Công nghệ sản xuất terpin hydrat DEP sắt oxalat cao đông dược CTCP hóa dược VN

MỤC LỤC Trang MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU Phần I GIỚI THIỆU CHUNG I Giới thiệu công ty .4 II Nội quy an toàn lao động Phần II QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT 12 II.1 Quy trình cơng nghệ sản xuất Terpin Hydrat .12 II.1.1 Tổng quan Terpin Hydrat 12 II.1.2 Nguyên liệu 14 II.1.3 Nguyên tắc phản ứng 16 II.1.4 Quy trình sản xuất 17 II.1.5 Đánh giá dây chuyền sản xuất sản phẩm 23 II.1.6 Các thiết bị sử dụng .23 II.1.7 Kết luận .23 II.2 Quy trình cơng nghệ sản xuất DEP 23 II.2.1 Tổng quan DEP .23 II.2.2 Nguyên liệu .24 II.2.3 Phương trình phản ứng .24 II.2.4 Quy trình sản xuất 25 II.2.5 Các thiết bị sử dụng .30 II.2.6 Kết luậnII.3 Quy trình cơng nghệ sản xuất sắt oxalat II.3.1 Tổng quan sắt oxalat II.3.2 Nguyên liệu II.3.3 Phương trình phản ứng II.3.4 Quy trình sản xuất II.3.5 Các thiết bị sử dụng II.3.6 Kết luận .30 30 II.4 Quy trình cơng nghệ sản xuất cao Đông Dược 30 II.4.1 Tổng quan cao Đông Dược .30 II.4.2 Vai trò cao Kim Tiền Thảo 31 II.4.3 Nguyên liệu 31 II.4.4 Quy trình sản xuất 31 II.4.5 Các thiết bị sử dụng .34 II.4.6 Kết luận .34 Phần III CÁC THIẾT BỊ CHÍNH DÙNG TRONG SẢN XUẤT 36 III.1 Thiết bị phản ứng 37 III.1.1 Thiết bị phản ứng cho Terpin Hydrat 37 III.1.2 Thiết bị phản ứng tạo Canxi Cacbonat .38 III.1.3 Nội quy sử dụng 40 III.2 Thiết bị pha chế CaCl2 40 III.3 Thiết bị tinh chế 42 III.4 Thiết bị kết tinh 43 III.5 Thiết bị sấy 44 III.5.1 Thiết bị sấy bão hòa 44 III.5.2 Thiết bị sấy điện 45 III.5.3 Nội quy sử dụng 47 III.6 Thiết bị vẩy li tâm .48 III.7 Thuyền róc 50 III.8 Thiết bị cô đặc hoạt động áp suất thường (Nồi cô hở) 50 III.9 Thiết bị cô đặc 51 III.10 Hệ thống thiết bị cô chân không 53 KẾT LUẬN 56 LỜI NÓI ĐẦU Ngày xã hội ngày phát triển, kèm theo mơi trường ngày bị nhiễm nặng nề hơn, nguy mắc bệnh người tăng lên Do vai trò thuốc lúc quan trọng với đời sống người Nhu cầu sử dụng thuốc tăng lên kéo theo nhu cầu sản xuất tá dược, dược chất, dạng bào chế trở nên cấp thiết Ngành cơng nghiệp Hóa Dược nước ta bước phát triển để đáp ứng nhu cầu Để nâng cao kiến thức thực tế chuẩn bị cho trình cơng tác sau này, chúng em nhà trường mơn Hóa Dược & HCBVTV giới thiệu cho thực tập Cơng ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam Là đơn vị có truyền thống lĩnh vực sản xuất tá dược thuốc, công ty địa điểm thực tập lớp Hóa Dược từ khóa 45 Mục đích cho chúng em có hội tiếp cận thực tế làm việc sản xuất, có nhìn đắn triển vọng phát triển ngành Hóa Dược non trẻ bổ sung kiến thức học trường Trong trình thực tập, bảo tận tình cán kĩ thuật, tổ trưởng anh chị công nhân, chúng em tham quan tìm hiểu nhiều phân xưởng cơng ty Sau em xin trình bày báo cáo sản phẩm công ty, bao gồm : - Phân xưởng sản xuất Tecpin hydrat - Phân xưởng sản xuất DEP - Phân xưởng sản xuất Cao Đông Dược Trong báo cáo em xin trình bày lại thuthập thời gian thực tập Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam PhầnI GIỚI THIỆU CHUNG I Giới thiệu công ty I.1 Lịch sử thành lập Cơng ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam với tiền thân Xí nghiệp thủy tinh Hóa Dược Hà Nội thành lập ngày 23/9/1966 Sau tách thành hai xí nghiệp là: xí nghiệp Thủy Tinh xí nghiệp Hóa Dược Hà Nội Xí nghiệp Hóa Dược Hà Nội có nhiệm vụ sản xuất nguyên liệu ban đầu làm thuốc sản xuất số sản phẩm thuốc đơn giản với khoảng 40 mặt hàng, nhà nước cung ứng bao tiêu Là đơn vị sản xuất nguyên liệu làm thuốc Đông Dương, với qui mô sản xuất nhỏ, chế hoạt