NGHIÊN cứu CHẾ tạo hạt CHITOSAN KÍCH THƯỚC NHỎ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT CHITOSAN KÍCH THƢỚC NHỎ CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN TS Lê Thanh Phƣớc Nguyễn Thị Phƣơng An MSSV: 3077133 Ngành: Hóa Học K33 Tháng 05 - 2011 Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự Do – Hạnh Phúc Bộ Mơn Hóa Học  Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CHO SINH VIÊN NĂM HỌC 2010 – 2011 Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo hạt chitosan kích thƣớc nhỏ” Địa điểm thực hiện: phòng thí nghiệm Hóa học – Bộ mơn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên – Trường Đại Học Cần Thơ Số lượng sinh viên thực hiện: 01 Họ tên sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An (MSSV: 3077133) Mục đích yêu cầu: Ly trích chitin từ vỏ tôm, từ chitin tiếp tục điều chế chitosan Từ chitosan tiến hành tạo hạt chitosan kích thước nhỏ, ứng dụng xử lý nước thải Nội dung giới hạn đề tài: Đề tài gồm phần: Chương 1: PHẦN TỔNG QUAN Chương 2: PHẦN THỰC NGHIỆM Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Các yêu cầu hổ trợ: Trang thiết bị, dụng cụ thí nghiệm kinh phí để thực đề tài Kinh phí dự trù cho việc thực đề tài: 800.000 đồng Sinh viên đề nghị (Ký tên ghi rõ họ tên) Nguyễn Thị Phương An Ý kiến môn Ý kiến cán hướng dẫn TS Lê Thanh Phước Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự Do – Hạnh Phúc Bộ Mơn Hóa Học  Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Tên đề tài: Nghiên cƣ́u chế tạo hạt chitosan kích thƣớc nhỏ Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An (MSSV: 3077133) Lớp: Cử Nhân Hóa Học K33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ):  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên thực đề tài: d Kết luận đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 Cán chấm hướng dẫn TS Lê Thanh Phước Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự Do – Hạnh Phúc Bộ Mơn Hóa Học  Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Tên đề tài: Nghiên cƣ́u chế tạo hạt chitosan kích thƣớc nhỏ Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An (MSSV: 3077133) Lớp: Cử Nhân Hóa Học K33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ):  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên thực đề tài: d Kết luận đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 Cán chấm phản biện LỜI CAM ĐOAN Tất liệu số liệu sử dụng nội dung luận văn tham khảo nhiều nguồn khác ghi nhận từ kết thí nghiệm mà tiến hành Tôi xin cam đoan tồn tính trung thực sử dụng liệu số liệu Nguyễn Thị Phương An LỜI CẢM ƠN  Để hoàn thành luận văn tốt nghiệp nhận hướng dẫn, giúp đỡ đóng góp ý kiến chân thành Thầy Cơ Khoa với bạn, anh chị cao học làm luận văn Lời xin chân thành gửi lời biết ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phước dành nhiều thời gian hướng dẫn tận tình, giúp tơi biết cách tìm tòi nghiên cứu để hoàn thành tốt luận văn Những lời Thầy dẫn, gợi ý thắc mắc tia sáng mở đường giúp tơi hồn thành luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Bộ Mơn Hóa Bộ Môn Sinh, Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trường Đại học Cần Thơ tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt