1. Trang chủ
  2. » Kỹ Thuật - Công Nghệ

máy phổ kế huỳnh quang tia X TXRF

67 319 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

5.4.3 Nguồn tia X Nguồn tia X tạo thành từ thành phần sau: Chuyển hướng Các thành phần nguồn tia X 5.4.4 Monochromator Nhiệm vụ đơn sắc chỉnh sửa hình học phân bố phổ xạ ống X quang đến phù hợp tối ưu cho tổng kích thích phản xạ Việc định hình chùm tia thực phương tiện hệ thống độ tạo hình dạng chùm tia khu vực mẫu khoảng x 0,1 mm2 Sự đơn sắc hóa xạ ống thực thông qua phản xạ Bragg lớp đa lớp Đa lớp làm lớp xen kẽ ánh sáng nguyên tố nặng hợp chất chúng Một ví dụ điển hình cho loại cấu trúc hệ thống lớp làm 100 lớp Nickel / Carbon với khoảng cách 2,88 nm Do cấu trúc định kỳ đa lớp, pha phản xạ tia X dẫn đến nhiễu với hiệu ứng khuếch đại xóa bỏ cho bước sóng định chùm cố tùy thuộc vào góc tới Một mơ tả hiệu ứng cho phép phương trình Bragg với ý nghĩa n số nguyên, λ bước sóng xạ tia X, d khoảng cách lớp trùng lặp, ϑ góc chùm tia tới Bragg phản chiếu nhiều lớp Phương trình Bragg mơ tả góc mang lại kết phản xạ đặc biệt tốt cho lượng (bước sóng) Đối với dòng Mo-Kalpha áp dụng thường xuyên 17,5 keV góc Bragg cho lớp với khoảng cách 2,88nm khoảng ca 0,7 độ Hình 10 Đơn sắc hóa xạ kích thích phương tiện đơn sắc đa lớp Trong đơn sắc, góc tới góc phản xạ lớp ghép điều chỉnh hệ thống độ theo cách mà lượng thú vị phổ tia X phản xạ (xem hình 9) Ngồi ra, lọc làm kim loại thường sử dụng để loại bỏ photon tia X lượng thấp, mà theo vượt qua đa lớp tổng phản xạ phổ kích thích phổ sau lọc trước, lọc thành phần ẩn phổ phát xạ ống x-ray ống đơn sắc chùm kích thích đơn sắc máy dò tàu sân bay mẫu Hình 10 cho thấy hiệu ứng đơn sắc tạo dòng Mo-Kalpha ống Mo Cấu hình điều chỉnh thiết bị đơn sắc thực nhà máy khách hàng khơng thể sửa đổi 5.4.5 đầu dò tia X Bức xạ tia X đặc trưng, phát mẫu, thu thập máy dò chất bán dẫn hoạt động theo nguyên tắc buồng trôi (SDD) (xem Hình 11) Hình 11 Mặt cắt ngang đầu dò tia X SDD Trong khối lượng hoạt động detector, lượng tử tia X gây khoảng trống thực tới điện cực trường điện áp cao bên gây vụ nổ điện (xem hình 12) Xung khuếch đại preamplifier khấu trừ qua khuếch đại quang phổ XSPV tới xử lý tín hiệu số XDSP Các tín hiệu đầu kỹ thuật số xử lý xử lý tín hiệu kỹ thuật số XDSP, tóm tắt quang phổ hồn chỉnh truyền đến máy tính điều khiển thơng qua giao diện RS232 Hình 12 Chức thiết bị dò tìm tia X SDD Để giảm thiểu tiếng ồn, đầu dò bán dẫn làm lạnh nhiệt điện Việc cung cấp điện áp phụ kiểm soát chế độ làm mát thực thành phần Xnetz 5.4.6 Cơ chế định vị Phân tích huỳnh quang tia X phản xạ tổng thể (TXRF) đòi hỏi hướng dẫn chùm tia xác ổn định Nhược điểm thành phần đơn lẻ phạm vi 0,1 mm tương ứng 0,1 ° gây khác biệt độ nhạy thiết bị từ đến 100%! Hình 13 Cơ học định vị đường tia TXRF nguồn tia X đơn sắc tàu sân bay mẫu điều chỉnh góc tới (chỉ với cơng cụ đặc biệt) vị trí dầm tương đối so với sóng mang mẫu điều chỉnh đơn sắc so với nguồn tia X giao diện điều chỉnh bảng điều khiển