Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt Áp dụng chương trình k0 IAEA trong phân tích kích hoạt
ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Đề tài: ÁP DỤNG CHƯƠNG TRÌNH KO –IAEA TRONG PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT SVTH : TRẦN VĂN PHÚC CBHD : ThS TRẦN THIỆN THANH CBPB : ThS TRƯƠNG THỊ HỒNG LOAN TP HỒ CHÍ MINH - 2009 LỜI CẢM ƠN Lời cảm ơn xin kính gửi đến ba mẹ, Ngƣời nuôi nấng dạy dỗ đến ngày hơm Trong suốt q trình học tập rèn luyện, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tất thầy giáo nhiệt tình giảng dạy bảo em nẻo đƣờng Xin gửi lời cảm ơn đến tất anh chị em, bạn bè gần xa động viên giúp đỡ mặt tinh thần lẫn tri thức Đặc biệt suốt q trình làm việc để hồn thành tốt khóa luận này, em xin gửi lời cảm ơn đến: ThS Trần Thiện Thanh, ngƣời Thầy đƣa ý tƣởng với phƣơng pháp nghiên cứu khoa học giúp em hồn thành tốt khóa luận ThS Trƣơng Thị Hồng Loan, ngƣời Cô ân cần bảo góp ý để khóa luận em trở nên hoàn thiện CN Đặng Thị Minh Tâm cung cấp thông tin mẫu chuẩn, thông lƣợng neutron lò file phổ cần thiết cho q trình phân tích Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến tất thầy cô giáo Khoa Vật lý, đặc biệt Bộ môn Vật lý Hạt nhân Cảm ơn bạn lớp Vật lý Hạt nhân khóa 2004 – giúp đỡ động viên tơi suốt q trình học tập nhƣ thời gian tơi hồn thành khóa luận TP HCM, ngày 14/02/2009 Trần Văn Phúc MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON (NAA) 1.1 Giới thiệu phương pháp kích hoạt neutron 1.2 Nguyên tắc phương pháp kích hoạt neutron 1.2.1 Tốc độ phản ứng 1.2.2 Thông lượng neutron 1.2.3 Hàm tiết diện phản ứng 1.2.4 Các nguồn neutron dùng phân tích kích hoạt 1.2.4.1 Nguồn neutron đồng vị 1.2.4.2 Lò phản ứng hạt nhân 1.2.4.3 Máy phát neutron 1.3 Phương trình kích hoạt 1.4 Các phương pháp phân tích kích hoạt neutron 11 1.4.1 Phương pháp tương đối 11 1.4.2 Phương pháp tuyệt đối 12 1.4.3 Phương pháp chuẩn đơn 13 1.4.4 Giới thiệu sơ lược phương pháp Ko 13 1.5 Phương pháp chuẩn hóa K0 14 CHƢƠNG 2: CÁC THÔNG SỐ TRONG PHƢƠNG PHÁP NAA 16 2.1 Giới thiệu 16 2.2 Hệ số K0 16 2.3 Thông số Alpha 17 2.4 Xác định tỉ số thông lượng neutron nhiệt/nhanh (Rt/f) 17 2.5 Xác định thông lượng neutron ( nhiệt, nhiệt, nhanh) 18 2.5.1 Thông lượng neutron nhiệt 18 2.5.2 Thông lượng neutron nhiệt 20 2.5.3 Thông lượng neutron nhanh 20 2.6 Xác định hệ số f 20 2.6.1 Phương pháp tỉ số Cd 20 2.6.2 Phương pháp chiếu trần 21 CHƢƠNG 3: CHƢƠNG TRÌNH K0-IAEA 22 3.1 Giới thiệu chương trình K0-IAEA 22 3.2 Phương pháp đọc File (phổ) 23 3.2.1 Trình đơn File 23 3.2.2 Trình đơn Edit 24 3.2.3 Trình đơn phân tích phổ (Spectrum Analysis) 24 3.2.4 Trình đơn View 28 3.2.5 Trình đơn lưu trữ thơng số chiếu xạ (Irradiation facility menu commands) 36 3.2.6 Trình đơn Detector 36 3.2.7 Trình đơn giúp đỡ (Help) 37 3.2.8 Trình đơn công cụ (Tools) 37 3.3 Chương trình 38 3.3.1 Tổng quan chương trình Ko 38 3.3.2 Đăng nhập thông tin sở liệu ban đầu nhà phân tích 38 3.3.3 Đăng nhập thơng tin mẫu cần phân tích 39 3.3.4 Chương trình 