động bao cấp, xí nghiệp khơng phát triển Đến năm 2004, trưởng Bộ Y Tế phê duyệt phương án cổ phần hóa, ngày tháng 12 năm 2004, định số 4420/QĐ- BYT kí, Xí nghiệp thức có tên giao dịch Cơng ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam quốc tế : VIET NAM CHEMICO – Tên giao dịch PHARMACEUTICALJOINT – STOCK COMPANY Tên viết tắt : VCP Sau thành lập Cơng ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam Sở kế hoạch đầu tư Thành phố Hà Nội cấp Giấy chứng nhận đăng ký kinh doanh số 0103007195 Đăng ký lần đầu ngày 29 tháng 03 năm 2005 Đăng ký thay đổi lần thứ ngày 17 tháng 07 năm 2006 I.2 Cơ sở vật chất đất đai, nhà xưởng Địa điểm : số 192 Đức Giang – Gia Lâm (Cách Hà Nội 12km) Diện tích đất: 14.141 m2 Nhà sản xuất Điện thoại Fax : 380 m2 : 043.8533396/5639852 : 04.8534148 I.3 Cơ cấu tổ chức • Ban giám đốc hội đồng quản trị : • Tổng số cán nhân viên : 194 người • Cơng nhân trực tiếp sản xuất : 91người • Các phòng ban chức gồm : Phòng TC – HC, Phòng KH – CT, Phòng KT – NC, Phòng KN • Phân xưởng sản xuất : 02 phân xưởng - Phân xưởng Hóa dược : gồm tổ sản xuất tổ điện, nồi - Phân xưởng bào chế : gồm tổ sản xuất (Dập viên Đóng gói) I.4 Trình độ cơng nghệ • Hầu hết máy móc thiết bị sử dụng từ nhiều thập niên trước nên xuống cấp, lạc hậu • Phần lớn cơng nghệ, dây chuyền sản xuất cán công ty tự nghiên cứu, thiết kế, triển khai lắp đặt thiết bị nhập không đồng chế tạo nước • Quy mơ sản xuất nhỏ, suất sản xuất thấp I.5.Nguồn ngun liệu • Nguồn ngun liệu nước: Chủ yếu loại quặng, muối khống, axit, kiềm, loại muối vơ loại dược thảo phơi khơ • Nguồn ngun liệu ngoại nhập :Quan trọng loại hóa chất hữu cơ trung gian Do ngành công nghiệp hóa chất nước chưa đáp ứng nên nguyên liệu chủ yếu nhập Phần lớn từ Trung Quốc, Pakistan I.6 Ngành nghề kinh doanh • Sản xuất buôn bán, xuất nhập loại nguyên liệu, phụ liệu, bao bì làm thuốc • Kinh doanh dược phẩm, đông dược, thuốc y học cổ truyền dân tộc • Sản xuất, bn bán, xuất nhập hóa chất ( Trừ hóa chất nhà nước cấm) • Dịch vụ khoa học kĩ thuật chuyển giao công nghệ lĩnh vực Dược • Dịch vụ tổ chức hội chợ triển lãm, hội nghị, hội thảo, quảng cáo thương mại • Lữ hành nội địa, quốc tế dịch vụ phục vụ khách du lịch • Vận tải hang hóa, vận chuyển hành khách • Cho th kho bãi, nhà xưởng, văn phòng • Mơi giới kinh doanh bất động sản • Sản xuất mua bán mỹ phẩm, thực phẩm sản phẩm dinh dưỡng, sản phẩm vệ sinh vật tư trang thiết bị y tế • Ni trồng chế biến dược liệu ( trừ loại nhà nước cấm) • Sản xuất mua bán bánh kẹo, đồ uống có cồn đồ uống không cồn, mua bán thuốc (không bao gồm kinh doanh quán bar) • Sản xuất mua bán hàng điện, điện tử, điện lạnh, tin học, đồ dùng cá nhân đồ dùng gia đình • Sản xuất mua bán phần mềm • Xây dựng cơng trình dân dụng, cơng nghiệp • Dịch vụ đầu tư mơi giới thương mại ủy thác xuất nhập II Nội quy an toàn lao động II.1 Nội quy làm việc xưởng sản xuất • Khi sử dụng thiết bị,dụng cụ vật tư kỹ thuật xưởng sản xuất, người laođộng phải nắm vững nguyên lý vận hành thiết bị Khi có cố xảy phải báo cho phụ trách đơn vị biết, phải bảo quản tốt tài sản xưởng • Khi làm việc phân xưởng sản xuất, người làm việc phải trang bị bảo hộ lao động theo quy định công ty Không vào xưởng sản xuất chưa trang bị đầy đủ bảo hộ lao động cần thiết như: Quần áo bảo hộ, mũ, găng tay, trang Chỉ người học quy trình sản xuất phụ trách đơn vị phân cơng phép làm việc xưởng sản xuất Khi tinh chế phải tuân thủ theo quy trình huấn luyện, nghiêm cấm việc cắt bỏ, bớt xén quy trình sản xuất Nếu có tượng bất thường trình sản xuất