phía trước Khái niệm xây dựng cho việc thực yêu cầu nghiêm ngặt dựa kết hợp chế thích hợp quy trình đơn giản để điều chỉnh đường chùm tia Hình 13 hiển thị thành phần quan trọng đường tia TXRF chế định vị kết nối Một thành phần quan trọng đơn sắc (2), mô tả phần 5.4.4 Bộ đơn sắc xác định đáng kể phân bố phổ chất lượng hình học chùm kích thích Vì lý này, thành phần cố định Bộ đơn sắc nằm trượt điều chỉnh tuyến tính, cho phép điều chỉnh tương đối liên quan đến tiêu điểm ống Cường độ cực đại đầu đơn sắc có nghĩa điều chỉnh tối ưu thành phần X-quang ống monochromator thiết lập mô-đun kích thích Nhiệm vụ quan trọng thứ hai kết nối với hướng dẫn chùm tia vị trí chùm tia X trung tâm vật mang mẫu Điều phương tiện slide điều chỉnh thứ hai, cho phép điều chỉnh mơ-đun kích thích hồn tồn tương ứng với vật mang mẫu u cầu quan trọng cuối cho tổng phản xạ góc tới thích hợp chùm kích thích tương ứng với bề mặt vật mang mẫu Điều kiện phản xạ tổng điều chỉnh phương tiện đưa mẫu vào sử dụng cơng cụ điều chỉnh góc Vì vậy, ba nhiệm vụ phải thực liên quan đến điều chỉnh thiết bị: ?? vị trí thiết bị đơn sắc so với ống X quang ?? định vị chùm tia kích thích vào tâm vật mang mẫu ?? điều chỉnh góc phản xạ tổng Các nhạc cụ cung cấp với điều chỉnh tối ưu Một điều chỉnh cần thiết sau vận chuyển trường hợp biến động nhiệt độ cao Đối với ba trục chế định vị, thông số sau hợp lệ: Bảng Tham số chế định vị Tham số Monochromator Vị trí dầm Góc đột biến độ phân giải 0,25 mm / rev 0,5 mm / rev 0,512 ° / rev phạm vi điều chỉnh + - 80 μm + - 80 μm +-5° xoay chiều kim đồng hồ monochromator di chuyển phía bảng điều khiển phía sau chùm di chuyển phía vật mang mẫu tăng góc tới xoay ngược chiều kim đồng monochromator di chuyển phía bảng điều khiển phía trước chùm di chuyển phía detector góc tới giảm Người sử dụng S2 PICOFOXTM có hội điều chỉnh thiết bị đơn sắc vị trí chùm tia thông qua hai giai đoạn quay khu vực phía trước thiết bị (xem Tab 9) Trong vấn đề này, phạm vi điều chỉnh bị hạn chế học Một hướng dẫn chi tiết có chứa điều chỉnh đường dẫn chùm tia đưa phần 11 "Bảo trì S2 PICOFOX ™" 5.4.7 Hướng dẫn thay đổi mẫu Trình thay đổi mẫu bên S2 PICOFOXTM có tác vụ khác Một chức quan trọng người dùng đưa mẫu vào quy trình đo mà khơng vào khu vực xạ tia X Do đó, đổi mẫu cung cấp chức an tồn xạ Bên cạnh chế định vị, đổi mẫu nhiệm vụ quan trọng liên quan đến việc đảm bảo điều kiện đo lặp lại Đây lý việc điều chỉnh trục sóng mang mẫu thiết bị dò thực riêng với đổi mẫu Một chức bổ sung bảo vệ mẫu từ ô nhiễm, không nên đánh giá thấp Thông tin cung cấp cho hai, hướng dẫn sử dụng phiên tự động Hình 14 Thiết kế nguyên tắc đổi mẫu thủ công người giữ mẫu tàu sân bay mẫu cơng tắc vị trí cuối động DC giai đoạn tuyến tính Hình 14 hiển thị thiết kế theo nguyên tắc liên quan đến đổi mẫu đổi mẫu thủ công S2 PICOFOXTM Trình thay đổi mẫu thủ cơng ổ đĩa vị trí kết thúc đơn giản với động DC Sau bật thiết bị, đổi mẫu tự động điều khiển vào vị trí đo Các mui xe phía trước đóng sau Bộ đổi mẫu vận hành nút bấm mặt trước (xem hình 15) Tác động nút nhấn xen kẽ Điều có nghĩa kích hoạt dẫn đến đảo ngược hướng chuyển động đổi mẫu Hình 15 Mặt trước đổi mẫu thủ công người giữ mẫu tàu sân bay mẫu nút chuyển đổi cho phong trào thay đổi mẫu 5.4.8 Tự động thay đổi mẫu Hình 16 hiển thị thiết kế theo nguyên tắc liên quan đến đổi mẫu S2 PICOFOXTM tự động, hoạt động theo nguyên tắc máy chiếu slide Với điều này, đo tối đa 25 sóng mang mẫu băng (xem hình 17) Trình thay đổi mẫu có ba trục giới Ổ đĩa cassette đặt băng cassette theo cách mà người vận chuyển mẫu có yêu cầu chọn cho trình đo Bộ kẹp di chuyển vật mang mẫu khỏi băng vào khu vực phía trước máy dò Thang máy nhấn tàu sân bay mẫu vị trí chuẩn bố trí TXRF Hình 16 Hoạt động mô đun đổi mẫu tự động hướng di chuyển băng cassette hướng di chuyển thang máy hướng di chuyển kẹp bảng điều khiển phía trước Thận trọng! Yêu cầu cho hoạt động thích hợp đổi mẫu việc áp dụng sóng mang mẫu nhà sản xuất phê chuẩn Đây phải hồn tồn khơng bị hư hại Khi chèn, vật mang mẫu phải trượt vào vị trí mà khơng có áp lực chúng đó, khơng mắc kẹt Ngoài ra, quy tắc cho việc chuẩn bị hãng vận chuyển mẫu mô tả phần 8.3 phải theo sau Do not incline: không dc làm nghiêng Hình 17 Băng thay đổi mẫu với sóng mang mẫu thủy tinh thạch anh (quartz) Trái với hướng dẫn thay đổi mẫu, tự động thay đổi mẫu vận hành độc quyền thơng qua phần mềm Đối với hai đổi mẫu, hình bảng mặt trước có sẵn, hiển thị mẫu vị trí đo Thận trọng! Các vật mang mẫu bên băng cassette khơng bị khóa thêm Băng cassette khơng nghiêng (xem hình 17) cho vật mang mẫu rơi khỏi băng cassette Thận trọng! Liên quan đến đổi mẫu tự động, không thay đổi cassette trừ mẫu vị trí đo Lỗi đơn giản trình thay đổi mẫu xóa người dùng đào tạo Đối với điều này, mơ-đun kéo đường sắt kính viễn vọng để trì (xem phần 11) 5.4.9 Các mạng mang mẫu Trong phân tích TXRF, nhà cung cấp mẫu đóng vai trò quan trọng việc đạt kết phân tích tối ưu Bởi điều này, nhu cầu lớn thực vật liệu hiệu suất học tàu sân bay mẫu ?? Bruker Nano GmbH áp dụng kích thước tiêu chuẩn cho TXRF với đường kính 30 mm độ dày mm ± 0,1 mm Chỉ hình học đảm bảo chức đổi mẫu! ?? Các nhà cung cấp mẫu với ngoại lệ vật liệu mang vật liệu phải hóa học tinh khiết Định nghĩa thời gian đo Thời gian đo xác định công cụ hộp thoại Phương thức Loại đo lường Thời gian sống chọn để định lượng Bắt đầu đo lường Phép đo bắt đầu cách kích hoạt phím chức F5 phím theo công cụ Phép đo tự động dừng sau chạy chương trình thời gian đo Đánh giá quang phổ Tùy thuộc vào phương pháp chọn, hiệu ứng đánh giá đánh giá lại thủ công phải thực sau kết thúc phép đo Hiển thị quang phổ, thông số phép đo tại, kết báo cáo hiển thị thơng qua tab tương ứng 8.7.2 Phân tích TXRF chế độ tự động Chế độ tự động định nghĩa phân tích tự động số mẫu cách thay đổi mẫu Loại phân tích thực với PICOFOXTM tự động Cơ sở cho phép đo tự động việc tạo kịch nhiệm vụ đo mô tả Trong phần mềm SPECTRA, kịch định nghĩa công việc đo lường cơng cụ cho mơ tả trình soạn thảo cơng việc đo lường Trình soạn thảo công việc đo lường cấu trúc dạng bảng bao gồm tất loại định lượng có sẵn chế độ thủ cơng Các chức hoạt động trình soạn thảo cơng việc đo lường giải thích mơ tả chương trình SPECTRA Ngay sau công việc đo định, lưu dạng tệp dự án với phần mở rộng tệp rtx Với điều này, chuẩn bị sau xử lý cơng việc Ngồi ra, cơng việc đo lường nhập dạng tệp CSV trường hợp S2 PICOFOX kết nối với hệ thống LIMS Chú thích: Khơng có giám sát liên quan đến thiết bị liên quan đến phù hợp tập liệu công việc đo lường lắp ráp thực tế băng thay đổi mẫu Nhà điều hành hoàn toàn chịu trách nhiệm hoàn cảnh Việc đánh số sóng mang mẫu vị trí hộp băng mẫu thay đổi hữu ích cơng việc chế độ tự động Điều tạo điều kiện nhanh chóng kiểm tra lắp ráp băng cassette Hình 39 hiển thị ví dụ cơng việc đo lường để phân tích máu Hình 39 Ví dụ công việc đo lường Để xử lý công việc đo lường, nạp với lệnh LOAD chạy với lệnh START sau Trong xử lý số dòng cột có màu đỏ liên quan đến phép đo thực tế, quang phổ đo được, chúng đánh dấu màu xanh dương tương ứng cho phổ đánh giá Tất liệu phổ đánh giá lưu trữ tệp công việc sau đo Điều dẫn đến quy trình sau cho hoạt động tự động: Bảng 22 phân tích TXRF chế độ tự động Mơ tả Hình Đo lường phân tích tự động Trạng thái nhạc cụ Thiết bị đưa vào hoạt động mô tả phần làm ấm khoảng Băng cassette mẫu lắp ráp với mẫu mang mẫu chuẩn bị chuyển đến đổi mẫu Chuẩn bị bắt đầu công việc đo lường Tự động chạy Tự động xử lý phép đo, hiệu chỉnh độ lợi độ phụ thuộc phương pháp, phân tích Tải tệp cơng việc lưu hồn thành cơng việc Kiểm sốt liệu đo lường, báo cáo đo lường, phát hành báo cáo đo lường Kiểm soát chất lượng S2 PICOFOX ™ Ngày nay, phòng thí nghiệm phân tích đại, hệ thống quản lý chất lượng sở cho chất lượng dịch vụ phân tích liên tục cao Một thành phần hệ thống điều khiển giám sát thiết bị đo lường phân tích Trong phần sau, phần giới thiệu ngắn giám sát tính phân tích quan trọng phổ kế TXRF S2 PICOFOXTM đưa Trong số thông số hoạt động, cần theo dõi thường xuyên, là: Bảng 23 Thơng số cơng cụ để kiểm sốt chất lượng Tham số điều chỉnh độ lợi độ phân giải quang phổ độ nhạy độ xác việc định lượng Tần số hàng ngày hàng tháng hàng tháng hàng tháng Tất xét nghiệm phải thực sau giai đoạn khởi động 60 phút Điều chỉnh độ lợi tự động lưu tệp nhật ký Đối với tất thông số khác, giao thức nên tạo theo hệ thống quản lý chất lượng 9.1 Hiệu chỉnh tăng Hiệu chỉnh độ lợi bao gồm việc điều chỉnh tinh chỉnh khuếch đại quang phổ phương tiện tiêu chuẩn đơn nguyên tố Một mô tả chi tiết quy trình đưa phần 7.3 Hiệu chỉnh độ lợi không bao gồm việc kiểm tra thông số thiết bị mà đồng thời điều chỉnh giá trị danh nghĩa Phạm vi giá trị nondimensional ± 1024 Giá trị tăng +512 cho biết độ lệch bất thường so với giá trị danh định Trong trường hợp này, dịch vụ Bruker Nano GmbH nên tư vấn 9.2 Độ phân giải phổ (FWHM) Độ phân giải phổ có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất phân tích thiết bị Sự suy giảm vĩnh viễn độ phân giải dấu hiệu khiếm khuyết bên máy dò khuếch đại tín hiệu Việc giám sát tham số thực sau: Bảng 24 Quy trình kiểm tra độ phân giải phổ Bước kiểm tra Trạng thái công cụ: ?? giai đoạn khởi động công suất ống tối thiểu 60 phút Mẫu: ?? Tiêu chuẩn Mn sóng mang mẫu thủy tinh thạch anh với tỷ lệ tích lũy 10000cps + - 20% Đo lường: ?? 