tiến trình thí nghiệm Cuối cùng, xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến gia đình ln chỗ dựa tinh thần nguồn động viên giúp tơi vượt qua khó khăn Ln tạo điều kiện thuận lợi, hỗ trợ để tơi hồn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn Nguyễn Thị Phương An Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước TÓM TẮT Nội dung luận văn trình bày cách tách chiết chitin từ vỏ tơm tạo chitosan, từ sản phẩm tiếp tục điều chế hạt gel chitosan kích thước nhỏ Đồng thời khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hình thành hạt, sau so sánh khả hấp phụ đồng hạt tạo với hạt có kích thước lớn Phần giới thiệu trình bày lý chọn đề tài Chương 1: Phần tổng quan chứa đựng sở kiến thức nghiên cứu có liên quan đến nội dung đề tài Chương 2: Trình bày phương pháp để tiến hành thí nghiệm phương tiện phục vụ cho q trình thí nghiệm Chương 3: Trình bày nhận xét kết thí nghiệm đạt Và cuối cùng, kết luận kiến nghị rút từ trình thực luận văn Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An i Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước MỤC LỤC Trang GIỚI THIỆU Chương PHẦN TỔNG QUAN .3 1.1 VÀI NÉT VỀ CHITIN-CHITOSAN 1.1.1 Lịch sử nghiên cứu phát triển chitin-chitosan .3 1.1.2 Khát quát chitin-chitosan 1.1.2.1 Chitin 1.1.2.2 Chitosan .7 1.1.3 Tính chất chitin-chitosan 1.1.3.1 Tính chất vật lý chitin-chitosan 1.1.3.2 Tính chất hóa học chitin-chitosan 1.1.4 Phương pháp điều chế chitin-chitosan 11 1.1.5 Ứng dụng chitin-chitosan .14 1.2 HẠT GEL CHITOSAN KÍCH THƯỚC NHỎ .16 1.2.1 Các phương pháp tạo hạt gel chitosan kích thước nhỏ 16 1.2.1.1 Tạo hạt phương pháp học 16 1.2.1.2 Tạo hạt phương pháp nhũ tương .17 1.2.1.3 Ảnh hưởng trình khuấy trộn lên kích thước hình dạng hạt .19 1.2.2 Vai trò chất tạo liên kết ngang 20 1.2.3 Chất khâu mạng natri tripolyphosphat (TPP) .21 Chương PHẦN THỰC NGHIỆM 23 2.1 Địa điểm thời gian thực 23 2.2 Điều chế chitin-chitosan từ vỏ tôm 23 2.2.1 Nguyên liệu, phương tiện hóa chất sử dụng 23 2.2.2 Phương pháp thực 23 2.3 Điều chế hạt gel chitosan kích thước nhỏ 25 2.3.1 Nguyên liệu, phương tiện hóa chất sử dụng 25 2.3.2 Phương pháp thực 26 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An ii Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước 2.3.2.1 Tạo hạt phương pháp nhũ tương .26 2.3.2.2 Tạo hạt phương pháp biến tính hóa học 27 2.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt hình dạng hạt .28 2.4.1 Ảnh hưởng tốc độ khuấy 28 2.4.2 Ảnh hưởng thời gian khuấy 28 2.5 Tiến hành khảo sát khả hấp thụ Cu2+ hạt chitosan liên kết ngang kích thước nhỏ với hạt có kích thước lớn .29 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Sản phẩm thu từ q trình điều chế chitin-chitosan từ vỏ tơm .30 3.1.1 Chitin 30 3.1.2 Chitosan 30 3.2 Kết thí nghiệm điều chế chitosan kích thước nhỏ 31 3.2.1 Phương pháp nhũ tương .31 3.2.2 Phương pháp biến tính hóa học 32 3.3 Kết thí nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hình dạng .34 3.3.1 Ảnh hưởng tốc độ khuấy 34 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian khuấy 36 3.4 Khảo sát khả hấp phụ Cu2+ hạt chitosan kích thước nhỏ 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .42 