phân tích hàm lượng các nguyên tố bằng pp PIXE

phân tích làm lượng các nguyên tố có trong dây cáp điện bằng phương pháp PIXE. Sử dụng máy gia tốc tĩnh điện kép 5SDH2 tại trường Tự Nhiên Đại học Quốc Gia HN. Bố cục khóa luận gồm 3 phần chính: Chương I: Tổng quan về tia X và phương pháp phân tích PIXE Chương II: Quy trình phân tích hàm lượng các nguyên tố trong dây cáp điện bằng nhôm Chương III: Kết quả phân tích và nhận xét

LỜI MỞ ĐẦU

Ngày nay, việc ứng dụng khoa học kĩ thuật nhất là kĩ thuật hạt nhân trong phântích đánh giá môi trường, địa chất cũng như nghiên cứu vật liệu đang phát triển mộtcách mạnh mẽ Trong đó có thể kể đến một vài phương pháp quan trọng nhưgamma, beta, alpha, phương pháp huỳnh quang tia X…Bên cạnh đó cùng với sự rađời và phát triển của máy gia tốc hàng loạt các phương pháp như PIXE, RBS…đang được ứng dụng mạnh mẽ trong các cơ sở nghiên cứu hạt nhân trên toàn thếgiới Trong đó phương pháp PIXE có ưu điểm vượt trội hơn hẳn, đây là kĩ thuậtphân tích đa nguyên tố, độ nhạy cao, hàm lượng đạt cỡ ppm, có khả năng phân tíchcác mẫu có khối lượng nhỏ, nhanh chóng, không cần phá hủy và kinh tế

Như chúng ta đã biết, dây cáp điện được dùng để phân phối điện năng nhằmtạo ra khoảng cách an toàn hơn cho hành lang lưới điện, tạo điều khiện thuận lợicho việc thiết kế các tuyến dây điện trung áp và hạ áp Ngoài ra còn giúp giảm thiểunguy hiểm khi có vật lạ rơi vào đường dây như dây diều, thanh sắt trong các côngtrình xây dựng hoặc cành cây chạm vào đường dây, thuận lợi trong việc thi côngtrong những địa hình phức tạp, có độ dốc, nguy hiểm, nhiều cây cối vi phạm khoảngcách an toàn Dây cáp điện nói chung có hai phần chính là dẫn điện và cách điện, cảhai đều liên quan đến tiết kiệm điện năng Điện năng như một dòng chảy dẫn từnguồn qua hệ thống truyền dẫn đến các thiết bị sử dụng, nếu dòng chảy gặp trở ngại(điện trở) lớn (tổn hao điện năng tỷ lệ thuận với điện trở thuần của ruột dẫn) hoặc bị

rò rỉ (rỉ điện) thì đương nhiên tổn hao sẽ nhiều và hiệu quả sử dụng sẽ giảm Ở đâychúng ta sẽ xem xét đến khả năng dẫn điện có ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu năngtruyền tải điện và hao tổn điện năng Thông thường ruột của dây cáp điện sẽ sửdụng vật liệu bằng đồng, nhôm Nếu vật liệu càng chứa nhiều tạp chất, điện trở sẽcàng cao (trường hợp sử dụng vật liệu tái chế làm gia tăng từ 30% đến 50% điện trởsuất, thậm chí nhiều hơn)

Với những lý do trên, em xin lựa chọn đề tài “Phân tích hàm lượng các nguyên

tố có trong dây cáp điện bằng vật liệu nhôm” Mục đích của khóa luận này giúpchúng ta có cái nhìn tổng quát về phương pháp PIXE cùng với đó em đưa ra quytrình xử lý, cách thức phân tích mẫu nhôm Đồng thời từ việc đưa ra kết quả phân

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

tích và đánh giá sơ bộ một số mẫu dây cáp điện sẽ giúp mọi người hiểu rõ thànhphần nguyên tố có bên trong dây cáp điện

Bố cục khóa luận gồm 3 phần chính:

- Chương I: Tổng quan về tia X và phương pháp phân tích PIXE: Trong

phần này em trình bày khái quát về cấu tạo nguyên tử, quá trình phát xạ tia

X, phổ tia X và phương pháp PIXE trong một số mẫu thông thường

- Chương II: Quy trình phân tích hàm lượng các nguyên tố trong dây

cáp điện bằng nhôm: Trình bày tổng quan về hệ máy gia tốc Pelletron

5SDH-2 cùng với đó em đưa ra quy trình xử lý mẫu, bố trí thí nghiệm vàcách xử lý, phân tích PIXE, chuẩn năng lượng trên phần mềm GUPIX

- Chương III: Kết quả phân tích và nhận xét: Đưa ra kết quả nghiên cứu,

so sánh và đánh giá với tiêu chuẩn của nhà sản xuất

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

LỜI CẢM ƠN

Trong quá trình thực hiện đề tài “Phân tích hàm lượng các nguyên tố có trongdây cáp điện bằng vật liệu nhôm”, em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ,tạo điều kiện của tập thể, cán bộ, giảng viên Trường Đại Học Khoa Học - Tự Nhiêncũng như Trường Đại Học Điện Lực

Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới ThS Đinh Văn Thìn là người hướng dẫnchính trong đề tài khóa luận này, thầy đã tận tình giúp đỡ, truyền thụ kinh nghiệmcho tác giả trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện khóa luận

Xin chân thành biết ơn TS Nguyễn Thế Nghĩa đã nhiệt tình giúp đỡ, độngviên và đóng góp những ý kiến quý báu cho khóa luận này Cám ơn chị Bùi Thị Hoa

đã hỗ trợ và hướng dẫn tác giả hoàn thành khóa luận hoàn chỉnh

Cuối cùng em xin bày tỏ sự biết ơn đối với gia đình, người thân đã luôn chia

sẻ, khuyến khích em trong quá trình học tập và nghiên cứu của mình

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

LỜI CAM ĐOAN

Em xin cam đoan bản đồ án này do em tự nghiên cứu và viết dưới sự hướngdẫn của ThS Đinh Văn Thìn và TS Nguyễn Thế Nghĩa

Để hoàn thành đề tài đồ án này, em chỉ sử dụng những tài liệu đã ghi trongmục những tài liệu tham khảo, ngoài ra không sử dụng bất cứ tài liệu nào khác màkhông được ghi

Nếu sai em xin chịu mọi hình thức kỉ luật theo quy định

Sinh viên thực hiện (Ký và ghi rõ họ tên)

Vũ Tuấn Anh

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

TT Từ viết tắt Giải thích tiếng anh Giải thích tiếng việt

7 PIXE Particle induced X-rayEmission gây ra bởi hạt tích điệnPhân tích phát xạ tia X

RutherfordBackscatteringSpectrometry

Phân tích phổ tán xạngược Rutherford

động cao tần

12 SNICS Source of Negative Ionsby Cecium Sputtering Nguồn tạo ion từ phún xạCecium

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1: Các thông số cài đặt 25

Bảng 2: Kết quả hàm lượng đo và hệ số H trong mẫu NIST năng lượng thấp 34

Bảng 3: Kết quả ma trận của mẫu NIST năng lượng thấp 34

Bảng 4: Hàm lượng và sai số khớp phổ 38

Bảng 5: Kết quả hàm lượng các nguyên tố có trong mẫu nhôm 39

Bảng 6: Kết quả thành phần nguyên tố Al trong 3 mẫu 39

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

DANH MỤC ĐỒ THỊ HÌNH VẼ

Hình 1: Ví dụ về cấu tạo của nguyên tử 1

Hình 2: Mô hình hiệu ứng quang điện 3

Hình 3: Mô hình tán xạ Compton 4

Hình 4: Hiệu ứng tạo căp electron - positron 4

Hình 5: Hình ảnh tổng quan về dây cáp điện 13

Hình 6: Kết cấu dây cáp điện 14

Hình 7: Hỉnh ảnh tổng quát của máy gia tốc 5SDH-2 14

Hình 8: Sơ đồ cấu tạo nguồn RF 15

Hình 9: Sơ đồ cấu tạo của nguồn SNICS 15

Hình 10: Sơ đồ cấu tạo buồng gia tốc chính 16

Hình 11: Sơ đồ buồng chiếu mẫu 18

Hình 12: Hình ảnh detector SDD 19

Hình 13: Mẫu chuẩn NIST 611 21

Hình 14: Các đỉnh phổ năng lượng tia X đặc trưng trong mẫu chuẩn 21

Hình 15: Hình ảnh cuộn dây từ các phía 22

Hình 16: Hình ảnh của đe và búa nhôm 22

Hình 17: Quy trình đập mỏng dây nhôm 23

Hình 18: Dây nhôm sau khi đập và mẫu nhôm loại I 23

Hình 19: Mẫu dây nhôm loại II và III 24

Hình 20: Tiến hành đặt các mẫu vào đế nhôm 24

Hình 21: Đế nhôm sau khi gắn các mẫu 24

Hình 22: Sơ đồ thí nghiệm 26

Hình 23: Giao diện chương trình RC43 27

Hình 24: Giao diện cửa sổ thu nhập dữ liệu 28

Hình 25: Giao diện phần mềm GUPIX 29

Hình 26: Phổ NIST năng lượng thấp sau khi chuẩn 33

Hình 27: Phổ NIST năng lượng cao sau khi chuẩn 34

Hình 28: Phổ năng lượng của dây AS Loại I (M4) năng lượng thấp 35

Hình 29: Phổ năng lượng của dây AS Loại II (M5) năng lượng thấp 36

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

Hình 30: Phổ năng lượng của dây AS Loại III (M6) năng lượng thấp 36

Hình 31: Phổ năng lượng của dây AS Loại I (M4) năng lượng cao 37

Hình 32: Phổ năng lượng của dây AS Loại II (M5) năng lượng cao 37

Hình 33: Phổ năng lượng của dây AS Loại III (M6) năng lượng cao 38

Hình 34: Tiêu chuẩn của CANDI-SUN về cáp nhôm trần lõi thép 39

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU i

LỜI CẢM ƠN iii

LỜI CAM ĐOAN iv

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT v

DANH MỤC BẢNG BIỂU vi

DANH MỤC ĐỒ THỊ HÌNH VẼ vii

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ TIA X VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PIXE 1