60 s thời gian sống lưu trữ quang phổ đánh giá: ?? định vị trỏ cửa sổ phổ đỉnh Mn-K α ?? yêu cầu hoạt động chức Hiệu chuẩn FWHM ?? đọc ghi lại việc chuyển giao giá trị FWHM ?? Giá trị FWHM với Ok định: ?? độ lệch giá trị FWHM cao 10% so với trạng thái phân phối, dịch vụ phải tư vấn 9.3 Độ nhạy Độ nhạy cho biết độ nhạy tuyệt đối thiết bị Giá trị không cân với giới hạn phát phần tử định mẫu định Độ nhạy xác định phép đo mẫu 1-ng-Ni trạng thái, cường độ huỳnh quang chuẩn hóa theo khối lượng, thời gian dòng ống phát thiết bị Tốc độ đếm chuẩn hóa cao kết nối với độ nhạy cao thiết bị Độ nhạy bị ảnh hưởng chủ yếu chất lượng việc điều chỉnh hướng dẫn chùm tia suy giảm ống X quang Trong trường hợp nghi ngờ điều chỉnh sai lệch hướng dẫn chùm tia, việc điều chỉnh phải tối ưu hóa với mẫu đặc biệt chuyên sâu (ví dụ: 0,5 µg As) trước Có thể tìm thấy hướng dẫn phần 11.1 Bảng 25 Thủ tục kiểm tra độ nhạy Bước khảo sát trạng thái cơng cụ: • giai đoạn khởi động 60 phút • tối đa ống điện • hướng dẫn chùm điều chỉnh tối ưu mẫu: ng Ni chuẩn b t: àl dung dch Ni 200 àg / l hoc àl dung dch Ni 1mg / l đo lường: • Chọn menu “Thiết bị - Độ nhạy” • Chọn phần tử để kiểm tra độ nhạy (ở đây: Ni) nhập khối lượng phần tử • Chọn phương thức tệp hiệu chỉnh bắt đầu phép đo “Bắt đầu” đánh giá: Độ nhạy tính tự động sau cơng thức: NNi = Tỷ lệ đếm ròng Ni (cts) T = thời gian đo I = dòng điện (mA) • Xác nhận đóng đối thoại “Ok” Giá trị cho SNi tự động cung cấp cho tập tin hiệu chuẩn (xem Menu “Analyze Calibrate TXRF…”) định: • trường hợp giảm độ nhạy cảm đột ngột 20%, cân bằng phương tiện điều chỉnh, dịch vụ nên tư vấn • trường hợp giảm chậm, tương ứng với tuổi ống X quang, cần xem xét trao đổi ống X quang 9.4 Độ xác định lượng Trong quy trình thử nghiệm này, thông số cụ thể đánh giá, việc giám sát quy trình phân tích hoàn chỉnh từ việc lấy mẫu đến kết phân tích thực Độ xác kiểm tra phương tiện tiêu chuẩn đa nguyên tố với nồng độ phần tử biết Trong trình này, tiêu chuẩn đa nguyên tố nước với nồng độ nguyên tố mg / l khuyến khích sử dụng Bảng sau bao gồm số ví dụ cho loại tiêu chuẩn này: Bảng 26 Các tiêu chuẩn đa nguyên tố để thử nghiệm định lượng Nhà chế tạo Tên SPEX QC21 Merck IcP V NIST Bernd Kraf 1640 TXRF Mo Sự miêu tả Điều số 100 mg / l tiêu chuẩn đa nguyên tố QC-21 tiêu chuẩn đa nguyên tố 1… 100 mg / l conc tiêu chuẩn nước biển µg / l conc 11 nguyên tố, 10… 100mg / l 1.10714.0500 02579 Thủ tục kiểm tra phải xác định hướng dẫn giám sát phạm vi quản lý chất lượng Mơ tả sau giải thích điều Bảng 27 Thử nghiệm định lượng Bước kiểm tra trạng thái công cụ: ?? giai đoạn khởi động 60 phút ?? tối đa ống điện ?? hướng dẫn