TÀI LIỆU THAM KHẢO .44 PHỤ LỤC 46 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An iii Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước MỤC LỤC CÁC HÌNH VẼ Trang Hình Cơng thức phân tử chitin .6 Hình Sự định hướng chuỗi phân tử , , -chitin Hình Cơng thức cấu tạo chitosan Hình Cấu trúc hóa học chitin, chitosan cellulose Hình Sự tạo phức chitin chitosan với ion Niken .10 Hình Giai đoạn deacetyl hóa chitin 14 Hình Hệ dầu nước (a) hệ nước dầu (b) .17 Hình Cấu trúc phân tử chất hoạt động bề mặt .17 Hình Sự hình thành hạt tác động trình khuấy trộn 20 Hình 10 Quá trình hình thành liên kết ngang mạch polymer chitosan với TPP 22 Hình 11 Chitin trước sau sấy khô .30 Hình 12 Chitosan khơ dung dịch nhớt chitosan 31 Hình 13 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp nhũ tương 32 Hình 14 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học .33 Hình 15 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học sử dụng vận tốc khuấy 900 rpm 34 Hình 16 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học sử dụng vận tốc khuấy 1200 rpm 35 Hình 17 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học sử dụng vận tốc khuấy 1500 rpm 35 Hình 18 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học – thời gian khuấy 60 phút 37 Hình 19 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phương pháp biến tính hóa học – thời gian khuấy 90 phút 37 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An iv Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Thí nghiệm khuấy với tốc độ 1200 rpm Hình 16 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phƣơng pháp biến tính hóa học sử dụng vận tốc khuấy 1200 rpm Thí nghiệm khuấy với tốc độ 1500 rpm Hình 17 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phƣơng pháp biến tính hóa học sử dụng vận tốc khuấy 1500 rpm Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 35 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Nhận xét: Kết chụp ảnh hiển vi hạt hình thành phương pháp biến tính hóa học, theo tốc độ khuấy khác thời gian khuấy, phù hợp với giả thuyết ban đầu ảnh hưởng tốc độ khuấy lên q trình tạo hạt Kích thước (gần đúng) hạt lớn ghi nhận tương ứng với vận tốc khuấy 900, 1200, 1500 rpm 20, 15 m Như vậy, vận tốc khuấy lớn làm giảm kích thước trung bình hạt Xác suất xuất hạt có kích thước nhỏ (nhỏ m) hình chụp tăng dần theo tốc độ khuấy Vận tốc khuấy lớn, lực khuấy mạnh làm hạt bị vỡ thành nhiều hạt nhỏ Lực khuấy thấp, hạt khơng có đồng kích thước phân bố lực khuấy dung dịch không Tăng vận tốc khuấy làm giảm khoảng biến thiên kích thước hạt 3.3.2 Ảnh hƣởng thời gian khuấy Tiến hành thí nghiệm chế tạo hạt phương pháp biến tính hóa học Tuy khuấy với tốc độ 1500 rpm cho kết tốt gây hao hụt lượng lớn dung dịch bị văng khuấy Do đó, vận tốc khuấy 1000 rpm chọn sử dụng cho thí nghiệm Khoảng thời gian khuấy ban đầu thay đổi theo mức độ sau: 60, 90 120 phút Kết chụp ảnh hiển vi kết sau: Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 36 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Thí nghiệm với thời gian khuấy ban đầu 60 phút Hình 18 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phƣơng pháp biến tính