Thí nghiệm phân tích môi trường

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG NHĨM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2016 Trang Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Sinh học & Kĩ thuật Mơi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GVHD: Nguyễn Phan Huy Hồng Nhóm: Lớp: 05DHMT2 Buổi: Sáng Chủ nhật – tiết 1-5 , 7-10 Trang THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH -2016 Trang DANH SÁCH NHÓM Hồ Thanh Hiếu 2009140361 Đỗ Trần Mỹ Duyên 2009140516 Nguyễn Thị Ngân Hà 2009140279 Nguyễn Quyết Thắng 2009140175 Nguyễn Ngọc Khánh Như Trang BÀI 1: CHỈ TIÊU ĐỘ ĐỤC VÀ CHLORIDE TRONG NƯỚC  Mẫu nước: Nước thải sinh hoạt  Thời gian lấy mẫu: 9h27’  Ngày lấy mẫu: 13/03/2016  Địa điểm lấy mẫu: 339 Tân Kỳ Tân Quý , P.Sơn Kỳ, Q.Tân Phú  Người lấy mẫu: Nhóm Chỉ tiêu độ đục a Nguyên tắc Phương pháp dựa hấp thu ánh sang cặn lơ lửng có dung dịch b Các yếu tố ảnh hưởng Cặn có khả lắng nhanh, cuvete bẩn, có bọt khí mẫu, độ màu thật mẫu c Hóa chất  NTU 400  Nước cất lần d Kết thí nghiệm STT Vml dd chuẩn Vml nước cất Độ đục NTU 0 50 1 49 2 48 16 3 47 24 4 46 32 5 45 40 Độ hấp thu 0,003 0,004 0,01 0,146 0,151 (Abs) Đo độ hấp thu thang độ đục chuẩn dung dịch chuẩn máy spectrophotometer bước sóng  = 450nm Trang Độ hấp thu Abs Giản đồ đường chuẩn 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 f(x) = 0x - 0.03 R² = 0.73 y Linear (y) 10 15 20 25 30 35 40 45 Độ đục (NTU) Từ giản đồ ta có: Phương trình đường chuẩn: y = 0,0043x – 0,0327 R2 = 0,7275 Thí nghiệm có độ hấp thu mẫu nước thải: An = y = 0,009  x = 10,25  NTUmt = x Hệ số pha loãng = 10,25 50 = 512,5 Chỉ tiêu Chloride a Ngun tắc Trong mơi trường trung hòa hay kiềm nhẹ K2CrO4 làm chất thị điểm kết thúc phương pháp định phân chloride dd AgNO Ag+ + Cl- → AgCl Ksp = 3.10-20 2Ag+ + CrO42- → AgCrO4 Ksp = 10-12 b Các yêu tố ảnh hưởng  Sunfit dễ dàng bị oxy hóa nước oxy già (H2O2) mơi trường trung hòa  Thiosunfate sunfite dễ bị ảnh hưởng môi trường kiềm  Orthophosphat với hàm lượng cao > 25mg/L tác động tới Bạc Nitrate, xảy  Hàm lượng Fe 10mg/L che lấp đổi màu ểm kết thúc Trang c Hóa chất  Nước thải  AgNO3  K2CrO4  Nước cất lần d Kết thí nghiệm Cloride(mg/L) = = = 50 (mg/L) NaCl(mg/L) = chloride (mg/L) 16,5 = 81,5 (mg/L)  Trang BÀI 2: PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU SẮT VÀ ĐỘ ACID TRONG NƯỚC  Mẫu nước: Nước thải sản xuất  Thời gian lấy mẫu: 8h30’  Ngày lấy mẫu: 20/03/2016  Địa điểm lấy mẫu: Nhà máy sản xuất nước đá  Người lấy mẫu: Nhóm I Chỉ tiêu sắt Nguyên tắc Đun sôi mẫu môi trường acid pH 3.2 với chất xúc tác hydroxide amine (NH2OH.HCl), tồn Fe hòa tan có dung dịch chuy ển thành Fe2+ sau Fe2+ phản ứng với phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đ ỏ cam Cơ chế phản ứng biểu diễn sau: Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ +H2O 4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ Các yếu tố ảnh hưởng  Các chất oxy hóa như: cyanua, phosphate, crom, kẽm có hàm l ượng v ượt 10 lần so với hàm lượng sắt ảnh hưởng đến kết phân tích  Cobalt, đồng có hàm lượng lớn 5mg/l gây trở ngại lớn đến kết  Nếu mẫu có độ màu hàm lượng chất hữu cao, nên đun cạn dùng acid để hòa tan hồn tồn cặn Hóa chất  HCl đậm đặc  Dung dịch hydroxide amine: hòa tan 10g NH2OH.HCl 100ml nước cất  Dung dịch đệm ammonium acetate CH3COOHNH3: Hòa tan 250g CH3COONH3 150ml nước cất, thêm 700ml CH3COOH đậm đặc, lắc  Dung dịch phenanthroline Trang  Dung dịch lưu trữ sắt (200: cho 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất, thêm 1,404g Fe(NH4)2(SO)4.6H2O Sau hòa tan dd thêm giọt KMnO xuất màu hồng nhạt không đổi.Định mức với nước cất thành 1000 ml  Dung dịch chuẩn Fe  Nước cất Kết thí nghiệm STT Vml dung dịch chuẩn 10 Vml nước cất 50 48 46 44 42 40 Vml HCl đậm đặc Vml dd đệm NH2OH.HCl Đun sơi thể tích dung dịch khoảng 10-15ml, đ ể nguội, chuy ển vào bình định mức 50ml Vml dd NH4C2H3O2 10 Vml dd phenanthroline Định mức thành 50ml nước cất Lắc đều, để yên 10 – 15 phút đo độ hấp C () C (mg/L) Độ hấp thu Abs 0 ( = 510nm) thu 20 0,2 0,062 40 0,4 60 0,6 80 0,8 100 1,0 0,174 0,248 0,427 0,503 0.6 Độ hấp thu Abs 0.5 f(x) = 0.53x - 0.03 R² = 0.98 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Nồng độ C (mg/L) Từ giản đồ ta có phương trình đường chuẩn: Trang y = 0,5263x – 0,0275 (*) R2 = 0.981 Ta có:  Fe2+ Độ hấp thu y = 0,188 Thay vào phương trình (*) => Nồng độ Fe2+ x = = 0.3832 (mg/L)  Fe tổng Độ hấp thu y= 0,396 Thay vào phương trình (*) => Nồng độ Fe tổng x = = 0,8047 (mg/L)  Fe3+ Nồng độ Fe3+ =Fe tổng Fe2+ = 0,8047 – 0,3832 = 0,4215 (mg/L) II Chỉ tiêu độ Acid Nguyên tắc  Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid acid vô c m ạnh acid hữu acid yếu  Do ảnh hưởng acid vô cơ, độ acid xác định cách định phân đến điểm đổi màu thị hỗn hợp gọi độ ACID METHYL CAM (dung dịch từ màu đỏ xám chuyển sang màu xanh)  Acid toàn phần thực đến điểm đổi màu thị phenolphthalein, gọi độ ACID TỔNG CỘNG (dung dịch không màu chuy ển sang màu hồng nhạt) Trang 10  Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn sử dụng biểu thị khác biệt Khoảng pH thứ ứng với điểm đổi màu chất ch ỉ th ị h ỗn h ợp (t 4,2 – 4,5) đánh dấu chuyển biến ảnh hưởng acid vô mạnh sang vùng ảnh hưởng acid carbonic Khoảng pH thứ hai ứng với ểm đổi màu ch ất ch ỉ th ị phenolphthalein (từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng nhóm carbonate dung dịch  Chú ý: - Nếu mẫu có pH nhỏ 4,5: có hai độ acid (độ acid methyl cam đ ộ acid tổng cộng) - Nếu mẫu có pH lớn 4,5: có độ acid tổng cộng Các trở ngại  Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ acid CO 2, H2S, NH3 bị mát đi, hòa tan vào mẫu trình l ưu tr ữ ho ặc đ ịnh phân m ẫu Có thể giảm ảnh hưởng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh tránh để mẫu nơi có nhiệt độ cao nhiệt độ ban đầu mẫu  Khi định phân mẫu nước cấp, kết ảnh hưởng hàm lượng chlorine khử trùng nước có tính tẩy màu Muốn tránh sai số này, cần phải thêm vài gi ọt Na2S2O3 0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng chlorine Nếu mẫu có độ màu độ đục cao, phải xác định độ acid phương pháp chuẩn độ điện Hóa chất  Dung dịch NaOH 0,02N  Chỉ thị phenolphthalein  50ml mẫu (mẫu có pH = 7) Kết thí nghiệm  Vì mẫu có pH = nên có độ acid tổng cộng  Độ acid tổng cộng Trang 11 Trang 12 BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN VÀ MANGAN TRONG NƯỚC  Mẫu nước: nước thải sinh hoạt  Thời gian lấy mẫu: 6h35’  Ngày lấy mẫu: 27/03/2016  Vị trí lấy mẫu: Đường Nguyễn Văn Đậu  Người lấy mẫu: Nhóm I Chỉ tiêu chất rắn Nguyên tắc  Chất rắn tổng cộng lượng chất rắn cốc sau làm bay h n ước mẫu làm khô tủ s nhi ệt độ xác đ ịnh, bao gồm tổng hàm l ượng chất lơ lửng hàm lượng chất rắn hòa tan  Chất rắn ổn định phần lại chất rắn tổng c ộng, l l ửng hòa tan sau đốt với thời gian xác định nhiệt độ thích hợp  Chất rắn bay trọng lượng sau đốt  Việc xác định chất rắn ổn định chất rắn bay không phân bi ệt cách ro ràng chất vô chất hữu  Mẫu khuấy trộn đểu làm bay cốc đa cân khô đ ến trọng lượng không đổi tủ sấy nhiệt độ 103- 105 0C Độ tang trọng lượng cốc khối lượng chất rắn tổng cộng Nếu tiếp tục nung c ốc nhi ệt độ 550+ 500 0C, độ tang tr ọng lượng cốc sau nung so v ới trọng l ượng cốc không ban đ ầu hàm lượng chất rắn ổn định  Mẫu đa khuấy trộn lọc qua giấy lọc s ợi thủy tinh( đa xác định trọng lượng ban đầu), sau làm khơ giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi nhiệt độ 103 – 105 0C Độ tang trọng lượng giấy lọc sau sấy hàm lượng tổng chất rắn lơ lửng  TSS = TS - TDS Trang 13  TFS = TS – TV Các trở ngại  Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ r ộng, diện tích, độ dày cũa gi lọc tính chất vật ly cặn, : kích thước hạt, khối lượng chất giữ lại gi lọc yếu tố ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hòa tan  Nhiệt độ làm khơ có vai trò quan tr ọng, ảnh hưởng mạnh đến kết qu ả khối lượng bay h chất hữu cơ, nước liên kết, n ước tinh th ể khí từ vi ệc phân hủy hóa học gia nhiệt, trọng lượng thu đ ược oxy hóa, phụ thuộc vào nhiệt độ thời gian nung nóng  Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết phân tích, khó làm khơ đến trọng lượng khơng đởi thời gian thích hợp Hóa chất  Giấy lọc thủy tinh Kết thí nghiệm  Po = 21,3783g , P1 = 21,3815g , P2 = 22,4776g , P3 = 0,8059 , P4 = 0,8215g , P5 = 22,4753g , Vmẫu = 10ml  Trong đó: P0 : khối lượng cốc trước nung P1 : Cốc sau sấy mẫu P2 : khối lượng cốc sau nung P5 : Cốc trước sấy mẫu  Chất rắn tổng cộng (mg/L) = 0,32 mg/mL = 320 mg/L  Chất rắn bay (mg/L) = 0,09mg/mL = 90 mg/L  Chất rắn lơ lửng (mg/L) =  Chất rắn hòa tan = Chắt rắn tởng – chất rắn lơ lửng = mg/L  Chất rắn cố định = Chất rắn tổng – chất rắn bay = 230 mg/L = 0,312 mg/mL = 312 mg/L Trang 14 II Chỉ tiêu mangan Nguyên tắc Persulfate tác chất có tính oxy hóa mạnh, đủ đ ể oxy hóa Mn 2+ thành Mn4+ có bạc xúc tác Sản phẩm cuối mang màu tím c permanganate b ền khoảng 24h, sử d ụng lượng thừa persulfate khơng có mặt ch ất hữu Phản ứng xảy ra: 2Mn2+ + 5S2O82- + H2O => 2MnO4- +10SO42- + 10H+ Các trở ngại  Cl- với hàm lượng 2g/L gây trở ngại cho việc xác định manganese, ph ải loại bỏ Cl - cách thêm 1g HgSO4 để t ạo thành hợp chất bền HgCl2  Bromide iodide dù có hàm lượng vết đối v ới ph ương pháp gây trở ngại  Đối với mẫu có hàm lượng chất hữu cao, cần phải phân h ủy m ẫu acid H2SO4 HNO3  Mẫu tiếp xúc với khơng khí có thể cho kết thấp kết tủa MnO2 Hóa chất  Dung dịch chuẩn KMnO4  Dung dịch xúc tác  Dung dịch H2O2 30%  Dung dịch H2SO4 đậm đặc  Dung dịch HNO3 đậm đặc  Dung dịch sodium nitrite  Ammonium persulfate tinh thể ( NH4)2S2O8  Dung dịch sodium bisulfite Trang 15 Kết thí nghiệm STT Vml dung dịch chuẩn Vml dung dịch nước cất Dung dịch xúc tác H2O2 (NH4)2S2O8 (g) C () C (mg/L) Độ hấp thu Abs 0 50 0 1 49 3 47 4 46 5ml giọt, đun sơi đên khoảng 45ml 1g, đun sôi phút 20 40 60 80 0,2 0,4 0,6 0,8 ( = 525 nm) 2 48 0,234 0,397 0,644 0,851 5 45 100 1,0 1,256 Giản đồ đường chuẩn Độ hấp thu Abs 1.2 0.8 f(x) = 0.05x - 0.04 R² = 0.94 0.6 y Linear (y) 0.4 0.2 0 10 15 20 25 Nồng độ C (mg/L) Từ giản đồ ta có: phương trình đường chuẩn y = 1,1969x – 0,0348 R2 = 0,98 Có: độ hấp thu mẫu = Mẫu nước thải không chứa Mangan Trang 16 BÀI 4: PHÂN TÍCH ĐỘ KIỀM VÀ SULFATE TRONG NƯỚC  Mẫu nước: Nước thải sinh hoạt  Người lấy mẫu: nhóm  Địa điểm lấy mẫu: Đường Nguyễn Văn Đậu  Thời gian lấy mẫu: 06h35’ I ĐỘ KIỀM Nguyên tắc  Dùng dung dịch acid mạnh để định phân độ kiềm với ch ỉ tị phenolphthalein thị hỗn hợp  Độ kiềm phenol xác định cách định phân mẫu đ ến ểm đổi màu thị phenolphthalein  Độ kiềm tổng cộng xác định cách định phân mẫu đến ểm đổi màu thị hỗn hợp Các trở ngại  Lượng ion dư nước uống ảnh hưởng đến kết định phân làm nhạt màu chất thị  Mẫu nước có độ màu cao độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độ điện  Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn l lửng có th ể ph ủ ện c ực thủy tinh làm  cho điểm cuối đến chậm để khắc phục tượng này, có th ể làm electrode tiến hành thí nghiệm không lọc, pha loang hay cô đặc m ẫu Hóa chất  Dung dịch H2SO4 0,02N  Chỉ thị phenolphthalein 0,5%  Chỉ thị methyl da cam 0,5% Trang 17  Chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục methyl đỏ Kết thí nghiệm pHmẫu= < 8.3 nên có độ kiềm tổng cộng Độ kiềm tổng (mg CaCO3/l) = = 20(mgCaCO3/L) II SULFATE Nguyên tắc  Trong môi trường acetic acid, sulfate tác dụng với barium chloride t ạo thành barium sulfate kết tủa màu trắng đục Nồng đọ sulfate xác đ ịnh b ằng cách so sánh với dung dịch tham chiếu đa biết trước nồng độ đường cong chuẩn Ba2+ + SO42 BaSO4 Phương pháp xác định SO42- theo phương pháp độ đục cho phép xác định hàm lượng SO42- từ 1-40mg/L Các trở ngại  Màu chất lơ lửng nước trở ngại  Chất lơ lửng loại bỏ cách lọc, hàm lưỡng silica tren 500 mg/l c ản trở việc tạo thành BaSO4  Ngồi ra, nước khơng ion kết tủa với barium torong môi trường acid mạnh, nên việc xác định ti ến hành nhi ệt 10 0C khơng ảnh hưởng Hóa chất  Dung dịch đệm  Barium chloride BaCl2 tinh thể  Dung dịch sulfate chuẩn  Mẫu nước thải Trang 18 