thép cacbon - Chế tạo đánh giá khả bảo vệ màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế để bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon Biến tính bề mặt silan có tác dụng tăng khả phân tán, tăng hiệu gia cường hydrotalxit epoxy Cấu trúc luận án Luận án gồm 127 trang: mở đầu (2 trang), phương pháp nghiên cứu (16 trang), tổng quan (36 trang), kết thảo luận (59 trang), kết luận (2 trang), đóng góp (1 trang), danh mục cơng trình khoa học cơng bố (1 trang), có 25 bảng biểu, 73 hình đồ thị, 87 tài liệu tham khảo A PHẦN NỘI DUNG CỦA LUẬN ÁN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Đã tổng hợp tài liệu nước lớp phủ hữu cơ, chất ức chế ăn mòn, điều chế hydrotalxit biến tính hữu ứng dụng hydrotalxit lớp phủ hữu CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất, nguyên liệu, mẫu nghiên cứu, dụng cụ tiến hành thí nghiệm 2.1.1 Hóa chất, nguyên liệu, mẫu nghiên cứu a) Hóa chất, nguyên liệu: Al(NO3)3.9H2O, Zn(NO3)2.6H2O, Na2MoO4 2H2O (chất ức chế natri molypdat), C11H9O4S2N (chất ức chế Benzothiazolylthiosuccinic axit), C8H22O3N2Si (N-(2-aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan) , C9H20O5Si (3-glycidoxipropyltrimetoxi silan), NaCl, C2H5OH, C8H10 (xylen), NaOH, epoxy YD-011X75 (hãng Kudo sản xuất), epoxy EPON 828 (hãng Hexion sản xuất), chất đóng rắn Polyamin 307D-60 (hãng Kudo sản xuất), chất đóng rắn EPIKURE 8537-WY-60 (hãng Hexion sản xuất) b) Mẫu nghiên cứu: - Bột hydrotalxit, hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn biến tính silan; - Các điện cực thép CT3 với thành phần: Fe = 98%; C = 0,14 0,22%; Si = 0,05 - 0,17%; Mn = 0,4 - 0,65%; Ni  0,3%; S  0,05%; P  0,04%; Cr  0,3%; Cu  0,3%; As  0,08% có diện tích bề mặt tiếp xúc với mơi trường xâm thực 1cm2 ngâm dung dịch NaCl 0,1 M, dung dịch NaCl 0,1 M chứa hydrotalxit biến tính; - Các thép CT3 có kích thước 10×15×0,2 cm phủ màng epoxy hệ dung mơi chứa hydrotalxit biến tính màng epoxy hệ nước chứa hydrotalxit biến tính 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm: Cốc thủy tinh loại 200 ml, 500 ml, 1000 ml; bình cầu đáy cổ (500 ml); bình cầu đáy cổ (250 ml); phễu nhỏ giọt; ống sinh hàn hồi lưu, đũa thủy tinh; bếp đun bình cầu có khuấy từ; tủ sấy hút chân không; phễu lọc, giấy lọc, đo pH; dầu diezen để bảo quản thép CT3;giấy nhám với kích thước hạt 400, 600, 800, 1200 (loại chịu nước Nhật Bản); máy tạo màng ly tâm 2.2 Tổng hợp hydrotalxit, hydrotalxit mang ức chế ăn mòn, hydrotalxit mang ức chế ăn mòn biến tính silan 2.2.1 Tổng hợp hydrotalxit Hydrotalxit tổng hợp sau: Nhỏ 90 ml hỗn hợp dung dịch chứa Zn(NO3)2 (0,03 mol), Al(NO3)3 (0,015 mol) từ phễu nhỏ giọt vòng vào bình cầu đáy cổ (500 ml) có lắp sinh hàn hồi lưu chứa 145 ml dung dịch NaOH (0,0313 mol) Phản ứng tiến hành mơi trường khí N2, khuấy đun hồi lưu cách thủy 65 0C, pH trì từ - 10 cách bổ sung dung dịch NaOH M Sau 24 phản ứng, kết tủa thu tiến hành lọc, rửa nhiều lần nước cất (nước loại bỏ CO2 cách đun sôi, để nguội) Kết tủa sấy 24 50 0C chân khơng thu g hydrotalxit Thí nghiệm lặp lại lần 2.2.2 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic (HTBA) tổng hợp sau: nhỏ 90 ml hỗn hợp dung dịch chứa Zn(NO3)2 (0,03 mol), Al(NO3)3 (0,015 mol) từ phễu nhỏ giọt vòng vào bình cầu đáy cổ (500 ml) có lắp sinh hàn hồi lưu chứa 145 ml dung dịch axit benzothiazolylthiosuccinic (0,06 mol), NaOH (0,0313 mol) Phản ứng tiến hành mơi trường khí N2, khuấy đun hồi lưu cách thủy 65 0C, pH trì từ - 10 cách bổ sung dung dịch NaOH 1M Sau 24 phản ứng, kết tủa thu tiến hành lọc, rửa nhiều lần hỗn hợp etanol/nước cất Kết tủa sấy 24 50 0C chân không thu 7,5 g hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic Thí nghiệm lặp lại lần 2.2.3 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính N - (2 - aminoetyl) - aminopropyltrimetoxisilan Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính N - (2 - aminoetyl) - - aminopropyltrimetoxisilan (HTBAS) tổng hợp sau: hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic sau tổng hợp phương pháp đồng