hóa học – thời gian khuấy 60 phút Thí nghiệm với thời gian khuấy ban đầu 90 phút Hình 19 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phƣơng pháp biến tính hóa học – thời gian khuấy 90 phút Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 37 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Thí nghiệm với thời gian khuấy ban đầu 120 phút Hình 20 Ảnh hiển vi hạt chitosan hình thành phƣơng pháp biến tính hóa học – thời gian khuấy 120 phút Nhận xét kết thí nghiệm dựa ảnh hiển vi Thí nghiệm cho ta thấy rõ tác động thời gian khuấy đến q trình thành hạt chitosan kích thước nhỏ Từ hạt lớn ban đầu, thời gian khuấy lớn, hạt dần nhỏ tách rời Kích thước (gần đúng) hạt lớn ghi nhận tương ứng với khoảng thời gian khuấy ban đầu 60, 90, 120 phút 25, 20 m Số lượng hạt có kích thước nhỏ m xuất Hình 3.7 3.10 nhiều so với Hình 3.5, 3.6, 3.8, 3.9 Ta rút kết luận, thời gian khuấy kéo dài, có nhiều hạt lớn ban đầu bị vỡ nhỏ đến kích thước tối thiểu tương ứng với lực khuấy mà chịu tác động, làm tăng độ đồng hạt với Từ kết thí nghiệm trên, ta nhận thấy, trình tạo hạt chitosan phụ thuộc vào phương pháp chế tạo, tốc độ khuấy thời gian khuấy Do đó, điều kiện tối ưu để tạo hạt tốc độ 1000 rpm thời gian khuấy ban đầu 120 phút Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 38 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước 3.4 Khảo sát khả hấp phụ Cu2+ hạt chitosan kích thƣớc nhỏ Từ kết thí nghiệm trên, ta nhận thấy, trình tạo hạt chitosan phụ thuộc vào phương pháp chế tạo, tốc độ thời gian khuấy Theo kết luận phần nhận xét, ta tiến hành tạo hạt chitosan phương pháp biến tính hóa học, sử dụng vận tốc khuấy 1000 rpm thời gain khuấy 120 phút Hạt chitosan đem hấp phụ Cu2+ Điều kiện tiến hành thí nghiệm sau: Nhiệt độ: nhiệt độ phòng (26-27C) Nồng độ dung dịch Cu2+ ban đầu: 50 mg/L Thí nghiệm bố trí ngẫu nhiên ba lần lặp lại, sau h lấy mẫu đo độ hấp thụ quang lần đo 10 h liên tục Kết thí nghiệm trình bày Bảng Bảng Kết hấp phụ Cu2+ hạt chitosan Thời gian hấp phụ (h) Nồng độ Cu2+ lại dung dịch (mg/L) Trung bình (mg/L)  Cốc I  Cốc II Cốc III Hiệu suất hấp phụ (%) 6.4189 5.7432 6.0811 6.0811 87.84 5.7432 5.4054 5.4054 5.518 88.96 5.0676 5.0676 5.0676 5.0676 89.96 4.7297 4.7297 4.7297 4.7297 90.54 4.054 4.054 4.054 4.054 91.89 10 3.3783 3.7162 3.0405 3.3783 93.24 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 39 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Hình 21 Đồ thị so sánh hiệu suất hấp phụ hạt chitosan kích thƣớc nhỏ hạt chitosan kích thƣớc 2.5 mm Nhận xét kết thí nghiệm: Hiệu suất hấp phụ hạt chitosan kích thước nhỏ h sau 10 h 87.84% 93.24% (so với hạt 2.5 mm 74.32% 88.05%) Sau h, hiệu suất hạt đạt gần hạt 2.5 mm hấp phụ 10 h Từ đồ thị ta thấy rằng, hiệu suất hấp phụ hạt chitosan kích thước nhỏ tăng nhanh h đầu tiên, sau tăng chậm dần thứ 10, hiệu suất hạt 2.5 mm tăng dần sau 10 h Kết giải thích dựa khác biệt kích thước hai loại hạt Hạt chitosan kích thước nhỏ có kích thước nhỏ nên đạt tổng diện tích bề mặt hấp phụ lớn nhiều lần so với hạt 2.5 mm sử dụng khối lượng Do vậy, hiệu suất hấp phụ hạt chitosan kích thước nhỏ lớn nhanh chóng đạt hiệu suất tối ưu thời gian ngắn Nhưng tiến hành bước