Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 24 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
24
Dung lượng
575,93 KB
Nội dung
MỞ ĐẦU Một hướng phát triển vật liệu dệt chức thời gian gần việc ứngdụngvinang lên vảiVinang hạt kích thước nhỏ cỡ micromet, hoạt chất bao gói lớp vỏ polyme Vinang có tác dụng kiểm sốt q trình giải phóng hoạt chất bảo vệ hoạt chất khỏi tác động môitrường Nhờ ứngdụngvi nang, lĩnh vực vật liệu dệt chức y dược, nhiều loại hoạt chất đưa lên vải, kiểm sốt q trình giải phóng trì tác dụng lâu qua nhiều lần giặt so với việc đưa hoạt chất trực tiếp lên vải Các loại hoạt chất khángviêm loại hoạt chất ydược nhiều nghiêncứu đánh giá khả ứngdụng lên vật liệu dệt công nghệ vinang Bên cạnh đó, q trình sản xuất thânthiệnmôitrường vấn đề cấp bách tồn thể cơng nghiệp nói chung ngành dệt may nói riêng Vì vậy, năm qua ngành dệt may lên xu ứngdụng loại vinang có nguồn gốc thânthiệnmơitrườngVì vậy, luận án lựa chọn đề tài nghiên cứu: "Nghiên cứutạovảichứavinangkhángviêmthânthiệnmôitrườngđịnhhướngứngdụngy dược" Với mục tiêu nghiên cứu: • • • Tạovinangchứa hoạt chất khángviêm ibuprofen phương pháp bay dungmôi phù hợp ứngdụng vật liệu dệt, sử dụng chất hoạt động bề mặt tự nhiên quillaja saponin dungmôi không halogen ethyl acetate Lựa chọn chế độ sấy phù hợp q trình hồn tất vải với vinang để vinang không bị biến dạng sau đưa lên vải Xác định ảnh hưởng thông số cấu trúc vải dệt kim interlock (gồm nguyên liệu dệt, chiều dài vòng sợi, độ giãn vải) tới đặc tính băng vảichứavinang (gồm lượng vinang đưa lên vải, phân bố vinang vải, khả giải phóng hoạt chất từ băng vải) Những đóng góp luận án • • • Là cơng trình sử dụng chất hoạt động bề mặt tự nhiên quillaja saponin, kết hợp sử dụngdungmôi không halogen ethyl acetate để tạovinang phương pháp bay dung môi, phù hợp ứngdụng vật liệu dệt Là công trình lĩnh vực dệt kim nghiêncứu ảnh hưởng loại nguyên liệu dệt chiều dài vòng sợi tới lượng vinang đưa lên vải, phân bố vinangvải khả giải phóng hoạt chất băng vảichứavinang Luận án đưa khái niệm tỷ lệ vinang che phủ sợi (K) để giải thích ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới phân bố vinangvải dệt kim Ý nghĩa khoa học luận án • • • Luận án lựa chọn nồng độ saponin phù hợp để tạovinangchứa ibuprofen ứngdụng lên vật liệu dệt sở khoa học nồng độ mixen tới hạn lô quillaja saponin sử dụng (S4521 Sigma Aldrich) Luận án giải thích chất khoa học để lựa chọn chế độ sấy hợp lý trình đưa vinangtạo lên vải dệt kim interlock Độ ẩm môitrường sấy lựa chọn dựa tỷ lệ nước dungmôi tồn dư vinang ướt (chưa sấy khô) Nhiệt độ sấy lựa chọn dựa nhiệt độ thủy tinh hóa polyme tạo vỏ Luận án dựa vào sở khoa học mơ hình vòng sợi vải interlock để giải thích chất ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới lượng vinang đưa lên vải phân bố vinangvảiÝ nghĩa thực tiễn luận án • Luận án đóng góp vào phát triển trình sản xuất thânthiệnmôitrường ngành dệt may: o Xây dựng quy trình tạovinang đạt yêu cầu để ứngdụng vật liệu dệt phương pháp bay dungmôithânthiệnmôi trường, sử dụng chất hoạt động bề mặt tự nhiên dungmôi không halogen Quá trình đưa vinang lên vảithânthiệnmơi trường, cơng thức hồn tất hệ huyền phù gồm vinang phân tán nước cất, không sử dụng chất phụ gia chất tạo liên kết ngang Luận án đóng góp vào phát triển sản phẩm dệt chức ydượcứngdụngvi nang: o Có kết ảnh hưởng loại nguyên liệu dệt vải dệt kim tới lượng vinang đưa lên vải, phân bố vinangvải khả giải phóng hoạt chất băng vải Kết góp phần địnhhướng lựa chọn nguyên liệu dệt trình chế tạo vật liệu dệt chức ydược o Có kết ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới lượng vinang đưa lên vải, phân bố vinangvải khả giải phóng hoạt chất từ băng vải Kết góp phần địnhhướng lựa chọn chiều dài vòng sợi vải trình chế tạo vật liệu dệt chức ydược o Có kết ảnh hưởng độ giãn băng vảichứavinang tới khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da Kết góp phần địnhhướng lựa chọn thơng số kích thước cho băng vải q trình chế tạo băng đàn tính sử dụngvinangchứa hoạt chất ydược o • BỐ CỤC LUẬN ÁN Luận án dài 147 trang (khơng kể phụ lục), Chương Nghiêncứu tổng quan gồm 34 trang; Chương - Đối tượng, nội dung, phương pháp nghiêncứu gồm 25 trang; Chương - Kết nghiêncứu bàn luận gồm 59 trang Luận án gồm 83 hình vẽ 31 bảng biểu CHƯƠNG 1: NGHIÊNCỨU TỔNG QUAN 1.1 Vinangứngdụngvinang ngành dệt may 1.1.1 Giới thiệu