40 CHƢƠNG 4: ÁP DỤNG PHẦN MỀM CHƢƠNG TRÌNH K0-IAEA CHO MỘT SỐ MẪU ĐÃ ĐƢỢC KÍCH HOẠT 41 4.1 Cài đặt sở liệu ban đầu 42 4.2 Quá trình hiệu chỉnh hệ phổ kế tia gamma 46 4.3 Báo cáo kết phân tích từ phương pháp K0-IAEA 49 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Đặc trưng vài nguồn photoneutron Bảng 1.2 Sai số ước lượng phương pháp k0- IAEA 15 Bảng 2.1 Một số thông số cần thiết monitor 18 Bảng 4.1 Thơng tin kích thước detector GEM – 20180 (Sys#1) GEM- 35 (Sys#5) .45 Bảng 4.2 Dữ liệu hạt nhân dùng nguồn điểm 47 Bảng 4.3 Thời gian chiếu xạ,thời gian phân rã thời gian đếm số dò 48 Bảng 4.4 Thơng số neutron hốc chiếu xạ NAA#3 lò nghiên cứu HANARO 49 Bảng 4.5 Thời gian chiếu xạ, phân rã đếm tính theo khối lượng mẫu chuẩn 49 Bảng 4.6 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMEL loại I 50 Bảng 4.7 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMELS loại II 50 Bảng 4.8 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMELS loại III 51 Bảng 4.9 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu đất (NIST- SRM- 2586) 52 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Năng lượng neutron biểu diễn theo thơng lượng neutron Hìng 3.1 Danh sách lượng hiệu chuẩn 25 Hình 3.2 Thơng tin lượng hiệu chuẩn 26 Hình 3.3 Nhập thơng tin việc hiệu chuẩn đường cong theo lượng 26 Hình 3.4 Hiệu chuẩn hình dạng phổ 27 Hình 3.5 Nhập thơng tin vùng phổ quan tâm 29 Hình 3.6 Nhập thông tin vùng phổ sau làm khớp 29 Hình 3.7 Lược đồ biểu thị hình dáng phổ sau hiệu chuẩn bề rộng nửa 30 Hình 3.8 Lược đồ biểu thị hình dạng phổ bên trái hiệu chuẩn 30 Hình 3.9 Lược đồ biểu thị hình dạng phổ bên phải hiệu chuẩn 31 Hình 3.10 Lược đồ biểu thị hình dạng phổ hiệu chuẩn theo lượng số kênh 32 Hình 3.11 Lược đồ biểu thị đánh giá đỉnh 32 Hình 3.12 Lược đồ biểu thị làm khớp đỉnh 33 Hình 3.13 Thơng tin phổ sau làm khớp 34 Hình 3.14 Lược đồ mơ tả hình dạng thơng số đỉnh 34 Hình 3.15 Lược đồ biểu thị đỉnh tích phân theo số đếm lượng 35 Hình 3.16 Sơ đồ khối mơ tả tổng quan chương trình K0- IAEA 38 Hình 3.17 Sơ đồ khối q trình đăng nhập thơng tin sở liệu ban đầu 39 Hình 3.18 Sơ đồ khối mơ tả q trình đăng nhập thơng tin mẫu cần phân tích 39 Hình 3.19 Sơ đồ khối mơ tả q trình phân tích mẫu chương trình K0- IAEA 40 Hình 4.1 Chọn nhà phân tích 42 Hình 4.2 Mơ tả thơng tin hàm lượng nguyên tố chiếu xạ 43 Hình 4.3 Thơng tin Detector K1-7 44 Hình 4.4 Thơng tin Detector K5-7 44 Hình 4.5 Thơng tin thông số nguồn neutron 45 Hình 4.6 Thơng tin gói mẫu 46 BẢNG DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Tiếng Việt Tiếng Anh CRMs Tài liệu mẫu chuẫn Certified Reference Materials EEC Cơ quan lượng châu Âu European Energy Community KAERI Viện nghiên cứu lượng Korea Atomic Energy Research nguyên tử Hàn Quốc IAEA Institute Cơ quan lượng nguyên tử International Atomic Energy Agency quốc tế IRRM Viện đo đạt cung cấp thông Institute for Reference Materials and tin mẫu chuẩn Measurements INW Viện khoa học hạt nhân (Bỉ) Institute for Nuclear Sciences NAA Phân tích