TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 505 : 2002 THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Fungicide containing trifluralin Technical requirements and test methods hµ néi – 2002 GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN Cơng thức cấu tạo: Tên hố học: α,α,α-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine Cơng thức phân tử: C13H16 F3N3O4 Khối lượng phân tử: 335.3 ðộ hoà tan (ở 250C) trong: Nước(pH=7) 0,221 mg/l Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate > 1000 g/l Methanol 30-40 g/l Hexane: 50-67 g/l Dạng bên : dạng tinh thể, màu vàng cam Bền nhiệt độ 52 oC Nhóm B&C TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 505-2001 THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Herbicide containing trifluralin Technical requirements and test methods PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn áp dụng cho: - Trifluralin kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại trồng QUI ðỊNH CHUNG 2.1 Lấy mẫu Theo 10TCN 386 – 99 2.2 Hố chất Hóa chất phân tích phải loại TKPT Nước cứng theo TCVN 3711-82 2.3 Mức sai lệch cho phép hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất ñăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg g/l 20 C Từ 2,5 trở xuống Từ 2,5 ñến 10 Từ 10 ñến 25 Từ 25 ñến 50 Từ 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ 25 ñến 100 Từ 100 ñến 250 Từ 250 ñến 500 Từ 500 trở lên 2.4 Cân phân tích Cân sử dụng có độ xác đến : 0,00001g ± 15% hàm lượng ñăng ký ± 10% hàm lượng ñăng ký ± 6% hàm lượng ñăng ký ± 5% hàm lượng ñăng ký ± 2,5% ± 25g/kg g/l YÊU CẦU KỸ THUẬT 3.1 Trifluralin kỹ thuật: Sản phẩm chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần Trifluralin phần tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: Hàm lượng Trifluralin ñăng ký, xác ñịnh phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng, ñồng suốt, không lắng cặn Trifluralin kỹ thuật, dung môi chất phụ gia 3.2.1.Hoạt chất Hàm lượng Trifluralin ñăng ký, xác ñịnh phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2.2.Tính chất vật lý ðộ bền nhũ tương ðộ tự nhũ ban đầu Hồn tồn ðộ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn ml ðộ bền nhũ tương sau giờ, lớp kem lớn ml ðộ tái nhũ sau 24 Hoàn toàn ðộ bền nhũ tương cuối sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn ml 3.2.3.ðộ bền bảo quản 3.2.3.1 Ở nhiệt ñộ O0C Sau bảo quản + 10C ngày, thể tích chất lỏng chất rắn tách lớp khơng lớn 0,3 ml 3.2.3.2 Ở nhiệt ñộ 540C Sau bảo quản 54+ 20C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui ñịnh mục 3.2 PHƯƠNG PHÁP THỬ 4.1 Xác ñịnh hàm lượng hoạt chất Trifluralin 4.1.1 Nguyên tắc: Hàm lượng Trifluralin ñược xác ñịnh phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá lửa (FID) Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn Kết tính dựa so sánh tỉ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn tỉ số số ño diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 4.1.2.Hố chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn Trifluralin biết hàm lượng Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate Acetone Bình ñịnh mức dung tích 10 ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector FID Máy tích phân kế máy vi tính Cột mao quản (15 m × 0,53 mm ì 1,5 àm) SE54 hoc tng ủng Microxylanh bm mẫu µl, chia vạch đến µl Khí Nitơ 99,9% Khí hydrơ 99,9% Khơng khí nén dùng cho máy sắc ký khí Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1.Dung dịch nội chuẩn Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml Hồ tan định mức ñến vạch Acetone Dung dịch A 4.1.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml Hồ tan định mức tới vạch Acetone Dung dịch B Lấy ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml Thêm 2ml dung dịch A Hồ tan định mức tới vạch Acetone 4.1.3.3 Dung dịch mẫu thử Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml Hồ tan định mức tới vạch Acetone Dung dịch C Lấy ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm ml dung dịch A Hồ tan định mức tới vạch acetone 4.1.4.Thơng số máy Nhiệt độ cột: Nhiệt độ buồng bơm mẫu: Nhiệt độ detector: Khí nitơ : Khí hydrơ: Khơng khí: Khí N2 bổ trợ detector Thể tích bơm mẫu 1500C 2050C 2800C 25 ml/phút 35 ml/phút 300 ml/phút 30 ml/phút µl 4.1.5 Tiến hành phân tích máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho ñến tỉ số số ño diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn thay đổi khơng lớn 1% Sau đó, bơm dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu thử, lặp lại lần Sai lệch lần bơm không lớn 1% 4 1.6 Tính tốn kết Hàm lượng hoạt chất Trifluralin (X) mẫu tính phần trăm theo cơng thức: Fm × mc X = × P Fc× mm Trong đó: Fm : Tỉ số trung bình số đo diện tích pic mẫu thử pic nội chuẩn Fc : Tỉ số trung bình số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : ðộ tinh khiết chất chuẩn, % 4.2 Xác ñịnh ñộ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5 4.3 Xác ñịnh ñộ bền bảo quản 4.3.1 Ở nhiệt ñộ 00C Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2 4.3.2 Ở nhiệt ñộ 540C Theo 10TCN 105-88 TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN - 3711- 82 10TCN - 105 - 88 10TCN 386 - 99 10TCN 433-2001 TàI liệu ñăng ký thuốc Trifluralin hãng Agan chemical manufactures LTD Fao specifications for plant protection products, 1988 FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999 The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994 KT BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN Thứ trưởng Bùi Bá Bổng : ðã ký ... 00C Theo 1 0TCN 433 -2001, mục 4.5.2 4.3.2 Ở nhiệt ñộ 540C Theo 1 0TCN 105-88 TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN - 3711- 82 1 0TCN - 105 - 88 1 0TCN 386 - 99 1 0TCN 433 -2001 TàI liệu ñăng ký thuốc Trifluralin. .. nhiệt ñộ 52 oC Nhóm B&C TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 505- 2001 THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Herbicide containing trifluralin Technical requirements and test... YÊU CẦU KỸ THUẬT 3.1 Trifluralin kỹ thuật: Sản phẩm chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần Trifluralin phần tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: Hàm lượng Trifluralin ñăng ký,