phải kịp thời báo cho phụ trách đơn vị biết • Các thiết bị, dụng cụ sử dụng cho trình sản xuất phải đảm bảo vệ sinh Sản phẩm tạo thành phải bảo quản tốt, tránh để nhiễm chéo ảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm • Nghiêm cấm việc tự ý đưa thiết bị, dụng cụ, hóa chất tài sản khác khỏi xưởng chưa có đồng ý phụ trách đơn vị Tại xưởng sản xuất không để chất dễ nổ, độc hại mức quy định Đối với chất độc hại phải có quy định nghiêm ngặt bảo quản xuất nhập Tất hóa chất phải có nhãn rõ ràng • Trong q trình sản xuất phải có sổ pha chế ghi chép đầy đủ ngày tháng, bước thực hiên, số mẻ sản xuất, số lượng nguyên liệu sử dụng, người thực Khi cần làm việc quy định phải báo cáo đồng ý phụ trách đơn vị Không tiếp khách lạ xưởng sản xuất Không ăn uống, nói chuyện tán gẫu, làm việc riêng hay rời vị trí dây chuyền sản xuất • Hết ca làm việc phải vệ sinh nhà xưởng, xếp gọn gang thiết bị dụng cụ sử dụng Phải có sổ giao ca, ghi chép đầy đủ thời gian, trình để người ca sau nắm rõ Trước phải kiểm tra lại nhà xưởng, khóa van khí, vòi nước, tắt cơng tắc ngắt cầu dao điện • Sau tháng làm việc sau lần chuyển sang pha chế mặt hàng khác phải vệ sinh nhà xưởng thiết bị chung • Phụ trách đơn vị phải có trách nhiệm đơn đốc người thực nội quy II.2 Nội quy an toàn nhà kho II.2.1 Các quy tắc an toàn xếp hàng • Dùng kệ để kê định vị chắn bảo quản thành phẩm • Thành phẩm nên xếp riêng theo loại theo thứ thự thuận tiện cho việc bảo quản, sử dụng, phải có biển báo mặt hàng • Bảo quản chất gây cháy, chất dễ cháy, axit II.2.2 Các quy tắc an tồn làm việc kho • Thủ kho giao nhiệm vụ quản lý kho phải phân công phụ trách đơn vị, kho thuốc người thủ kho phải có trình độ ngành dược Thủ kho thiết phải trang bị bảo hộ lao động làm việc • Chỉ lại lối dành riêng cho người xác định Khơng lại khu vực có người làm việc bên có vật treo • Khơng bước, dẫm qua thành phẩm Khi có chướng ngại vật lối phải dọn để thơng đường • Những người làm việc có liên quan đến kho, vào kho phải có đồng ý thủ kho thủ trưởng đơn vị Những người khơng có nhiệm vụ khơng vào kho • Luôn giữ kho sẽ, dụng cụ, thành phẩm xếp gọn gang • Khi phát thây có tượng bất thường khơng an tồn cho kho hàng phải báo cho phụ trách đơn vị kịp thời giải • Trước phải kiểm tra lại kho hàng, khóa van khí, vòi nước, tắt công tắc ngắt cầu dao điện II.3 Nội quy an toàn tiếp xúc với chất độc hại • Cần phân loại, dãn nhãn bảo quản chất độc hại nơi qui định • Khơng ăn uống, hút thuốc nơi làm việc • Sử dụng dụng cụ bảo hộ ( quần áo chống hóa chất, găng tay…), dụng cụ phòng hộ làm việc,vận chuyển, tiếp xúc với hóa chất độc hại • Những người không liên quan không vào khu vực chứa hóa chất độc • Trước phải kiểm tra lại hàng, khóa van khí, vòi nước, tắt công tắc ngắt cầu dao điện • Phải rửa tay trước ăn uống II.4 Quy tắc an toàn phận điện II.4.1 Các quy tắc an tồn với dụng cụ thủ cơng • Đối với dụng cụ thủ công dùi, đục, cần sửa phần cán bị tòe, thay mới, lưỡi bị hỏng, lung lay • Sau sử dụng nên bảo quản dụng cụ nơi qui định • Khi bảo quản cần bịt phần lưỡi dùi, đục xếp hòm dụng cụ có đầu sắc nhon • Sử dụng kính bảo hộ làm việc nơi có vật văng bắn II.4.2 Các quy tắc an tồn điện • Chỉ có người có chứng chun mơn sửa chữa điện • Khi phát hỏng hóc cần báo cho người có trách nhiệm • Tay ướt khơng sờ vào thiết bị điện • Tất cơng tắc cần có nắp đậy • Khơng phun để rơi chất lỏng lên thiết bị điện, cơng tắc, mơtơ, hòm phân phối điện • Kiểm tra định kì độ an tồn dây dẫn điện • Khơng treo, móc đồ vật lên dây dẫn điện, dụng cụ điện • Khơng dây chạy