kích hoạt neutron Neutron Activation Analysis NIST Viện Tiêu chuẩn Kỹ thuật National Institute of Standards and Quốc gia ( Hoa Kỳ) SMELS Technology Mẫu chuẩn tổng hợp đa nguyên Synthetic Multielement Standard tố SRM Mẫu đất chuẩn Soil Reference Materials LỜI MỞ ĐẦU Phân tích kích hoạt neutron (Neutron Activation Analysis-NAA) kĩ thuật hạt nhân sử dụng để xác định hàm lượng nguyên tố có mẫu Các hạt nhân ngun tố có mẫu chiếu neutron chuyển từ trạng thái bền (cơ bản) lên trạng thái kích thích ( khơng bền hay phóng xạ) Các hạt nhân trạng thái tự động phóng xạ gamma để chuyển trạng thái bền với chu kì bán rã khác Các xạ ghi nhận detector ghi xạ Mỗi nguyên tố có loại xạ đặc trưng, thơng qua xạ xác định định tính định lượng nguyên tố mẫu Trong NAA phương pháp chuẩn hóa Ko có ưu điểm không dùng mẫu chuẩn hay mẫu tham khảo mà có khả phân tích đa ngun tố với sai số phân tích ổn định [1].Chính mà phòng thí nghiệm NAA Cơ quan Năng lượng Nguyên tử Quốc tế (IAEA) Tổ chức Năng lượng Châu Âu (EEC) khuyến cáo dùng K0-NAA phương pháp chuẩn cho nhiều đối tượng nghiên cứu Ở Việt Nam, phương pháp K0-NAA lò phản ứng Hạt nhân Đà Lạt nghiên cứu từ cuối thập niên 1980 Vào thập niên 1990, TS Hồ Mạnh Dũng xây dựng quy trình K0 thực nghiệm cho phân tích đa nguyên tố với độ xác cao lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt [1] Hiện nay, với phát triển khoa học kĩ thuật giới, với yêu cầu cấp bách từ IAEA Vào đầu năm 2005, hội nghị khoa học diễn Bangkok, Thailand thức đưa vào hoạt động phần mềm chương trình phân tích hàm lượng ngun tố Ko-IAEA Chương trình có dạng mơ phỏng, giúp nhà phân tích khơng phải nhiều thời gian để vào phòng thí nghiệm phân tích Nhờ chương trình mơ này, có kết phân tích hàm lượng ngun tố với độ xác cao nhờ tính ổn định mang tính hệ thống sai số tránh sai số thao tác Điểm mạnh thực phần mềm cần nhà phân tích nơi phân tích hàm lượng các ngun tố có mẫu với thơng lượng tất lò giới, nhà phân tích biết thơng tin thơng số lò phản ứng hạt nhân với thông tin liên quan khác điều kiện chiếu detector ghi nhận xạ Một ưu điểm chương trình giúp nhà phân tích vượt qua rào cản kinh tế, trị xã hội vấn đề yêu cầu xây dựng lò phản ứng hạt nhân để kích hoạt mẫu cần phân tích CHƢƠNG GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON (NAA) 1.1 Giới thiệu phƣơng pháp kích hoạt neutron Phân tích kích hoạt neutron (neutron activation analysis – NAA) phương pháp phân tích nguyên tố đại, sử dụng kỹ thuật hạt nhân để xác định phân tích hàm lượng nguyên tố vật chất Phương pháp đời vào năm 1936 VonHevesy Levi lần áp dụng nay, phân tích kích hoạt phương pháp phân tích nguyên tố mẫu xác tiện lợi [2] Trong NAA, mẫu trước đem phân tích kích hoạt neutron Các hạt nhân mẫu có xác suất bắt neutron xác định, xác suất có thứ ngun diện tích gọi tiết diện bắt neutron ( ) Trong q trình chiếu xạ hạt nhân có đồng vị bền dạng tự nhiên chuyển thành hạt nhân phóng xạ bắt neutron Khi neutron tương tác với hạt nhân bia qua trình tán xạ không đàn hồi, hạt nhân lập phần