chùm điều chỉnh tối ưu mẫu: ?? tiêu chuẩn đa nguyên tố chuẩn bị: ?? chuyển 1,5 ml dung dịch chuẩn vào lọ ?? bổ sung tiêu chuẩn nội ?? đồng toàn diện cách sử dụng máy lắc tự động ?? chuẩn bị µl chất mang mẫu đo lường: ?? Thời gian sống 200 giây Chú thích chuẩn bị, tiêu chuẩn nội thể nồng độ tương tự yếu tố dung dịch áp dụng phương thức có danh sách phần tử cố định đánh giá tự động đánh giá: ?? đánh giá phổ, báo cáo tạo giá trị danh nghĩa so sánh với liệu đo lường định: ?? độ lệch phân tích cụ thể phải nhỏ 10% Trong trường hợp độ lệch cao hơn, phải thực phân tích lỗi Các nguồn lỗi sau lý cho độ lệch giá trị danh nghĩa giá trị đo Bảng 28 Các nguồn lỗi có để phân tích khơng xác Nguồn lỗi unclean sample carrier tàu sân bay mẫu không contamination during sample preparation ô nhiễm trình chuẩn bị mẫu test sample overaged or contaminated mẫu thử bị tải nhiễm bẩn standard solution of the internal standard overaged or Biện pháp khắc phục phép đo trắng vật mang mẫu rỗng, lặp lại phép đo lặp lại phép đo, kiểm tra tính hợp lý kiểm soát ngày hết hạn, lặp lại phép đo kiểm soát ngày hết hạn, lặp lại contaminated giải pháp tiêu chuẩn tiêu chuẩn nội overaged bị ô nhiễm pipetting error during sample preparation lỗi pipetting trình chuẩn bị mẫu pipetting error during the preparation of the internal standard pipetting lỗi trình chuẩn bị tiêu chuẩn nội calibration error of the TXRF calibration lỗi hiệu chuẩn hiệu chuẩn TXRF calculation error during the internal standardization lỗi tính tốn q trình chuẩn hóa nội phép đo trình độ nhân viên, hiệu chuẩn pipette trình độ nhân viên, hiệu chuẩn pipette phép đo so sánh với tiêu chuẩn khác, hiệu chỉnh lại cần thiết lặp lại 10 Đặt khỏi hoạt động 10.1 Tắt thiết bị Thiết bị tắt để vận chuyển, cho mục đích dịch vụ thời gian dài không sử dụng Tắt công cụ thực sau: kết thúc đo lường hướng dẫn thay đổi mẫu: lấy mẫu vật mang mẫu khỏi thiết bị máy đổi mẫu tự động: lấy mẫu gần khỏi vị trí đo phương tiện lệnh Tháo hộp thoại Thay đổi mẫu tháo băng từ thiết bị sau tắt điện áp cao đóng chương trình đo lường tắt máy tính điều khiển tắt máy quang phổ cách sử dụng cơng tắc 10.2 Hoạt động dự phòng Hoạt động độc lập thiết bị bao gồm công tắc điện áp cao loại bỏ mẫu khỏi máy đo phổ Nếu không, máy quang phổ máy tính điều khiển bao gồm phần mềm hoạt động Chế độ vận hành khuyến nghị sử dụng ống X quang tha đồng thời phải giữ ổn định thiết bị điện tử Ví dụ, thiết bị hoạt động ngày, đủ để tắt ống vào ban đêm Khi bật điện áp cao, phải chờ đợi để khởi động để cân nhiệt quang học X quang hoàn thành 11 Bảo trì S2 PICOFOX ™ Nguy hiểm! Nhà điều hành phải thực công việc bảo dưỡng mơ tả Bảo trì hoạt động nguồn xạ tia X, nguồn điện áp cao thiết bị điện tử phép thực nhân viên dịch vụ ủy quyền 11.1 Điều chỉnh hướng dẫn dầm Khả phân tích phổ kế TXRF S2 PICOFOX ™ phụ thuộc đáng kể vào việc điều chỉnh tối ưu hướng dẫn chùm kích thích Trong phần này, quy trình đơn giản để điều chỉnh thiết bị mô tả Yêu cầu cho quy trình bảo trì mẫu