kết tủa mục 2.2.2 phân tán etanol Nhỏ dung dịch etanol chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic từ phễu chiết vòng 30 phút vào bình cầu đáy cổ (250 ml) chứa 20 ml dung dịch N - (2 - aminoetyl) - -aminopropyltrimetoxisilan (hàm lượng silan 3% so với hydrotalxit mang ức chế ăn mòn) Hỗn hợp phản ứng khuấy đều, giữ 60 oC giờ, sau lọc, rửa etanol Kết tủa sấy 50 oC chân không, thu hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính hợp chất N - (2 aminoetyl) - - aminopropyltrimetoxisilan, hàm lượng silan % so với hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn Thí nghiệm lặp lại lần 2.2.4 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat (HTM) tổng hợp sau: Nhỏ 90 ml hỗn hợp dung dịch chứa Zn(NO3)2 (0,03 mol), Al(NO3)3 (0,015 mol) từ phễu nhỏ giọt vòng vào bình cầu đáy cổ (500 ml) có lắp sinh hàn hồi lưu chứa 145 ml dung dịch molypdat (0,0313 mol), NaOH (0,0313 mol) Phản ứng tiến hành môi trường khí N2, khuấy đun hồi lưu cách thủy 65 0C, pH trì từ - 10 cách bổ sung dung dịch NaOH 1M Sau 24 phản ứng, kết tủa thu tiến hành lọc, rửa nhiều lần nước cất (nước loại bỏ CO2 cách đun sôi, để nguội) Kết tủa sấy 24 50 0C chân không thu 6,5 g hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat Thí nghiệm lặp lại lần 2.2.5 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính N - (2 - aminoetyl) - -aminopropyltrimetoxisilan Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính N - (2 aminoetyl) - -aminopropyltrimetoxisilan (HTMS) tổng hợp sau: Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat sau tổng hợp phương pháp đồng kết tủa mục 2.2.4 phân tán etanol Nhỏ dung dịch etanol chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat từ phễu nhỏ giọt vòng 30 phút vào bình cầu đáy cổ (250 ml) chứa 20 ml dung dịch N - (2 - aminoetyl) - -aminopropyltrimetoxisilan (hàm lượng silan % so với hydrotalxit mang ức chế ăn mòn) Hỗn hợp phản ứng khuấy đều, giữ 60 oC giờ, sau lọc, rửa etanol Kết tủa sấy 50 oC chân không, thu hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn molypdat biến tính bề mặt hợp chất N - (2 - aminoetyl) - aminopropyltrimetoxisilan, hàm lượng silan % Thí nghiệm lặp lại lần 2.2.6 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính 3glycidoxipropyltrimetoxisilan (HTMGS) tổng hợp sau: hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat sau tổng hợp phương pháp đồng kết tủa mục 2.2.4 phân tán etanol Nhỏ dung dịch etanol chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat từ phễu nhỏ giọt vòng 30 phút vào bình cầu đáy cổ (250 ml) chứa 20 ml dung dịch 3glycidoxipropyltrimetoxisilan (hàm lượng silan % so với hydrotalxit mang ức chế ăn mòn) Hỗn hợp phản ứng khuấy đều, giữ 60 oC giờ, sau lọc, rửa etanol Kết tủa sấy 50 oC chân không, thu hydrotalxit mang chất ức chế ăn mòn molypdat biến tính bề mặt hợp chất 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan, hàm lượng silan % Thí nghiệm lặp lại lần 2.3 Chế tạo màng epoxy chứa hydrotalxit biến tính 2.3.1 Chuẩn bị mẫu thép Mẫu thép CT3 kích thước 10×15×0,2 cm đánh gỉ sét bề mặt, rửa nước cất, etanol sấy khô 2.3.2 Chế tạo màng epoxy hệ dung mơi chứa hydrotalxit biến tính Chế tạo màng epoxy chứa HTBA % (EP-HTBA), màng epoxy chứa HTBAS % (EP-HTBA), Màng epoxy chứa HTM % (EW-HTM), Màng epoxy chứa HTMS % (EW-HTMS), Màng epoxy chứa HTMS % (EW-HTMS) máy tạo màng li tâm, độ dày màng sau khô 30 µm 2.4 Các phương pháp phân tích cấu trúc, tính chất hydrotalxit Phương pháp hồng ngoại (IR), Phương pháp phổ tử ngoại khả kiến đo Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ASS đo Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 2.5 Các phương pháp điện hóa Đo tổng trở điện hóa, đo đường cong phân cực mẫu đo máy AUTOLAB Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 2.6 Các phương pháp xác định tính chất lý lớp phủ Đo độ bám dính (ASTM D4541-2010), Độ bền va đập màng sơn (ISO D-58675) thực viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 2.7 Thử nghiệm mù muối Thử nghiệm mù muối (ASTM B-117) mẫu