vắt qua góc sắc máy có cạnh sắc nhọn • Khơng nối nhiều nhánh với dây đồng trục II.5 Sơ cứu người bị bỏng Axit Sunfuric Xút Trong làm việc với axit xút, xảy tai nạn bị bắn axit xút vào người, phải nhanh chóng xử lý sau: • Trường hợp bị bỏng axit: - Dội rửa nhiều nước - Đắp dung dịch NaHCO3 5% Rửa lại nước nhiêu lần Sau sơ cứu ban đầu, đưa nạn nhân bệnh viện điều trị • Trường hợp bị bỏng xút: - Rửa nước nhiều lần - Đắp dung dịch axit boric 3% Sau sơ cứu ban đầu, đưa nạn nhân bệnh viện điều trị II.6.Phương pháp cấp cứu người bị điện giật • Nguyên tắc : cấp cứu nhanh, kiên trì, chỗ, xác liên tục • Tách nạn nhân khỏi nguồn điện : - Tìm biện pháp đỡ ngã cao trước cắt điện - Cắt cầu dao điện - Dùng vật cách điện để đỡ nạn nhân Nắm quần áo nạn nhân kéo khỏi nguồn điện • Cấp cứu : - Đưa nạn nhân nơi thoáng - Đặt nạn nhân nằm ngửa, đầu thấp ngửa sau - Nếu nạn nhân bị chết giả tiến hành hà thổi ngạt kết hợp xoa bóp lồng ngực, làm liên tục cán y tế tới Cử người gọi cho y tế quan Gọi điện thoại cấp cứu 115 Nghiêm cấm đưa nạn nhân bệnh viện đường khơng có thiết bị hà thổi ngạt II.7 Nội quy phòng cháy chữa cháy Để đảm bảo an tồn tính mạng, tài sản trật tự an ninh quan, Giám đốc quy định nội quy phòng cháy chữa cháy sau: Điều Phòng cháy chữa cháy nghĩa vụ trách nhiêm tồn thể cán bộ, cơng nhân viên chức, kể người khách đến quan hệ công tác Điều 2.Cấm không sử dụng lửa, củi, đun nấu, hút thuốc kho nơi cấm lửa Điều Cấm không câu, mắc, sử dụng điện tùy tiện, hết làm việc phải kiểm tra tắt đèn quạt thiết bị điện khác trước Khơng: • Dùng vật liệu dẫn điện khác thay cầu chì • Dùng dây điện cắm trực tiếp vào ổ cắm • Để chất dễ cháy gần cầu chì, bảng điện dây dẫn điện • Để xăng, dầu chất dễ cháy phòng làm việc • Sử dụng bếp điện dây may-so, thắp hương phòng làm việc Điều 4.Sắp xếp vật tư, hàng hóa, phương tiện kho phải gọn gang, sẽ, xếp riêng loại có khoảng cách ngăn cháy, xa mái, xa tường, để tiện kiểm tra cứu chữa cần thiết Điều 5.Khu vực để tơ, xe máy phải gọn gang, có lối lại, đỗ xe phải hướng đầu xe ngồi Điều 6.Khơng để chướng ngại vật lối lại, hàng lang, cầu thang Điều 7.Phương tiện dụng cụ chữa cháy phải để nơi dễ thấy, dễ lấy, thường xuyên kiểm tra bảo dưỡng theo quy định, không lấy sử dụng vào việc khác Điều 8.Cán công nhân viên thực hiên tốt quy định khen thưởng, người vi phạm tùy thuộc mức độ mà bị xử lý theo quy định pháp luật II.2.4 Quy trình sản xuất II.2.4.1 Sơ đồ sản xuất Anhydride Phatalic 99.8% EtOH 960 Acid H2SO4 98% Đưa vào thiết bị nhờ hút chân không Đưa vào thiết bị nhờ hút chân không T.B p.ư nồi vỏ Có tráng men Nước Rửa Dung dich Na2CO3 57 Be0 Trung hoà Lắng trọng lực Mono + H2SO4 D.E.P lẫn nước Nước Làm khan thiết bị đặc Than hoạt tính Na2SO4 Làm khan hồn tồn, tẩy màu Lọc Đóng thùng, kiểm định Hình Quy trình sản xuất D.E.P II.2.4.2 Thuyết minh sơ đồ: II.2.4.2.1: Tiến hành phản ứng: • Thiết bị phản ứng: Tiến hành phản ứng nồi vỏ tráng men, có cánh khuấy • Tiến hành phản ứng: Cho 575kg anhydride phatalic với 200kg acid H2SO4 98% 750l EtOH 960 hút lên nhờ bơm chân không vào thiết bị phản ứng Tiến hành phản ứng 7-8h, sử dụng cánh khuấy để khuấy trộn dung dịch phản ứng Nhiệt độ phản ứng trì 80-900C nhờ nước bão hồ 1200C • Bước 1: Vệ sinh nồi phản ứng, kiểm tra đường hơi, điện, máy bơm,máy hút chân không, cánh khuấy, tiêu an tồn khác theo quy định • Bước :đóng kín nắp , khóa van, bật bơm hút chân khơng, hút hỗn hợp mono etyl phtalic lên bình phẩn ứng hỗn hợp hút vào theo đường dẫn đáy nồi • Bước 3: tiếp tục dùng bơm hút chân khơng hút rượu