đầu khảo sát khả hấp phụ ion kim loại hạt nên sử dụng khối lượng hạt nồng độ Cu2+ ban đầu dung dịch giống thí nghiệm Đỗ Thị Mỹ Phượng – Võ Cẩm Tú thực nên so sánh khả hấp phụ hai loại hạt độ xác khơng cao Để khắc phục biết hết đặc tính Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 40 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước hạt chitosan kích thước nhỏ ta tiến hành thí nghiệm tăng nồng độ dung dịch Cu2+ ban đầu lên giảm khối lượng hạt chitosan tham gia hấp phụ lúc ta thấy kết rõ ràng, xác Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 41 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Sau ba tháng thực hiện, luận văn hoàn thành theo mục tiêu đặt ban đầu với kết sau: Trích ly chitin từ vỏ tơm sú Điều chế thành công chitosan từ chitin thu bước Điều chế hạt chitosan kích thước nhỏ từ phương pháp nhũ tương Và khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hình dạng kích thước hạt Kết tiến hành phương pháp nhũ tương, tốc độ khuấy 1000 rpm thời gian khuấy 120’ điều kiện tối ưu để điều chế hạt Và tiến hành khảo sát khả hấp phụ Cu2+ hạt chitosan kích thước nhỏ để so sánh với hạt có kích thước lớn Kết hạt kích thước nhỏ đạt hiệu suất tối ưu thời gian ngắn hiệu suất cao hạt kích thước 2.5 mm Kiến nghị Đối với q trình tạo hạt Do khả thời gian có hạn, khảo sát yếu tố thời gian tốc độ khuấy đến trình hình thành hạt bước đầu thực thí nghiệm khảo sát hiệu suất hấp phụ ion kim loại hạt chitosan kích thước nhỏ Vì vây, tơi đề nghị số hướng nghiên cứu sau này: Sử dụng máy khuấy với tốc độ khuấy lớn để để tạo hạt phương pháp học Sử dụng cánh khuấy nhiều tầng thay cho cá từ bố trí nhiều cánh khuấy bình chứa, để tăng thể tích phần dung dịch bị ảnh hưởng lực khuấy nhằm tạo hạt có kích thước đồng Tiến hành khảo sát thêm yếu tố hình thành hạt như: khối lượng phân tử chitosan ban đầu, nhiệt độ,… Đối với trình hấp phụ Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 42 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Bố trí thí nghiệm hấp phụ sử dụng hạt chitosan kích thước nhỏ theo mức khối lượng khác xác định tỉ lệ tối ưu khối lượng chất hấp phụ hiệu suất hấp phụ Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả hấp phụ hạt chitosan Khảo sát khả hấp phụ sử dụng tỉ lệ liên kết khác Khảo sát hấp phụ kim loại khác như: Cr, Pb, Zn, Fe,… Tạo liên kết ngang cho hạt chất khâu mạng khác như: epichlorohydrin, epoxy, glyoxal,…sau so sánh khả hấp phụ chúng Tìm cách tái sinh hạt sau hấp phụ ion kim loại so sánh khả hấp phụ hạt sau tái sinh với hạt ban đầu Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 43 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước TÀI LIỆU THAM KHẢO  Tiếng Việt (1) Đỗ Thị Mỹ Phượng Võ Cẩm Tú (2005), Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt gel Chitosan liên kết ngang nhiệt độ lên khả hấp phụ đồng nước, Luận văn tốt nghiệp ngành Cơng nghệ Hóa, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ (2) Phan Thanh Nguyệt (2004), Nghiên cứu sản xuất chế phẩm Chitosan phụ vụ xử lý nước thải, Luận văn tốt nghiệp ngành Cơng nghệ Hóa, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ (3) Nguyễn Đức Lượng Nguyễn Thị Thùy Dương (2003), Xử lý chất