thực Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ dung mơi bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon 3.1.1 Tổng hợp và phân tích cấu trúc hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính N - (2 - aminoetyl) - aminopropyltrimetoxisilan Bảng 3.1: Trạng thái vật lí mẫu Stt Mẫu HT HTBA HTBAS Trạng thái vật lí Kết tủa bột mịn, màu trắng Kết tủa bột mịn, màu vàng nhạt Kết tủa bột mịn, màu vàng nhạt 1423 670 420 630 423 1367 1520 1363 990 1721 3445 1595 1634 3434 Độ truyền qua 3421 995 3.1.1.1 Phân tích cấu trúc phổ hồng ngoại * Phổ hờng ngoại BTSA, HT, HTBA Phổ IR mẫu BTSA, HT, HTBA trình bày hình 3.1 bảng 3.2 Hình 3.1: Phổ hồng ngoại BTSA (a), HT (b) và HTBA (c) Bảng 3.2: Phân tích phổ IR BTSA, HT, HTBA BTSA Số sóng (cm-1) HT 420 - 670 1367 1634 HTBA 423 - 630 990 1363 1595 3434 1520 3445 995 Hình dạng Nhọn Nhọn Nhọn Nhọn Nhọn Nhọn Nhọn Tù 1721 1423 3421 Cường độ Yếu Yếu Mạnh Mạnh Mạnh Mạnh Yếu Mạnh Dao động δZn-O, δAl-O, δAl-O-Zn δC-H (thơm) NO3 δOH (H2O) C=O (-COOH) C=C (thơm) C=O (-COO-) O-H Kết phân tích phổ IR BTSA, HT, HTBA cho thấy BTSA chèn vào cấu trúc hydrotalxit Trong cấu trúc HTBA BTSA dạng cacboxylat 2940, 2840 630 630 423 990 423 990 1363 1363 1650 1595 3400 1520 3445 1595 1520 3410 1640 + Phổ hồng ngoại N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan (APS), HTBA, HTBAS Phổ hồng ngoại mẫu APS, HTBA, HTBAS trình bày hình 3.2 bảng 3.3 Hình 3.2: Phổ hờng ngoại APS (a), HTBA (b) và HTBAS (c) Bảng 3.3: Phân tích phổ IR APS, HTBA, HTBAS Số sóng (cm-1) Hình Cường độ Dao động dạng APS HTBA HTBAS δZn-O, δAl-O, 420 - 670 423 - 630 Nhọn Yếu δAl-O-Zn 990 990 Nhọn Yếu δCH (thơm) Nhọn Mạnh 1363 1363 NO3 Nhọn Yếu 1520 1520 C=O (-COO-) 1595 1595 Nhọn Mạnh δOH (H2O) 1640 1650 Nhọn Trung bình δNH(-NH2) CH2, CH3 2940, 2840 Nhọn Trung bình Tù Mạnh 3410 3445 3440 O-H, N-H Qua phân tích phổ IR mẫu APS, HTBA, HTBAS cho thấy có gắn silan APS lên bề mặt HTBAS 3.1.1.2 Phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia X 0,15 nm 0,26 nm 0,82 nm 0,42 nm 1,76 nm 0,82 nm 0,41 nm 0,26 nm 0,15 nm 1,73 nm Hình 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia X HT (a), HTBA (b) và HTBAS (c) 0,26 nm 0,76 nm 0,38 nm 0,15 nm Các kết phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X (hình 3.3) cho thấy khoảng cách lớp HTBA, HTBAS cao khoảng cách lớp HT, điều chứng tỏ BTSA chèn vào hydrotalxit làm tăng khoảng cách lớp hydrotalxit 3.1.1.3 Phân tích hình thái cấu trúc SEM Hình 3.4: Ảnh SEM HTBA Hình 3.5: Ảnh SEM HTBAS Ảnh SEM cho thấy HTBA HTBAS (hình 3.4, hình 3.5) có dạng tấm, kích thước chúng cỡ 50-200 nm Cấu trúc HTBA co cụm, cấu trúc HTBAS có kích thước hạt nhỏ cấu trúc tách HTBA Sự giảm kích thước tách lớp giải thích silan phản ứng với nhóm OH bề mặt HT nên giảm kết dính hạt HT nhóm –OH 3.1.1.4 Xác định hàm lượng ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic HTBA HTBAS 0.5 Cường độ hấp thụ Cường độ hấp thụ 0.5 HTBA Abs 0.25 HTBAS Abs 283.7 0.25 283.7 0.0 0.0 250.0 HTI 275.0 300.0 325.0 350.0 250.0 375.0 Bước sóng(nm) HTI-S10 275.0 300.0 325.0 350.0 375.0 Bước sóng(nm) Hình 3.6: Phổ UV-VIS dung Hình 3.7: Phổ UV-VIS dung dịch pha loãng 100 lần mẫu dịch pha loãng 100 lần mẫu HTBA sau phản ứng với HNO3 HTBAS sau phản ứng với HNO3 Bảng 3.4: Cường độ hấp thụ dung dịch Stt Mẫu Cường độ hấp thụ HTBA 0,141 HTBAS 0,151 Bảng 3.5: Nồng độ hấp thụ và hàm lượng BTSA dung dịch Stt Mẫu Nồng độ BTSA (M) Khối lượng mẫu Hàm lượng BTSA (%) HTBA 0,00151 0,0309 34,6 HTBAS 0,00147 0,0309 33,69 Bảng 3.9: Kết đo độ bám dính và độ bền va đập màng epoxy chứa HTBA và HTBAS Mẫu Độ bám dính (N/mm2) Độ bền va đập (kg.cm) EP0 1,5 180 EP-HTBA 2,0 180 EP-HTBAS 2,2 180 Kết cho thấy biến tính bề mặt HTBA silan có tác dụng tăng độ bám dính màng epoxy 3.1.3.4 Thử nghiệm mù muối (a) (b) (c) Hình 3.21: Ảnh chụp bề mặt mẫu thép phủ EP0 (a), EP-HTBA (b) và EPHTBAS sau 96 thử nghiệm tủ mù muối dịch NaCl 3% Kết thử nghiệm mù muối (hình 3.21) mẫu cho thấy biến tính bề mặt silan có tác dụng tăng khả bảo