trạng thái kích thích tạo trở trạng thái (cân bằng) chúng phát xạ tia gamma tức thời đặc trưng Trong nhiều trường hợp trạng thái cân lại tạo hạt nhân phóng xạ phân rã cách phát tia gamma trễ đặc trưng tốc độ chậm nhiều so với trình phát tia gamma tức thời Tia gamma sinh phát dectector bán dẫn có độ phân giải lượng cao Trong phổ gamma, lượng đỉnh xác định có mặt ngun tố mẫu hay gọi phép định tính, diện tích đỉnh cho phép ta định lượng nguyên tố 1.2 Nguyên tắc phƣơng pháp kích hoạt neutron Cơ sở phương pháp phân tích kích hoạt neutron (NAA) phản ứng neutron với hạt nhân nguyên tử Điều mà ta quan tâm phản ứng (n, ); X (hạt nhân bia) hấp thụ neutron tạo hạt nhân phóng xạ X * nặng hạt nhân 41 Chƣơng ÁP DỤNG PHẦN MỀM CHƢƠNG TRÌNH K0-IAEA CHO MỘT SỐ MẪU ĐÃ ĐƢỢC KÍCH HOẠT Mẫu chọn để phân tích hàm lượng báo cáo mẫu SMELS mẫu đất (NIST-SRM-2586) SMELS: viết tắc Synthetic Multielement Standard (mẫu chuẩn tổng hợp đa nguyên tố) Giá trị hàm lượng nguyên tố có mẫu tiến hành phân tích viện IRMM INW (Belgium) cách sử dụng phương pháp k0 –NAA Phương pháp K0-NAA sử dụng phần mềm chương trình k0-IAEA để phân tích hàm lượng có mẫu tiến hành theo trình tự bước sau: Bước 1: Cung cấp sở liệu ban đầu: cài đặt tên detector, loại xạ, đóng gói mẫu, cấu trúc vật liệu Bước 2: Hiệu chỉnh detector Bước 3: Mô tả phương tiện chiếu xạ Bước 4: Đưa mẫu cần phân tích in báo cáo 42 4.1 Cài đặt sở liệu ban đầu Mở chương trình k0-IAEA vào trình đơn Edit chọn tập tin “Permanent Database” Nhà phân tích cần cung cấp đầy đủ thông tin sau - Vào “Data manager / Analysts”: Cài đặt thơng tin nhà phân tích Hình 4.1 Chọn nhà phân tích - Vào “Data Manager / Certificates” + Chọn “chemical elements (ngun tố hóa học)” cung cấp thơng tin dò vật liệu chuẩn hóa (hình 4.2) Các ngun tố hóa học “Au-530R”, “Lu-Al”, “Ni-foil”, “Zn-foil”, “combi-1”, “combi-2”, “combi-3” “combi-4” tạo từ dò (monitors) Al-0.1%Au, Al-0.1%Lu, 99.98% Ni, 99.8% Zr tương ứng với bốn dò (monitors) 43 Hình 4.2 Mơ tả thơng tin hàm lượng nguyên tố chiếu xạ + Chọn “radionuclides” cung cấp thơng tin nguồn tia gamma Trong q trình “KAERI/Cs-137” “KAERI/MultiSource” tạo từ nguồn đơn Cs137 (No.763-60-5) nguồn đa (No.1010-28) - Vào “Permanent Database / Detector” cửa sổ chương trình xuất hình 4.3, 4.4 Sau cài đặt thơng tin kích thước detector trình bày bảng 4.1 Hai detector có tên “K1-7” “K5-7” thực tên gọi tắt hai detector ORTEC GEM-20180-P (Sys#1) GEM-35 (Sys#5) Trong cửa sổ chương trình ta chọn “Calibration (hiệu chuẩn)” để chuyển đổi hệ số hiệu suất hiệu chỉnh thời gian đo detector 44 Hình 4.3 Thơng tin Detector K1-7 Hình 4.4: Thông tin Detector K5-7 45 Bảng 4.1 Thông tin kích thước detector GEM-20180-P (Sys#1) GEM-35 (Sys#5) [3] DETECTOR Số series Đường kính (mm) Chiều dài (mm) Tinh thể Top (mm) Lớp chết Side (mm) Đường kính (mm) Bề dày (mm) Top cover Vật liệu Khoảng cách từ tinh thể đến Endcap Đường kính (mm) Lõi Chiều cao (mm) Sys-1 GEM-20180-P 31-TP40176A 58.8 37.0 0.7 0.7 68.74 1.27 Al 3.0 10.84 23.33 Sys-5 GEM35 