chung vinangVinang hạt có kích thước nhỏ cỡ micromet mà hoạt chất dạng rắn, lỏng khí bao gói vật liệu khác Hoạt chất tạo thành lõi vật liệu bao tạo thành vỏ vinangVinang có tác dụng kiểm sốt q trình giải phóng hoạt chất 1.1.2 Ứngdụng yêu cầu vinang sử dụng ngành dệt may Yêu cầu vinangdùng ngành dệt may nói chung lĩnh vực vật liệu dệt chức ydược nói riêng cần có phân bố kích thước hẹp tốt, kích thước trung bỡnh nờn nm khong 1ữ100 àm, hiu sut tạovinang cao tốt vinang cần an toàn với người sử dụng 1.1.3 Xu hướng sử dụngvinang có nguồn gốc thânthiệnmơitrường ngành dệt may Việc ứngdụngvinang có nguồn gốc thânthiệnmơitrường quan tâm ngành dệt may Tuy nhiên tới phần lớn nghiêncứuhướng tới sử dụng loại hoạt chất polyme có nguồn gốc tự nhiên Bên cạnh hoạt chất polyme, chất hoạt động bề mặt dungmôi hai thành phần thiếu trình tạovinang Tới chưa có nghiêncứuứngdụngvinang ngành dệt may đề cập tới việc giảm nguy độc hại từ hai thành phần 1.2 Các phương pháp tạovinang - Tạovinang bay dungmôi 1.2.1 Các phương pháp tạovinang 1.2.2 Tạovinang phương pháp bay dungmôi 1.2.2.1 Nguyên lý chung Nguyên lý phương pháp bay dungmôi từ nhũ tương dầu/nước gồm hai giai đoạn sau: Hình 1.6: Sơ đồ nguyên lý tạovinang bay dungmôi (nguồn: [74]) Giai đoạn tạo nhũ tương: Pha dầu (pha phân tán, Hình 1.6A): hỗn hợp đồng polyme, dungmôi bay (là dungmôi mạnh polyme có nhiệt độ sơi thấp) hoạt chất Pha nước (pha liên tục, Hình 1.6B): dung dịch nước chất hoạt động bề mặt thích hợp Giai đoạn bay dungmơi (Hình 1.6C,D): sử dụng phương pháp giảm áp nâng nhiệt để loại từ từ dungmôi bay khỏi giọt dầu Quá trình bay tiếp diễn khiến polyme kết tủa bề mặt liên pha tạo thành lớp vỏ vinang Phần lõi vinang lúc chứa hoạt chất cần bọc Phương pháp tạovinang bay dungmôi thường áp dụng để tạovinangchứa loại hoạt chất kháng viêm, vinangtạo có kích thước khoảng ữ 50 àm, phự hp ng dng trờn vt liệu dệt may 1.2.2.2 Các thông số quan trọng phương pháp bay dungmôi Một số thông số quan trọng trình tạovinang phương pháp bay dungmôi thường đề cập nghiêncứu tổng quan gồm: nồng độ chất hoạt động bề mặt, nồng độ polyme pha phân tán, khối lượng phân tử polyme, tỷ lệ khối lượng hoạt chất/polyme pha phân tán, tỷ lệ thể tích pha phân tán/pha liên tục, tốc độ khuấy, tốc độ bay dungmôi 1.2.2.3 Xu hướng sử dụngdungmôi không halogen phương pháp bay dungmôi Một nhược điểm lớn phương pháp việc phải sử dụng loại dungmôi halogen độc hại để hòa tan polyme Gần đây, xu hướng sử dụngdungmơi khơng halogen (ít độc hại cho người môi trường) để thay dungmôi halogen phương pháp bay dungmôi quan tâm nghiêncứu 1.2.2.4 Chất hoạt động bề mặt nguồn gốc tự nhiên quillaja saponin Quillaja saponin chất hoạt động bề mặt có nguồn gốc tự nhiên, chứng nhận an toàn với sức khỏe người ứngdụng rộng rãi điều chế nhũ tương dầu/nước ngành thực phẩm, dược phẩm mĩ phẩm Tuy nhiên tới chưa có nghiêncứuứngdụng quillaja saponin làm chất hoạt động bề mặt trình tạovinang phương pháp bay dungmôi 1.3 Vật liệu dệt Vật liệu dệt sản phẩm dệt chức ydượcvải dệt kim, vải dệt thoi vải khơng dệt Trong đó, loại vải dệt kim đơn giản vải interlock sử dụng phổ biến loại băng gạc y tế 1.3.1 Ảnh hưởng cấu trúc vải tới lượng vinang đưa lên vải Đã có nghiêncứu chiều dài vòng sợi vải dệt kim có ảnh hưởng tới lượng vinang đưa lên vải, nhiên chất khoa học xu ảnh hưởngchưa phân tích Sự ảnh hưởng thông số cấu trúc khác loại nguyên liệu dệt chưa đề cập nghiêncứu lĩnh vực dệt kim 1.3.2 Ảnh hưởng cấu trúc vải tới phân bố vinangvải Tới nay, lĩnh vực dệt kim, chưa có nghiêncứu đề cập tới vấn đề 1.3.3 Ảnh hưởng cấu trúc vải tới khả giải phóng hoạt chất băng vảichứavinang Tới lĩnh vực dệt kim, chưa có nghiêncứu đề cập tới vấn đề 1.3.4 Vải dệt kim interlock Với nhiều ưu điểm xốp, mềm, đàn hồi, khơng quăn mép khó tuột vòng, vải interlock thích hợp làm vải cho sản phẩm dệt chức ydược sử dụngvi nang, đặc biệt loại băng đàn tính Vòng sợi đơn vị cấu trúc vải Mơ hình vòng sợi cơng cụ để mơ hình hóa tồn cấu trúc vải, hỗ trợ trình thiết kế dự đốn tính chất vải Hai nhà khoa học Dabiryan Jeddi đề xuất mơ hình hình học vòng sợi vải interlock Hình 1.7 Hình 1.17: Mơ hình vòng sợi vải interlock Dabiryan-Jeddi: (A) hình chiếu đứng, (B) hình chiếu bằng, (C) hình chiếu cạnh, (D) cấu trúc khung vòng Theo tác giả, giả thuyết mơ hình đáp ứng, chiều dài sợi rappo vải Lu (mm) tính theo cơng thức: (CT 1.10) 𝐿𝑢 = 9.38768 × ℎ + 19.889 × 𝐷 Trong đó: h (mm) chiều cao lòng khung vòng D (mm) đường kính sợi (Hình 1.17D) Bên cạnh đó, chiều dài sợi rappo Lu (cm) mật độ rappo vải Su (số rappo/cm2) có liên hệ theo cơng thức: (CT 1.11) 𝑆𝑢 × 𝐿2𝑢 = 169.44 1.4 Cơng nghệ đưa vinang lên vải 1.4.1 Các phương pháp đưa vinang lên vải 1.4.2 Ảnh hưởng chế độ sấy tới hình thái vinangvải sau hồn tất Các q trình hồn tất thường bao gồm cơng đoạn sấy, công đoạn dễ gây biến dạng vinangvảiVì vậy, nghiêncứuứngdụngvinang vải, cần lựa chọn chế độ sấy phù hợp để khơng ảnh hưởng tới hình thái vinangvải sau hoàn tất 1.5 Kết luận phần tổng quan CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊNCỨU 2.1 Đối tượng nghiêncứu 2.1.1 Vải dệt kim interlock Để khảo sát ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới đặc tính băng vảichứavi nang: sử dụng ba loại vải interlock dệt từ sợi bông, peco 65/35 polyester (với chi số Ne 20) kí hiệu tương ứng Cot, 6535 Pet Để khảo sát ảnh hưởng chiều dài vòng sợi: sử dụng năm lơ vải bơng interlock (sợi Ne 40) có chiều dài vòng sợi 2.81, 2.83, 2.87, 2.96 3.05 mm kí hiệu tương ứng B1, B2, B3, B4 B5 2.1.2 Hóa chất phục vụ q trình tạovinang Hoạt chất khángviêm ibuprofen; miglyol 812 (dầu thực vật, giúp hòa tan ibuprofen lõi vi nang); polyme eudragit RSPO; chất hoạt động bề mặt nguồn gốc tự nhiên quillaja saponin (lô S4521 Sigma Aldrich); dungmôi không halogen ethyl acetate 2.2 Nội dungnghiêncứuNghiêncứutạovinangchứa thuốc khángviêm ibuprofen phương pháp bay dungmôi phù hợp ứngdụng vật liệu dệt, sử dụng chất hoạt động bề mặt tự nhiên quillaja saponin dungmôi không halogen ethyl acetate: 1.1 Nghiêncứu xác định khoảng kích thước vinang phù hợp với vải dệt kim interlock sử dụng luận án; 1.2 Đánh giá tính chất hoạt động bề mặt loại quillaja saponin sử dụng luận án; 1.3 Khảo sát ảnh hưởng thơng số tạonang tới hình thái, kích thước vinangtạo ra; 1.4 Đánh giá lựa chọn lô vinang phù hợp để ứngdụng lên vải dệt kim interlock sử dụng luận án Nghiêncứu ảnh hưởng chế độ sấy tới hình thái vinangvải sau q trình hồn tất: 2.1 Nghiêncứu ảnh hưởng độ ẩm môitrường sấy; 2.2 Nghiêncứu ảnh hưởng nhiệt độ sấy Nghiêncứu ảnh hưởng thông số cấu trúc vải dệt kim interlock tới đặc tính băng vải: 3.1 Nghiêncứu ảnh hưởng loại nguyên liệu dệt; 3.2 Nghiêncứu ảnh hưởng chiều dài vòng sợi; 3.3 Nghiêncứu ảnh hưởng độ giãn băng vải 2.3 Phương pháp nghiêncứu Phần sử dụng số chữ viết tắt: IMP (Trung tâm nghiêncứu Vật liệu Polyme, CNRS 5223, Pháp); UCBL (Đại học Tổng hợp Claude Bernard Lyon 1, Pháp); HUST (Đại học Bách Khoa Hà Nội) 2.3.1 Phương pháp xác định khoảng kích thước vinang phù hợp Kích thước vinang cần lớn khoảng cách nhỏ nhỏ khoảng cách lớn xơ vảiVì vậy, kích thước vinang phù hợp kết luận dựa vào khoảng cách xơ vải (qua ảnh chụp SEM) kết hợp với nghiêncứu tổng quan 2.3.2 Phương pháp đánh giá tính chất hoạt động bề mặt quillaja saponin Sức căng bề mặt loạt dung dịch saponin nước có nồng độ 0÷1 (wt%) xác định theo tiêu chuẩn ASTM D1331-11 Giá trị nồng độ dung dịch mà đó, nồng độ dung dịch tiếp tục tăng lên sức căng bề mặt không thay đổi nồng độ mixen tới hạn saponin Độ hấp phụ Γ diện tích chiếm chỗ phân tử bề mặt liên pha A xác định từ phương trình Gibbs 2.3.3 Phương pháp khảo sát ảnh hưởng thông số trình tạovinang tới đặc tính vinangtạo 2.3.3.1 Phương pháp tạovinang Quá trình tạovinang mô tả ngắn gọn theo sơ đồ Hình 2.5 Trong quy trình tạovi nang, sở khoa học yếu tố: hệ thống thiết bị tạovi nang, nồng độ polyme hoạt chất pha phân tán, tỷ lệ thể tích hai pha, thời gian tạo nhũ tương, thời gian áp suất bay dung môi, chế độ ly tâm để thu rửa vinang kế thừa phát triển từ kết nghiêncứu P Valot cộng (2009) kết nghiêncứu Đề tài Nghị định thư "Hợp tác nghiêncứu sản xuất vải chức dược liệu sử dụng công nghệ tạovi nang" (Mã số 05/2012-NĐT) Hình 2.5: Sơ đồ quy trình tạovinang eudragit RSPO bọc ibuprofen phương pháp bay dungmôi 2.3.3.2 Phương pháp đánh giá đặc tính vinang Hình thái vinang quan sát kính hiển vi quang học kính hiển vi điện tử quét QUANTA FEG 250 (IMP, UCBL) sử dụng kỹ thuật ESEM cryo-SEM; Phân bố kích thước vinang xác định phương pháp nhiễu xạ tia laze thiết bị Mastersizer 2000 (IMP, UCBL); Tỷ lệ hoạt chất hiệu suất tạovinang suy từ nồng độ ibuprofen heptane sau chiết tách hồn tồn ibuprofen từ vinang khơ heptane; Tỷ lệ dungmôi tồn dư vinang khơ xác định hệ thống sắc kí khí Agilent Technology 6890N (IMP, UCBL) 2.3.4 Phương pháp nghiêncứu ảnh hưởng cấu trúc vải tới đặc tính băng vảichứavinang 2.3.4.1 Phương pháp xác định thông số cấu trúc vải dệt kim interlock Chiều dài vòng sợi l, mật độ dọc Pd mật độ ngang Pn, khối lượng vải đơn vị diện tích Mvải, độ dày vải t xác định theo tiêu chuẩn TCVN 5799-1994, ISO 7211-2, ISO 3801:1997, ISO 5084:1997 Chiều dài sợi rappo vải Lu, mật độ diện tích Ps, mật độ rappo vải Su, độ rỗng P xác định theo công thức (CT 2.6)-(CT 2.9) 2.3.4.2 Phương pháp nghiêncứu ảnh hưởng loại nguyên liệu dệt tới đặc tính băng vảichứavinangVinang đưa lên vải phương pháp ngâm với nồng độ vinang sử dụng 12.5 mg/ml Lượng vinang đưa lên vải tính theo cơng thức: 𝑀2 − 𝑀1 𝑀𝐿𝐶 (%) = × 100% (CT 2.10) 𝑀1 Trong M1 M2 khối lượng mẫu vải trước sau xử lý với vinang Để kết luận ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới lượng vinang đưa lên vải, luận án kiểm định dựa so sánh hai số trung bình qua hai mẫu độc lập với độ tin cậy 95% Phân bố vinangvải quan sát kính hiển vi điện tử quét SEM QUANTA FEG 250 (IMP, UCBL) Diện tích mảng vinang kết dínhvải xác định phần mềm Meander 3.1.2 Peacock Media Khả giải phóng hoạt chất qua màng băng vảichứavinang khảo sát dựa quy trình mơ tả số tài liệu tổng quan, băng vải ngăn cách với dung dịch nhận (đệm phosphate pH 7÷7.4) màng nhân tạo nitrocellulose Nồng độ ibuprofen dung dịch nhận thời điểm định xác định hệ thống HPLC Shimadu (IMP, UCBL), từ xác định tỷ lệ ibuprofen từ băng vải vào dung dịch nhận 10 2.3.4.3 Phương pháp nghiêncứu ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới đặc tính băng vảichứavinangVinang đưa lên vải interlock phương pháp tráng phủ (trên thiết bị tráng phủ Mini Coater Phòng thí nghiệm Cơng nghệ Dệt kim, HUST; nồng độ vinang 14 24 mg/ml) phương pháp ngâm (nồng độ vinang 20 mg/ml) Lượng vinang đưa lên vải xác định tương tự trình bày mục 2.3.4.2 Phân bố vinangvải đánh giá theo hai phương pháp: 1/ phân tích hình ảnh (dựa ảnh chụp SEM bề mặt vải xử lý với vi nang); 2/ tính tốn dựa mơ hình vòng sợi vải interlock Dabiryan-Jeddi Phương pháp xác định lượng hoạt chất giải phóng qua da tham khảo qua số nghiêncứu khả giải phóng hoạt chất qua da loại băng gạc, băng vảichứavinang ngăn cách với dung dịch nhận miếng da lợn (thường phần bụng) Nồng độ ibuprofen dung dịch nhận xác định hệ thống HPLC Merck Hitachi (Viện kiểm nghiệm thuốc Trung Ương), từ xác định tỷ lệ ibuprofen từ băng vải vào dung dịch nhận 2.3.4.3 Phương pháp nghiêncứu ảnh hưởng độ giãn băng vải tới khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da Thí nghiệm đánh giá khả giải phóng hoạt chất qua da tương tự mục 2.3.4.2 Trường hợp này, mẫu vảitạo độ giãn ba mức 0, 33 60% cách sử dụng mảnh lưới thép khơng gỉ hình bán nguyệt Nồng độ ibuprofen dung dịch nhận xác định hệ thống HPLC Merck Hitachi (Viện kiểm nghiệm thuốc Trung Ương), từ xác định tỷ lệ ibuprofen từ băng vải vào dung dịch nhận 2.3.5 Phương pháp nghiêncứu ảnh hưởng điều kiện sấy tới hình thái vinangvảiVải sau tráng phủ vinang sấy khô điều kiện sấy khác nhau: - Để khảo sát ảnh hưởng độ ẩm môitrường sấy: nhiệt độ 25oC, ba mức độ ẩm môitrường sấy khảo sát 0% (sấy chân khơng), 20% 65% (trong tủ hóa mẫu) 11 - Để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ sấy: điều kiện sấy chân không, bốn mức nhiệt độ sấy khảo sát 25, 35, 45 60oC Hình thái vinangvải quan sát kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM - 7600F Phòng thí nghiệm Hiển vi điện tử Vi phân tích, HUST CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊNCỨU VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết nghiêncứutạovinang 3.1.1 Kết xác định khoảng kích thước vinang phù hợp Bề mặt vải dệt kim interlock bơng (chiều dài vòng sợi mức trung bình, 2.87 mm) quan sát độ phóng đại x500 Kết trung bình năm quan sát cho thấy khoảng cách xơ vải chủ yếu khoảng 5ữ60 àm Vy, khong kớch thc vinang phự hp ng dng lờn vi ny l 5ữ60 àm õy khoảng kích thước vinang thường sử dụngvải chức ydược với loại vảivải dệt thoi dệt kim thông dụng 3.1.2 Kết đánh giá tính chất hoạt động bề mặt quillaja saponin S4521 (Sigma Aldrich) Sức căng bề mặt dung dịch saponin (với nồng độ ÷ wt%) đo ba lần Từ đồ thị Hình 3.4 xác định nồng độ mixen tới hạn saponin khoảng 0.05 wt% Từ tính độ hấp phụ Γ = 1356 (nmol/m2) diện tích chiếm chỗ phân tử bề mặt liên pha A = 121 Å2 y = -0.0034x + 0.024 y =0.05 -11,0 -10,0 -9,0 -8,0 -7,0 -6,0 -5,0 γ (N/m) 0,061 0,059 0,057 0,055 0,053 0,051 0,049 0,047 0,045 -4,0 LnC Hình 3.4: Ảnh hưởng nồng độ tới sức căng bề mặt dung dịch saponin 12 Tỷ lệ thể tích (%) 3.1.3 Ảnh hưởng thơng số tạovinang tới hình thái, kích thước vinang 3.1.3.1 Ảnh hưởng nồng độ saponin tới hình thái, kích thước vinang Trên sở nồng độ mixen tới hạn saponin 0.05 wt%, nồng độ saponin pha liên tục lựa chọn thay đổi theo bốn mức 0.025, 0.05, 0.075 0.1 wt% với lô vinang tương ứng kí hiệu C0.025, C0.050, C0.075 C0.100 Đường kính d(0.5) vinang giảm nồng độ saponin tăng Đặc biệt đường kính vinang giảm mạnh từ 34.3 xuống 23.2 µm nồng độ saponin tăng từ 0.025 tới 0.05 wt% Trên 0.05 wt%, tăng nồng độ saponin khơng ảnh hưởng đáng kể tới kích thước vi nang, lúc tỷ lệ vinang có kích thc khong 5ữ60 àm ln hn 80 % 10 100 1000 Đường kính (μm) Hình 3.5: Phân bố kích thước hạt lơ C0.025, C0.050, C0.075 C0.100 Hình 3.7C: Ảnh chụp hiển vi quang học vinang C0.075 ( : vi hạt bất thường) Phân bố kích thước trở nên rộng (Hình 3.5), đặc biệt span tăng mạnh từ 3.0 lên 3.9 nồng độ saponin tăng từ 0.075 lên 0.1 wt% Ảnh chụp hiển vi quang học (Hình 3.7) cho thấy xuất vi hạt bất thường (hình que elip) bốn lô vinang thu Phân bố kích thước rộng xuất vi hạt bất thường hệ kết hợp độ tan cao nước dungmôi ethyl acetate với tốc độ khuấy cao trình tạo nhũ tương Do đó, luận án tiếp tục khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy thể tích dungmơi thêm 13 Tỷ lệ thể tích (%) vào pha liên tục trước tạo nhũ tương tới hình thái kích thước vinang 3.1.3.2 Ảnh hưởng tốc độ khuấy tới hình thái, kích thước vinang Tốc độ khuấy thay đổi theo ba mức 700, 650 600 (vòng/phút), lơ vinang tương ứng kí hiệu R700 (chính lơ C0.075), R650 R600 Giảm tốc độ khuấy không giúp giảm vi hạt bất thường mà khiến kích thước trung bình lơ vinang tăng phân bố kích thước trở nên rộng Do đó, luận án lựa chọn tốc độ khuấy 700 (vòng/phút) cho khảo sát 3.1.3.3 Ảnh hưởng thể tích dungmôi thêm vào pha liên tục trước tạo nhũ tương tới hình thái, kích thước vinang Ba mức dungmôi thêm vào khảo sát 0, 12 ml, lô vinang tương ứng kí hiệu S0 (lơ C0.075 R700), S8 S12 Khi ml dungmôi ethyl acetate thêm vào pha liên tục, đường kính d(0.5) vinang tăng từ 21.5 lên 29.5 µm, nhiên độ rộng phân bố kích thước giảm rõ rệt từ 3.0 xuống 1.3 (Hình 3.10) 14 12 10 10 Đường kính (μm) 100 1000 Hình 3.10: Phân bố kích thước hạt lơ S0, S8 S12 Việc thêm dungmôi vào pha liên tục trước tạo nhũ tương giúp giảm rõ rệt vi hạt bất thường (Hình 3.11) Hình 3.11: Ảnh chụp hiển vi quang học vinang S8 Như vậy, vấn đề gặp phải hình thái, kích thước vinang cải thiện, nhiên việc thêm dungmôi vào pha liên tục lại khiến 14 mức độ ngậm nước dungmôivinang tăng hai lần Tỷ lệ nước dungmôivinang S0, S8 S12 trước sấy tương ứng 40, 85 97 wt% Cấu trúc vỏ polyme vinang S8 S12 mềm yếu vinang S0, vinang S8 S12 bị biến dạng mạnh q trình sấy 3.1.4 Đánh giá lựa chọn thơng số tạovinang phù hợp ứngdụng vật liệu dệt Từ kết khảo sát đây, luận án đánh giá vinang lô C0.075 (nồng độ saponin 0.075 wt%, tốc độ khuấy 700 vòng/phút, khơng thêm dungmôi vào pha liên tục) phù hợp để ứngdụngvải chức ydượcVinangtạo có dạng hình cầu, phân bố kích thước 80% vinang có kích thước khong 5ữ60 àm, phự hp vi yờu cu v kớch thước vinang đề Vinang không bị biến dạng sau tráng phủ lên vải sấy chân khơng 3.1.5 Đánh giá số đặc tính khác vinang C0.075 Vinang C0.075 có cấu trúc đa nhân với nhân có đường kính 0.5 µm Tỷ lệ ibuprofen vinang 7.1% hiệu suất tạovinang 71% Tỷ lệ dungmôi tồn dư vinang sau sấy 0.4 wt%, nằm giới hạn tỷ lệ dungmôi tồn dư cho phép loại băng gạc theo quy địnhDược điển Mỹ (0.5 wt%) Vậy vinang C0.075 phù hợp để ứngdụng lên vật liệu dệt chức ydược 3.2 Kết nghiêncứu ảnh hưởng chế độ sấy tới hình thái vinangvải sau hoàn tất 3.2.1 Ảnh hưởng độ ẩm mơitrường sấy tới hình thái vinangvải sau hoàn tất Trong phạm vi khảo sát, độ ẩm thấp giúp trì tốt hình thái vinang sau trình sấy (Hình 3.15, 3.16, 3.17) Để trì dạng hình cầu vi nang, nên sấy vải điều kiện chân không 15 Hình 3.15: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy nhiệt độ 25oC độ ẩm 65% : vinang bị chảy tạo thành màng polyme bề mặt vải Hình 3.16: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy nhiệt độ 25oC độ ẩm 20% Hình 3.17: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy nhiệt độ 25oC độ ẩm 0% 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ sấy tới hình thái vinangvải sau hồn tất Hình 3.18: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy chân khơng nhiệt độ 25oC Hình 3.19: Vải interlock tráng phủ vinang sấy chân khơng nhiệt độ 35oC Hình 3.20: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy chân không nhiệt độ 45oC Hình 3.21: Vải interlock bơng tráng phủ vinang sấy chân không nhiệt độ 60oC 16 Khi tăng nhiệt độ sấy từ 45oC lên 60oC, vinangvải bị biến dạng mạnh, chúng gần chảy hoàn toàn tạo thành lớp màng bao phủ lên xơ sợi (Hình 3.21) Một số tài liệu tổng quan thơng báo nhiệt độ thủy tinh hóa Tg eudragit RSPO nằm khoảng 61 - 67oC Ở khoảng nhiệt độ này, polyme chuyển từ trạng thái thủy tinh (giòn) sang trạng thái cao su (mềm) Đó lí khiến vinang bị biến dạng sấy nhiệt độ 60oC Như vậy, phạm vi khảo sát luận án, điều kiện sấy thích hợp cho băng vảichứavinang nhiệt độ không 45oC điều kiện sấy chân không 3.3 Kết nghiêncứu ảnh hưởng thông số cấu trúc vải dệt kim interlock tới đặc tính băng vảichứavinang 3.3.1 Ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới đặc tính băng vảichứavinang 3.3.1.1 Ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới lượng vinang đưa lên vải Với loại vải, sử dụng năm mẫu thí nghiệm Giá trị lượng vinang đưa lên vải trung bình 17.1, 16.0 15.4% tương ứng với vải bông, peco 65/35 polyester Kết kiểm định theo chuẩn student (ttest) cho thấy với độ tin cậy 95%, phạm vi khảo sát luận án, loại nguyên liệu dệt không ảnh hưởng tới lượng vinang đưa lên vải Kết vinang đưa lên vải phương pháp ngâm với thời gian ngâm vải lâu (12 giờ) thời gian xử lý lâu vậy, khác biệt lực với vinang loại nguyên liệu dệt khác không đủ để tạo khác biệt lượng vinang đưa lên vải 3.3.1.2 Ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới phân bố vinangvải Trên bề mặt mẫu vải xuất mảng vi nang, khối gồm nhiều vinang bị dính vào bị biến dạng mạnh (Hình 3.22A) Các mảng vinang kết dính kết khơng mong muốn q trình đưa vinang lên vải chúng làm giảm tổng diện tích bề mặt vinangvải làm giảm khả giải phóng hoạt chất băng vải, hoạt chất chứavinang nằm sâu khối chí khơng thể giải phóng 17 Để đánh giá mức độ phân bố đồng vinang loại vải khác nhau, luận án sử dụng phần mềm Meander 3.1.2 Peacock Media để xác định diện tích mảng vinang ảnh SEM thu Với loại vải, ảnh SEM độ phóng đại x100 (hình ảnh vùng vải có kích thước 1290 x 1480 µm) ứng với vị trí quan sát khác phân tích Bảng 3.8: Kết thống kê giá trị diện tích mảng vinang kết dính lơ vải có ngun liệu dệt khác Lơ vải Bơng Peco 65/35 Polyester Diện tích trung bình (µm2) 78891 ± 20324 49408 ± 10693 38850 ± 8766 Hình 3.22A: Ảnh chụp SEM vải xử lý với vinang mảng vinang kết dính Tỷ lệ ibuprofen vào dung dịch nhận (%) Kết thống kê diện tích mảng vinang kết dính ba loại vải khác Bảng 3.8 cho thấy tỷ lệ xơ bơng vải giảm, diện tích trung bình mảng vinang kết dính giảm, chứng tỏ vinang phân bố vải đồng Điều lực với vinang (có vỏ polyme kị nước eudragit RSPO) xơ polyester (xơ kị nước) cao xơ (xơ ưa nước) 3.3.1.3 Ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới khả giải phóng hoạt chất băng vảichứavinang 65 60 55 50 45 40 35 30 10 20 30 Thời gian (giờ) 40 50 60 Hình 3.25: Tốc độ giải phóng ibuprofen từ băng vải có loại ngun liệu dệt khác bơng Peco 65/35 Polyester 18 Lượng vinang đưa lên vải (%) Vì phân bố vinang đồng hơn, kết hợp với việc lực với ibuprofen xơ cao xơ polyester nên tốc độ giải phóng ibuprofen thấp từ vải có tỷ lệ xơ bơng cao Sau giải phóng, tỷ lệ ibuprofen vào dung dịch nhận tăng dần theo thứ tự 37.3, 42.2 50.9% tương ứng với vải bông, vải peco 65/35 vải polyester Đồng thời, tỷ lệ ibuprofen cao giải phóng từ băng vải (đạt sau 24 giờ) tăng dần theo thứ tự 50.8, 55.0 57.6% tương ứng với vải bông, vải peco 65/35 vải polyester 3.3.1.4 Kết luận ảnh hưởng nguyên liệu dệt tới đặc tính băng vảichứavinang 3.3.2 Ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới đặc tính băng vảichứavinang 3.3.2.1 Ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới lượng vinang đưa lên vảiTrường hợp đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ Luận án sử dụng hai mức nồng độ vinangdùng tráng phủ vải 14 24 (mg/ml) Vinang đưa lên lơ vải có chiều dài vòng sợi 2.81, 2.83, 2.87, 2.96 3.05 (mm) Tại mức nồng độ vi nang, ứng với mức chiều dài vòng sợi, thí nghiệm đưa vinang lên vải lặp ba lần Kết cho thấy lượng vinang đưa lên vải nằm khoảng ÷ 20% lượng vinang đưa lên vải tỷ lệ thuận với chiều dài vòng sợi (Hình 3.26, 3.27) 9,0 8,5 y = 5,0566x - 7,1224 R² = 0,9806 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 2,75 2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 Chiều dài vòng sợi (mm) Hình 3.26: Sự phụ thuộc lượng vinang đưa lên vải vào chiều dài vòng sợi nồng độ vinangdùng xử lý vải 14 (mg/ml) 19 Lượng vinang đưa lên vải (%) 21 y = 13,492x - 21,261 R² = 0,9355 20 19 18 17 16 15 14 2,75 2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 Chiều dài vòng sợi (mm) Hình 3.27: Sự phụ thuộc lượng vinang đưa lên vải vào chiều dài vòng sợi nồng độ vinangdùng xử lý vải 24 (mg/ml) Trên sở mơ hình vòng sợi Dabiryan-Jeddi, luận án tính tốn chứng minh chiều dài vòng sợi vải interlock tăng lên mật độ vải giảm độ rỗng vải tăng, lượng hỗn hợp tráng phủ sâu vào cấu trúc vải tăng lên, nhiều vinang sâu vào cấu trúc vải nên lượng vinang đưa lên vải tăng Các thông số cấu trúc vải xác định thực nghiệm cho thấy chiều dài vòng sợi tăng 8.5% từ 2.81 lên 3.05 (mm), mật độ diện tích vải giảm 16.6% từ 295 xuống 247 (vòng sợi/cm2), độ rỗng vải tăng 2% từ 81.0% lên 82.6% Ảnh chụp SEM mặt mẫu vải có chiều dài vòng sợi thấp (2.81 mm) cao (3.05 mm) chiều dài vòng sợi tăng giúp nhiều vinang sâu vào cấu trúc vảiTrường hợp đưa vinang lên vải phương pháp ngâm Vinang đưa lên lơ vải có chiều dài vòng sợi 2.87, 2.96 3.05 (mm) Ba mẫu vải sử dụng để đánh giá cho lô vải Giá trị trung bình lượng vinang đưa lên vải 31.8, 31.8 32.2% tương ứng với chiều dài vòng sợi 2.87, 2.96 3.05 (mm) Kết kiểm định t-test lượng vinang đưa lên vảitrường hợp không phụ thuộc vào chiều dài vòng sợi 3.3.2.2 Ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới phân bố vinangvảiTrường hợp đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ Năm lô vải khảo sát B1, B2, B3, B4 B5 với chiều dài vòng sợi tương ứng 2.81, 2.83, 2.87, 2.96 3.05 (mm) 20 Bề mặt mẫu vải tráng phủ vinang sấy khơ hồn tồn quan sát kính hiển vi điện tử qt độ phóng đại x100 Trên bề mặt mẫu vải, bên cạnh vinang phân bố riêng lẻ không bị biến dạng có mảng vinang gồm nhiều vinang bị dính vào bị biến dạng Luận án sử dụng phần mềm Meander 3.1.2 để đo diện tích mảng vinang kết dính vùng bề mặt vải có kích thước 840 x 1200 µm, lô vải quan sát ba vùng nằm vị trí khác nhau, kết trình bày Bảng 3.17 Bảng 3.17: Kết thống kê giá trị diện tích mảng vinang kết dính lơ vải có chiều dài vòng sợi khác trường hợp đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ Lô vải B1 B2 B3 B4 B5 Chiều dài vòng sợi (mm) 2.81 2.83 2.87 2.96 3.05 Diện tích trung bình (µm2) 9439 ± 2642 7537 ± 2110 8600 ± 2058 13379 ± 2806 16020 ± 3418 Kết thống kê Bảng 3.17 cho thấy chiều dài vòng sợi tăng dần, biến thiên diện tích mảng vinang kết dính có xu hướng tăng, diện tích trung bình mảng vinang kết dính tăng, chứng tỏ phân bố vinangvải đồng Để giải thích kết thu phân tích hình ảnh, luận án đề xuất khái niệm tỷ lệ vinang che phủ sợi K, tỷ lệ tổng diện tích mặt cắt ngang tất vinang đơn vị diện tích vải Svn so với tổng diện tích bề mặt sợi mà vinang chiếm giữ diện tích vải Ssợi, tức 𝐾 = 𝑆𝑣𝑛 𝑆𝑠ợ𝑖 Với định nghĩa vậy, K lớn khả hình thành mảng vinang kết dínhvải cao, khiến phân bố vinangvải đồng Luận án tính tốn giá trị Svn dựa lượng vinangvải phân bố kích thước vi nang, tính Ssợi dựa mơ hình vòng sợi vải interlock DabiryanJeddi, từ tính giá trị tỷ lệ vinang che phủ sợi K Bảng 3.21 Bảng 3.21: Kết tính tốn tỷ lệ vinang che phủ sợi K trường hợp đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ Lô vải Chiều dài vòng sợi (mm) Tỷ lệ vinang che phủ sợi K B1 2.81 0.42 B2 2.83 0.44 B3 2.87 0.44 B4 2.96 0.47 B5 3.05 0.49 21 Kết Bảng 3.21 cho thấy tỷ lệ vinang che phủ sợi K tăng chiều dài vòng sợi vải tăng, tức khả hình thành mảng vinang kết dínhvải lớn Kết giúp giải thích tượng quan sát thấy ảnh chụp SEM thống kê Bảng 3.17 Trường hợp đưa vinang lên vải phương pháp ngâm Ba lô vải khảo sát B3, B4 B5 với chiều dài vòng sợi tương ứng 2.87, 2.96 3.05 (mm) Phương pháp khảo sát tương tự trường hợp đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ Bảng 3.22: Kết thống kê giá trị diện tích mảng vinang kết dính lô vảitrường hợp đưa vinang lên vải phương pháp ngâm Lô vải B3 B4 B5 Chiều dài vòng sợi (mm) 2.87 2.96 3.05 Diện tích trung bình (µm2) 30522 ± 5640 32562 ± 6208 44228 ± 7350 Bảng 3.24: Kết tính tốn tỷ lệ vinang che phủ sợi K