vệ màng epoxy Các kết phù hợp với kết đo tổng trở bám dính 3.1.3.5 Cơ chế bảo vệ chống ăn mòn màng epoxy hệ dung môi chứa HTBA, HTBAS Hydrotalxit mang BTSA biến tính bề mặt silan (APS) làm tăng khả phân tán hydrotalxit mang ức chế ăn mòn màng sơn Điều giải thích tác nhân liên kết silan hoạt động bề mặt phân cách pha hợp chất vô (hydrotalxit) hợp chất hữu (màng epoxy hệ dung môi) để liên kết hay ghép nối hai loại vật liệu khơng tương thích (kết khả phân tán HTBAS màng epoxy chứng minh ảnh SEM, phương pháp nhiễu xạ tia X phổ IR mục 3.1.3.1) Hình ảnh liên kết ghép nối hydrotalxit biến tính với màng epoxy hệ dung mơi mơ hình 3.22 Hình 3.22: Mơ hình ảnh liên kết ghép nới hydrotalxit biến tính với màng epoxy Mặt khác có mặt HTBAS màng epoxy làm tăng đáng kể khả bám dính màng epoxy (kết phần 3.1.3.3), điều giải thích hydrotalxit biến tính có khả hấp phụ lên bề mặt kim loại, tăng khả liên kết màng epoxy với bề mặt kim loại 15 Như có mặt HTBA HTBAS màng epoxy hệ dung môi làm tăng khả che chắn độ bền ăn mòn màng sơn Đặc biệt xảy khuyết tật màng sơn, tác dụng môi trường xâm thực (anion Cl-), hydrotalxit mang ức chế ăn mòn BTSA có mặt màng sơn xảy phản ứng trao đổi ion Khi ion ức chế ăn mòn BTSA nhả từ hydrotalxit để bảo vệ bảo vệ thép cacbon khỏi ăn mòn ion Clsẽ thu vào cấu trúc hydrotalxit Cơ chế bảo vệ chống ăn mòn màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn BTSA xảy khuyết tật màng sơn trình bày hình 3.23 Hình 3.23: Cơ chế bảo vệ chớng ăn mòn màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn BTSA xảy khuyết tật màng sơn Tóm tắt kết phần 3.1 Đã tổng hợp thành công hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic và biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic và hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3 aminopropyltrimetoxisilan có kích thước hạt khoảng 50-200 nm Các kết đo điện hóa cho thấy là chất ức chế ăn mòn anot, hiệu suất ức chế đạt 96% nồng độ g/L dung dịch NaCl 0,1 M môi trường etanol/nước (2/8) Sự có mặt chất này đã có tác dụng tăng đáng kể khả bảo vệ màng epoxy hệ dung mơi Biến tính bề mặt silan đã có tác dụng tăng khả phân tán tăng hiệu gia cường hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic epoxy 3.2 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ nước bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon 3.2.1 Tổng hợp và phân tích cấu trúc hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan, glycidoxipropyltrimetoxisilan Stt Bảng 3.10: Trạng thái vật lí mẫu Mẫu Trạng thái vật lí HTM Kết tủa bột mịn, màu trắng HTMS Kết tủa bột mịn, màu trắng HTMGS Kết tủa bột mịn, màu trắng 16 3.2.1.1 Phân tích cấu trúc phổ hồng ngoại * Phổ hồng ngoại natrimolypdat, HT, HTM Phổ hồng ngoại mẫu Natrimolypdat, HT, HTM trình bày hình 3.24 bảng 3.11 Hình 3.24: Phổ hồng ngoại natri molypdat (a), HT (b), HTM(c) Bảng 3.11: Phân tích phổ IR natrimolypdat, HT, HTM Số sóng (cm-1) Hình Cường độ Dao động dạng Natrimolypdat HT HTM δZn-O, δAl-O, 420 - 670 423 - 630 Nhọn Yếu δAl-O-Zn Mo-OTrung 840 835 Nhọn Mo bình (MoO42-) Nhọn Mạnh 1367 1367 NO3 1640 1634 1635 Nhọn Mạnh δOH (H2O) 3441 3425 Nhọn Tù 3445 O-H Qua phân tích phổ hồng ngoại molypdat, HT, HTM cho thấy MoO42- chèn vào cấu trúc HTM Kết hoàn toàn phù hợp với kết công bố * Phổ hồng ngoại APS, HTM, GS, HTMGS 439 439 835 835 432 432 818 818 1083 1083 918 918 909 909 1384 1636 1636 822 822 1466 1466 2943 2943 2843 2843 3513 3428 3513 3428 (c) 4000 3500 3000 2500 2000 1000 427 427 830 830 1365 1500 1094 1094 1365 1636 1636 2844 2844 2942 2942 (d) 3428 3428 Đô truyền qua (b) 1098 1098 2940 2940 2840 2840 3370 3370 (a) 500 Số sóng / cm-1 17 Hình 3.25: Phổ hồng ngoại APS (a), HTMS (b), GS (c) HTMGS (d) Bảng 3.12: Phân tích phổ IR APS, HTMS, GS, HTMGS Số sóng (cm-1) Hình Cường Dao động độ APS HTMS GS HTMGS dạng 428, Yếu δZn-O, δAl-O 437, 620 Nhọn 618 Trung Mo-O-Mo 835 830 Nhọn (MoO42-) bình Trung Si-O-Si 1083 1090 1094 Nhọn bình 1385 1365 Nhọn Mạnh NO3 Trung 1635 1640 Nhọn δNH(-NH2) bình Trung 2940, 2840 2944, 