41-P11736A 57.0 79.6 0.7 0.7 66.94 1.27 Al 3.0 9.0 66.0 Trong menu “Permenent Databse/ Facilities” mô tả phương tiện chiếu xạ, trình bày hình 4.5 Hình 4.5 Thơng tin thông số nguồn neutron 46 - Vào “Permanent Database / Recipients”: cung cấp thông tin vật liệu đóng gói mẫu (như vật liệu gói mẫu, chiều dài, chiều cao, vùng không gian, vùng trống… ), hình 4.6 Hình 4.6 Thơng tin gói mẫu 4.2 Quá trình hiệu chỉnh hệ phổ kế tia gamma [3] Việc làm trước tiên nhà phân tích việc hiệu chuẩn phổ tia gamma cung cấp thông tin sở liệu ban đầu, nhập thông số Detector Kế đến nhập thông tin nguồn hiệu chuẩn Trong trình nhà phân tích cần cung cấp thơng tin hai nguồn Một nguồn chứa hạt nhân Cs-137 nguồn gồm nhiều hạt nhân phóng xạ chuẩn hóa: Am-241, Co-57, Cd-109, Co-60, Cs-137 Y-88 Hai nguồn phải đo detector, thời gian đo(thời gian đo đủ lớn để số liệu thống kê đỉnh đỉnh ơ’ nhân phóng xạ tốt 0.5% ) Trong trình đo, nguồn Cs-137 đặt cách detector khoảng 10 cm ( độ xác tuyệt đối khơng quan trọng ).Tuy nhiên trình đo nguồn gồm nhiều hạt nhân phóng xạ phải đo vị trí xác (khoảng cách nguồn detector 10 cm) 47 Một danh sách mẫu bao gồm hai nguồn tạo ra, ta lưu tập tin phổ vào series(danh mục), sau chọn Edit/Series database command để phân tích định dạng có mặt hai phổ nhờ phần mềm phân tích phổ chương trình Sau ta phân tích mẫu có hạt nhân phóng xạ, chẳng hạn nguồn Cs-137, đường cong đỉnh tổng tính dựa vào phương pháp Kafala [6] Lưu trữ đường cong vào tập tin Permanent Database/ Detector/ Efficienncy/ Store Cuối ta phân tích nguồn gồm nhiều nhân phóng xạ, đường cong hiệu suất đỉnh lượng tính Đường cong lưu vào tập tin Permanent Database/ Detector/Efficiency/Store Bảng 4.2 Dữ liệu hạt nhân dùng cho nguồn điểm [3] Số thứ tự Năng lƣợng tia gamma (keV) Hạt nhân 661.62 Cs-137 Chu kỳ bán rã Tỉ số phân rã (%) Hoạt dộ (μCi) Số tia gamma giây Tổng sai số 30.17 ± 0.66 y 85.1 0.9884 31121.8 3.1% Danh sách báo cáo kết hiệu chuẩn nguồn nhiều hạt nhân phóng xạ Số nguồn: 1010-28, ngày nhận: 1/10/2003, 12:00 PST Tổng hoạt độ phóng xạ: 1.070 μCi (39.59 kBq), Đường kính/Thể tích: 3mm 59.54 Am-241 432.17 ± 0.66 y 36.0 0.03168 422 3.2% 88.04 Cd-109 462.6 ± 0.7d 3.63 0.2928 393.3 3.3% 122.07 Co-57 271.79 ± 0.09 d 85.6 0.01171 370.9 3.3% 159.00 Te-123m 119.7 ± 0.1 d 84.0 0.01441 447.9 3.2% 320.07 Cr-51 27.706 ± 0.007 d 9.86 0.3761 1372 3.2% 391.71 Sn-113 115.09 ± 0.04 d 64.89 0.05572 1338 3.1% 513.99 Sr-85 64.849 ± 0.004 d 98.4 0.07054 2568 3.1% 661.62 Cs-137 30.17 ± 0.16 y 85.1 0.04864 1532 3.1% 898.02 Y-88 106.630 ± 0.025 d 94.0 0.1111 3864 3.1% 10 1173.22 Co-60 5.272 ± 0.001 y 99.86 0.05747 2123 3.1% 11 1332.51 Co-60 5.272 ± 0.001 y 99.89 0.05747 2126 3.1% 12 1836.01 Y-88 106.630 ± 0.025 d 99.36 0.1111 4084 3.1% Khi thay đổi cấu trúc, mật độ, bề dày lớp vật liệu đặt nguồn detector dẫn đến biến đổi hiệu suất Vì cần phải mơ tả xác thay đổi 48 Việc thu nhận phổ tia gamma sử lí phần mềm ORTEC Gamma Vision, tập tin đỉnh ROI (.OMT) hay tập tin liệu phổ (.GVT) thiết lập lưu vào danh mục