9 PHẦN III CẤU TẠO VẬT LIỆU NANO VÀNG CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI VẬT LIỆU 3.1.. HÌNH THÁI VẬT LIỆU NANO VÀNG Để thỏa mãn nguyên lí năng lượng cực tiểu, tùy điều kiệ
Trang 1VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
TIỂU LUẬN MÔN HÓA HỌC VẬT LIỆU
(Chương trình sau đại học)
VẬT LIỆU NANO KIM LOẠI
(NANO KIM LOẠI VÀNG)
TP Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng 01 năm 2018
Trang 2MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT 2
PHẦN I CẤU TRÚC VẬT LIỆU NANO VÀNG 1.1 Các tính chất cơ bản của vật liệu vàng 3
1.1.1 Những tính chất vật lý và hóa học cơ bản của kim loại vàng 3
1.1.2 Cấu trúc nguyên tử và tinh thể 4
1.2 Hình thái vật liệu nano vàng 5
PHẦN II MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO VÀNG 2.1 Tính chất điện 7
2.2 Tính chất nhiệt 7
2.3 Tính chất quang 8
2.4 Tính chất từ 9
PHẦN III CẤU TẠO VẬT LIỆU NANO VÀNG (CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI VẬT LIỆU) 3.1 Phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến (UV–Vis) 10
3.2 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) 11
3.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 12
3.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 13
3.5 Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 15
PHẦN IV ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO VÀNG 4.1 Ứng dụng vàng nano để xác định melamin trong sữa 16
4.1.1 Giới thiệu về melamin 16
4.1.2 Sử dụng vàng nano để xác định hàm lượng melamin trong sữa 17
4.2 Ứng dụng của hạt nano vàng để phát hiện và tiêu diệt tế bào ung thư 17
4.3 Ứng dụng điện cực biến tính vàng nano để xác định hàm lượng axit uric bằng phương pháp von – ampe hòa tan 19
4.3.1 Giới thiệu phương pháp von – ampe hòa tan 19
4.3.2 Các điện cực sử dụng trong phương pháp von – ampe hoà tan 19
4.3.3 Sử dụng điện cực biến tính vàng nano để xác định axit uric bằng phương pháp von – ampe hòa tan anot 20
4.4 Nghiên cứu khả năng kháng khuẩn của vàng nano 22
4.4.1 Giới thiệu về vi khuẩn 22
4.4.2 Ứng dụng kháng khuẩn của vàng nano 23
Trang 3DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT
CTAB Cetyl trimethylammonium bromide
EDX Energy dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán xạ năng lượng tia X
GC – MS Gas Chromatography – Mass Spectometry Sắc ký khí ghép nối khối phổ HMDE Hanging mercury drop electrode Điện cực giọt thủy ngân treo HPLC High Performance Liquid Chromatography Sắc ký lỏng hiệu năng cao
LC – MS Liquid Chromatography – Mass Spectrometry Sắc ký lỏng ghép nối khối phổ MeFE Metal Film Electrode Điện cực màng kim loại
NMR Nuclear Magnetic Resonance Cộng hưởng từ hạt nhân
SMDE Static Mercury Drop Electrode Điện cực giọt thủy ngân tĩnh
SV Stripping Voltammetry Von – ampe hòa tan
TEM Transmission Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử truyền qua XRD X-ray diffraction Phổ nhiễu xạ tia X
WE Working Electrode Điện cực làm việc
Trang 4PHẦN I CẤU TRÚC VẬT LIỆU NANO VÀNG 1.1 CÁC TÍNH CHẤT CƠ BẢN CỦA VẬT LIỆU VÀNG
1.1.1 Những tính chất vật lý và hóa học cơ bản của kim loại vàng
Vàng là kim loại chuyển tiếp, kí hiệu Au, thuộc nhóm IB, chu kỳ 6 và là nguyên tố d, vàng có số thứ tự 79 trong bảng tuần hoàn Khi ở dạng khối vàng là nguyên tố kim loại có màu vàng, nhưng có thể có màu đen, hồng ngọc hay màu tía khi được cắt mỏng Nó là kim loại mềm, dễ uốn, dễ dát mỏng nhất, thực tế 1 gam vàng có thể được dát thành tấm 1 m², hoặc
1 ounce thành 300 feet² Vàng không phản ứng với hầu hết các hoá chất nhưng lại chịu tác dụng của nước cường toan để tạo thành muối cloroauric cũng như chịu tác động của dung dịch xyanua của các kim loại kiềm Kim loại này có ở dạng quặng hoặc dạng hạt trong đá và
