NGHIÊN CỨU HIỆU CHỈNH THỜI GIAN CHẾT TRONG KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON LẶP VÒNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ LẠT KHOA KỸ THUẬT HẠT NHÂN ĐỖ QUỐC KHÁNH NGHIÊN CỨU HIỆU CHỈNH THỜI GIAN CHẾT TRONG KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON LẶP VỊNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ KỸ THUẬT HẠT NHÂN LÂM ĐỒNG, 2017 TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ LẠT KHOA KỸ THUẬT HẠT NHÂN ĐỖ QUỐC KHÁNH - 1310538 NGHIÊN CỨU HIỆU CHỈNH THỜI GIAN CHẾT TRONG KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON LẶP VỊNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ KỸ THUẬT HẠT NHÂN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ThS HỒ VĂN DOANH KHÓA 2013 – 2018 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN LỜI CẢM ƠN Trong suốt q trình thực khóa luận tốt nghiệp, nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ nhiệt tình ThS Hồ Văn Doanh hướng dẫn thực nội dung công việc khóa luận tận tình giúp đỡ q trình xử lí số liệu để đạt kết ngày hơm Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới quý Thầy Cô khoa Kỹ Thuật Hạt Nhân, Trường Đại học Đà Lạt truyền đạt cho kiến thức, đam mê học tập nghiên cứu trường suốt nhiều năm qua Và lời cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình bạn bè ln bên cạnh ủng hộ, động viên, tin tưởng, giúp có nghị lực phấn đấu để hồn thành tốt đề tài nghiên cứu Xin chân thành cảm ơn Đỗ Quốc Khánh i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi người hướng dẫn khoa học ThS Hồ Văn Doanh công tác Viện Nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt Các số liệu kết khóa luận hoàn toàn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Các thơng tin trích dẫn khóa luận rõ nguồn gốc rõ ràng phép công bố Tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm nội dung trình bày khóa luận Đà Lạt, tháng 12 năm 2017 Người cam đoan Đỗ Quốc Khánh ii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ vi CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Kỹ thuật phân tích kích hoạt neutron lặp vịng (CNAA) 1.2 Thời gian chết ghi đo xạ 1.2.1 Định nghĩa thời gian chết 1.2.2 Các nguyên nhân gây thời gian chết 11 1.3 Phương pháp hiệu chỉnh thời gian chết 12 1.3.1 Phương pháp Live Time Clock (LTC) 13 1.3.2 Phương pháp Zero Dead Time (ZDT) 18 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hệ phân tích kích hoạt lặp vòng lò phản ứng Đà Lạt 23 2.2 Tiến hành thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng thời gian chết 25 2.3 Áp dụng CNAA cho đối tượng mẫu có thời gian chết lớn 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Kết xử lí phổ phần mềm GammaVision 35 3.2 Kết phân tích đồng vị sống ngắn CNAA có áp dụng hiệu chỉnh thời gian chết 39 KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tiếng Anh CNAA Cycle Neutron Activation Analysis Phân tích kích hoạt neutron lặp vịng k0-CNAA k-zero Cycle Neutron Activation Analysis Phân tích kích hoạt neutron lặp vịng phương pháp chuẩn hóa k-zero LTC Live Time Clock Phương pháp đo thời gian sống ZDT Zero Dead Time Tiếng Việt Phương pháp