phổ Và giá trị hiệu suất lượng tìm nằm khoảng từ 55 -> 3500 keV Quá trình ghi nhận phần mềm chương trình phân tích K0-IAEA Chương trình đọc liệu hiệu suất bên ngồi ta đăng nhập đầy đủ thơng tin liên quan Việc chọn dò phù hợp trình thí nghiệm nhân tố quan trọng khơng thể thiếu người làm phân tích Dưới thơng tin số dò với thơng tin đáng tin cậy q trình sử dụng để phân tích Bảng 4.3 Thời gian chiếu xạ, thời gian phân rã thời gian đo số dò [3] Thời gian chiếu xạ (khối lƣợng mẫu) Thời gian phân rã ~ 3-5h Thời gian chiếu phút vào dây Al0.1%Au(có khối lượng khoảng mg) Zr&Ni(có khối lượng khoảng 10mg) hốc chiếu xạ NAA#3 ~ 1d Đo hạt nhân phóng xạ (thời gian bán rã(T1/2), lƣợng tia gamma (keV)) Thời gian đo 0.5-1h cho dò 1h cho ba dò 1-2h cho dò 2h cho ba dò 65 Ni (2.5h, 366.3, 1115.5, 1481.8) 176m Lu (3.6h, 88.4 keV) 97 97 Zr (16.7h, 743.4 keV) Nb (16.7h, 657.9 keV) 198 ~ 3d 0.5-3h cho dò 5h cho ba dò 177 Au (2.7d, 411.8 keV) Lu (6.7d, 112.9, 208.4 keV) 95 Zr (64d, 756.7 keV) 95 Nb (64d, 765.8 keV) 58 Co (70.8d, 810.8 keV) Kết cuối việc tìm kiếm thông số phổ neutron biễu diễn qua hệ số , f, fF Tn với giá trị đáng kể từ 9% đến 27% Tuy nhiên giá trị không thực ảnh hưởng lớn đến kết cuối việc tính tốn hàm lượng nguyên tố gia tăng sai số có ý nghĩa gián tiếp Nhưng ngược lại lại có ý nghĩa quan trọng việc xác định thơng lượng neutron nhiệt ( th ) có ảnh hưởng trực tiếp đến kết sai số 49 Bảng 4.4 Thông số phổ neutron hốc chiếu xạ NAA#3 lò nghiên cứu HANARO [3] Giá trị trung bình Sai số 18 1.252 x 10 1.258 x 1016 Thông số th (m 2 s 1 ) Tn (K) f 291 94.4 9.8 0.136 0.052 9.274 x 1015 1.237 x 1015 f (m 2 s 1 ) Bảng 4.5 Thời gian chiếu xạ, phân rã đo tính theo khối lượng mẫu chuẩn [3] Thời gian chiếu xạ (khối lƣợng mẫu) 1giây(s) cho mẫu SMELS loại I & SRM-2586 (50 ~ 100mg) Thời gian phân rã Thời gian đo Đo hạt nhân phóng xạ 27 ~ 15min 300s ~ 1h 1800s Mg, 28Al, 49Ca, 52V, 66 Cu, 128I 24 Na, 42K, 38Cl, 56Mn, 80 Br, 134mCs, 139Ba, 156Dy 24 Na, 42K, 69mZn, 76As, 82Br, Tc, 122Sb, 140La, 142Pr, 143Ce, 153 Sm, 157Yb, 198Au, 46 Sc, 47Sc, 51Cr, 59Fe, 60Co, 65 Zn, 75Se, 85Sr, 86Rb, 95Zr, 114m In, 124Sb, 131Ba, 134Cs, 141 Ce, 152Eu, 160Tb, 169Yb, 170 Tm, 198Au, 233Pa 99m phút(min) cho mẫu SMELS loại I, II, III SRM-2586 (100~200mg) ~ 2d 6,000s ~ 5d 40,000s 50 4.3 Báo cáo kết phân tích từ phƣơng pháp K0-IAEA Bảng 4.6 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMELS loại I Nguyên tố Giá trị Sai chuẩn ± số Giá trị tính theo Ko-IAEA Sai ± số Tỉ số Ko/chuẩn U-score Au 82.7 ± 1.7 80.7 ± 0.1 0.98 1.2 Cl 4330 ± 170 4501 ± 96 1.04 0.9 Cs 897 ± 37 854 ± 52 0.95 0.7 Cu 3930 ± 120 3919 ± 72 1.00 0.1 I 152 ± 153 ± 1.01 0.2 La 265 ± 10 258 ± 0.97 0.7 Mn 113.9 ± 3.3 113.3 ± 1.00 0.1 0.96 0.8 V 39 ± 1.6 38 ± 0.7 Bảng 4.7 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMELS loại II Giá trị ± Sai chuẩn số Giá trị tính theo ± Sai Ko-IAEA số As 92.3 ± 3.6 Au Nguyên tố Tỉ số Ko/chuẩn U-score 94.6 ± 0.7 1.03 0.64 3.93 ± 0.07 3.78 ± 0.03 0.96 1.93 Br 157 ± 155 ± 0.99 0.33 