trong các mỏ bồi tích Vàng là một trong số ít kim loại để đúc tiền
Vàng nguyên thủy có chứa khoảng 8 đến 10% bạc, nhưng thực tế tỷ lệ này thường nhiều hơn Hợp kim tự nhiên với thành phần bạc cao hơn 20% được gọi là electrum Khi lượng bạc tăng, màu trở nên trắng hơn và trọng lượng riêng giảm Vàng tạo hợp kim với nhiều kim loại khác; hợp kim với đồng cho màu đỏ hơn, hợp kim với sắt màu xanh lá, hợp kim với nhôm
cho màu tía, với bạch kim cho màu trắng
Trạng thái oxi hoá thường gặp của vàng gồm +1 (vàng(I) hay hợp chất aurous) và +3 (vàng(III) hay hợp chất auric) Ion vàng trong dung dịch có thể được khử và kết tủa thành
vàng kim loại nếu thêm hầu như bất cứ kim loại nào khác làm tác nhân khử
Các trạng thái oxi hoá ít phổ biến của vàng gồm −1, +2, và +5 Trạng thái oxi hoá −1 xảy ra trong các hợp chất có chứa Au- được gọi là aurides Ví dụ, caesium auride (CsAu), kết tinh trong caesium chloride motif [15] Các auride khác gồm các auride của Rb+, K+, và tetramethylammonium (CH3)4N+ [14] Các hợp chất vàng(II) thường nghịch từ với các liên kết Au–Au như [Au(CH2)2P(C6H5)2]2Cl2 Vàng pentafluoride và anion dẫn xuất của nó AuF6-
, là ví dụ duy nhất về vàng(V), trạng thái oxi hoá cao nhất được biết đến
Vàng có nhiệt độ nóng chảy khá cao 1064,18oC, nhiệt độ sôi là 2856oC, hệ số poisson
là 0,44 Tính dẫn nhiệt và dẫn điện của vàng không bị ảnh hưởng về mặt hoá học bởi nhiệt,
độ ẩm, oxy và hầu hết chất ăn mòn; độ dẫn nhiệt của nó là 318 W.m-1.K-1 Và điện trở xuất tại 20oC là 22,14 nΩ.m chỉ kém bạc và đồng
Trang 51.1.2 Cấu trúc nguyên tử và tinh thể
Vàng có nguyên tử khối là 197, số proton là 79,
số notron là 118, số điện tử là 79 Số electron trên lớp
vỏ điện tử là: 2, 8, 18, 32, 18, 1
Cấu hình điện tử là: [Xe] 4f145d106s1
Năng lượng ion hóa thứ nhất: 5,786 eV
Năng lượng ion hóa thứ hai:18,896 eV
Hình 1.1 Mô hình cấu trúc nguyên tử vàng
Vàng kết tinh có cấu trúc lập phương tâm mặt, với hằng số mạng a = b = c = 4,0786 Ao
và α = β = γ = 90o, mỗi nguyên tử Au có 12 nguyên tử lân cận gần nhất (số phối vị: 12) tạo nên cấu trúc xếp chặt như nhiều nguyên tố kim loại khác
Các nguyên tử vàng được bố trí tại 8 đỉnh của hình lập phương tương ứng với tọa độ (000), (100), (110), (010), (001), (101), (111), (011) và 6 nguyên tử bố trí ở tâm của 6 mặt của ô cơ sở tương ứng có tọa độ (1/2 0 1/2), (1 1/2 1/2), (1/2 1 1/2), (0 1/2 1/2), (1/2 1/2 0), (1/2 1/2 1) Từ đó ta có số nguyên tử trong 1 ô cơ sở là: 6*1/2+8*1/8 = 4
Hình 1.2 Cấu trúc lập phương tâm mặt của tinh thể vàng
Trang 6Giản đồ nhiễu xạ tia X của hạt vàng có cấu trúc lập phương tâm mặt (hình 1.3) xuất hiện các đỉnh đặc trưng ở vị trí 38.14o, 44.34o, 65.54o, tương ứng với các mặt phẳng mạng (111), (200), (220), hằng số mạng a = 4,08
o
A [19]
Hình 1.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X của hạt vàng [19]
1.2 HÌNH THÁI VẬT LIỆU NANO VÀNG
Để thỏa mãn nguyên lí năng lượng cực tiểu, tùy điều kiện chế tạo mà vật liệu nano vàng
có thể hình thành các hình dạng khác nhau (hình 1.4 (a)) như: hình cầu (sphere), que (rod), đĩa phẳng (plate), tam giác (triangle), dây (wire), lập phương (cubic), dạng hoa (flower), hạt gạo (rice)
(a) (b)
Hình 1.4 (a ) Các kiểu thù hình khác nhau của nano vàng, (b) Nano vàng có hình dạng lập
phương [9]
Trang 7Vàng kết tinh thường có tính chất đối xứng cầu Do vậy, hình dạng hay gặp nhất của
nano vàng là dạng phỏng cầu với đường kính từ vài tới vài chục nanomet
Hình 1.5 (a) trình bày ảnh TEM của hạt nano vàng chế tạo bằng phương pháp hóa khử Gốc vàng xuất phát từ muối vàng HAuCl4, được khử bằng chất khử thông dụng là trisodium