1.1 Cấu tạo nguyên tử và tia X 1

1.2 Cơ chế tương tác của photon (tia X, γ) với vật chất 2

1.2.1 Hiệu ứng quang điện 2

1.2.2 Hiệu ứng tán xạ Compton 3

1.2.3 Hiệu ứng sinh cặp electron – positron 4

1.3 Phương pháp PIXE 5

1.3.1 Cơ sở vật lý của phương pháp PIXE 5

1.3.2 Cơ sở để xác định nguyên tố - Hệ thức Moseley 5

1.3.3 Phương pháp xác định hàm lượng 7

CHƯƠNG II : QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ TRONG DÂY CÁP ĐIỆN BẰNG NHÔM 13

2.1 Đối tượng nghiên cứu 13

2.2 Tổng quan về hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2 14

2.1.1 Nguồn ion 14

2.1.2 Buồng gia tốc chính 16

2.1.3 Kênh phân tích 17

2.1.4 Buồng chiếu mẫu 17

2.2 Quy trình phân tích PIXE 20

2.2.1 Chuẩn năng lượng cho hệ đo 20

2.2.2 Xử lý mẫu đo 21

2.2.3 Bố trí thí nghiệm 25

2.2.4 Các bước tiến hành 26

2.2.5 Phần mềm ghi nhận và xử lý số liệu 26

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH VÀ NHẬN XÉT 33

KẾT LUẬN 41

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 43

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN 44

TÀI LIỆU THAM KHẢO 45

GVHD: ThS Đinh Văn Thìn

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ TIA X

VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PIXE

1.1 Cấu tạo nguyên tử và tia X

Nguyên tử là đơn vị cơ bản của vật chất và xác định cấu trúc của các nguyên

tố Nguyên tử được cấu tạo gồm 2 phần:

- Vỏ nguyên tử: gồm các electron (e) chuyển động rất nhanh

;

- Hạt nhân nguyên tử: gồm các proton (p) và neutron (n)

;

;

Hình 1: Ví dụ về cấu tạo của nguyên tử

Nguyên tử có kích thước rất nhỏ khoảng 0.1nm Bán kính nguyên tử nhỏ nhất

là nguyên tử của hidro có bán kính khoảng 0.053nm Đơn vị của khối lượng nguyên

λ được đo bằng Å

Việc phát hiện ra tia X đã đóng góp rất lớn trong công cuộc nghiên cứu cũngnhư ứng dụng kĩ thuật hạt nhân trong phân tích nguyên tố đáp ứng yêu cầu củanhiều lĩnh vực nghiên cứu và ứng dụng Trong đó có thể nhắc tới phương phápPIXE (Particle induced X-ray Emission), đây là một trong các phương pháp hiệuquả và được ứng dụng nhiều trong phân tích Bản chất của phương pháp là sử dụngmột chùm ion bắn phá các nguyên tử bia, hệ quả của quá trình là làm phát ra bức xạđiện từ, từ việc xác định năng lượng của bức xạ tia X đặc trưng ứng với số kênh màmáy phân tích ghi nhận được ta có thể xác định được có những nguyên tố nào tồntại trong mẫu và cường độ bức xạ tia X sẽ phản ánh hàm lượng của nguyên tốc có ởtrong mẫu đó

1.2 Cơ chế tương tác của photon (tia X, γ) với vật chất

Các tương tác của photon không gây ra hiện tượng ion hóa trực tiếp như cáchạt tích điện Tuy nhiên, khi photon tương tác với nguyên tử, nó làm bứt electronquỹ đạo ra khỏi nguyên tử hay sinh ra các cặp electron – positron (là hạt có khối

của photon với nguyên tử là hiệu ứng quang điện, tán xạ Compton và hiệu ứng tạocặp [9]

1.2.1 Hiệu ứng quang điện

Khi photon va chạm với electron quỹ đạo của nguyên tử (lớp K hoặc L),photon biến mất và năng lượng photon được truyền cho electron quỹ đạo để nó bay

ra khỏi nguyên tử Electron này được gọi là electron quang điện (photo-electron)

tới E và năng lượng liên kết EB của electron trên lớp vỏ trước khi bị bứt ra (Hình 2)

Ee   E EB (1.2)

Hình 2: Mô hình hiệu ứng quang điện

Theo công thức (1.2) năng lượng của photon tới ít nhất phải bằng năng lượngliên kết của electron thì hiệu ứng quang điện mới xảy ra Tương tác này xảy ra vớixác suất lớn nhất khi năng lượng photon vượt quá năng lượng liên kết, đối với cáclớp trong cùng

Khi electron được bứt ra từ một lớp vở nguyên tử, chẳng hạn từ lớp vỏ trongcùng K, thì tại đó một lỗ trống được sinh ra Sau đó lỗ trống này được một electron

từ lớp vỏ ngoài chuyển xuống lấp đầy lỗ trống Quá trình này dẫn tới phát ra tia Xđặc trưng

1.2.2 Hiệu ứng tán xạ Compton

Tán xạ Compton xảy ra khi photon tương tác với một điện tử ở lớp ngoài củanguyên tử Photon sẽ truyền cho điện tử năng lượng đủ để điện tử bật ra khỏinguyên tử, còn bản thân photon bị giảm năng lượng và bị lệch hướng với một gócnhất định (Hình 3)

Hình 3: Mô hình tán xạ Compton

1.2.3 Hiệu ứng sinh cặp electron – positron

Electron có khối lượng bằng kg hay năng lượng tĩnh của nó, theo công thứcEinstein, bằng Nếu photon có năng lượng lớn hơn hai lần năng lượng tĩnh electronthì khi đi qua điện trường của hạt nhân nó sinh ra một cặp electron – positron Đó làhiệu ứng sinh cặp electron – positon (Hình 4)

Hình 4: Hiệu ứng tạo căp electron - positron

Sự biến đổi năng lượng thành khối lượng như trên xảy ra gần một hạt nào đó

để hạt này chuyển động giật lùi giúp tổng động lượng được bảo toàn Quá trình tạocặp xảy ra gần hạt nhân, do động năng chuyển động giật lùi của hạt nhân rất bé nênphần năng lượng còn dư biến thành động năng của electron và positron Quá trìnhtạo cặp cũng có thể xảy ra gần electron nhưng xác suất rất bé so với quá trình tạocặp gần hạt nhân

1.3 Phương pháp PIXE

1.3.1 Cơ sở vật lý của phương pháp PIXE

Khi chùm ion được gia tốc và bắn vào bia ngay lập tức sẽ tương tác với cácnguyên tử trong bia Tùy theo năng lượng mà nguyên tử môi trường nhận được làlớn hay nhỏ, từ đó có thể tạo ra các hiệu ứng khác nhau trong bia Trong trường hợpnăng lượng truyền cho nguyên tử môi trường nhỏ hơn thế ion hóa của nguyên tố đó,khi đó quá trình kích thích nguyên tử sẽ đưa các electron từ trạng thái cơ bản lêncác trạng thái kích thích, hệ quả của quá trình này làm xuất hiện các lỗ trống ở các

phân lớp trong cùng, trạng thái này tồn tại trong khoảng 10-8s sau đó quá trình lấp lỗtrống diễn ra làm giải phóng năng lượng dưới dạng bức xạ điện tử.

Mặt khác, mỗi nguyên tử phát ra bức xạ điện từ có năng lượng xác định và đặctrưng cho nguyên tố đó Như vậy căn cứ vào năng lượng của bức xạ tia X phát ra

mà ta có thể xác định được trong mẫu tồn tại nguyên tố nào và căn cứ vào đỉnh hấpthụ toàn phần ứng với bức xạ tia X đặc trưng mà thiết bị ghi nhận dược ta có thể xácđịnh được cường độ tia X phát ra từ đó làm cơ sở tính toán hàm lượng của cácnguyên tố chứa trong mẫu [10]

1.3.2 Cơ sở để xác định nguyên tố - Hệ thức Moseley

Với phương pháp PIXE, mục tiêu hướng đến của phương pháp là xác địnhthành phần các nguyên tố và hàm lượng ứng với nguyên tố đó

Như đã nói ở trên, ứng với các nguyên tố có số hiệu nguyên tử (Z) khác nhau

sẽ phát ra các bức xạ tia X có năng lượng khác nhau hay nói cách khác năng lượngcủa bức xạ này sẽ đặc trưng cho nguyên tố trong mẫu Điều này đã được chứngminh bằng thực nghiệm thông qua các thí nghiệm của Moseley Theo đó, năm 1913

H Moseley đã tìm thấy rằng các tần số υ quan sát được đối với các dãy bức xạRơnghen K và L thỏa mãn hệ thức sau [1]:

1/2  A Z Z (  0) (1.3)

thuộc vào các chuyển dời được quan sát

phát ra từ lớp L, người ta tìm được Z0=7.4 còn giá trị của A thay đổi tương đối ít đốivới các chuyển dời khác nhau như Lα và Lβ…

Mặt khác ta đã biết rằng năng lượng của bức xạ điện từ được xác định bởi:

c là vận tốc ánh sáng (c = 3.108 m/s)

Từ hệ thức (1.2) và (1.3) ta thấy rằng năng lượng của bức xạ tia X sẽ tỉ lệ vớitần số của bức xạ đó và như vậy nó sẽ tỉ lệ với nguyên tử số của nguyên tố chứatrong mẫu, biết được nguyên tử số của nguyên tố ta hoàn toàn có thể xác định đượcnguyên tố đó là gì Đây chính là cơ sở của việc xác định nguyên tố có trong mẫu Trong thực nghiệm để xác định năng lượng tia X ta cần sử dụng các mẫuchuẩn, từ các mẫu chuẩn đã biết trước thành phần nguyên tố có trong mẫu ta đi xâydựng đường chuẩn năng lượng Đường chuẩn năng lượng thực chất là đồ thị mô tả

sự phụ thuộc năng lượng của tia X đặc trưng vào số kênh mà máy phân tích ghinhận được Đường chuẩn năng lượng có thể là bậc 1 hoặc bậc 2 ví dụ:

y ax b   (1.5)

Trong đó: x là số kênh và y là năng lượng ứng với đỉnh tia X đặc trưng

Với mẫu cần xác định ta thực hiện ghi phổ tia X của mẫu đó, khi đó ứng với

số kênh của đỉnh tia X đặc trưng dựa vào đường chuẩn năng lượng ta có thể xácđịnh được năng lượng của đỉnh tia X từ đó xác định được thành phần nguyên tốchứa trong mẫu

1.3.3 Phương pháp xác định hàm lượng

1.3.3.1 Phương pháp tuyệt đối

Mẫu mỏng [7]

Mẫu mỏng là những mẫu mỏng đến mức năng lượng hao phí của chùm tia tới

và sự suy giảm của tia X sinh ra trong mẫu là không đáng kể, không có hiệu ứng ma

PIXE bằng cách sử dụng các mẫu chuẩn “mỏng” Độ chính xác chỉ còn phụ thuộcvào độ chính xác của các hàm lượng mẫu chuẩn và của việc khớp phổ Để mẫucũng phải mỏng và có thể có các tạp chất tùy ý; các phôi làm bằng polycarbonatevới độ dày vài micron là một loại tốt được dùng

Đối với mẫu loại này, người ta thường quan tâm đến hàm lượng nguyên tố trên

nguyên tử /cm2 Đối với một nguyên tố có số hiệu nguyên tử Z trên bia, ta có:

- Xác suất ion hóa của chùm proton đối với từng lớp (K, L, M…) đặc trưngbởi tiết diện ion hóa (đơn vị barn) phụ thuộc vào năng lượng chùm protontới E0, số sự kiện ion hóa được tạo ra bởi Np hạt proton trên bia có mật độmặt Nt (số nguyên tử /cm2) là:

2 0

 MA(Z) là khối lượng của nguyên tố trên một đơn vị diện tích (μg/cm2)

Xác suất để sự kiện ion hóa để có thể gây ra quá trình phát tán tia X đặc trưngcho từng lớp điện tử (K, L, M) gọi là hiệu suất huỳnh quang ω, số sự kiện dẫn đếnphát tia X đặc trưng là:

- Các tia X đặc trưng phát ra được ghi nhận bởi detector đo tia X, thường sử

dụng detector Si(Li), detector HpGe hay Silicon drift detector (SDD) Mỗiloại detector có một hiệu suất ghi nội xác định εintrinsic:

(1.10)

Số bức xạ ghi nhận được trên phổ PIXE chính là diện tích đỉnh phổ tia X (đãtrừ phông) S

Ngoài ra, tương ứng với mỗi hình học đo xác định một giá trị góc khối Ω (đơn

vị steradian) tương ứng với “góc nhìn” từ điểm phát bức xạ (trong trường hợpkhoảng cách xa, có thể coi là nguồn điểm) tới vùng nhạy của detector

det 2

S R

 

(1.11)

 Sdet: Diện tích tinh thể của Detector (mm2)

Ở khoảng cách giữa bia và detector, người ta thường đặt vào đó một tấm foilmỏng để ngăn không cho các hạt proton tán xạ từ bia đi đến detector (vì có thể làmhỏng detector hoặc gây ra nhiễu không mong muốn) Tấm foil mỏng này sẽ gây ra

sự suy giảm về cường độ tia X tới detector Gọi T là hệ số suy giảm Kết hợp haiđiều kiện kể trên:

(1.12)

Trong đó I=I0.T với I0 là cường độ tia X trước khi đi qua foil, và I là cường độtia X sau khi đi qua foil Đối với tấm foil làm bằng vật liệu Mylar, giá trị T được xácđịnh gần đúng bởi công thức:

2.9897

470.168x E



 (1.13)

Với E năng lượng tia X tương ứng (KeV); x là bề dày của foil (mm)

- Kết hợp với các công thức trên, ta thu được công thức xác định hàm lượngcủa một nguyên tố Z trên mẫu mỏng dựa vào diện tích đỉnh phổ tương ứng

S như sau:

4 ( )

( )

z A

H: Hệ số hiệu chỉnh liên quan đến sai số hệ thống

σz: Tiết diện vi phân phát xạ tia X (barn)

các tương tác tia X với detector trong mỗi đơn vị thời gian (xung)

n: Tổng số nguyên tử của nguyên tố đang được nghiên cứu trên một đơn vịdiện tích mẫu (nguyên tử).

Ω: Góc khối tương ứng với detector (Sr)

T: Hệ số truyền qua của tia X qua bộ lọc giữa mẫu và detector

ε: Hiệu suất của detector tại đỉnh phổ năng lượng của tia X (%)

đếm điện tích, từ giá trị điện tích Q (đơn vị C) thu được ở mỗi phép đo, số hạtproton tới bia được tính bởi:

p

Q N

eq



(1.15)Trong đó là giá trị điện tích nguyên tố

Cường độ tia X đặc trưng phụ thuộc vào hàm lượng của các nguyên tố, cácthông số vật lý và kĩ thuật liên quan tới nguồn gốc bức xạ kích thích, loại nguyên tố,thành phần cũng như kích thước của mẫu Chính vì vậy mà sự phụ thuộc của cường