Ce 15600 ± 800 15453 ± 52 0.99 0.18 Mo 5170 ± 250 5183 ± 32 1.00 0.05 Pr 1193 ± 37 1196 ± 11 1.00 0.07 Sb 172 ± 171 ± 1.00 0.08 Th 3670 ± 180 3679 ± 1.00 0.05 Yb 187 ± 10 191 ± 1.02 0.43 Zn 6570 ± 200 6493 ± 0.7 0.99 0.26 51 Bảng 4.8 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu SMELS loại III Nguyên tố Giá trị Giá trị tính theo chuẩn ± Sai số Ko-IAEA ± Sai số Tỉ số Ko/chuẩn Uscore Au 0.901 ± 0.016 0.907 ± 0.005 1.01 0.34 Co 24.3 ± 0.33 25.2 ± 0.39 1.04 1.82 Cr 86.7 ± 2.6 84.6 ± 2.4 0.98 0.59 Cs 20.80 ± 0.34 20.4 ± 0.34 0.98 0.91 Fe 8200 ± 190 8419 ± 155 1.03 0.89 In 462 ± 19 450 ± 0.97 0.57 Sb 51.2 ± 1.3 50.6 ± 0.5 0.99 0.46 Sc 1.140 ± 0.031 1.196 ± 0.019 1.05 1.56 Se 131 ± 136 ± 1.04 0.79 Sr 8150 ± 200 8299 ± 182 1.02 0.55 Th 26.2 ± 0.9 26.4 ± 0.3 1.01 0.21 Tm 23.3 ± 0.7 24.1 ± 0.7 1.03 0.80 Yb 20.7 ± 0.5 21.4 ± 0.1 1.04 1.44 Zn 618 ± 11 638 ± 16 1.03 1.07 Zr 4580 ± 100 1.02 0.83 6493 ± 52 Bảng 4.9 Bảng so sánh kết hàm lượng nguyên tố mẫu đất (NIST-SRM-2586) Nguyên tố Al Giá trị chuẩn 66520 ± 760 Tính theo Ko-IAEA 66053 ± 261 Tỉ số Ko/chuẩn 0.99 As 8.7 ± 1.5 9.0 ± 0.2 1.03 0.18 Ba 413 ± 18 428 ± 32 1.04 0.42 Ca 22180 ± 540 21137 ± 192 0.95 0.91 Ce 58 ± 56 ± 0.97 0.25 Co 35 ± 1.6 33 ± 0.2 0.94 1.37 Cr 301 ± 45 296 ± 0.98 0.10 Dy 5.4 ± 0.3 6.0 ± 0.2 1.12 1.73 Eu 1.5 ± 0.03 1.4 ± 0.1 0.90 1.43 Fe 51610 ± 890 50323 ± 859 0.98 1.04 Ho 1.1 ± 0.02 1.0 ± 0.1 0.93 0.51 K 9760 ± 180 9135 ± 155 0.94 2.63 La 29.7 ± 4.8 29.1 ± 0.5 0.98 0.12 Mg 17070 ± 840 17245 ± 662 1.01 0.16 Mn 1000 ± 18 973 ± 0.97 1.49 Na 4680 ± 730 4630 ± 0.99 0.07 Sc 24 ± 1.2 23.2 ± 0.03 0.97 0.67 Sm 6.1 ± 0.1 6.0 ± 0.1 0.98 0.68 Tb 0.9 ± 0.02 0.9 ± 0.04 0.97 0.64 Th Ti V 6050 160 ± ± ± 0.1 660 1.5 6431 158 ± ± ± 0.1 384 1.01 1.06 0.99 0.64 0.50 0.50 Yb 2.64 ± 0.51 2.61 ± 0.12 0.99 0.05 Zn 352 ± 16 362 ± 1.03 0.58 ± Sai số ± Sai số U-score 0.58 53 Nhận xét: Việc tiến hành tính tốn hàm lượng nguyên tố mẫu phân tích sử dụng phần mềm chương trình Ko-IAEA hàm lượng mẫu chuẩn hoàn toàn độc lập Tuy nhiên nhìn vào kết phân tích hàm lượng nguyên tố trình bày bảng 4.6, 4.7, 4.8, 4.9 ta nhận thấy kết thực nghiệm phân tích hàm lượng nguyên tố sử dụng phần mềm chương trình K0-IAEA so với hàm lượng nguyên tố chuẩn gần nhau, với độ lệch chuẩn nhỏ (dưới 2) Đây kết tốt mà nhà phân tích mong muốn Ở độ lệch chuẩn tính cơng thức [3]: U _ Score Ce Cc e c 2 Trong đó: Ce, Cc : hàm lượng nguyên tố có mẫu phân tích phần mềm chương trình K0-IAEA mẫu chuẩn e , c : sai số hai phương pháp phân tích Trong mộ số trường hợp, phân tích hàm lượng ngun tố mà khơng có giá trị hàm lượng nguyên tố chuẩn, ta sử dụng hàm Horwitz để tính [3] Hàm Horwitz định nghĩa sau: 0,22C 0,02C 0,8495 0,01C 0,5 , C 1,2.10 7 ,1,2.10 7 C 0,138 , C 0,138 C: tỉ số hàm lượng nguyên tố phân tích so với hàm lượng mẫu (khơng có thứ ngun khối lượng (thí dụ: 1mg/kg)) 54 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN: Trong suốt trình làm việc nghiên cứu đề tài này, tác giả làm vấn đề sau: Tìm hiểu đời phương pháp phân