CHUYÊN ĐỀ THÍ NGHIỆM XÚC TÁC

Chuyên đề thí nghiệm xúc tác đồng thể Phản ứng xúc tác ester hóa đồng thể • Chất xúc tác chất cho vào phản ứng làm thay đổi tốc độ phản ứng hoàn nguyên sau phản ứng • Xúc tác đồng thể xúc tác mà chất xúc tác tác chất phản ứng pha Phản ứng transesterification xúc tác đồng thể H2 C OCOR1 HC OCOR2 H2 C OCOR3 + R4OH H+, OH- R1COOR4 R2COOR4 + R3COOR4 - R1, R2, R3 gốc hydrocarbon axit béo - R4OH thích hợp thường ancol bậc metanol, etanol, propanol, butanol amylol H 2C OH HC OH H 2C OH - Metanol nghiên cứu ứng dụng nhiều phòng thí nghiệm sản xuất công nghiệp Cơ chế phản ứng xúc tác base Cơ chế phản ứng xúc tác acid O O R3 R3 O O O O O H A - A- O R1 O H O+ O O R3 + H O A- O-R OH O O R + R1 O-R O+ R R1 O R O H-A + R O O O O H O O R O R O R H R1 O R3 H R3 O H O+ O H R1 O O R O R Dụng cụ hóa chất • Kiểm tra danh mục dụng cụ cần thiết, quan trọng bình cầu cổ, bếp từ, sinh hàn nhiệt kế 100 oC • Kiểm tra hóa chất cần thiết: dầu thực vật, KOH, H2SO4 đặc Methanol… Thực phản ứng transeterification xúc tác KOH H2SO4 đặc • Các bạn sinh viên cần có kế hoạch trước buổi làm • Các thơng số cụ thể thực phản ứng xem tham khảo giáo trình • Sinh viên linh hoạt tự thay đổi thơng số khảo sát Thực phản ứng transeterification xúc tác KOH H2SO4 đặc • Quy trình thí nghiệm tóm gọn bước Thực phản ứng: tính tốn tác chất, lựa chọn thơng số khảo sát, lắt đặt dụng cụ, pha chế hóa chất (nếu có) tiến hành theo kế hoạch Tinh chế sản phẩm: sản phẩm sau phản ứng tách lớp hình sau Thực phản ứng transeterification xúc tác KOH H2SO4 đặc Tinh chế sản phẩm: sau chiết tác bỏ phần xậm màu (glycerine chất tan dung môi phân cực), rửa methylester với nước nóng nhiều lần Đo đạc sản phẩm tính tốn hiệu suất - Về để tính tốn xác độ chuyển hóa hiệu suất phản ứng cần phân tích GCMS - Để đơn giản, sinh viên cần đo tiêu methylester như: độ nhớt, tỷ trọng hàm lượng acid béo tự để đánh giá cách tương đối ảnh hưởng xúc tác lên tính chất sản phẩm Báo cáo trả lời câu hỏi • Sinh viên tổng hợp số liệu sau hoàn tất chuyên đề viết thành báo cáo theo format báo khoa học • Trả lời câu hỏi phần cuối chuyên đề 10 Kết thông số ảnh hưởng than 42 Kết khả hấp phụ kim loại chì asenic than sinh học 43 Kết khả hấp phụ kim loại chì asenic than sinh học 44 Kết khả hấp phụ kim loại chì asenic than sinh học theo thời gian 45 Thực Hiện Phản Ứng Quang Xúc Tác Phân Hủy Chất Màu Hữu Cơ Với Xúc Tác ZnO 46 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM  Thực phản ứng quang xúc tác phân hủy MB xúc tác ZnO tổng 10 hợp phương pháp đốt cháy gel điều kiện khác  So sánh giải thích hiệu suất phân hủy MB trường hợp sử dụng xúc tác ZnO tổng hợp điều kiện khác thực điều kiện phản ứng khác  Đánh giá khả quang xúc tác vật liệu ZnO tổng hợp 47 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Thiết bị - Cân phân tích: - Máy UV-VIS: 11 - Máy đo pH: - Cuvet - Hệ thống chiếu sáng (Đèn UVA 15-20W hộp chứa đèn: - Becher 500 ml: - Máy khuấy từ + từ: - Máy li tâm: - Becher 250 ml: - Ống li tâm - Pipet 10 ml: - Buret 25ml:1 - Ống hút: - Bình định mức 25 ml: - Bình định mức 500 ml: - Bình tia: - Bình định mức 100 ml: - Giá đựng ống li tâm: 48 Hóa chất - Metylen blue (MB) - CH3COONH4 - Nước cất - NH3 - CH3COOH - Giấy pH - ZnO (sinh viên tự tổng hợp) 12   49 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Lập đường chuẩn 13 - Pha dung dịch MB 100 ppm, từ pha thành dung dịch MB có nồng độ nhỏ Tiến hành đo quang lập đường chuẩn: + Đo mẫu trắng dung dịch nước cất (mẫu blank) + Đo dung dịch MB + Vẽ đồ thị biểu diễn mối liên hệ mật độ quang nồng độ MB + Tính phương trình hồi quy tuyến tính hệ số tương quan R + Xác định khoảng tuyến tính 50 Thực phản ứng 0,05 g ZnO, 100 ml MB 5ppm Lấy ml dung dịch Bước sóng 664 nm, thu Ao Chiếu sáng đèn UV ASMT Cứ sau 30 phút, lấy ml dung dịch Khuấy 90 phút bóng tối 14 Li tâm Đo quang Khuấy Li tâm Đối với ánh sáng mặt trời, 15 phút lấy ml dung dịch Bước sóng 664 nm, thu At Đo quang 51 KẾT QUẢ Đường chuẩn 15 ĐƯỜNG CHUẨN DUNG DỊCH MB A f(x) = 0.17x + 0.21 R² = C (ppm mg/l) 52 Hiệu suất phân hủy MB   16 53 Hiệu suất phân hủy MB 17 54 Hiệu suất phân hủy MB 18 55 Báo cáo trả lời câu hỏi • Sinh viên tổng hợp số liệu sau hoàn tất chuyên đề viết thành báo cáo theo format báo khoa học • Trả lời câu hỏi phần cuối chuyên đề 56