thải hữu cơ, Đại học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh, Hồ Chí Minh (4) Nguyễn Thị Thúy Ái, Nguyễn Hồng Đạo (2004), Tối ưu hóa quy trình trích ly Chitin theo mẻ, Luận văn tốt nghiệp ngành Cơng nghệ Hóa, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ (5) Bùi Vũ Thanh Phương (2006), Nghiên cứu chế tạo hạt gel Chitosan liên kết ngang kích thước nhỏ, Luận văn tốt nghiệp nghành Cơng nghệ Hóa, Đại Học Cần Thơ, Cần Thơ (6) Tô Quang Trường (2004), Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình loại Canxi (Decalxification) vỏ tôm sú để sản xuất Chitosan, Luận văn tốt nghiệp ngành Công nghệ Thực Phẩm, Đại Học Cần Thơ, Cần Thơ (7) Lý Bích Nhung (2010), Nghiên cứu quy trình tách chiế t Chitin-Chitosan từ vỏ tôm phế thải, Luâ ̣n văn tốt nghiê ̣p ngành Cơng nghệ Hóa, Đa ̣i học Cần Thơ, Cầ n Thơ (8) Bộ Môn Bào Chế (1999), Chuyên đề kỹ thuật bào chế, Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội, 49-55, 79-80 Tiếng Anh (9) Devika R Bhumkar and Varsha B Pokharkar (2006), Studies on effect of pH on cross-linking of chitosan with sodium tripolyphosphate,7(2), 1-7 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 44 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước (10) Henryk Struszcyk (1984), Microcrystalline chitosan I preparation and properties of microcrystalline chitoan, 33, 177-189 (11) S M Nomanbhay (2005), Removal of heavy metal from industrial wastewater using chitosan coated oil palm shell charcoal, Electronic journal of Biotechnol, 8(1), 43-53 (12) Thanoo BC, Sunny MC, Jayakrishnan A (1992), Cross-linked chitosan microsheres: Preparation and evaluation as a matrix for the contronlled release of pharmaceuticals, J Pharm Pharmacol, 44, 283-286 (13) T Phromsopha and Y Baimark (2010), Chitosan microparticles prepared by the water-in-oil emulsion solvent difusion method for drug delivery, Biotechnology, 9(1), 61-66 (14) Yoshino T, Machida Y, Onishi H and Nagai T (2001) Preparation and characterization of chitosan microspheres containing doxifluridine, Biotech Histochem, 76, 165-171 Các websites (15) http://www.scribd.com/doc/24129694/%E1%BB%A9ng-d%E1%BB%A5ngkhang-khu%E1%BA%A9n-c%E1%BB%A7a-chitosan (16) http://www.thuocbietduoc.com.vn/home/newdt9393tt1ev22.aspx (17) http://www.opac.lrc.ctu.edu.vn/pdoc/5/Chitin.pdf Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 45 Luận văn tốt nghiệp Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kết đo độ hấp thụ quang hạt chitosan kích thước nhỏ máy SECOMAN Độ hấp phụ mẫu chuẩn ban đầu A = 0.148 Độ hấp thụ quang (A) Thời gian hấp phụ (h) Cốc Cốc Cốc 0.019 0.017 0.018 0.017 0.016 0.016 0.015 0.015 0.015 0.014 0.014 0.014 0.012 0.012 0.012 10 0.01 0.011 0.009 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An 46 Trường Đại học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa học Tự nhiên Độc lập - Tự - Hạnh phúc Bộ mơn Hóa học Cần Thơ, ngày 30 tháng 12 năm 2010 ĐỀ CƢƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Năm học: 2010-2011 Tên đề tài thực hiện: “Nghiên cứu chế tạo hạt chitosan kích thƣớc nhỏ” Họ tên sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Phương An MSSV: 3077133 Họ tên cán hƣớng