citrate dihydrate (Na3C6H5O7.2H2O) ở nhiệt độ 100oC, hạt nano vàng sinh ra được phân tán tốt trong dung dịch, có đường kính trung bình 20 nm và có sự phân tách rõ ràng [19]
Hình 1.5 (b) trình bày ảnh TEM của các thanh nano vàng chế tạo bằng phương pháp nuôi mầm [9], các thanh nano vàng được tạo ra bằng cách tạo ra các mầm nano vàng từ việc kết hợp HAuCl4 với CTAB và NaBH4 sau đó dùng mầm nano vàng này để tạo ra thanh nano vàng với xúc tác là Ag+, bằng cách thay đổi nồng độ Ag+ sẽ tạo ra các thanh nano vàng có tỷ
số hình dạng thay đổi
(a) (b)
Hình 1.5 (a) Ảnh TEM của hạt nano vàng chế tạo bằng phương pháp hóa khử [19], (b) Ảnh
TEM của thanh nano vàng chế tạo bằng phương pháp hóa khử [9]
Nhờ những thay đổi nhỏ trong quá trình tạo thanh nano vàng bằng phương pháp nuôi mầm mà chúng ta cũng có thể thu được các hình dạng khác nhau như hình lập phương (hình 1.4 (b))
Trang 8PHẦN II MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO VÀNG 2.1 TÍNH CHẤT ĐIỆN [4]
Kim loại có tính dẫn điện tốt hay nói cách khác điện trở của kim loại nhỏ và phụ thuộc vào mật độ điện tử tự do cao trong đó Điện trở của kim loại là do sự tán xạ của điện tử lên các sai hỏng trong mạng tinh thể và tán xạ với dao động nhiệt của nút mạng (phonon) Dòng chuyển dời của các điện tử trong kim loại (dòng điện I) dưới tác dụng của điện trường (U) có liên hệ với nhau thông qua định luật Ohm: U = I.R (R là điện trở của kim loại) Đối với kim
loại khối đặc trưng I-U là một đường tuyến tính
Khi kích thước của vật liệu giảm dần đến cỡ nanomet, hiệu ứng giam giữ lượng tử làm lượng tử hóa cấu trúc vùng năng lượng Hệ quả của quá trình lượng tử hóa này đối với hạt nano là đường đặc trưng I-U không còn tuyến tính nữa mà xuất hiện một hiệu ứng gọi là hiệu ứng chắn Coulomb (Coulomb blockade) làm cho đường I-U bị nhảy bậc với giá trị mỗi bậc
sai khác nhau một lượng e/2C đối với U và e/RC đối với I (với e là điện tích của điện tử, C
và R là điện dung và điện trở khoảng nối hạt nano với điện cực) (Hình 2.1)
Hình 2.1 Đường đặc trưng I-U của vật liệu kích thước nano
2.2 TÍNH CHẤT NHIỆT [4]
Nhiệt độ nóng chảy Tm của vật liệu phụ thuộc vào mức độ liên kết giữa các nguyên tử trong mạng tinh thể Trong tinh thể, mỗi một nguyên tử có một số các nguyên tử lân cận có liên kết mạnh gọi là số phối vị Các nguyên tử trên bề mặt vật liệu sẽ có số phối vị nhỏ hơn
số phối vị của các nguyên tử ở bên trong nên chúng có thể dễ dàng tái sắp xếp để có thể ở
Trang 9trạng thái khác hơn Như vậy, nếu kích thước của hạt nano giảm, nhiệt độ nóng chảy sẽ giảm
*Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt:
Hình 2.3 Quá trình dao động cùng pha của tập thể điện tử trên bề mặt hạt cầu nano kim loại
(hình trên) và dao động ngang, dao động dọc của các điện tử trong thanh nano kim loại (hình dưới)
Trang 10Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt là hiệu ứng đặc trưng của các hạt nano kim loại
Vì trong kim loại có nhiều điện tử tự do nên khi hấp thụ ánh sáng chiếu vào các điện tử tự do này sẽ dao động tập thể cùng pha với điện trường ánh sáng, dao động đó gọi là dao động plasma điện tử Khi quãng đường tự do trung bình của điện tử nhỏ hơn kích thước của chúng, các dao động này thông thường bị dập tắt nhanh chóng bởi các sai hỏng mạng hay bởi chính các nút mạng tinh thể trong kim loại, nhưng khi kim loại ở kích thước nano thì kích thước của chúng nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình do đó hiện tượng dập tắt không còn nữa mà điện tử sẽ dao động cộng hưởng với ánh sáng kích thích