độ tia X đặc trưng vào hàm lượng của nguyên tố được xây dựng dựa trên các điềukiện thực nghiệm

và sự tự hấp thụ trong mẫu

Khi chùm ion tới bắn vào bia, các ion này sẽ tương tác với các nguyên tử trongmôi trường vật chất theo các hiệu ứng va chạm đàn hồi và không đàn hồi Quá trìnhnày làm chùm tia mất dần năng lượng Nếu gọi độ suy giảm năng lượng của chùmtia trên một đơn vị độ dài là dE Khi đó tốc độ suy giảm sẽ được xác định bởi côngthức Bette-Block và năng suất hãm của chùm hạt khi di chuyển trong bia là:

1.

o

dE S

dx





(1.16)Như vậy công thức xác định cường độ bức xạ tia X phát ra sẽ là:

( )

i i i

x

p z x

0 ( )

E E

dE x

μ là hệ số suy giảm tuyến tính trong bia (cm-1)

Như vậy dựa vào công thức (1.19) ta có thể xác định được hàm lượng nguyên

tố (Cz) đối với trường hợp mẫu dày

1.3.3.2 Phương pháp tương đối [8]

Đối với phương pháp tuyệt đối giá trị của hàm lượng phụ thuộc vào rất nhiềuđại lượng khác nhau, việc xác định các đại lượng này thường rất khó khăn vàthường đi kèm sai số lớn Vì vậy trong phân tích ta cần loại bỏ những sai số này.Với như cầu như vậy phải cần đưa ra và thiết lập một phương pháp thích hợp để cóthể giảm thiểu sai số của phép đo và tính toán

Trong trường hợp tương đối ta sử dụng một mẫu chuẩn đã biết trước hàmlượng và thành phần nguyên tố chứa trong mẫu Bằng việc đo đạc trong cùng mộthình học đo và điều kiện thực nghiệm ta xác định được các tham số trong công thức

tuyệt đối từ đó tạo cơ sở để xác định thành phần hàm lượng trong mẫu cần phântích.

Cường độ tia X phát ra tại lớp i của nguyên tố x trong mẫu được cho bởi:

p x

N M z Y

H là hệ số hiệu chỉnh, khi đó giá trị của H sẽ tương đương với Ω

Ylt là cường độ tia X phát ra theo lý thuyết

N Y

Tương tự như công thức (1.23), giá trị hàm lượng của nguyên tố x(Z) đượccho bởi :

4 ( )

ix x

Nhận xét: Đối với mẫu dày công thức xác định hàm lượng có chứa thành phầntích phân, tuy nhiên với trường hợp lý tưởng, tức là mẫu chuẩn sử dụng trongphương pháp này phải có thành phần và mật độ phân bố giống như mẫu phân tích,thì sau khi khai triển các thành phần tích phân trong biểu thức tự triệt tiêu và ta thuđược công thức xác định hàm lượng như công thức (1.25).

CHƯƠNG II : QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ TRONG DÂY CÁP ĐIỆN BẰNG NHÔM

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Dây và cáp điện là sản phẩm phục vụ rộng rãi cho các ngành kinh tên quốcdân, tiêu dùng của xã hội Đồng hành cùng ngành điện lực, góp phần xây dựng cáccông trình, dự án điện Có thể nói dây, cáp điện là những sản phẩm không thể thiếutrong cuộc sống Để hiểu rõ hơn, chúng ta hãy tìm hiểu khái niệm về dây, cáp điện

Dây cáp điện là loại dây dẫn gồm các lõi cách điện, có lớp vỏ cách điện và lớp

vỏ bảo vệ (Hình 5) Thường thì các lớp vỏ bảo vệ này nhằm tăng cường bảo vệ cápchịu được các tác động bên ngoài như va chạm, nước, tia tử ngoại…

Hình 5: Hình ảnh tổng quan về dây cáp điện

Dây cáp điện thì gồm có 2 loại chính : loại 1 lõi và loại nhiều lõi Ở đồ án này, em sử dụng loại nhiều lõi để tiến hành phân tích Kết cấu của dây cáp điện gồm

có như hình 6 :

- Ruột dẫn điện : Đồng hoặc nhôm

- Lớp cách điện : PVC hoặc XLPE

- Lớp phân tách : cao su

- Lớp vỏ bọc trong : PVC hoặc PE

- Lớp băng kim loại bảo vệ : DATA, DSTA, SWA…

- Lớp vỏ bọc ngoài : PVC, PE hoặc HPPE…

Hình 6: Kết cấu dây cáp điện

2.2 Tổng quan về hệ máy gia tốc pelletron 5SDH-2

Máy gia tốc Pelletron 5SDH-2 là loại máy gia tốc tĩnh điện kép (Tandem)được sản xuất tại hãng National Electrostatics Corporation (NEC), USA Máy có

điện áp gia tốc cực đại là 1,7 MV, do đó có thể gia tốc các ion đơn lên năng lượng3,4 MeV và các ion kép lên 5,1 MeV Máy bao gồm 3 bộ phận chính đó là : nguồnion, buồng gia tốc chính và buồng chiếu mẫu (Hình 7)