có điểm mẫu nhỏ chuẩn bị tập trung tốt có cường độ đủ cao Với mục đích này, 0,5 µl dung dịch chuẩn Ga g / l chuẩn bị xác vật mang mẫu thủy tinh thạch anh Đĩa thủy tinh acrylic không phù hợp! Trên vật mang mẫu silicon, chuẩn bị dẫn đến điểm mẫu với đường kính khoảng mm tốc độ xung số 10000 cps (Phiên hiệu cao) Sau chuẩn bị, mẫu lưu trữ phương tiện thử nghiệm Để điều chỉnh hướng dẫn dầm, phải chờ thời gian khởi động 60 phút để hồn thành Sau đó, mẫu nạp vào vị trí đo Hiệu ứng điều chỉnh tốc độ xung tối đa tín hiệu mẫu Tốc độ xung tích lũy áp dụng cho hiệu chỉnh nhanh Đối với quy trình này, chức Rate menu Device kích hoạt Màn hình hiển thị tùy ý mở rộng Có thể chỉnh sửa xác phương pháp chức Ổn định menu Device.This phương pháp hoạt động xác cho việc đánh giá cường độ khơng phải giá trị áp dụng, cường độ tích hợp thời gian đo phần xác định quang phổ Vì vậy, số liệu thống xung tốt có sẵn để điều chỉnh tín hiệu Một bất lợi phương pháp chi phí cao chút thời gian Trong hình 40, giai đoạn quay bảng phía trước hiển thị lần nữa, cần thiết để điều chỉnh thiết bị Các núm xoay đặt phía sau nắp có khóa chụp xen kẽ Núm xoay cho đơn sắc thực màu đỏ núm xoay cho vị trí chùm đánh dấu màu đen Bảng 29 Điều chỉnh hướng dẫn chùm tia 3 Mô tả tải mẫu chuẩn Ga-chuẩn vào vị trí đo chuyển hiển thị quang phổ thành phổ kích hoạt chức Ổn định menu Thiết bị điều chỉnh tham số đối thoại Giới hạn Trái Phải xác định khu vực có cường độ huỳnh quang đỉnh Ga Đối với yếu tố khác, giá trị phải điều chỉnh cho phù hợp Chú thích kích hoạt nút chuột phải cửa sổ phổ, sau chọn tùy chọn phổ menu ngữ cảnh Thời gian: giây Giới hạn trái: 8,9 keV Giới hạn phải: 9,5 keV bắt đầu chức cách kích hoạt nút START đầu tiên, giai đoạn quay cho đơn sắc quay cách cẩn thận qua lại đạt tốc độ đếm tối đa; với điều này, thời gian đo kết phải chờ đợi sau phép đo sau đó, việc điều chỉnh vị trí dầm thực theo cách với núm xoay tương ứng để điều chỉnh tối ưu bước phải lặp lại luân phiên hai ba lần bắt đầu chức năng, việc đo mẫu tự động tính tốn tỷ lệ tích lũy phạm vi lượng xác định thực hiện; giá trị q trình hiển thị đồ họa nhà điều hành đào tạo, việc điều chỉnh không nhiều thời gian 10 phút Hình 40 Các điều khiển để điều chỉnh hướng dẫn chùm tia nắp đậy nắp giai đoạn quay cho đơn sắc giai đoạn quay cho vị trí dầm 11.2 Bảo trì máy đổi mẫu tự động Trong trường hợp đặc biệt trường hợp lỗi vận hành, xảy cố hoạt động trình thay đổi mẫu Các nguyên nhân gây cố đổi mẫu là: ?? Thiết bị đặt ngồi hoạt động mà khơng phải tháo vật mang mẫu cuối khỏi vị trí đo (lệnh Tháo hộp thoại đổi mẫu) trước ?? Các nhà cung cấp mẫu bị lỗi không cách áp dụng Máy đổi mẫu tự động kéo khỏi thiết bị để bảo dưỡng đơn giản Việc trì đổi mẫu thực sau Nguy hiểm! Để bảo dưỡng thiết bị đổi mẫu, thiết bị phải ngắt kết nối khỏi nguồn điện Bảng 30 Bảo trì máy đổi mẫu tự động Mơ tả tắt cơng cụ kéo phích cắm điện hình nhả hai kẹp kẹp đổi mẫu bảng mặt trước kéo thiết bị đổi mẫu khỏi thiết bị loại bỏ nhà cung cấp mẫu bị lỗi bị