etylic 96o lên bình phản ứng: khoảng 750l • Bước 4, hút axit sunfuric ; 200 kg • Bước5 : khóa van đáy nồi, mở nắp nồi phản ừng, đổ Anhydrid phtalic 99,8% vào nồi phant ứng, kể mono etyl phtalic tương đương với khoảng 575 kg anhydrid phtalic ( khoảng 23bao*25 kg) • Bước 6: bật cánh khuấy, mở van , trì phản ứng 80 đến 90 độ Trong thời gian 8h II.2.4.2.2: Sử lý, tinh chế sản phẩm: • Bước 1:Rửa Mục đích: Thêm nước để rửa lỗng axit sunfuric Sau phản ứng, ta bơm thêm nước lạnh vào nồi phản ứng, khuấy đều, tăt cánh khuấy, để lắng khoảng 30 phút đến ,do hỗn hợp tách lớp, lớp nước nên dùng xiphong hút lớp nước Làm tương tụ lần Kết :Khi nước rửa gần trung tính được, kiểm tra giấy quỳ • Bước 2.Trung hồ: Dung dịch sau rửa có độ pH thấp 3-4, ta tiến hành trung hoà lượng acid dư dung dich Na2CO3 57Be0 (sử dụng khoảng từ 15-20l với bình phản ứng 2000l) Sau trung hoà ta kiểm tra pH dung dịch từ 6.5-7 đạt yêu cầu Nếu pH cao thấp ta cần điều chỉnh pH đến giá trị nêu • Bước 3: Lắng trọng lực - Mục đích: tách lớp hỗn hợp sau phản ứng - Dung dịch sau rửa nước để lắng đêm( khoảng đến 6h) Nhờ tỉ trọng hỗn hợp dung dịch khác nhau, nên sau lắng dung dịch phân thành lớp: + Lớp nứơc nhẹ + Lớp có chứa Mono ethyl phatalate acid H2SO4 + Lớp đáy D.E.P suốt có lẫn nước Sử dụng ống xi-phơng để hút hết phần nước phía Phần Mono ethyl phatalate acid H2SO4 đưa lại thiết bị phản ứng để chuẩn bị cho mẻ phản ứng Còn phần D.E.P lẫn nước chuyển qua giai đoạn sau Mono etyl phtalic, axit sunfuric Nước Nước Mono etyl phtalic, axit sunfuric D.E.P Sản phẩm phản ứng Tinh chế • Bước 4: Cơ đặc Dung dịch D.E.P có lẫn nước đưa vào thiết bị cô đặc nhờ bơm hút chân không Tiến hành loại bớt nước dung dich thiết bị đặc nồi vỏ tráng men, có cánh khuấy Nhiệt độ thiết bị cô đặc 80-900C cấp nhiệt nước bão hoà 1200C Tiến hành làm khan khoảng từ 6-8h • Bước : Làm khan hoàn toàn tẩy màu: Dung dịch sau loại bỏ phần lớn nước lần D.E.P đươc tiến hành làm khan hoàn toàn tẩy màu dung dịch Dung dịch thiết bị cô đặc để nguội điều kiện thường tới nhiệt độ dung dịch khoảng 50-600C ta tiến hành làm khan hoàn toàn Na2SO4 khan cho thêm than hoạt tính để tẩy màu dung dịch Lưu ý cho Na2SO4 khan than hoạt tính ta phải tiến hành từ từ tránh tượng trào giảm sức căng bề mặt • Bước : Lọc: Dung dịch sau làm khan hoàn toàn tẩy màu ta tiến hành lọc Cho dung dịch thùng chứa phía có máng lọc vải Mỗi máng lọc có sử dung 2-3 lớp vải để loại bỏ cặn, Na2SO4 khan than hoạt tính có lẫn dung dịch Sau lọc ta có dung dịch thuốc D.E.P khan có độ tinh khiết cao (khoảng 670700/1 mẻ) II.2.4.2.3 Đóng gói DEP thành phẩm đong chưa vào phi nhựa, chuyển vào kho bảo quản II.2.4.3 Kiểm nghiệm sản phẩm Theo tiêu chuẩn Dược Điển III II.2.5 Các thiết bị sử dụng ng Nồi phản ứng ứ tráng men vỏ có khuấy Các thùng nh nhựa, thép không gỉ Bơm hút chân khơng II.3 Quy trình cơng ngh nghệ sản xuất Sắt (II) oxalate II.3.1 Tổng quan Sắt (II) oxalate A.Cấu tạo • Cơng thứcc phân tử t : Fe [C O 4] • Tên gọi : Sắtt (II) oxalate • Danh pháp IUPAC : Sắt (II) oxalate • Khối lượng ng phân ttử : 143,91 g / mol • Số CAS : CAS # 6047 6047-25-2 Sắt oxalat (II) thường gặpp ph phải dihydrate, Fe [C O 4] · 2H O, Cấu trúc tinh thể củaa bao ggồm dây chuyền nguyên tử sắtt oxalat-bắc oxalat cầu, giới hạn phân tử nướ ớc B.Tác dụng dược lý: • Thiếu máu tình trạạng bệnh lý với triệu chứng máu bị giảm vềề số lượng hồng cầu huyếtt ccầu tố (còn gọi hemoglobin) giảm m c hai Bình thường huyết cầu tố từ 13-18g/100ml nam 12-16g/100ml nữ trẻ em Thiếu máu xảyy huyết huy cầu tố bình thường