2843 2942, 2844 Nhọn CH2, CH3 bình Mạnh 3370 3428 3513 3428 Tù O-H,N-H Phân tích phổ hồng ngoại GS HTMGS cho thấy silan GS xuất bề mặt HTMGS 3.2.1.2 Phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia X 0,86 nm 0,26 nm 0,15 nm 0,83 nm 0,42 nm 0,26 nm 0,15 nm 0,85 nm 0,43 nm 0,26 nm 0,15 nm Hình 3.26: Giản đờ nhiễu xạ tia X HTM (a), HTMGS (b) và HTMS (c) Các kết phân tích giản đồ nhiễu xạ tía X (hình 3.26) cho thấy MoO42- chèn vào hydrotalxit làm tăng khoảng cách lớp hydrotalxit APS GS chủ yếu bám bề mặt hydrotalxit, không chèn vào lớp hydroxit 3.2.1.3 Phân tích hình thái cấu trúc SEM Hình 3.27: Ảnh SEM HTM (a), HTMGS (b) HTMS (c) 18 Ảnh SEM (hình 3.27) cho thấy HTM có dạng Kích thước cỡ 50-200 nm, độ dày nhỏ, cỡ 2-4 nm Ta thấy HTMS HTMGS có cấu trúc dạng tấm, kích thước gần HTM, cấu trúc HTMS HTMGS không khác nhiều So với HTM HTMS HTMGS có độ dày nhỏ tách 3.2.1.4 Xác định hàm lượng molypdat HTM, HTMS HTMGS Bảng 3.13: Kết phân tích hàm lượng molypdat HTM HTM biến tính silan Mẫu Hàm lượng Mo (%) Hàm lượng MoO42- (%) HTM 8,99 15,0 HTMS 7,91 13,2 HTMGS 7,49 12,5 Kết cho thấy hàm lượng molypdat HTM, HTMS HTMGS tương ứng 15,0 %, 13,2 % 12,5% Các kết phân tích khẳng định có chèn molypdat vào cấu trúc HT 3.2.1.5 Phân tích phản ứng silan hóa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn moypdat Trên bề mặt hydrotalxit, thành phần chủ yếu nhóm hydroxil (-OH) Cơ chế phản ứng silan hóa hydrotalxit N-(2aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan 3-glycidoxipropyltrimetoxi silan trình bày phần 3.1.1.5 Phản ứng silan hóa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan 3glycidoxipropyltrimetoxi silan [60] trình bày hình 3.28, hình 3.29 Bề mặt hydrotalxit silan hóa APS Lớp hydroxit Ức chế ăn mòn Hình 3.28: Phản ứng silan hóa hydrotalxit N-(2aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan Lớp hydroxit 19 Bề mặt hydrotalxit silan hóa GS Lớp hydroxit Ức chế ăn mòn Lớp hydroxit Hình 3.29: Phản ứng silan hóa hydrotalxit bằng 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan 3.2.2 Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn thép HTM, HTMS HTMGS 10 10 I / A.cm-2 10 10 10 10 10 10 -1 -2 Hình 3.30: Đường cong phân cực điện cực thép sau ngâm dung dịch NaCl 0,1 M không chứa ức chế (-), chứa g/L HTM (◊), chứa g/l HTMS (o) và chứa g/L HTMGS (×) -3 -4 -5 -6 -7 -8 -0,8 -0,6 -0,4 E / VSCE -0,2 Kết phân tích đường cong phân cực (hình 3.30) cho thấy HTM, HTMS, HTMGS chất ức chế ăn mòn anot Biến tính bề mặt HTM APS, GS tăng nhẹ khả ức chế ăn mòn HTM 20 200 1500 Phần ảo (.cm2) Phần ảo (.cm2) (a) 100 0 100 200 300 400 (b) 750 0 750 Phần thực (.cm2) 2000 2250 3000 1500 (c) Phần ảo (.cm2) Phần ảo (.cm2) 1500 Phần thực (.cm2) 1000 (d) 750 0 1000 2000 3000 Phần thực (.cm2) 4000 750 1500 2250 Phần thực (.cm2) 3000 Hình 3.31: Phổ tổng trở điện cực thép sau ngâm dung dịch NaCl 0,1 M không chứa ức chế (a), chứa g/L HTM (b), chứa g/L HTMS (c) và chứa g/L HTMGS (d) Bảng 3.14: Giá trị trị Rp hiệu suất ức chế ăn mòn dung dịch chứa HTM, HTMS HTMGS Rp (Ω.cm2) 170 2370 3810 3590 Dung dịch NaCl 0,1 M không chứa hydrotalxit NaCl 0,1 M chứa 3g/L HTM NaCl 0,1 M chứa 3g/L HTMS NaCl 0,1 M chứa 3g/L HTMGS Hiệu suất ức chế (%) 92,8 95,5 95,3 Các kết bảng 3.14 cho thấy, hiệu suất ức chế ăn mòn HTM cao, đạt 92,8% nồng độ g/L Hiệu suất ức chế ăn mòn HTMS HTMGS cao HTM đạt tương ứng 95,5 % 95,3 % Hiệu suất ức chế HTM biến tính loại silan không khác nhiều Sự tăng hiệu suất ức chế ăn mòn HTM biến tính bề mặt silan giải thích tương tác silan bề mặt hydrotalxit với bề mặt thép (a) mm (c) (b) (a) (b) mm (d) Hình 3.32: Ảnh bề mặt điện cực thép sau ngâm dung dịch NaCl 0,1 M không chứa ức chế (a), dung dịch NaCl 0,1 M chứa HTM (b), HTMS (c) và HTMGS (d) (c) (d) Hình 3.33: Ảnh SEM bề mặt thép sau ngâm dung dịch NaCl 0,1M không chứa ức chế (a), dung dịch NaCl 0,1 M chứa HTM (b), HTMS (c) và HTMGS (d) 21 2930, 2850 2930, 2850 1250 1050 22 425 3450 2930, 2850 1250 3450 1050 425 3450 1250 425 2920, 2850 1250 3450 1050 * Phân