tích kích hoạt neutron (NAA) tiện ích việc phân tích hàm lượng ngun tố có mẫu Nghiên cứu phương pháp xác định thơng số phổ neutron lò Quy trình hướng dẫn cách sử dụng phần mềm chương trình phân tích K0-IAEA cho mẫu đa nguyên tố Áp dụng phần mềm chương trình K0-IAEA để phân tích hàm lượng số nguyên tố mẫu kích hoạt lò phản ứng HANARO hốc chiếu xạ NAA#3, Hàn Quốc Tuy nhiên tác giả số vấn đề vướng mắc chưa giải cách triệt để : Chưa áp dụng chương trình phân tích K0-IAEA cho nguồn đồng vị 241 Am-Be Bộ môn Vật lý Hạt nhân-Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên-TP.HCM, thơng lượng nguồn neutron phòng thí nghiệm nhỏ dẫn đến việc xác định hệ số , f , f , th , Tn (k) với sai số lớn KIẾN NGHỊ: Trong thời gian đến tác giả mong muốn: Nhà nước cần quan tâm việc phát triển lượng hạt nhân nguyên tử phục vụ cho mục đích hòa bình Bộ mơn Vật lý Hạt nhân-Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-TP.HCM tiếp tục đầu tư, nâng cấp phòng thí nghiệm để tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu khoa học đội ngũ giảng viên sinh viên trường Vì tính ưu việt phần mềm chương trình phân tích K0-IAEA, nên tác giả mong chương trình thời gian ngắn sớm thức giảng dạy ứng dụng việc phân tích hàm lượng nguyên tố có mẫu 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt : [1] Hồ Mạnh Dũng (2003), « Nghiên Cứu Phát Triển Phương Pháp K-Zero Trong Phân Tích Kích Hoạt Neutron Lò Phản Hạt Nhân Cho Xác Định Đa Nguyên Tố », Luận án Tiến Sĩ, Trường ĐHKH Tự Nhiên Tp.HCM [2] Huỳnh Trúc Phương (2001), « Phân Tích Kích Hoạt Neutron », GiáoTrình, Trường ĐHKH Tự Nhiên Tp.HCM Tiếng Anh : [3] Ho Manh Dung ( Nuclear Research Institute, 01 Nguyen Tu Luc Street, Dalat 61100, Viet Nam), Chung Yong-Sam, Moon Yong-Hwa, Kim Sun-Ha, Kim Hark-Rho (Korea Atomic Energy Research Institute, 150 Deokjin-dong, Yuseong-gu, Daejeon, Korea), (2006), “Implementation of k0-Standardization Method for an Instrumental Neutron Activation Analysis”, Korea Atomic Enegy Reseach Institute [4] Menno Blaauw (1993), “The Holistic Analysis of Gamma-ray Spectra in Instrumental Neutron Activation Analysis”, Interfacultair Reactor Instiuut van de Technische Universiteit Deft [5] www.rid.tudelft.nl/~Blaauw [6] S.I.KAFALA (1995), “ Simple Method for True Coincidence Summing Correction”, Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Articles, Vol.191, No.1(1995) 105-114 ... phản ứng hạt nhân để kích hoạt mẫu cần phân tích 3 CHƢƠNG GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT NEUTRON (NAA) 1.1 Giới thiệu phƣơng pháp kích hoạt neutron Phân tích kích hoạt neutron (neutron... hoạt động phần mềm chương trình phân tích hàm lượng ngun tố Ko-IAEA Chương trình có dạng mơ phỏng, giúp nhà phân tích khơng phải nhiều thời gian để vào phòng thí nghiệm phân tích Nhờ chương trình. .. phương pháp phân tích nguyên tố đại, sử dụng kỹ thuật hạt nhân để xác định phân tích hàm lượng nguyên tố vật chất Phương pháp đời vào năm 1936 VonHevesy Levi lần áp dụng nay, phân tích kích hoạt