thời gian chết không Dalat Nuclear Research Lò phản ứng hạt nhân Reactor Đà Lạt PTS Pneumatic Transfer System Hệ chuyển mẫu khí nén DSPEC Digital Signal Processing based gamma-ray Hệ phổ kế gamma xử lý tín hiệu LPƯDL Pro spectrometer NIST National Institute of Standards and Technology HPGe High Purity Germanium kỹ thuật số Viện tiêu chuẩn công nghệ quốc gia Đầu dò bán dẫn Ge siêu tinh IAEA TC khiết International Atomic Cơ quan Năng lượng nguyên tử Energy Agency Quốc tế Thermal Column Cột nhiệt iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Độ xác số liệu thống kê 16 Bảng Mơ tả chức phận hệ PTS 24 Bảng Thông số phổ neutron vị trí chiếu mẫu kênh 13-2/TC 26 Bảng Số liệu thực nghiệm DT với lần thực nghiệm 35 Bảng % số đếm đỉnh lượng Am (59 keV) 36 Bảng % số đếm đỉnh lượng Au (411 keV) 37 Bảng % số đếm đỉnh lượng Cs (661 keV) 38 Bảng Kết phân tích đồng vị sống ngắn CNAA đo thời gian chết cao mẫu Montana II Soil 2711a 40 v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình Mơ tả ngun lý kỹ thuật kích hoạt neutron lặp vịng Hình Mơ hình thời gian chết đáp ứng liệt không liệt Hình Tốc độ đếm thực mơ hình thời gian chết mở rộng Hình Xung thứ hai bắt đầu sau thời gian Trt + Tn Hình Xung thứ hai chồng lên xung thứ sau thời gian Tθ Hình Sự chồng chập xảy thời gian Tθ (thời gian tăng xung mũ) Hình Chồng chập ảnh hưởng lên chỗ phổ độ cao xung vi phân 10 Hình Hai xung khoảng cách gần tạo thành xung bị méo 11 Hình Sơ đồ khối hệ thống MCA 14 Hình 10 Histogram hệ PTS đặt LPƯ hạt nhân Đà Lạt 23 Hình 11 Hình dạng kích cỡ container mang mẫu 26 Hình 12 Vị trí kênh 13-2/TC LPƯDL 27 Hình 13 Hệ phổ kế sử dụng detector GMX-4076-PL 28 Hình 14 Cabin nơi nạp mẫu lấy mẫu khỏi hệ 28 Hình 15 Giao diện phần mềm NASC 29 Hình 16 Giao diện phần mềm CNAA 30 Hình 17 Bảng thơng số thời gian điều khiển qua trạm hệ PTS 30 Hình 18 Thơng số phổ quan tâm 31 Hình 19 Giao diện chương trình đọc phổ GammaVision 31 Hình 20 File chứa phổ 32 Hình 21 Hình mơ tả việc gọi file ROI.roi 33 Hình 22 Chế độ LTC đọc phổ 33 Hình 23 Chế độ ZDT đọc phổ 34 Hình 24 Biểu đồ thể sai lệch % số đếm đỉnh Am 37 Hình 25 Biểu đồ thể sai lệch % số đếm đỉnh lượng Au 38 Hình 26 Biểu đồ thể sai lệch % số đếm đỉnh lượng Cs 39 vi Hình 13 Hệ phổ kế sử dụng detector GMX-4076-PL PL Hình 14 Cabin nơi nạp mẫu lấy mẫu khỏi hệ Khởi động hệ thống PTS đo mẫu Đầu tiên để vận n hành điều khiển hệ PTS cho CNAA chứaa thiết thi bị bình bơm cấp p khí, ba cabin ch chứa khí nén, hệ điều khiểnn PLC, máy tính ngư người phân tích cần thực n bước bư làm việc khởi động hệ thống sau: Bước 1: Khởi động ng nguồn ngu cấp điện, cấp khí hí nén cho cabin ttừ máy nén khí Các thơng số làm việệc thiết bị thiết lập sẵn 28 Bước 2: Khởi độ ộng chương trình điều khiểnn NASC (Neutron Activa Activation Sample Changer) Hình ình 16, thiết lập đường dẫn lưu phổ đo từ detector; ch chọn chế độ: Thời gian chiếu, u, đo, nnạp mẫu tự động Bước 3: Khởi động ng chương tr trình CNAA Hình 17, thiết lậpp tên ccổng kết PLC máy tính; chọn n ch chế độ lặp tự động; chọn số vòng lặp Bước 4: Đặt mẫu u b tay vào hệ thống thông qua khối nạpp m mẫu tự động Bước 5: Bấm nút “Start” phần mềm NASC để bắt đầuu th thực nghiệm theo dõi hệ làm việc Hình 15 Giao diện phần mềm NASC 29 Hình 16 16 Giao diện phần mềm CNAA Hình 17 Bảng ng thơng số s thời gian điều khiển qua trạm m hệ h PTS 30 Kết đo thu dạng phổ có định dạng.spc dạng pc riêng lẻ cho vịng lặp sau tiến hành đọc ph phổ phần mềm GammaVision Ở ta quan tâm đến diện tích đỉnh Np Net Area hình 18 Hình 18 Thơng số phổ quan tâm Giao diện chương trình cho hình 2.9 file ch chứa phổ cho hình 20 Hình 19 Giao diện chương trình đọc phổ GammaVision GammaVision 31 Hình 20 File chứa phổ Để đọc phổ, ta vào File/ File Recal/ chọn file phổ cần mở Chương trình hiển thị dạng phổ với hai chế độ LTC ZDT ZDT Chế độ LTC hiển thị % thời gian chết (%DT), cịn chế độ ZDT thì khơng hiển thị hiệu chỉnh từ đầu nên xem % DT khơng có có Bình thường, phổ mở thỉ chế độ LTC, LTC muốn chuyển sang chế độ ZDT ta chọn Acquire Acquire/ ZDT (hoặc LTC Display Select) Select nhấn F3 để chuyển huyển sang ZDT ZDT Ở đây, ta quan tâm đến đỉnh lương gây thời gian chết 59 keV, 411 keV, 661 keV Để lấy chỉnh xác đỉnh cần quan tâm, tâm ta dùng file Roi Roi.roi để đánh dấu vùng chứa đỉnh cần quan tâm (thường đánh dấu vùng mà đỉnh nằm vị trí trung tâm), ta việc click chuột trái vào biểu tượng Previo Previous Roi Next Roi để tiến lùi đỉnh quân tâm tâm Tuy nhiên, chuyển chế độ hiển thị thị, nên làm chọn lại file Roi.roi Roi để hạn chế sai lệch Để thực hiện, ta vào ROI/ Recall File/ vị trí file ROI ROI.roi chọn ROI/ Clear All để làm lại lại Sau tiến hành lấy thông tin phổ,, ta nhấn đúp vào vùng cần quan tâm, thông tin (hoặc nhấp chuột phải ải vào vùng quan tâm chọn Peak Info), (xem Hình 21) 32 Hình 21 Hình mơ tả việc gọi file ROI.roi Hình 22 Chế độ LTC đọc phổ 33 Hình 23 Chế độ ZDT đọc phổ 34 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết xử lí phổ phần mềm GammaVision Phổ mở ghi nhận phần mềm GammaVision số liệu đếm tổng hợp thành bảng đây: Bảng Số liệu thực nghiệm DT với lần thực nghiệm LTC Mode STT Phổ đo ZDT Mode DT (%) 59 411 661 59 411 661 keV keV keV keV keV keV 999 11756 5186 1057 12410 5479 5.17 1034 12003 5269 1092 12649 5571 5.2 985 11746 5252 1064 12413 5526 5.2 AmCsAu-2 AmCsAu AmCsAu-3 Al23-AmAuCs_10 1030 11294 4925 1146 12412 5484 9.33 Al23-AmAuCs_9 865 10591 4625 1033 12152 5347 13.1 Al23-AmAuCs_8 908 10081 4551 1059 11915 5408 16.03 Al23-AmAuCs_7 805 9433 4044 1042 11692 5028 20.07 Al23-AmAuCs_6 662 8416 3726 904 11297 4953 25.37 Al23-AmAuCs_5 707 7604 3410 1087 11285 5078 32.5 10 Al23-AmAuCs_4 412 6271 2821 669 10612 4811 41.4 11 Al23-AmAuCs_3 327 4926 2254 592 10182 4737 51.8 12 Al23-AmAuCs_2 446 3419 1512 1117 9339 4110 63.63 13 Al23-AmAuCs_1 127 2235 908 528 8976 3695 75.67 35 Về mặt lý thuyết, thời gian chết lớn gây số đếm nhiều nên số đếm giảm mạnh thời gian chết tăng Thông thường mẫu sau kích hoạt để rã khoảng thời gian dài hoạt độ mẫu thấp bắt đầu phép đo phổ Khi đó, hoạt độ mẫu thấp dẫn đến thời gian chết thấp không đổi qua thời gian thay đổi không đáng kể, thời gian chết 10%, nên xem khơng có thời gian chết (được chọn làm số liệu chuẩn) Từ số liệu ta tính % số đếm đỉnh chế độ LTC ZDT Cùng