dẫn: Thầy Lê Thanh Phước Học vị: Tiến sĩ Giới thiệu chung đề tài: Nước ta hiê ̣n là mô ̣t số các quố c gia sản xuấ t và xuấ t khẩ u các sản phẩ m từ tôm lớn thế giới Giá trị xuất sản phẩm từ tô m đa ̣t rấ t cao và với lượng lớn phế liệu vỏ tôm đươ ̣c thải Chitin – Chitosan vật liê ̣u quý có nhiề u lượng phế liệu đươ ̣c tâ ṇ dụng để sản xuấ t chế phẩm có ứng dụng nhiều ngành cơng nghiệp thực phẩm , nông nghiê ̣p, môi trường, y ho ̣c và mỹ phẩ m (Hirano, 1996) Đặc biệt công nghệ xử lý nước thải đã sử du ̣ng chitosan trích ly từ vỏ tôm để hấ p phu ̣ các ion kim loa ̣i nă ̣ng nước, chỉ dừng la ̣i ở kić h thước ̣t Chitosan tương đớ i lớn Vì vậy, với đề tài “Nghiên cứu chế tạo hạt chitosan kích thƣớc nhỏ” đề xuất phương pháp tạo hạt Chitosan có kích thước nhỏ, góp phần nâng cao hiệu xử lý nước thải, đờ ng thời góp phần giải lượng lớn phế thải từ vỏ tôm Mục đích nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu phương pháp tạo hạt chitosan có kích thước nhỏ, ứng dụng xử lý nước thải Địa điểm, thời gian thực hiện:  Điạ điể m: Phòng thí nghiệm mơn Hóa, khoa Khoa Học Tự Nhiên  Thời gian: từ 3/1/2011 đến ngày 1/5/2011 Các nội dung giới hạn đề:  Các nội dung chính:  Trích ly chitin từ vỏ tơm  Điều chế chitosan từ chitin  Từ chitosan điều chế hạt chitosan kích thước nhỏ  Khảo sát q trình hấp phụ kim loại nặng hạt chitosan kích thước nhỏ (nếu có thời gian) Sơ đờ khái quát các bước tiế n hành thí nghiê ̣m sau: Vỏ tôm Hạt Chitosan Sơ chế Chitosan Loại khoáng Chitin Loại Protein Tẩ y màu Hấ p phu ̣ kim loại  Giới hạn đề tài: Nghiên cứu phương pháp chế tạo hạt chitosan kích thước nhỏ Kế hoạch tiến độ thực hiện:  Từ ngày 3/1/2010 đến ngày 1/5/2011: tiến hành thí nghiệm đề cập mục  Từ ngày 1/5/2011 đến ngày 15/5/2011: viết luận văn báo cáo tốt nghiệp Tài liệu tham khảo:  Tiế ng Viêṭ (1) Lê Thanh Phước, Phương pháp tổ ng hợp các ̣ nhũ tương bản với các chấ t hoạt động bề mặt có độ phân cực khác Đa ̣i Ho ̣c Cầ n Thơ, Cầ n Thơ, 2010 (2) Bùi Vũ Thanh Phương (2006), Nghiên cứu chế tạo hạt gel Chitosan liên kế t ngang kích thước nhỏ, Luâ ̣n Văn Tớ t Ngành Cơng Nghệ Hóa, Đa ̣i Ho ̣c Cầ n Thơ, Cầ n Thơ (3) Lý Bích Nhung (2010), Nghiên cứu quy trình tách chiế t Chitin – Chitosan từ vỏ tôm phế thải, Luâ ̣n Văn Tớ t Ngành Cử Nhân Hóa, Đa ̣i Ho ̣c Cầ n Thơ, Cầ n Thơ  Các Websites (4) http://www.thuocbietduoc.com.vn/home/newdt9393tt1ev22.aspx (5) http://chiennc.violet.vn/entry/show/cat_id/89797/entry_id/476470 (6) http://en.wikipedia.org/wiki/Chitosan (7) http://en.wikipedia.org/wiki/Chitin Cán hƣớng dẫn Sinh viên thực Nguyễn Thị Phương An Lê Thanh Phước Duyệt Hội Đồng ... chitin -chitosan .14 1.2 HẠT GEL CHITOSAN KÍCH THƯỚC NHỎ .16 1.2.1 Các phương pháp tạo hạt gel chitosan kích thước nhỏ 16 1.2.1.1 Tạo hạt phương pháp học 16 1.2.1.2 Tạo hạt. .. dẫn: TS Lê Thanh Phước chitosan liên kết ngang kích thước nhỏ lớn hạt có kích thước lớn Do đó, đề tài luận văn tiến hành nghiên cứu điều chế hạt gel chitosan kích thước nhỏ từ nguyên liệu ban... TS Lê Thanh Phước 1.2 HẠT GEL CHITOSAN KÍCH THƢỚC NHỎ 1.2.1 Các phƣơng pháp tạo hạt gel chitosan kích thƣớc nhỏ[ 5][8] Có nhiều phương pháp tạo hạt gel chitosan kích thước nhỏ: phương pháp học,