Hình 7: Hỉnh ảnh tổng quát của máy gia tốc 5SDH-2

2.1.1 Nguồn ion

a) Nguồn RF (Radion frequence - Charge Exchange Ion Source)

Hình 8: Sơ đồ cấu tạo nguồn RF

Nguồn RF là nguồn ion trao đổi điện tích được dùng để tạo ra các ion H và Hecho các hệ phân tích Khí H (hoặc He) được lấy từ các bình chứa khí H sẽ đượcphun vào bình thạch anh qua một van định lượng để duy trì áp suất cỡ 10÷15 μTorr.Trong bình thạch anh tồn tại trạng thái plasma nhờ 1 máy tạo dao động cao tần cỡ

100 MHz Khi đó, các electron sẽ bị tách ra khỏi phân tử khi H, liên kết phân tử bịphá vỡ Bây giờ trong bình sẽ chỉ còn các electron tự do và các hạt ion dương tự do.Hiệu điện thế 1 chạy dọc theo chiều dài của plassma và gia tốc cho các ion dương

để chúng đi qua lỗ nhỏ vào trong buồng trao đổi điện tích Ở đây các ion H (hoặc

He) trạng thái điện tích dương sẽ được trung hòa bởi khí Rb, vì đặc tính của Rb là

electron và trở thành các ion âm (Hình 8)

b) Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cecium Sputtering)

Hình 9: Sơ đồ cấu tạo của nguồn SNICS

Nguồn ion âm phún xạ cathode bởi Cesium, gọi tắt là nguồn SNICS, cho phéptạo ra các ion từ Hydrogen (H) đến Bismuth (Bi) để gia tốc Hơi Cs đi vào thể tíchkín giữa cathode lạnh và bề mặt nóng của điện cực ion hóa Một số Cs ngưng tựtrên bề mặt cathode, một số ion hóa trên bề mặt nóng của điện cực ion hóa thành

Cs+ Các ion Cs+ được gia tốc tới cathode với vận tốc lớn và gây phún xạ cathode(ion hóa cathode) Các ion từ vật liệu của cathode bị ion hóa, các ion này đi qua lớp

Cs ngưng tụ trung hòa ngay trước bề mặt cathode Tùy theo vật liệu mà khi phún xạ

sẽ tạo ra ion âm, ion dương hoặc trung hòa Các hạt này sẽ bắt thêm các electron khichúng đi qua lớp Cs ngưng tụ trung hóa (do tính dễ cho electron của nguyên tố kiềmCs) và tạo thành ion âm Các ion âm này sẽ được Extractor (điện cực tách hút ion)hút ra để đưa tới các bộ phận hội tụ, gia tốc tiếp theo (Hình 9)

2.1.2 Buồng gia tốc chính

Hình 10: Sơ đồ cấu tạo buồng gia tốc chính

Buồng gia tốc chính là buồng gia tốc tĩnh điện với cao thế 1.7 triệu Volt, cókhả năng gia tốc nhiều loại ion khác nhau trong một khoảng năng lượng rộng, từ đócho phép thích hợp với nhiều ứng dụng nghiên cứu khác nhau như phân tích địnhlượng và định lượng dựa trên tán xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, cấy ghép ion

và các thí nghiệm vật lý hạt nhân

Buồng gia tốc chính bao gồm: Buồng chứa và các bộ phận liên quan, hệ thốngtruyền dẫn khí SF6, hệ chân không, ống gia tốc, hệ thống tước electron (strippersystem), hệ thống nạp điện, vôn kế phát (Hình 10)

Khi chùm ion âm được tạo ra, chúng sẽ đi vào vùng năng lượng thấp của máygia tốc, các ion âm bị hút bởi điện áp dương lớn ở tâm máy, do đó chúng được giatốc Tại điểm giữa buồng gia tốc chính, các ion âm sẽ đi qua một bộ phận gọi là bộtước, nhờ đó các ion âm sẽ bị tước đi một hay nhiều electron và trở thành iondương Khi các ion dương nay đi ra khỏi bộ tước và trôi về tầng gia tốc thứ hai củabuồng gia tốc thì được cao thế dương đặt ở tâm tác động lực đẩy và do đó được giatốc thêm lần nữa, chính vì khả năng gia tốc hai lần nên hệ máy gia tốc này là điểnhình cho hệ máy gia tốc Tandem [5]

2.1.3 Kênh phân tích

a) Kênh cây ghép ion (II-Ion Implanation)

Kênh này chủ yếu dùng cho nghiên cứu khoa học vật liệu, vật lý chất rắn,nghiên cứu chất bán dẫn và các nghiên cứu liên quan đến cấy ghép ion

b) Kênh phân tích ion (IBA-Ion Beam Analysis)

Kênh này dùng để phân tích hàm lượng, thành phần nguyên tố có trong mẫuphân tích.

