bài tập chương 1 chương 2 chương 3 chương 4 phân tích bằng công cụ câu hỏi lý thuyết và bài tập tính toán
Trang 1CÂU HỎI & BÀI TẬP CHƯƠNG 1-4 HỌC PHẦN: CH3322
CÂU HỎI:
UV-Vis
1 Biểu thức của định luật Beer? Ý nghĩa vật lý của hệ số hấp thụ mol?
2 Độ truyền quang (T %), độ hấp thụ quang (A), quan hệ giữa T % và A?
3 Tại sao trong phân tích định lượng bằng phổ UV-Vis người ta thường đo độ hấp thụ quang ở bước sóng ứng với cực đại hấp thụ của chất nghiên cứu?
4 Tính cộng tính về độ hấp thụ? Dung dịch so sánh (mẫu trắng hay blank)? Tại sao để đo độ hấp thụ của một dung dịch cần sử dụng dung dịch so sánh?
5 Tại sao khi phân tích mẫu có thành phần phức tạp thường sử dụng phương pháp thêm chuẩn?
AES-AAS
1 Bản chất sự xuất hiện phổ AES? Tại sao phổ AES là phổ vạch?
2 Nêu các trang bị cần thiết trong phép ghi phổ AES và AAS
3 Nêu các kỹ thuật nguyên tử hóa trong phương pháp AES và AAS
4 Trong hai phương pháp hấp thụ nguyên tử và phát xạ nguyên tử, phương pháp nào cho phép định tính toàn diện mẫu nghiên cứu? Tại sao?
5 Các nguyên tố Ag, Au, Cu có thể được xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử và phát
xạ nguyên tử Giải thích tại sao phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy cao hơn?
6 So sánh phương pháp phân tích phổ AES và AAS Chỉ ra ít nhất một nhược điểm của mỗi phương pháp
BÀI TẬP:
UV-Vis
1 Độ hấp thụ quang của dung dịch phức FeSCN2+ 1,04 10-4 M (= 580 nm, b = 1cm) là A = 0,726, hãy tính:
a Độ truyền quang T % của dung dịch trên
b Hệ số hấp thụ mol của phức ở bước sóng 580 nm (580)
c Bề dày cuvet để dung dịch phức FeSCN2+ 4,16 10-5 M cũng có cùng độ hấp thụ như trên
Trang 2d1 A = 0,2 – 0,8 d2 A = 0 – 2
2 Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn chứa 50 ppm NO3- đo ở = 220 nm (b = 1cm) là A = 0,570 Hãy tính nồng độ NO3- (ppm) trong một mẫu nước biển biết rằng độ hấp thụ của dung dịch này đo cùng điều kiện như trên là A = 0,540
ĐS: 47,37 ppm
3 Để định lượng Pb trong thực phẩm, tiến hành cân 5,000-g mẫu, hòa tan hoàn toàn thành dung dịch, sau đó thêm thuốc thử dithizone, dạng phức Pb(II)-dithizonat được chiết bằng CHCl3, dung dịch sau khi chiết được định mức thành 25-mL Hãy tính hàm lượng Pb trong mẫu thực phẩm nếu:
a Dung dịch chuẩn được chuẩn bị tương tự như mẫu, chứa 10 g Pb2+ trong thể tích dung dịch đem đo là 20-mL Độ hấp thụ quang (max = 545 nm, b = 1 cm) của dung dịch chuẩn và mẫu lần lượt là Ac = 0,320 và Am = 0,225
b Dung dịch chuẩn được chuẩn bị tương tự như mẫu, 1 bình chứa 6,25 g Pb2+ trong thể tích dung dịch đem đo là 25-mL và 1 bình chứa 12,5 g Pb2+ trong thể tích dung dịch đem đo là
25-mL Độ hấp thụ quang (max = 545 nm, b = 1 cm) của dung dịch chuẩn và mẫu lần lượt là A1 = 0,160, A2 = 0,320 và Am = 0,225
4 Lấy 5,00 ml một mẫu nước biển cho tạo phức với thuốc thử Dithizone Phức Pb(II)-dithizonat tạo thành được chiết sang dung môi CCl4 và định mức lên 25,00 ml cho giá trị độ hấp thụ quang
A = 0,193 (= 520 nm, b = 1cm)
Mặt khác, nếu thêm 1,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ có nồng độ 1560 ppb vào 5,00 ml mẫu nước biển trên, sau đó tạo phức, chiết bằng CCl4 và định mức lên 25,00 ml như trên thì độ hấp thụ quang của dung dịch thu được là A = 0,419 Tính nồng độ Pb2+ có trong mẫu nước biển (ppm) ĐS: 0,226 ppm
5 Tính nồng độ ppm của dung dịch mẫu chứa Fe3+ theo cách tiến hành sau:
- Lấy 20,00 mL dung dịch mẫu có chứa Fe3+ cho tạo phức với thuốc thử axit sunfosalixilic rồi pha loãng thành 50,00 mL dung dịch đo Đo độ hấp thụ quang (max = 425 nm, b = 1 cm) được giá trị