tích bề mặt /EDX Bảng 3.15: Kết phân tích EDX bề mặt thép sau ngâm dung dịch NaCl 0,1 M không chứa ức chế và dung dịch NaCl 0,1 M chứa HTM, HTMS và HTMGS Dung dịch O (%) Fe (%) Zn (%) Al (%) Mo (%) Si (%) NaCl 0,1 M 18,41 81,86 NaCl 0,1 M 5,93 87,74 4,06 0,89 1,38 + g/L HTM NaCl 0,1 M 6,13 82,6 5,63 1,37 2,66 1,60 + g/L HTMS NaCl 0,1 M 7,45 79,26 8,86 1,12 2,13 1,17 + g/L HTMGS Các kết phân tích SEM/EDX khẳng định khả ức chế ăn mòn HTM, HTMS HTMGS tác dụng ức chế ăn mòn molybdat giải phóng từ HT tác dụng hydrotalxit hấp phụ bề mặt thép Biến tính bề mặt HTM silan cải thiện hấp phụ hydrotalxit bề mặt thép tăng khả ức chế ăn mòn 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng HTM HTM biến tính silan đến khả bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy hệ nước Bảng 3.16: Thành phần mẫu sơn epoxy hệ nước nghiên cứu Hàm lượng hydrotalxit biến tính Stt Mẫu màng epoxy hệ dung môi (%) EW0 EW-HTM 3 EW-HTMS EW-HEMGS 3.2.3.1 Cấu trúc màng epoxy hệ nước chứa HTM, HTMS, HTMGS * Phân tích cấu trúc phổ hồng ngoại Phổ hồng ngoại màng epoxy hệ nước chứa HTM, HTMS chứa HTMGS trình bày hình 3.34 bảng 3.17 Hình 3.34: Phổ IR EW0 (a), EW-HTM (b), EW-HTMS (c), EWHTMGS (d) Bảng 3.17: Phân tích phổ IR EW0, EW-HTM, EW-HTMS, EW-HTMGS Số sóng (cm-1) Hình Cường Dao EWEWEWdạng độ động EW0 HTM HTMS HTMGS δZn-O, 425 425 425 Nhọn Yếu δAl-O, δAl-O-Zn 1050, 1050, 1050, 1050, C-O-C Nhọn Yếu (epoxy) 1250 1250 1250 1250 Trung δNH, δOH 1660 1660 1660 1660 Nhọn (H2O) bình 2850, 2850, 2850, 2850, Trung CH3, Nhọn CH2 2920 2930 2930 2930 bình 3450 3450 3450 3450 Tù Mạnh N-HO-H Qua phổ phân tích phổ hồng ngoại màng epoxy hệ nước chứa HTM, HTMS, HTMGS ta thấy màng sơn có mặt loại hydrotalxit có dao động đặc trưng màng epoxy Như mặt cấu trúc, màng sơn epoxy khơng bị biến đổi có mặt loại hydrotalxit, chứng tỏ màng sơn tạo thành giữ tính chất của màng sơn epoxy + Phân tích hình thái cấu trúc SEM Ảnh SEM mặt màng epoxy chứa HTM, HTMS HTMGS quan sát kính hiển vi điện tử qt (hình 3.35) Hình 3.35: Ảnh hiển vi điện tử quét màng epoxy chứa 3% HTM (a), màng epoxy chứa 3% HTMS (b) màng epoxy chứa 3% HTMGS (c) Quan sát ảnh SEM cho thấy lớp phủ có cấu trúc hydrotalxit Màng epoxy chứa HTM có cấu trúc hydrotalxit co cụm Với màng epoxy chứa HTMS hạt hydrotalxit phân tán tốt, epoxy, kích thước khoảng 200-300 nm Với màng epoxy chứa HTMGS hạt HTMGS phân tán tương đối tốt epoxy, nhiên độ phân tán hạt HTMS màng epoxy, kích thước hạt khoảng 100-400 nm + Xác định cách lớp HTM, HTMS HTMGS màng epoxy nhiễu xạ tia X 23 0,86 nm 2,2 nm Hình 3.36: Giản đồ XRD màng epoxy (a), màng epoxy chứa % HTM (b), màng epoxy chứa % HTMS (c) màng epoxy chứa % HTMGS (d) 0,86 nm 0,86 nm 2,2 nm Các kết thu cho thấy biến tính bề mặt silan tăng khả phân tán HTM epoxy Các kết phù hợp với kết phân tích SEM 3.2.3.2 Đánh giá khả bảo vệ chống ăn mòn màng epoxy chứa HTM, HTMS HTMGS phương pháp tổng trở điện hóa Hình 3.37 : Phổ tổng trở sau 35 ngày ngâm dung dịch NaCl 3% mẫu epoxy trắng (a), epoxy (c) chứa 3% HTM (b), epoxy chứa 3% HTMS (c) epoxy chứa 3% HTMGS (d) 10 (a) 10 Phần ảo ( cm2) Phần ảo ( cm2) 10 10 10 10 10 (b) HTM- 35 106 0 10 10 10 Phần ảo ( cm2) Phần ảo ( cm2) 10 0 10 10 Phần thực 10 10 10 6 10 10 Phần thực ( cm2) Phần thực ( cm2) (d) - 10 7 10 10 7 10 10 Phần thực ( cm2) ( cm2) Phổ tổng trở đo cho thấy, sau 35 ngày ngâm chất điện li tới bề mặt thép với mẫu epoxy trắng mẫu epoxy chứa 3% HTM, q trình ăn mòn xảy Trong với mẫu epoxy chứa HTMS HTMGS, chất điện li ngấm vào màng, chưa đến bề mặt kim loại, q trình ăn mòn kim loại chưa xảy 108 108 Z10mHz (.cm2) Rf (.cm2) 10 10 105 10 10 20 30 40 10 106 105 50 Thời gian ngâm dung dịch NaCl 3% (ngày) 10 20 30 40 50 Thời gian ngâm dung dịch NaCl 3% (ngày) Hình 3.38: Sự thay đổi giá trị Rf theo thời gian ngâm dung dịch NaCl 3% mẫu epoxy trắng (o), epoxy chứa 3% HTM (□), epoxy chứa 3% HTMS (♦) epoxy chứa 3% HTMGS (●) chứa 3% HTMGS (d) 24 Hình 3.39: Sự thay đổi giá trị Z10mHz theo thời gian ngâm dung dịch NaCl 3% mẫu epoxy trắng (o), epoxy