Kết thí nghiệm STT Vml dung dịch SO4 2chuẩn V nước cất, ml 5 25 24 23 22 21 20 V mẫu nước, ml V dd đệm, ml BaCl2 tinh thể (g) 0,5 C( C(mg/L) Abs (=420nm) 20 100 300 400 500 12 16 20 0,171 0,321 0,413 0,616 1,015 Đo độ hấp thu máy spectrophotometer bước sóng  420nm Giản đồ đường chuẩn Độ hấp thu Abs 1.2 0.8 f(x) = 0.05x - 0.04 R² = 0.94 0.6 y Linear (y) 0.4 0.2 0 10 15 20 25 Nồng độ C (mg/L) Trang 19 Từ giản đồ , ta có: Phương trình đường chuẩn: Độ hấp thụ mẫu y =  x= Trang 20 BÀI 5: PHÂN TÍCH COD, AMONIA TRONG NƯỚC  Mẫu nước: nước thải sinh hoạt  Thời gian lấy mẫu: 6h40’  Địa điểm lấy mẫu: đường Nguyễn Văn Đậu  Người lấy mẫu: Nhóm Chỉ tiêu CODCr a Nguyên tắc  Hầu hết chất hữu bị phân hủy đun sôi hỗn hợp chromic acid sulfuric: CnHaOb + cCr2O72- + 8cH+  nCO2 + (a + 8c) H2O + 2c Cr3+  Với c =  Lượng potassium dichromate biết trước giảm tương ứng với lượng chất hữu có mẫu Lượng dichromate dư định phân dung dịch Fe(NH4)2(SO4)3 lượng chất hữu bị oxy hóa sextisnh lượng oxy tương đương qua Cr2O72- bị khử, lượng oxy tương đương COD b Các trở ngại  Các hợp chất béo thẳng, hydrocarbon nhân thơm pyridine khơng bị oxy hóa, phương pháp gần oxy hóa hợp chất hữu hoàn toàn so với phương pháp dung KMnO4 Các hợp chất béo mạch thẳng bị oxy hóa dễ dàng thêm AgSO4 vào thêm làm chất xúc tác, bạc dễ phản ứng với ion họ halogen tạo kết tủa, chất bị oxy hóa m ột phần  Khi có kết tủa halogen, trở ngại vượt qua cách tạo phức v ới HgSO4 để tạo phức tan với halogen trước đun hoàn lưu Mặc dù, 1g HgSO cần cho 50 ml mẫu, dung lượng hàm lượng chloride < 2000 mg/L  Nitrite gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, không đáng kể, bỏ qua Trang 21 c Hóa chất  Dd chuẩn K2Cr2O7  Chỉ thị màu ferroin  Dd FAS  Acid sulfuric reagent d Két thí nghiệm = 0,12 N = 3840(mgO2/L) Chỉ tiêu CODMn a Nguyên tắc Dựa việc oxy hóa chất hữu có mặt nước dung dịch kali pemanganat 0,1 N môi trường axit nhiệt độ sôi Lượng dư kali pemanganat chuẩn độ axit oxalic 0,1 N Kết tính mg O2/l b Trở Ngại  Clorua, nồng độ lớn 300mg/l loại bỏ cách thêm vào 0,4 mg thủy ngân sulfate  Amoniac có nồng độ cao gây cản trở, để loại bỏ ammoniac đun sôi nước cho cạn đến 2/3 thể tích cũ  Sắt gây sai số thừa phải lọc nước để loại bỏ sắt trước định lượng chất hữu c Hóa Chất Trang 22  Axit oxalic 0,1 N  Axit sulfuric đậm đặc  Dung dịch KMnO4 0,1 N d Kết  = = 139,2 mgO2/L Chỉ tiêu Amonia Trang 23 ...Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ Sinh học & Kĩ thuật Môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG GVHD: Nguyễn Phan Huy Hồng... thải  AgNO3  K2CrO4  Nước cất lần d Kết thí nghiệm Cloride(mg/L) = = = 50 (mg/L) NaCl(mg/L) = chloride (mg/L) 16,5 = 81,5 (mg/L)  Trang BÀI 2: PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU SẮT VÀ ĐỘ ACID TRONG NƯỚC ... phenolphthalein  50ml mẫu (mẫu có pH = 7) Kết thí nghiệm  Vì mẫu có pH = nên có độ acid tổng cộng  Độ acid tổng cộng Trang 11 Trang 12 BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN VÀ MANGAN TRONG NƯỚC