với liệu từ DT (%) ta vẽ đồ thị tượng trưng cho số đếm X % số đếm = − x100% Y Trong đó: Y tốc độ đếm ứng với thời gian chết thấp, xem không sai số (chọn phổ đo ứng với %DT < 10%) X tốc độ đếm đỉnh có % DT lớn % DT X Ở đây, ta chọn phổ thể rõ chất việc đếm để xem xét đỉnh lương Bảng % số đếm đỉnh lượng Am (59 keV) Số đếm % số đếm N N 1034 DT (%) %N %N 1092 0 5.2 985 1064 4.47 2.56 9.33 1030 1146 0.39 4.95 13.1 865 1033 16.34 5.4 20.07 908 1059 12.19 3.02 25.37 805 1042 22.15 4.58 32.5 662 904 35.98 17.22 41.4 707 1087 31.62 0.46 51.8 412 669 60.15 38.74 63.63 327 592 68.38 45.79 75.67 36 Đỉnh lượng Am-59 keV 100 90 LTC Mode ZDT Mode % số đếm 80 70 60 50 40 30 20 10 5.2 15.2 25.2 35.2 45.2 55.2 65.2 75.2 % DT Hình 24 Biểu đồ thể sai lệch % số đếm đỉnh Am Ở hình 24, ta thấy thời gian chết thấp sai lệch số đếm khoảng thời gian chết 50%) Kết mở khả ứng dụng phân tích đồng vị sống ngắn mẫu địa chất phương pháp kích hoạt neutron lặp vịng Tuy nhiên, cần lưu ý để việc hiệu chỉnh xác ta cần quan tâm đến đối tượng mẫu cụ thể Bên cạnh việc đo đồng vị có hoạt độ cao cần ý đến trình chồng xung, hiệu ứng trùng phùng 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt: [1] Hồ Mạnh Dũng (2016), “Nghiên cứu phát triển số kỹ thuật nâng cao khả tự động hóa phân tích kích hoạt neutron lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt”, Báo cáo tổng kết, Viện nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt [2] Hồ Văn Doanh (2013), “Thiết lập phương pháp phân tích kích hoạt đồng vị sống ngắn hệ chunyển mẫu khí nén PTS LPU hạt nhân Đà Lạt; Nghiên cứu áp dụng để xác định Selen mẫu sinh học đất đá dùng đồng vị sống ngắn Se77m”, Luận văn cao học, Trường Đại học Đà Lạt Tài liệu Tiếng Anh: [3] Gordon, R G (2008), Practical Gamma-ray Spectrometry 2nd Edition, Gordon R Gilmore Nuclear Training Services Ltd Warrington, UK [4] Jenkins, R , Gould, R W and Gedcke, D (1981), Quantitative X-Ray Spectrometry, Marcel Dekker Inc., New York, Chap [5] Pommé,S (2001), Nuclear Instruments and Methods In Physis, 245–252 [6] Pommé,S (2002), Nuclear Instruments and Methods In Physis, 565–566 [7] Westphal, G P (1977), Nuclear Instrument and Method In Physis, 605 – 606 [8] Jenkins, R., Gould, R W., Gedcke, D (1981), Quantitative X-ray Spectrometry; Marcel Dekker, New York [9] Harms, J (1967), Nuclear Instrument Methods, 53- 192 [10] Gedcke,D A (2003), ORTEC Application Note AN59, Simply Managing Dead Time Errors in Gamma-Ray Spectrometry 42 ... HỌC ĐÀ LẠT KHOA KỸ THUẬT HẠT NHÂN ĐỖ QUỐC KHÁNH - 1310538 NGHIÊN CỨU HIỆU CHỈNH THỜI GIAN CHẾT TRONG KỸ THUẬT PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON LẶP VỊNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ KỸ THUẬT HẠT NHÂN... tự hiệu chỉnh ảnh hưởng thời gian chết trình đo mẫu Khóa luận tập trung nghiên cứu vấn đề liên quan đến thời gian chết kỹ thuật hiệu chỉnh thời gian chết phép đo phổ tia gamma, đặc biệt kỹ thuật. .. thuật phân tích kích hoạt neutron lặp vịng (CNAA) Phân tích kích hoạt neutron lặp vịng (CNAA) kỹ thuật phân tích mà mẫu chiếu, rã, đo sau lặp lại q trình cách tuần hồn để cuối thu phổ tích lũy Trong