chứa 3% HTM (□), epoxy chứa 3% HTMS (♦) và mẫu epoxy chứa 3% HTMGS (●) Kết phân tích giá trị điện trở màng Rf giá trị modun tổng trở tần số10 mHz mẫu theo thời gian ngâm (hình 3.38, hình 3.39) cho thấy có mặt HTM, HTMS, HTMGS làm tăng khả che chắn màng epoxy biến tính silan tăng tác dụng gia cường khả che chắn HTM Các kết đo tổng trở cho thấy HTM có tác dụng tăng khả bảo vệ màng epoxy, biến tính bề mặt HTM silan làm tăng tác dụng gia cường tính chất bảo vệ HTM biến tính APS cho hiệu gia cường cao biến tính GS 3.2.3.3 Tính chất lý màng epoxy chứa HTM, HTMS HTMGS Bảng 3.18: Kết đo độ bám dính và độ bền màng sơn epoxy hệ nước chứa HTM, HTMS HTMGS Độ bám dính Mẫu Độ bền va đập (Kg.cm) (N/mm2) EW0 2,0 180 EW- HTM 2,3 180 EW- HTMS 4,5 180 EW-HTMGS 4,0 180 Các kết tương tự hiệu tăng bám dính silan hóa cơng bố Biến tính bề mặt APS có hiệu tăng bám dính cao GS Tác dụng tăng độ bám dính HTMS giải thích vai trò silan ranh giới màng sơn/thép Các kết đo bám dính phù hợp với kết đo tổng trở 3.2.3.4 Thử nghiệm mù muối Hình 3.40: Ảnh bề mặt mẫu epoxy hệ nước không chứa hydrotalxit (a), epoxy hệ nước chứa HTM (b), HTMS (c) HTGS (d) sau 96 thử nghiệm tủ mù muối Các kết thử nghiệm mù muối (hình 3.40) cho thấy HTM có tác dụng tăng độ bền ăn mòn màng epoxy Biến tính bề mặt HTM silan tăng hiệu bảo vệ HTM HTMS có hiệu gia cường cao HTMGS Các kết thử nghiệm mù muối phù hợp với kết đánh giá phương pháp tổng trở 25 3.2.3.5 Cơ chế bảo vệ chống ăn mòn màng epoxy hệ nước chứa HTM, HTMS HTMGS Hydrotalxit mang molypdat biến tính bề mặt silan APS, silan GS, làm tăng khả phân tán hydrotalxit mang ức chế ăn mòn màng sơn Điều giải thích mục 3.1.3.5 hoàn toàn phù hợp với kết khả phân tán HTBAS màng epoxy chứng minh ảnh SEM, phương pháp nhiễu xạ tia X phổ IR mục 3.2.3.1 Mặt khác có mặt HTMS, HTMGS màng epoxy làm tăng đáng kể khả bám dính màng epoxy (kết phần 3.2.3.3), điều giải thích hydrotalxit biến tính có khả hấp phụ lên bề mặt kim loại, làm tăng khả liên kết màng epoxy với bề mặt kim loại Như có mặt HTMS HTMGS màng epoxy hệ nước làm tăng khả che chắn độ bền ăn mòn màng sơn Đặc biệt xảy khuyết tật màng sơn, tác dụng môi trường xâm thực (anion Cl-), hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat có mặt màng sơn xảy phản ứng trao đổi ion Khi ion ức chế ăn mòn molypdat nhả chỗ khuyết tật màng sơn để bảo vệ thép cacbon khỏi ăn mòn Cl- thu vào cấu trúc hydrotalxit Cơ chế bảo vệ chống ăn mòn màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat xảy khuyết tật màng sơn trình bày hình 3.41 Hình 3.41: Cơ chế bảo vệ chớng ăn mòn màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat xảy khuyết tật màng sơn Tóm tắt kết phần 3.2 Đã tổng hợp thành cơng hydrotalxit mang molypdat và biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan,3-glycidoxipropyltrimetoxisilan Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat, hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính bề mặt (N-(2-aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan, hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat biến tính bề mặt 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan có kích thước hạt khoảng 50-200 nm Các kết đo điện hóa cho thấy là chất ức chế ăn mòn anot, hiệu suất ức chế đạt tương ứng 92,8 %, 95,5 % 95,3 % nồng độ g/L dung dịch NaCl 0,1 M Sự có mặt chất này đã có tác dụng tăng đáng kể khả bảo vệ và độ bám dính màng epoxy hệ nước Biến tính bề mặt silan đã có tác dụng tăng khả phân tán tăng hiệu gia cường hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat epoxy Biến tính hydrotalxit mang ức chế ăn mòn molypdat N(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan có tác dụng tăng hiệu gia cường cao biến tính 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan 26 KẾT LUẬN CHUNG Đã tổng hợp thành cơng hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic phương pháp đồng kết tủa (trong mơi trường khí N2, nhiệt độ 65 0C, pH=8-10) biến tính bề mặt N-(2aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan (ở