Nguyên tắc hoạt động của kênh phần tích ion: Sử dụng chùm ion năng lượngcao để phân tích thành phần, hàm lượng các nguyên tố trong mẫu phân tích Nó là

kĩ thuật nhanh, không phá hủy và có độ chính xác cao

2.1.4 Buồng chiếu mẫu

Là một trong những bộ phận chính của hệ máy gia tốc Pelletron 5SDH-2, đápứng yêu cầu của các phép phân tích RBS, NRA, PIXE… Buồng chiếu mẫu là phứchợp của các bộ phận chân không, các detector, camera thay mẫu, giá đặt mẫu, cácmotor điều chỉnh vị trí của mẫu (Hình 11)

Hình 11: Sơ đồ buồng chiếu mẫu

2.1.4.1 Detector

SDD (silicon drift detector) là thiết bị ghi nhận phổ tia X có độ phân giải cao,

có khả năng ghi nhận photon với độ nhạy cao hơn rất nhiều so với LDS (lithiumdrift detector) và các detector bán dẫn Si(Li), độ phân giải của detector tại nănglượng tia X đặc trưng bằng 5.9 keV của Mn là 138 eV Ưu điểm đặc biệt của loạidetector này có độ nhiễu tín hiệu tương đối thấp, tốc độ điểm cao và thời gian chếtngắn Cửa sổ của detector được làm từ vật liệu hữu cơ AP 3.5 siêu mỏng, với đặcđiểm này cho phép detector có khả năng ghi nhận các bức xạ tia X năng lượng thấpphát ra từ các nguyên tố nhẹ như hình 12 [11]

Hình 12: Hình ảnh detector SDD

Hiệu suất ghi tuyệt đối của detector được định nghĩa là số bức xạ ghi nhậnđược từ detector trên tổng số bức xạ phát ra từ nguồn, nó phụ thuộc vào góc khối vàhiệu suất ghi nội của detector Trong đó hiệu suất ghi nội được tính toán dựa trêncác thông số cho bởi nhà sản xuất Ta nhận thấy rằng ở vùng năng lượng từ khoảng

2 keV đến 10 keV sự thay đổi của hiệu suất ghi theo năng lượng là không nhiều.Tuy nhiên ở vùng năng lượng thấp dưới 2 keV hiệu suất ghi tăng giảm rấtnhanh theo chiều giảm của năng lượng tia X, tại vùng này việc tính toán hiệu suấtghi theo lý thuyết dẫn đến sai số lớn, điều này giải thích tại sao khi tính toán cầnphải đưa ra hệ số hiệu chỉnh phụ thuộc năng lượng tia X

2.1.4.2 Tấm lọc

Trong thực nghiệm để ngăn không cho các ion tán xạ trên bia tới detector làmphá hỏng bề mặt detector và loại bỏ một số tia X phát ra từ một số vật liệu khôngmong muốn người ra thường bố trí một tấm lọc đặt giữa bia và detector Các tấm lọc

có cấu tạo vật liệu khác nhau và bề dày khác nhau thì khả năng hấp thụ tia X sẽkhác nhau, tùy theo mục đích sử dụng mà trong thực tế ta có thể chọn các tấm lọcsao cho phù hợp, việc lựa chọn dựa trên sự tính toán các biên hấp thụ với mức nănglượng của lớp K, L, M của các vật liệu khác nhau mà ở đó hiệu suất truyền qua thayđổi lớn

Tuy nhiên việc sử dụng tấm lọc cũng có thể làm giảm cường độ bức xạ tia Xphát ra từ các nguyên tố quan tâm Như vậy trong tính toán hàm lượng ta cần hiệuchỉnh sự hấp thụ của chùm tia khi đi qua tấm lọc [4]

Nguyên tắc lựa chọn tấm lọc:

- Đảm bảo lọc được hoàn toàn hạt proton tán xạ trên mẫu, việc tính toán sẽgiả thiết hạt tán xạ trên mẫu có năng lượng cực đại gần bằng năng lượng hạttới, từ đó tính toán được độ dày tấm lọc thích hợp

- Tấm lọc phải mỏng vừa đủ để tia X đi qua foil không bị suy giảm hết vàđóng góp của hệ số T (hệ số truyền qua) này đến độ chính xác của kết quảphân tích là nhỏ nhất

- Đối với phép phân tích yêu cầu xác định chính xác cả hàm lượng cácnguyên tố nhẹ như AL, Na, Si…cần thiết phải sử dụng foil mỏng để đảmbảo hai điều kiện trên, khi đó cần chọn năng lượng chùm tia phù hợp

Hiện tại trong buồng phân tích sử dụng 4 foil như sau: foil Kapton có độ dày0,013mm; foil Mylar có độ dày 0,1mm; foil Mylar có độ dày 0,123mm; foil Mylar

có độ dày 0,15mm

2.2 Quy trình phân tích PIXE

2.2.1 Chuẩn hiệu suất cho hệ đo

Trong đồ án này, sử dụng nguồn NIST 611 làm nguồn chuẩn hiệu suất cho hệ

đo Đây là nguồn chuẩn đa nguyên tố, có thế phát ra tia X đặc trưng có năng lượng

từ 835 KeV đến 2615 KeV dùng để đo năng lượng thấp và cao

Nguồn NIST 611 được sản xuất tại Mỹ, có cấu tạo hình tròn với đường kính1,2cm Hàm lượng ma trận mẫu từ 100ppm đến 500ppm Mẫu NIST 611 có cácthành phần chính là 72% SiO2, 14% Na2O, 12% CaO, 2% Al2O3 (Hình 13)