kẹt reinserting screwing chặt chẽ mẫu changer kết nối lại thiết bị thực ổ đĩa tham chiếu 11.3 Cầu chì thay Nguy hiểm! Trước thay cầu chì, thiết bị phải ngắt kết nối với nguồn điện Để bảo vệ tải, S2 PICOFOX ™ trang bị hai cầu chì an toàn Những thiết bị nằm ổ cắm điện lưới mặt sau thiết bị Các cố dao động dao động điện áp gây cú sốc cầu chì Hai cầu chì lý đèn nguồn màu xanh bảng điều khiển phía trước khơng sáng, cơng tắc kích hoạt kết nối nguồn xác Việc thay cầu chì thực sau: Bảng 31 Cầu chì thay Mơ tả hình chuyển cơng tắc sang O ngắt kết nối phích cắm điện khỏi thiết bị kéo giữ cầu chì thay cầu chì lắp lại cầu chì cắm lại phích cắm nguồn điện vào ổ điện Nếu cầu chì nổ lại thay thế, thiết bị phải ngắt kết nối với nguồn điện dịch vụ Bruker Nano GmbH cần thông báo 12 Vận tải Nguy hiểm! Rủi ro thương tích cách thả nhấc máy đo phổ Trọng lượng S2 PICOFOXTM vượt 37 kg Do đó, máy quang phổ đóng gói khơng đóng gói nên nâng lên mang hai người Thận trọng! Nguy tổn thương cụ tác động, độ lạnh độ ẩm Việc vận chuyển phải thực thận trọng Thiết bị không tiếp xúc với rung động mạnh mẽ tác động Trong trình vận chuyển bảo quản, thiết bị phải bảo vệ khỏi độ ẩm nhiệt độ -10 ° C Thận trọng! Trước vận chuyển tất mẫu phải lấy khỏi thiết bị Trước vận chuyển S2 PICOFOXTM, khóa vận chuyển phải cố định Hình 41 Sửa khóa vận chuyển 13 Thải bỏ thích: Tất thành phần chi tiêu S2 PICOFOXTM phải xử lý thân thiện với môi trường phải tái chế Nguy hiểm! Nguy hiểm gây độc Beryllium Ống X quang máy dò chứa chất độc Beryllium Việc xử lý thành phần phải thực nhà sản xuất Các thành phần S2 PICOFOX ™, ngoại trừ ống X quang máy dò, xử lý chất thải nguy hại Các thành phần ống X quang máy dò chứa chất độc Beryllium nhà sản xuất lấy lại Trong trường hợp xử lý, xin vui lòng, gửi thành phần X-ray ống máy dò đến địa sau: Bruker Nano GmbH Schwarzschildstraße 12 D-12489 Berlin nước Đức Mức tiêu chuẩn phân phối S2 PICOFOX ™ Bảng 32 Độ phân phối S2 PICOFOX ™ Tổng số 1 Thành phần sổ ghi chép, Windows XP, Office XP, chuột cáp nối tiếp 25 100 1 25 chuyển đổi USB / COM tàu sân bay mẫu thủy tinh thạch anh tàu sân bay mẫu thủy tinh acrylic hộp sóng mang mẫu (tự động) băng giặt cơng cụ phụ trợ định tâm mẫu container mẫu Các vị trí liệt thay đổi tùy theo mức độ phân phối trạng thái phát triển kỹ thuật ... tính điều khiển 6.1.4 Thành phần phổ TXRF Thành phần chung phổ TXRF điển hình (xem Hình 24) giải thích 1-ng-Ni mẫu sau: Hình 24 Thành phần điển hình phổ TXRF Abscissa đơn vị đo kilo electron... Hình 32 Lắp ráp thành phần TXRF ống X quang đơn sắc mẫu tàu sân bay với mẫu chùm kích thích phản xạ máy dò Hình 32 hiển thị lắp ráp thành phần TXRF hướng dẫn dầm cho TXRF Nguyên lý phân tích huỳnh... Tín hiệu huỳnh quang tán xạ góc tới xạ kích thích 6.2.2 Phương pháp đo TXRF Phân tích huỳnh quang tia X phản xạ tổng thể (TXRF) dạng phân tích huỳnh quang tia X đặc biệt mới, mà thiết bị phân

Ngày đăng: 03/08/2018, 14:23

Xem thêm:

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

w