dướii 13g/100ml nam giới nhỏ 12g/100ml nữ giới Một ng nguyên nhân thiếu thi sắt • Sắt (Fe): dạạng muối sắt sulfat sắt oxalat Đây ây yếu y tố cần thiết quan trọng để tổng hợp hemoglobin Trong thể ngườii lớn l bình thường có 4-5g sắtt 2/3 lư lượng thấy hồng cầu Hiệện người ta hay dùng dạng sắt oxalat gây táo bón sắt sulfat Khơng dùng thuốc có hoạt chất cho người bị bệnh lý dày ruột loét dày, viêm ruột viêm loét ruột kết Khi cho bệnh nhân uống thuốc có chứa sắt cần cảnh báo cho họ tác dụng phụ buồn nơn, nơn, táo bón, phân màu đen để họ biết không lo lắng Cần nhắc bệnh nhân không uống kết hợp với số kháng sinh tetracyclin sắt tạo phức hợp khó hấp thu qua đường ruột, làm tác dụng kháng sinh II.3.2 Nguyên liệu: - Sắt (II) sulfat : FeSO4.7H2O (%Fe = 19.5%) dạng bột chứa bao 25.5kg nhập từ Trung Quốc - Acid Oxalic tinh thể có độ tinh khiết 99.6% chứa bao 25.5kg nhập từ Trung Qc II.3.3 phương trình phản ứng FeSO4 + (COOH)2 = Fe+(COO-)2 + H2SO4 II.3.4 tiến hành phản ứng II.3.4.1.sơ đồ dây chuyền công nghệ: Sơ đồ dây chuyền công nghệ sản xuất Sắt (II) Oxalat II.3.4.2 Chuẩn bị dung dịch phản ứng : • Cho 200kg sắt (II) sulfat vào nồi hai vỏ có cánh khuây cung cấp nhiệt ổn định khoảng 50-60oC Khuấy liên tục săt tan hết Kiểm tra dung dịch săt sulfat Bome kế Nồng độ dung dịch đạt 22 Beo • Cho 30kg acid oxalic vào thùng có chứa khoảng 200l nước đun đến nhiệt độ 90 - 100oC nước bão hóa Sử dụng thiết bị có cánh khuấy để hòa tan hoàn toàn acid oxalic cho vào II.3.4.3.Tiến hành phản ứng : • Thiết bị phản ứng:Tiến hành phản ứng nồi vỏ tráng men • Tiến hành:Dùng vệ sinh nồi Sau dung dịch sắt (II) sulfat acid oxalic cho vào thiết bị phản ứng nồi hai vỏ có tráng men nhờ bơm hút chân khơng Dung dịch đươc hút vào bính phản ứng Cung cấp nước ¾ thiết bị ngừng Phản ứng xày theo ti lệ 1:2 khoảng 5-10 phút Kiếm tra phản ứng kết thúc dung dịch acid oxalic II.3.4.4 Tinh chế Sắt (II) oxalat BƯỚC Lắng thùng chứa: • Mục đích lắng: Ở ta sử dụng phương pháp lắng trọng lực nhờ vào chênh lệch tỷ trọng cấu tử có hỗn hợp sau phản ứng Khi lắng tinh thể sắt oxalate c ó t ỷ tr ọng tách khỏi pha phân tán lắng xuống đáy thùng Hỗn hợp lại sắt (II) sulfat dư acid sulfic • Trong trình lắng nứơc thêm vào nhằm loại bớt phần acid sinh Quá trình lắng kéo dài từ 1-2h Kết thúc trình lắng ta sử dụng ống xi-ph ơng để hút phần dịch phía tr ên bao gồm acid sulfuric sắt (II) sulfat Tiến hành rửa lại sản phẩm nước 2-3 lần BƯỚC Vẩy • Sắt (II) oxalate hỗn hợp dung dịch lại thùng chứa chuyển qua thi ết bị vẩy ly tâm Trong thi ết bị vẩy ly tâm ta tiến hành loại bỏ nốt acid sắt (II) sulfat dư lại sản phẩm T ốc độ vẩy 600-800vòng/phút Trong q trình vẩy kết hợp bổ sung nước để rửa sản phẩm.Tiến hành kiểm tra hỗn hợp HCl v BaCl2 Nếu thấy có kết tủa sinh tiến hành vẩy tiếp Nếu khơng thấy có kết tủa chứng tỏ dung d ịch hết hoàn toàn SO42- Dừng vẩy chuyển sản p ẩm khay để tiến hành giai đoạn sấy Lưu ý: trình vẩy tránh tượng dồn phía vẩy làm giảm hiệu qúa trình vẩy Thơi gian vẩy ảnh hưởng lớn tới hiệu suất sau N ếu vẩy q lâu Fe2+tiếp xúc với khơng khí lấu sinh Fe3+ có màu đỏ làm giảm chất lượng sản phẩm N ếu vẩy thời gian ngắn lượng nước nhiều làm cho thời gian sấy lâu tốn nhiều lượng BƯỚC Sấy • Sau sản phẩm vẩy, để loại bỏ hoàn toàn nư ớc sản phẩm ta tiến hành sấy sản phẩm Sấy công đoạn cuối để làm khô sản phẩm Yêu cầu sấy: - Nhiệt độ sấy 800C - Thời gian sấy 8-10h II.3.5 Kiểm nghiệm thành phẩm: Theo tiêu chuẩn dược điển III II.3.6 Đóng gói Sản phẩm sau sấy, kiểm nghiệm đạt tiêu chuẩn, lấy đem đóng bao Thiết bị sử dụng: Nồi phản ứng tráng men vỏ có khuấy Các thùng nhựa, thép khơng gỉ Bơm hút chân không Máy vảy rửa ly tâm Máy sấy điện II.3.Quy trình cơng nghệ sản xuất cao Đông Dược II.3.1 Tổng quan cao Đông Dược • Đây dây chuyền sản xuất công ty đầu tư khoảng năm trở lại Với thiết bị kĩ thuật tiên tiến, dây chuyền đem lại hiệu suất cao, sản xuất với lượng lớn đem lại lợi nhuận cho công ty Hiện tập trung làm số mặt hàng phổ biến cao kim tiền thảo, tâm sen, cao thạch,cao linh lăng, cao xương, cao diệp hạ châu … • Trong báo cáo tập trung vào giới thiệu sản phẩm cao Kim Tiền Thảo II.3.2 Vai trò cao Kim Tiền Thảo • Kim tiền thảo có tên khoa học Desmodium styracifolium Merr, thuộc họ đậu (Fabaceae) Ngồi có tên khác Mắt Trâu, Vẩy rồng, Mắt rồng • Kim tiền thảo thuốc phổ biến, sử dụng từ lâu dân gian, trị nhiều loại bệnh khác • Kim tiền thảo dùng để điều trị sỏi tiết niệu, chế sau: trước hết lợi tiểu, pha lỗng dòng nước tiểu, làm ngưng gia tăng kích thước sỏi Sau nhờ tác dụng chống viêm, kháng khuẩn mà làm giảm phù nề niệu quản, tạo điều kiện thuận lợi cho sỏi di chuyển xuống đái ngồi • Ngồi dược dùng làm thuốc lợi thủy, thơng lâm, chữa đái rắt đái buốt, sỏi thận, sỏi mật, bệnh hồng đản II.3.3 Ngun liệu • Kim tiền thảo lấy thu gom từ nhiều nguồn khác nước II.3.4 Quy trình sản xuất II.3.4.1 Sơ đồ sản xuất Chuẩn bị nguyên Hơi đốt Chiết Bã Hơi đốt Cô hở, lắng Hơi nước Hơi đốt Cô chân Hơi Hơi đốt Cơ hở có khuấy Hơi Kiểm tra chất lượng sản Đóng gói Hình Quy trình sản xuất cao Kim Tiền Thảo II.3.4.2 Thuyết minh sơ đồ II.3.4.2.1 Chuẩn bị ngun liệu • Mục đích : Chuẩn bị nguyên liệu cho mẻ phản ứng • Thảo dược nhập từ nhiều nguồn khác nhau, đem rửa nước sau cho vào giỏ chuẩn bị cho trình sản xuất Tổng khối lượng thảo dược dùng mẻ 800kg II.3.4.2.2 Chiết • Mục đích : Tách thành phần có hoạt tính chữa bệnh khỏi dung dịch cách đun nóng chiết • Tiến hành : Thảo dược sau rửa đưa vào giỏ sau đưa giỏ chứa vào thiết bị chiết Thêm khoảng 7m3 nước tiến hành đun gia nhiệt nước Sau dung ép lấy dịch cần chiết ngoài, loại bỏ bã ngồi Có thể dung để chiết lấy dịch thiết bị kín q trình sản xuất làm tăng áp suất nồi Áp suất cung cấp cho nồi nấu đạt 0.3 atm (to = 100o C) Sau nấu chiết xong dịch chiết đưa qua van đáy, nhấc giỏ đựng nguyên liệu khỏi nồi, phần lại giỏ bã Động lực trình tăng áp suất nồi đun Do cần điều khiển giá trị thích hợp để q trình đạt hiệu cao II.3.4.2.3 Cơ hở, lắng • Mục đích : loại bỏ nước khỏi dịch chiết tạp chất khơng tan chất bẩn • Tiến hành : - Mở van đáy nồi nấu, thiết bị kín nên áp suất tăng tạo lực đẩy dịch chiết từ nồi nấu theo đường ống đáy vào hai thiết bị lọc sơ sau vào thiết bị chứa 10m3 Gia nhiệt cho thiết bị để thực nhiệm vụ cô loại bớt nước kết hợp với làm lắng loại bỏ chất rắn khơng tan khác - Sau dịch chiết lại tiếp tục đưa sang thiết bị hở khác mà hệ thống máng cô gồm máng gia nhiệt Nước lại tiếp tục bay làm cho dịch chiết đặc kết hợp việc làm lắng • Như giai đoạn áp suất đóng vai trò quan trọng tạo áp lực đưa dịch chiết đến thiết bị cô Nhờ áp suất nên tiết kiệm công bơm sinh trình vận chuyển dịch dùng đến bơm Tuy nhiên cơng đoạn trung gian sơ nên đóng vai trò khơng thật quan trọng thời gian cô yêu cầu kĩ thuật không thực cần thiết giai đoạn II.3.4.2.4 Cô chân khơng • Mục đích : Thực q trình áp suất chân không (nhờ bơm hút chân không)loại phần lớn nước khỏi dịch chiết giúp cho trình khuấy nhanh hơn, hiệu cao • Tiến hành : - Quá trình thực hệ thống thiết bị cô chân không - Trong trình nước làm bay nhờ hệ thống tuần hoàn Dịch thiết bị tuần hoàn từ đáy lên qua hai thiết bị trao đổi nhiệt, thiết bị có 92 ống nhỏ Hơi vào khoảng không gian ống cung cấp nhiệt làm nước bốc bay qua hệ thống chân khơng Sau nước làm lạnh nhờ thiết bị làm lạnh chảy vào thiết bị chứa Dịch thiết bị tuần hoàn lại tiếp tục vòng tuần hồn từ lên qua thiết bị trao đổi nhiệt tiếp tục bay - Dịch sau cô xong chuyển sang thiết bị chứa để lắng chuyển vào thiết bị hở có khuấy hồn thiện nốt cơng đoạn cuối II.3.4.2.5 Cơ hở có khuấy • Mục đích : Tạo dạng cao đạt yêu cầu chất lượng kĩ thuật • Tiến hành : Sau chân không xong dịch chuyển sang thiết bị có khuấy vỏđể triệt để thành sản phẩm mong muốn Quá trình dùng cấp nhiệt, nước tiếp tục bay làm cho dịch đặc lại phải khuấy để tăng độ bay nước sản phẩm đồng II.3.4.2.6 Đóng gói • Mục đích : Tiện lợi cho bảo quản, sử dụng, vận chuyển • Tiến hành : Cao Kim Tiền Thảo đóng gói vào túi polyetylen bảo quản điều kiện phù hợp II.3.5 Các thiết bị sử dụng • Nồi chiết vỏ dung tích 10m3 • Hệ thống thiết bị hở • Hệ thống chân khơng • Thiết bị hở có khuấy II.3.6 Kết luận • Cao Kim Tiền Thảo thuốc quý lưu truyền dân gian từ lâu Để tiến hành sản xuất quy mô công nghiệp cần nghiên cứu kĩ lưỡng giai đoạn quy trình đồng thời kết hợp cải tiến cơng nghệ để đạt hiệu cao, giảm giá thành • Trong quy trình trên, theo em giai đoạn cô chân không quan trọng Nó ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm Ngoài giai đoạn phức tạp nên cần lưu ý trình vận hành thiết bị KẾT LUẬN Qua thời gian thực tập Cơng ty cổ phần Hóa dược Việt Nam em bổ sung cho nhiều kinh nghiệm quý báu Từ học đem so sánh với thực tế em nhận thấy có nhiều điểm khác biệt Không phải áp dụng từ sách mà làm thành cơng mà phải có trình lao động vất vả, rút kinh nghiệm để tích lũy cho tay nghề cao cần thiết Tuy nhiên khơng thể phủ nhận vai trò lý thuyết khơng có lý thuyết khơng thể làm việc Lý thuyết sở để áp dụng vào thực tế cội nguồn thành công Đặc biệt người kỹ sư thực tế cần thiết, có thực tế người kỹ sư khẳng định tay nghề trình độ Bởi chúng em người kỹ sư tương lại thực tập cần thiết Được quan tâm tạo điều kiên mơn Cơng nghệ Hóa Dược HCBVTV giúp đỡ tận tình thầy giáo TS Nguyễn Tuấn Anh Th.S Đào Huy Toàn chúng em hoàn thành đợt thực tập tiếp thu cho nhiều hiểu biết kinh nghiệm quý báu Tuy nhiên báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót em mong nhận góp ý tận tình bạn để báo cáo em hoàn thiên Đối với q cơng ty em xin có vài đóng góp ý kiến Có thể dễ dàng nhận thấy thiết bị phân xưởng cũ lạc hậu, số thiết bị chuyên dụng nên ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất sản phẩm Mặt khác có nhiều cơng đoạn thực thủ cơng nên việc khí hóa tự động hóa cần quan tâm hồn thiện đặc biệt bối cành nước ta Việc kiểm nghiệm sản phẩm nên coi trọng điều anh hưởng trực tiếp đến người sử dụng sản phẩm đưa thị trường Trên ý kiến em, em mong đóng góp phần cho phát triển cơng ty cho hóa dược Việt Nam Sinh Viên ... cơng ty Sau em xin trình bày báo cáo sản phẩm công ty, bao gồm : - Phân xưởng sản xuất Tecpin hydrat - Phân xưởng sản xuất DEP - Phân xưởng sản xuất Cao Đông Dược Trong báo cáo em xin trình bày... trường mơn Hóa Dược & HCBVTV giới thiệu cho thực tập Cơng ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam Là đơn vị có truyền thống lĩnh vực sản xuất tá dược thuốc, công ty địa điểm thực tập lớp Hóa Dược từ khóa 45... trình cơng ngh nghệ sản xuất Sắt (II) oxalate II.3.1 Tổng quan Sắt (II) oxalate A.Cấu tạo • Cơng thứcc phân tử t : Fe [C O 4] • Tên gọi : Sắtt (II) oxalate • Danh pháp IUPAC : Sắt (II) oxalate • Khối