trường hợp đưa vinang lên vải phương pháp ngâm Lô vải Chiều dài vòng sợi (mm) Tỷ lệ vinang che phủ sợi K B3 2.87 1.61 B4 2.96 1.65 B5 3.05 1.68 Kết tính tốn tỷ lệ vinang che phủ sợi K (Bảng 3.24) cho thấy K tăng chiều dài vòng sợi tăng, giúp giải thích tượng vinang phân bố đồng vải (kết thống kê Bảng 3.22) tương tự với xu quan sát thấy đưa vinang lên vải phương pháp tráng phủ 3.3.2.3 Ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da Khi chiều dài vòng sợi tăng, phân bố vinangvải đồng với mảng vinang kết dính lớn nên khả giải phóng ibuprofen từ băng vải qua da giảm Sau 24 giờ, tỷ lệ ibuprofen từ băng vải vào dung dịch nhận 5.43, 5.68 2.06% tương ứng với chiều dài vòng sợi 2.87, 2.96 3.05 mm 3.3.2.4 Kết luận ảnh hưởng chiều dài vòng sợi tới đặc tính băng vảichứavinang 22 3.3.3 Ảnh hưởng độ giãn băng vải tới khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da Tăng độ giãn băng vải giúp tăng rõ rệt khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da lợn Sau 24 giờ, ứng với mức độ giãn băng vải 0, 33 60%, tỷ lệ ibuprofen từ băng vải dệt kim interlock vào dung dịch nhận 35.8, 38.9 44.8% 3.4 Kết luận Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Luận án đạt mục tiêu chế tạovinangchứa hoạt chất khángviêm ibuprofen phù hợp với ứngdụng vật liệu dệt phương pháp bay dung môi, sử dụng chất hoạt động bề mặt nguồn gốc tự nhiên quillaja saponin (lô S4521 Sigma Aldrich) dungmôi không halogen ethyl acetate Các thơng số q trình tạovinang lựa chọn dựa nồng độ mixen tới hạn quillaja saponin Vinangtạo có dạng hình cầu với kích thước trung bình khoảng 21.5 µm Hiệu suất tạovinang đạt 71% Tỷ lệ dungmôi ethyl acetate tồn dư vinang sau sấy 0.4 wt%, nằm giới hạn cho phép tỷ lệ dungmôi tồn dư loại băng gạc theo quy địnhDược điển Mỹ USP 29 Trong trình hồn tất vải dệt kim interlock bơng sử dụngvi nang, để vinang không bị biến dạng vải sau hồn tất, q trình sấy nên thực chân không nhiệt độ không 45oC Trong phạm vinghiên cứu, vinang đưa lên vải dệt kim interlock với chiều dài vòng sợi khoảng 2.81 ÷ 3.05 (mm) phương pháp tráng phủ, lượng vinang đưa lên vải đạt ÷ 20 % tỷ lệ thuận với chiều dài vòng sợi vải Phân bố vinangvải dệt kim interlock phụ thuộc vào loại nguyên liệu dệt chiều dài vòng sợi Với ba loại vải dệt kim interlock từ bông, peco 65/35 polyester có chiều dài vòng sợi 3.75 ± 0.03 (mm), phân bố vinangvải có tỷ lệ xơ bơng cao đồng Với vải dệt kim interlock bơng có 23 chiều dài vòng sợi thay đổi khoảng 2.81 ÷ 3.05 (mm), phân bố vinangvải đồng chiều dài vòng sợi tăng lên tỷ lệ vinang che phủ sợi K tăng Tốc độ giải phóng ibuprofen từ băng vảichứavinang phụ thuộc vào nguyên liệu dệt chiều dài vòng sợi Tỷ lệ ibuprofen vào dung dịch nhận sau từ băng vải dệt kim interlock bông, peco 65/35 polyester (có chiều dài vòng sợi 3.75 ± 0.03 mm) tương ứng 37.3, 42.2 50.9%, tỷ lệ tăng hàm lượng xơ vải giảm Từ băng vải dệt kim interlock bơng có chiều dài vòng sợi khoảng 2.81 ÷ 3.05 (mm), tỷ lệ ibuprofen vào dung dịch nhận sau 2.1 ÷ 5.7%, tỷ lệ giảm chiều dài vòng sợi vải tăng Việc tăng độ giãn băng vảichứavinang giúp tăng rõ rệt khả giải phóng hoạt chất từ băng vải qua da lợn Sau 24 giờ, tỷ lệ ibuprofen từ băng vải dệt kim interlock bơng có chiều dài vòng sợi 2.87 (mm) vào dung dịch nhận 35.8, 38.9 44.8% ứng với mức độ giãn băng vải 0, 33 60% 4.2 Hướngnghiêncứu Để góp phần vào phát triển vật liệu dệt chức ydược sử dụngvi nang, luận án đề xuất số hướngnghiêncứu sau: Nâng cao chất lượng vinangtạo (thu hẹp phân bố kích thước, tăng hiệu suất tạovinang ), đặc tính hóa số tính chất khác vinang (tỷ lệ dầu lõi vi nang, lực vinang với loại vật liệu dệt ) Cải thiện phân bố vinangvải đồng (giảm số lượng diện tích mảng vinang kết dính vải) Nghiêncứuứngdụngvinangchứa loại hoạt chất ydược khác vật liệu dệt 24 ... to vi nang cao tốt vi nang cần an toàn với người sử dụng 1.1.3 Xu hướng sử dụng vi nang có nguồn gốc thân thiện mơi trường ngành dệt may Vi c ứng dụng vi nang có nguồn gốc thân thiện môi trường. .. lõi vi nang lúc chứa hoạt chất cần bọc Phương pháp tạo vi nang bay dung môi thường áp dụng để tạo vi nang chứa loại hoạt chất kháng vi m, vi nang tạo có kích thước khoảng ÷ 50 µm, phù hợp ứng dụng. .. th y khoảng cách x vi ch yu khong 5ữ60 àm Vy, khoảng kích thước vi nang phù hợp để ứng dụng lờn vi ny l 5ữ60 àm y cng l khong kích thước vi nang thường sử dụng vải chức y dược với loại vải vải