Am1 = 0,225
- Lấy 20,00 mL dung dịch mẫu có chứa Fe3+ khác thêm vào 4,00 mL dung dịch Fe3+ chuẩn 10-mg/L,
Trang 36 Nồng độ của Fe3+ và Cu2+ trong hỗn hợp được xác định bằng thuốc thử hexacyanoruthenate(II), Ru(CN)64-, theo phương pháp phổ UV-Vis Ru(CN)64- tạo phức với Fe3+ màu xanh tím (max = 550 nm); Ru(CN)64- tạo phức với Cu2+ màu xanh nhạt (max = 396 nm) Độ hấp thụ quang và số hấp thụ mol của phức Fe và Cu với thuốc thử như sau:
Tính nồng độ CM của từng ion trong hỗn hợp
Cho Fe =56; Cu = 64
7 Cân 0,425g hợp kim chứa Co và Ni đem hòa tan và pha loãng đến 50,0 ml Lấy 25,0 ml dung dịch, thêm các chất để loại ion cản sau đó thêm thuốc thử và pha loãng đến 50,0 ml Đo độ hấp thụ quang của dung dịch này với cuvet 1cm ở bước sóng 510 nm được A = 0,446 và ở bước sóng
656 nm có A bằng 0,326 Tính nồng độ Co và Ni trong mẫu hợp kim theo ppm, biết rằng hệ số hấp thụ mol của phức Co và Ni với thuốc thử như sau:
Cho Ni =58,7; Co = 58,9
8 Cho biết kết quả xác định nồng độ dung dịch Cu2+ (dung dịch X - Cx) với thuốc thử NH3 như sau:
Tính Cx
550 396
510 656
chuẩn 0,061M
Dung dịch so sánh 0,022M
Dung dịch X
nước cất Thêm đến vạch định mức 25,0 ml; lắc đều
độ hấp thụ quang A
(λ max = 620 nm)
Trang 4AES
Cho biết các hằng số: h = 6.62 x 10-34 J.s; c = 3 x 108 m/s; k = 1.38 x 10-23 J/K
1 Tính tỷ lệ số nguyên tử Na ở trạng thái kích thích và trạng thái cơ bản (Nm/N0) nếu nhiệt độ của nguồn nguyên tử hóa là:
a 1700 K
b 2000 K
c 2300 K
Cho biết: gm/g0 = 6/2; em = 589.00 nm
2 Tính tỷ lệ số nguyên tử Cd ở trạng thái kích thích và trạng thái cơ bản (Nm/N0) nếu nhiệt độ của nguồn nguyên tử hóa là:
a 2300 K
b 4500 K
c 8000 K
Cho biết: gm/g0 = 6/2; em = 228.80 nm
3 Kết quả xác định hàm lượng Li bằng AES theo phương pháp điểm thêm chuẩn như sau:
Thể tích mẫu
lấy (mL)
Thể tích thêm chuẩn (mL)
Thể tích cuối cùng (mL)
Cường độ phát
xạ (a.u)
Tính hàm lượng Li, cho biết dung dịch Li thêm chuẩn có nồng độ 1.62 g/mL
AAS
1 Xác định hàm lượng Pb trong máu bằng phương pháp F-AAS được tiến hành như sau:
+ 5.0-mL mẫu máu được thêm axit tricloaxetic nhằm tách protein;
+ Tiến hành ly tâm, thu phần dung dịch;
+ Axit hóa phần dung dịch thu được tới pH = 3;
+ Pb được chiết ra bằng dung dịch metyl isobutyl xeton có chứa chất tạo phức APDC, mỗi lần 5-mL;
+ Mẫu chiết sau đó được đưa tới bộ phận nguyên tử hóa;
Trang 5Tính hàm lượng Pb trong mẫu máu giả sử độ hấp thụ A tuân theo biểu thức của định luật Beer
2 Hàm lượng Pb trong mẫu phân tích được xác định bằng kỹ thuật AAS Quy trình thực nghiệm như sau:
Hòa tan hoàn toàn 2.0-g mẫu bằng axit thích hợp, sau đó pha loãng và định mức đến 50.0-mL
Độ hấp hấp thụ của dung dịch này đo tại bước sóng 218-nm là 0.20 Tính % Pb theo khối lượng Cho biết kết quả xây dựng đường chuẩn như hình dưới
3 Thiếc tributyl clorua (TBT) là một loại thuốc trừ sâu có trong sơn (hiện nay đã bị cấm sử dụng)
để tránh sự phát triển của vi sinh vật trên vỏ tàu biển Quy trình xác định hàm lượng TBT trong mẫu trầm tích theo kỹ thuật GF-AAS tiến hành như sau:
Hòa tan 0.5004-g mẫu trầm tích biển bằng 5-mL axit axetic ở 900C trong 15 phút; ly tâm trong 10 phút với tốc độ 2500 vòng/phút Sau đó lấy ra 2.00-mL dung dịch, thêm tiếp 3-mL dung dịch đệm amoni citrat, pha loãng bằng nước cất, định mức đến 10.00-mL Mẫu dung dịch (20 L) sau đó được phân tích trên thiết bị GF-AAS
Xây dựng đường chuẩn:
Thể tích dung dịch chuẩn gốc Sn 100 ppb
Diện tích pic
Trang 6Hỏi: nếu tín hiệu diện tích của mẫu đo là 0.0541 thì hàm lượng của TBT trong mẫu trầm tích là bao nhiêu?