nhiệt độ 60 0C) Kết phân tích cho thấy hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan có kích thước hạt khoảng 50-200 nm với hàm lượng axit benzothiazolylthiosuccinic đạt 30 % Các kết đo điện hóa cho thấy chất ức chế ăn mòn anot, hiệu suất ức chế đạt 96 % nồng độ g/L dung dịch NaCl 0,1 M môi trường etanol/nước (2/8) Đã chế tạo lớp phủ epoxy hệ dung môi chứa % hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic, chứa % hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan để bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon Các kết đánh giá khả bảo vệ chống ăn mòn phương pháp tổng trở, thử nghiệm mù muối đo độ bám dính cho thấy chất có tác dụng tăng đáng kể khả bảo vệ màng epoxy hệ dung mơi Biến tính bề mặt silan có tác dụng tăng khả phân tán epoxy tăng hiệu gia cường hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic Đã tổng hợp thành công hydrotalxit mang molypdat phương pháp đồng kết tủa (trong mơi trường khí N2, nhiệt độ 65 0C, pH=8-10) biến tính bề mặt N - (2 - aminoetyl) - aminopropyltrimetoxisilan 3- glycidoxipropyltrimetoxisilan (ở nhiệt độ 60 0C) Hydrotalxit mang molypdat, hydrotalxit mang molypdat biến tính bề mặt N-(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan, hydrotalxit mang molypdat biến tính bề mặt - glycidoxipropyltrimetoxisilan có kích thước hạt khoảng 50-200 nm với hàm lượng molypdat đạt 12% Các kết đo điện hóa cho thấy chất ức chế ăn mòn anot, hiệu suất ức chế đạt tương ứng 92,8 %, 95,5 % 95,3 % nồng độ g/L dung dịch NaCl 0,1 M Đã chế tạo lớp phủ epoxy hệ nước chứa % hydrotalxit mang molypdat, chứa % hydrotalxit mang molypdat biến tính bề mặt N(2-aminoetyl)-3-aminopropyltrimetoxisilan, chứa % hydrotalxit mang molypdat biến tính bề mặt 3-glycidoxipropyltrimetoxisilan để bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon Sự có mặt chất có tác dụng tăng đáng kể khả bảo vệ độ bám dính màng epoxy hệ nước Biến tính bề mặt silan có tác dụng tăng khả phân tán, 27 tăng hiệu gia cường hydrotalxit mang molypdat epoxy Biến tính bề mặt hydrotalxit mang molypdat N-(2-aminoetyl)-3aminopropyltrimetoxisilan có tác dụng tăng hiệu gia cường cao biến tính 3- glycidoxipropyltrimetoxisilan 28 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ Nguyễn Thu Trang, Nguyễn Tuấn Anh, Tô Thị Xuân Hằng, Trịnh Anh Trúc Tổng hợp đặc trưng tính chất Hydrotalxit mang ức chế ăn mòn Molypdat Tạp chí hóa học T.51(6ABC)(2013) 364-367 Nguyễn Tuấn Anh, Tô Thị Xuân Hằng, Trịnh Anh Trúc, Bùi Văn Trước, Nguyễn Thùy Dương Biến tính hydrotalxit mang molypdat - aminoetyl3-aminopropyltrimetoxy silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ nước Tạp chí Khoa học Công nghệ 53 (1A)(2015) 138-145 To Thi Xuan Hang, Nguyen Tuan Anh, Trinh Anh Truc, Bui Van Truoc, Thai Hoang, Dinh Thi Mai Thanh, Siriporn Daopiset Synthesis of 3- glycidoxipropyltrimethoxisilane modified hydrotalcite bearing molybdate as corrosion inhibitor for waterborne epoxy coating Journal of Coatings Technology and Research 13 (2016) 805-813 Nguyen Tuan Anh, Ngo Thi Hoa, To Thi Xuan Hang, Nguyen Thuy Dương, Trinh Anh Truc Influence of hydrotalcite containing corrosion inhibitormodified by silane on corrosion protection performance of epoxy coating VNU Journal of science: Natural sciences and technology 33(4) (2017) 1-7 ... đề tài luận án: Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn chế tạo lớp phủ nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon nhằm đóng góp vào việc phát triển lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại Nội... silan bảo vệ chống ăn mòn kim loại thép cacbon - Chế tạo đánh giá khả bảo vệ màng epoxy chứa hydrotalxit mang ức chế để bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon Biến tính bề mặt silan có tác dụng tăng khả... QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp hydrotalxit mang ức chế ăn mòn axit benzothiazolylthiosuccinic biến tính silan ứng dụng lớp phủ epoxy hệ dung môi bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon 3.1.1 Tổng hợp