tài nguyên phân tích môi trường

Tính toán kết quả Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau: mg/m3Trong đó: - m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc mg - m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu mg - V0: Thể tích mẫu

Trang 1

MỤC LỤC

Trang 2

PHẦN 1PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍBài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI

- Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc

- Nhiệt kế; Ẩm kế và dụng cụ đo áp suất không khí

- Mẫu không khí được lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m

- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đạidiện cho khu vực quan tâm

b Chuẩn bị giấy lọc:

- Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ

- Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân,

có khối lượng là m1

- Bảo quản giấy lọc trong hộp

Trang 3

c Lấy mẫu:

- Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vàogiấy lọc)

- Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín)

- Bật công tắc để bơm hoạt động, thu một thể tích không khí xác định (V) lớnhơn 1m3 qua đầu lọc Khi hút đủ thể tích không khí dự định thì tắt bơm Dùngpanh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vàogiấy lọc) Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, độ ẩm và áp suất tại nơi thumẫu

d Xử lý mẫu:

- Sấy khô giấy lọc đã lọc bụi ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ

- Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân,

có khối lượng là m2

4 Tính toán kết quả

Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:

(mg/m3)Trong đó: - m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc (mg)

- m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg)

- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- V: Thể tích không khí đã hút qua giấy lọc (lít)

- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

- P0: Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa

Trang 4

Bài 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO 2

1 Nguyên tắc

- Cho không khí chứa CO2 tác dụng với lượng dư Ba(OH)2, rồi chuẩn

độ lượng dư Ba(OH)2 bằng dung dịch H2C2O4:

- Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khô, đậy kín

- Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trongchai ra, khi đó không khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước Đậy nút, mang vềphòng thí nghiệm

- Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dungdịch Barit vào, đậy nút và lắc đều

b Phân tích:

- Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọtphenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừnglại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit đã tiêu tốn

Trang 5

- Làm song song một mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn.

* Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy

xuất hiện màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO2 quá cao, khi đó phải thêm vàomột lượng dư barit nhiều hơn

Nồng độ CO2 (ml):

(mol/l): thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml

: thể tích bình thu mẫu ml

: thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml

V1 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật

V2 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng

Trang 6

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO 2

- Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào

cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửacho tan

- Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g α-Napthylamin (loại tinh khiết) chovào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml

Trang 7

Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A

và Griess B trộn đều vào nhau Dung dịch này không bảo quản được lâu, khichuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới

2 Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2):

- Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiếtcho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml

- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩngốc

* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1phân tử NO2- Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kếtquả lên 2 lần

3 Dung dịch axit axetic:

- Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc(99,5%) và pha với 90 ml nước cất

- Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc(99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml

4 Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinhkhiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol,định mức thành 1000 ml

3 Trình tự tiến hành

a Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơmthu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳtheo nguồn) thì kết thúc Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm.Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu

b Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

Trang 8

Bình định mức

Bình mẫu

- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịchtiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự phaloãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ

- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đãthu, tính hàm lượng oxyt NO2 trong môi trường không khí:

(mg/m3)Trong đó:

- a: Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg )

- V : Thể tích không khí đã hút (lít)

Trang 9

- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

Trang 10

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH 3

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp đo quang – cụ thể là phương pháp Nessler, khí

NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat, sẽphản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng Đo độ hấpthụ (hay mật độ quang) của dung dịch để từ đó tính hàm lượng NH3 trong môitrường không khí

Phương pháp này bị cản trở bởi một số yếu tố như:

- Các muối amoni có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sailệch kết quả phân tích Những muối này có thể tách được bởi bộ lọc khôngkhí trước khi đi vào ống hấp thụ

- Phương pháp này không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 trongliên kết

- Nước cất hai lần không có NH3

- Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị như sau

+ Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng (1)

+ Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2)

+ Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ,nhẹ và bền Lắc mạnh

+ Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồithêm nước cất đến 500ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

Trang 11

- Dung dịch chuẩn (NH4)2SO4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)2SO4 tinhkhiết, hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít 1 ml dungdịch này có chứa 20 µg NH3 Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần.

- Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H2SO4 đậm đặc với nước cất vàđịnh mức thành 1 lít Ta có dung dịch H2SO4 0,1N

a Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơmthu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳtheo nguồn) thì kết thúc Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thínghiệm Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu

Trang 12

- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đãthu, tính hàm lượng khí NH3 trong môi trường không khí:

(mg/m3)Trong đó:

- a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg)

Trang 13

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO2trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thànhphức chất diclosunficmercurat II, phức chất này tiếp tục tác dụng vớiParasonilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức chất axit pararosanilinmethysunfonic màu đỏ tím

Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổnđịnh ngay cả khi có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit củanitơ

Cơ chế phản ứng như sau:

a Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành:

Trang 14

- Dung dịch Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50

ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất Dung dịch ổn định trong 4tháng

- Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch Pararosanilin ởtrên, thêm 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành

100 ml với nước cất Dung dịch ổn định trong 3 tháng

- Dung dịch Na2S2O3: Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, hoà tan trong 1 lítnước cất, dung dịch này có nồng độ tương ứng khoảng 530µg SO2/ml Dungdịch này được chuẩn độ lại để xác định nồng độ chính xác bằng dung dịchchuẩn K2Cr2O7 0,01N Pha loãng dung dịch này để có các dung dịch chuẩnlàm việc thích hợp

- Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2g HgCl2 và 11,7g NaCl Hòa tan trong một

ít nước cất rồi định mức thành 1 lít Dung dịch ổn định trong 2 tháng

- Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2g axit sunfamic NH3SO3H phatrong 100 ml nước cất Dung dịch ổn định trong 6 tháng

a Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơm thumẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5 lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theonguồn) thì kết thúc Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm.Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu

- Tiến hành đo độ hấp thụ ( mật độ quang ) của dãy chuẩn ở bước sóng 

= 560 nm ( hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể )

Trang 15

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) vớinồng độ SO2 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b:

- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đãthu, tính hàm lượng khí SO2 trong môi trường không khí:

(mg/m3)Trong đó:

- a : Hàm lượng SO2 tính được trong mẫu phân tích (mg)

- V0 : Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa

Trang 16

PHẦN HAI

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG NƯỚC

Bài 6 XÁC ĐỊNH pH 1.Nguyên tắc

Sử dụng máy đo pH để tiến hành đo với điện cực chỉ thị là điện cực thủytinh, điện cực so sánh là điện cực calomen

Pha dung dịch tiêu chuẩn

- Dung dịch KHC8H4O4 0,05M: Cân 10,21g KHC8H4O4 pha thành1000ml

- Dung dịch hỗn hợp KH2PO4 + Na2HPO4 0,025M: Lấy 3,10g KH2PO4pha thành 1000ml; 3,55g Na2HPO4 pha thành 1000ml Trộn lẫn dung dịch nàythành 2 lít và hạn dùng không quá 2 tháng

- Dung dịch Na2B4O7 0,01M: Lấy 3,81g Na2B4O7.10H2O pha thành1000ml

- Dung dịch KHC4H4O6 bão hòa: Lấy 6,00g KHC4H4O6 pha thành1000ml

Các dung dịch trên pha xong được đựng trong bình polietylen, thời hạndùng không quá 3 tháng

Trị số pH của các dung dịch đệm như sau:

Nhiệt độ

0C

KHC4H4O6bão hòa

KHC8H4O40,05M

KH2PO4 và NaHPO40,025M

Na2B4O70,01M

Trang 17

30 3,55 4,01 6.85 9,14

3 Cách tiến hành

Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo

pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số của pHcủa các dung dịch đệm

Lấy 50ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút chodung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pHmeter

Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nướckhoảng 2cm Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, đọc chính xác là 0,1đơn vị

Chú ý: Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất (hoặc NaCl bãohòa) khi không dùng

Đọc giá trị trên máy pH meter cùng với giá trị nhiệt độ tại thời điểm đo

Trang 18

Bài 7 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon, dựa trên việc tạo hợp chấtphức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca2+ và Mg2+ (viết tắt là Me2+) có trong mẫu nước ở môi trường pH = 9 ÷ 10

- Dung dịch đệm: Hoà tan 10g amoni clorua NH4Cl vào trong một ítnước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến500ml Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín

- Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô,nghiền nhỏ Bảo quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín

Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml,thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chấtchỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo)

Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từmàu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích dung dịchEDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ

Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:

(mđlg/l)Trong đó: - V : thể tích dung dịch EDTA (ml) ứng với nồng độ N

- V0: thể tích mẫu nước thử (ml)

Trang 19

Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA

- Bình tam giác dung tích 250ml

- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

b Hoá chất:

- Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiếtphân tích) đã được sấy khô ở 1050C Hoà tan trong một ít nước cất và địnhmức thành 1000ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

- Thuốc thử K2CrO4 5%: Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất

Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml.Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềmhoặc axit theo phenolphtalein Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit

để dung dịch mất màu hồng (nếu có) Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thìkhông cần xử lý trước Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat

Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuấthiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn choquá trình chuẩn độ

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tươngtự

(mg/l)

Trang 20

Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử.

- V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng

- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N)

- V: thể tích mẫu nước thử (ml)

Trang 21

2 1

Bài 9 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS

1 Nguyên tắc

Chất rắn lơ lửng bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước.Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấylọc có cặn đến khối lượng không đổi Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàmlượng chất lơ lửng có trong mẫu nước

4. Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc.

6. Đũa thủy tinh.

- Giấy lọc được sấy khô, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác  0,1 mg) ta được P1

- Lấy 100 ml mẫu nước (thể tích mẫu nước có thể thay đổi tùy theonguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc Lọc xong, chờ cho ráo nước,gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độkhoảng 105 ÷ 1100C trong thời gian 1 đến 2 giờ

- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân giấy lọc

có cặn ta được P2.

6

4

Định dạng
Số trang	43
Dung lượng	170,08 KB