Dưới tác dụng của điện trường sóng ánh sáng chiếu tới, các điện tử trên bề mặt hạt nano kim loại sẽ phân bố lại làm cho chúng bị phân cực tạo thành lưỡng cực điện (hình 2.3) Tương tác của các lưỡng cực điện này với điện trường của sóng ánh sáng gây ra hiệu ứng cộng hưởng trên Hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt phụ thuộc vào nhiều yếu tố trong đó hình dáng, kích thước của hạt nano và môi trường xung quanh là các yếu tố ảnh hưởng nhiều nhất Đối với các hạt không có dạng cầu như thanh nano thì bước sóng cộng hưởng sẽ phụ thuộc vào định hướng của điện trường Do đó hai loại dao động ngang và dọc có thể xảy ra (như đã chỉ trên hình 2.3) Ngoài ra, nếu nồng độ hạt nano cao thì phải tính đến tương tác giữa các hạt
Để xác định điều kiện cộng hưởng cần phân tích tất cả các yếu tố kể trên của vật liệu
Có nhiều lý thuyết để xác định điều kiện cộng hưởng như thuyết Maxwell– Garnett, thuyết Debye và lý thuyết Mie Trong đó lý thuyết Mie được chấp nhận rộng rãi nhất
Trang 11PHẦN III CẤU TẠO VẬT LIỆU NANO VÀNG (CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI VẬT LIỆU) 3.1 PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI – KHẢ KIẾN (UV–Vis) [2], [6]
Phổ UV-Vis là loại phổ electron, ứng với mỗi electron chuyển mức năng lượng ta thu được một vân phổ rộng, là một phương pháp định lượng xác định nồng độ của các chất thông qua độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch
Nguyên tắc: Cho chùm ánh sáng có độ dài bước sóng xác định trong vùng khả kiến (Vis) hay trong vùng tử ngoại gần (UV) đi qua vật thể hấp thụ (thường ở dạng dung dịch) Dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thụ bởi dung dịch mà suy ra nồng độ (hàm lượng) của dung dịch đó Cường độ tia tới: Io = IA + Ir + I
Trong đó: Io là cường độ ban đầu của nguồn sáng; I là cường độ ánh sáng sau khi đi qua dung dịch; IA là cường độ ánh sáng bị hấp thụ bởi dung dịch và Ir là cường độ ánh sáng phản
xạ bởi thành cuvet và dung dịch, giá trị này được loại bỏ bằng cách lặp lại 2 lần đo
Cường độ hấp thụ bức xạ của 1 chất được xác định dựa trên sự giảm cường độ chùm bức xạ khi chiếu qua dung dịch chứa chất khảo sát và được chứng minh bởi định luật hấp thụ ánh sáng của Bouguer-Lambert-Beer
o
I
I
Trong đó: A là độ hấp thụ hoặc mật độ quang; C là nồng độ mol chất ban đầu (mol/L);
l là bề dày lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua (cm); ε là hệ số hấp thụ (nếu C = 1 mol/L, l = 1
cm thì ε được gọi là hệ số hấp thụ phân tử gam; nếu C = 1% (v/v), l = 1 cm thì ε được gọi là
hệ số hấp thụ riêng (E)) Như vậy, độ hấp thụ của dung dịch tỷ lệ với nồng độ (C) và bề dày (l) của lớp chất khảo sát
Trang 12Dùng phổ UV-Vis để xác định bước sóng hấp thụ cực đại của vàng nano Vàng nano có tính chất cộng hưởng plasmon bề mặt, nhờ đó nó có thể hấp thụ các tia bức xạ thích hợp Ngoài ra, các hạt vàng nano dạng thanh (GNR) có tỷ số cạnh (chiều dọc/chiều ngang) càng lớn thì bước sóng hấp thụ cực đại càng dịch chuyển về vùng hồng ngoại gần
3.2 PHƯƠNG PHÁP PHỔ TÁN XẠ NĂNG LƯỢNG TIA X (EDX) [2], [3], [6]
Phổ tán xạ năng lượng tia X (thường được ký hiệu là EDX, EDS hoặc XEDS) là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với chùm điện tử có năng lượng cao
Nguyên tắc của phương pháp EDX là dựa trên sự tương tác giữa nguồn tia X kích thích
và mẫu cần phân tích Mỗi nguyên tố hoá học có một thành phần nguyên tử xác định tạo ra các vạch phổ đặc trưng cho nguyên tố đó Để tạo bức xạ đặc trưng từ mẫu, một dòng năng lượng cao của các hạt tích điện như điện tử, photon, hay chùm tia X được chiếu vào mẫu cần phân tích Thông thường, các điện tử trong mẫu ở các trạng thái cơ bản (chưa bị kích thích)
và chúng xoay quanh hạt nhân ở các mức năng lượng khác nhau Khi kích thích bằng một chùm tia X, điện tử sẽ nhảy lên một mức năng lượng cao hơn, tạo nên một lỗ trống điện tử, một điện tử khác từ lớp bên ngoài có năng lượng cao hơn nhảy vào để điền vào lỗ trống đó Bước nhảy này giải phóng năng lượng dưới dạng năng lượng tia X tán xạ
Hình 3.1 Nguyên tắc tán xạ tia X dùng trong phổ EDX
Hạt nano vàng sau khi nhỏ trên lamen và làm khô tự nhiên được đem đi đo EDS dispersive X-ray spectroscopy) để xác định thông tin thành phần các nguyên tố trong mẫu
(Energy-Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3 - 5% trở lên) Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ: B, C ) và thường xuất hiện hiệu ứng chồng chập các đỉnh tia
X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ ,
Điện tử nhảy ra
Hạt nhân
Kích thích ngoài
Trang 13và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho việc phân tích)
3.3 PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X (XRD) [6]
Đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) để kiểm tra cấu trúc vật liệu nano vàng Nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để phân tích cấu trúc của vật liệu Phương pháp này cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các hằng số mạng tinh thể) của vật liệu Dựa trên giản đồ nhiễu xạ có thể xác định được kiểu ô mạng, cấu trúc pha tinh thể Biết khoảng cách dhkl giữa các mặt mạng với chỉ số Miller (hkl)
có thể xác định các hằng số mạng tinh thể
Bên cạnh đó, dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, kích thước D của các hạt tinh thể có thể được xác định dựa vào công thức Scherrer như sau: D = 0,9λ
βcosθ (Với λ là bước sóng tia X, β
là độ rộng bán cực đại của vạch (tính theo radian) và θ là góc nhiễu xạ)
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn
Do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể đã tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc của vật liệu… Đối với các tinh thể nhỏ có kích thước nanomet, ngoài việc cho biết cấu trúc pha của nano tinh thể, kỹ thuật này còn cho phép ta ước lượng kích thước hạt tinh thể của mẫu
Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X: Chiếu một chùm tia X đơn sắc có bước sóng λ tới một tinh thể chất rắn Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định, các mặt tinh thể sẽ cách nhau một khoảng đều đặn d Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới thì tinh thể mạng lưới này giống như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X Khi đó các nguyên tử bị kích thích và trở thành các tâm phát sóng thứ cấp Các sóng thứ cấp này triệt tiêu với nhau theo một số phương và tăng cường với nhau theo một số phương tạo nên hình ảnh giao thoa Hình ảnh này phụ thuộc vào cấu trúc của tinh thể Phân tích hình ảnh đó ta có thể biết được cách sắp xếp các nguyên
tử trong ô mạng Qua đó ta xác định được cấu trúc mạng tinh thể, các pha cấu trúc trong vật liệu, cấu trúc ô mạng cơ sở…
*Phương trình nhiễu xạ Bragg: Ta xem mạng tinh thể là tập hợp của các mặt phẳng
song song cách nhau một khoảng d Khi chiếu tia X vào bề mặt (hình 3.2), do tia X có khả
Trang 14Bước sóng 1 Bước sóng 2
Góc tới
Góc phản xạ Mặt
phẳng nguyên
tử
năng đâm xuyên mạnh nên không chỉ những nguyên tử bề mặt mà cả những nguyên tử bên
trong cũng tham gia vào quá trình tán xạ
Nếu quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
Hình 3.2 Các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn
3.4 PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (TEM) [2], [3], [6]
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM - transmission electron microscope) là một thiết
bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới